CN113046065A - 一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐及其制备方法和应用,本发明利用同种元素作为激活剂,降低对合成工艺的要求,具体是通过掺杂同一元素不同价态的两种激活剂,获得双重发光效果,其中掺杂的三价铕离子具有良好的热稳定性,呈红光,二价铕离子对温度变化响应灵敏,为蓝色,而当两者同时存在时即可实现在不同温度下变化出不同颜色,并且本发明的材料热稳定性好,在高温下也可以实现快速响应,且两者的有效激发波长不一,可实现发光颜色随着激发波长变化而变化的效果,外界条件可以同时施加,可表现出不同于单独刺激的效果,可应用于多维度加密光学领域。
Description
技术领域
本发明涉及光学防伪材料技术领域,更具体地,涉及一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术的发展,仿造成了威胁全球信息安全的一大问题,因而信息加密技术亟待发展。其中光学防伪由于自身的高灵敏度、多条件刺激响应等优点而备受青睐。多重加密光学材料大多具有多条件响应的发光特性,比如材料发光的相对强度以及CIE色度坐标等会随着外部条件如温度、激发波长等变化而变化,继而表现出多重加密特性。但是目前常用的有机无机杂化体系刺激模式单一,热稳定性差,而碱土硅酸盐属于无机体系,该体系具有较好的化学稳定性,良好的生物相容性等特点,并且材料易得,价格实惠,故常用作光学基质材料而被广泛应用。如中国专利CN111704900A公开了一种基于二价铕离子、二价锰离子激活的硅酸盐及其制备方法和应用,其中利用二价铕离子、二价锰离子作为激活剂,通过掺杂两种不同元素作为激活剂使其具有防伪特性,但是掺杂不同的元素作为激活剂,对合成工艺的要求较高,因此需要一种合成工艺简单,且具有防伪特性的硅酸盐材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的掺杂多种元素作为激活剂的硅酸盐材料合成工艺要求较高的缺陷和不足,提供一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其中掺杂的是同种元素不同价态的离子作为激活剂,即采用二价铕离子、三价铕离子两种掺杂离子作为激活剂,通过调控掺杂离子的含量,实现了材料随激发波长、温度变化呈现不同颜色,同时在高温中保持良好稳定性,实现快速响应,可应用于多维加密的防伪材料中。
本发明的又一目的是提供一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,化学式为Ca1-xEuxMgSi2O6,0.001<x≤0.04。
本发明提供一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,以硅酸盐CaMgSi2O6作为基质材料,掺杂一种元素作为激活剂,具体地,二价铕离子、三价铕离子均占据Ca格位,配位数是8,配位原子是氧,二价铕离子、三价铕离子大量共存,当样品在还原气氛中合成,样品发光以二价铕离子特征发光为主,为宇称允许的4f-5d跃迁,其辐射寿命极短(几百纳秒数量级),对于外界刺激可以快速响应;当样品在氧化气氛中合成,样品发光以三价铕离子特征发光为主,为宇称禁阻的4f-4f跃迁,其受外界影响较小,寿命较长(几十毫米数量级),荧光热稳定性良好,可实现在高温条件下持续而明亮的发光;将这两种离子作为共同掺杂剂,因其发光强度、寿命、热稳定性和有效激发波长的不同,在不同的波长和温度条件下会呈现不同的发光颜色,两种颜色的组合具有丰富而明显的颜色变化。因此,本发明的硅酸盐材料可以根据外界刺激的不同,如温度、激发波长等迅速变化颜色,在高温下(380K)以上仍可以维持较亮的发光强度,具有优异的防伪特性。
优选地,所述0.005≤x≤0.035。
优选地,所述x为0.02。
本发明保护上述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐的制备方法,包括如下步骤:
按照化学式计量比取钙盐、镁盐、二氧化硅、氧化铕并混合均匀,在惰性气氛中,1100~1300℃焙烧6~12小时后,制得基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐。
优选地,所述焙烧温度为1150~1200℃。
优选地,所述焙烧的步骤为:从室温升温到1150~1180℃,再保温,总用时为12~18小时。
优选地,所述升温的速率是5~10℃/min。
优选地,所述惰性气氛为氮气或者氩气。
本发明还保护上述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐在制备光学防伪材料中的应用。
一种多维加密的防伪材料,包括上述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明利用二价铕离子、二价锰离子作为激活剂,其中只含有一种元素,从而降低了对合成工艺的要求,通过掺杂同一价态不同元素的两种激活剂,而获得双重发光效果,其中掺杂的三价铕离子具有良好的热稳定性,呈明亮的红光,而二价铕离子对温度变化响应灵敏,发光亮度变化明显,呈蓝光,而当两者同时存在时即可实现在不同温度下变化出不同颜色,且两者的有效激发波长不一,可实现发光颜色随着激发波长变化而变化的效果,外界条件可以同时施加,材料会表现出不同于单独刺激的效果,并且本发明的材料热稳定性好,可以实现快速响应,可应用于多维度加密光学领域。
附图说明
图1为实施例5在激发波长246~365nm激发下的室温发射光谱。
图2为实施例5在激发波长254~365nm激发下的色度坐标图。
图3为实施例5在365nm激发下的变温发射光谱,温度范围为80~505K。
图4为实施例1中二价铕离子的变温荧光寿命光谱(λex=356nm,λem=451nm),温度范围为80~505K。
图5为实施例5在246nm激发下的变温发射光谱,温度范围为80~505K。
图6为实施例5中三价铕离子的变温荧光寿命光谱(λex=246nm,λem=583nm),测试范围为80~505K。
图7为实施例5在304nm激发波长下的变温发射光谱,测试范围为80-505K。
图8为实施例5在304nm激发下发射位置在色度坐标图中的变化,测试范围为80~505K。
图9为实施例5在80K低温条件下,不同激发波长对应的不同发射光谱,波长范围为246~365nm。
图10为实施例5在505K高温条件下,不同激发波长对应的不同发射光谱,波长范围为246~365nm。
图11为实施例1的XRD测试结果和标准卡片。
图12为实施例2的XRD测试结果和标准卡片。
图13为实施例3的XRD测试结果和标准卡片。
图14为实施例4的XRD测试结果和标准卡片。
图15为实施例5的XRD测试结果和标准卡片。
图16为实施例8的XRD测试结果和标准卡片。
图17为对比例1的XRD测试结果和标准卡片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,化学式为Ca0.999Eu0.001MgSi2O6。
上述Ca0.999Eu0.001MgSi2O6的制备方法,包括如下步骤:
称取碳酸钙(CaCO3)0.2001g,碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3)0.2015g,二氧化硅(SiO2)0.2403g,氧化铕(Eu2O3)0.0004g置于玛瑙研钵中,加入5mL无水乙醇,研磨20min,混合均匀后装入刚玉坩埚中,并将其置于箱式炉中,温度从室温以8℃/min的速率升温到1180℃,再保温,在氮气气氛中焙烧,保温反应时长为6小时,随后样品放在炉子中自然冷却退火至室温,将样品取出研磨得到产物。
实施例2
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其化学式为:Ca0.997Eu0.003MgSi2O6。
上述Ca0.997Eu0.003MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1996g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0011g。
实施例3
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其化学式为:Ca0.995Eu0.005MgSi2O6。
上述Ca0.995Eu0.005MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1992g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0018g。
实施例4
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其化学式为:Ca0.99Eu0.01MgSi2O6。
上述Ca0.99Eu0.01MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1982g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0035g。
实施例5
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其化学式为:Ca0.98Eu0.02MgSi2O6。
上述Ca0.98Eu0.02MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1962g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0070g。
实施例6
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,化学式为Ca0.999Eu0.001MgSi2O6。
本实施例的制备方法与实施例1相同,区别在于,将焙烧温度替换为1100℃。
实施例7
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,化学式为Ca0.999Eu0.001MgSi2O6。
本实施例的制备方法与实施例1相同,区别在于,将焙烧温度替换为1180℃。
实施例8
一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其化学式为:Ca0.96Eu0.04MgSi2O6。
上述Ca0.96Eu0.04MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1922g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0141g。
对比例1
上述Ca0.94Eu0.06MgSi2O6的制备方法和实施例1相同,区别在于,将碳酸钙(CaCO3)添加量替换为0.1882g,氧化铕(Eu2O3)添加量替换为0.0211g。
性能测试
1、测试方法
(1)X-射线粉末衍射
(2)荧光光谱
硅酸盐样品在紫外-可见光波段的激发、发射光谱以及荧光寿命衰减曲线是在Edinburgh FLS1000光谱仪上收集获得的,紫外激发光源是450W Xe900氙灯,荧光衰减曲线在纳秒和微秒范围是150W nF900纳米灯,脉宽为1.0~1.6ns,脉冲频率为40kHz;60WμF900微秒灯,脉宽为1.5~3.0μs,脉冲频率为25Hz。
(3)温度变化的色标图
在变温光谱测试中,硅酸盐样品测试温度是通过Oxford CRYTEMP温度控制器控制,控制范围是80-505K。
2、测试结果
颜色变化一般用CIE色度坐标图来表示,可以有效地显示发射光谱的颜色。从图1可以看出,在室温条件下,以246~365nm范围的激发波长激发样品,可以看到发射光谱呈现出不一样的发射形状。在短波(246~304nm)激发时,样品表现出以三价铕离子的红光发射为主,在长波(304~365nm)激发时,样品表现出以二价铕离子的蓝光发射为主。
在图2色度坐标图中可以看到,样品在不同波长激发时,其颜色从红跨越到蓝色。
图3中可以看出,实施例5的硅酸盐在不同的温度(80~505K)下,以365nm激发样品时,样品以450nm处发射为主,此时发光中心为取代钙格位的二价铕离子,其位置随着温度变化没有发生明显偏移。
图4为实施例1中二价铕离子的变温荧光寿命光谱(λex=356nm,λem=451nm),温度范围为80~505K。由图可知其寿命为纳秒级别。二价铕离子的发光特性,如发射位置、荧光寿命等受环境影响较大,故而对外界刺激如温度等可以快速响应,克服了无机长余辉材料反应缓慢的特点。
图5为实施例5中三价铕离子在不同温度(80~505K)下的荧光发射光谱,实验使用246nm作为激发波长,可以看到三价铕离子的发射主要位于550~640nm处,呈现出明亮的红光发射。
图6为实施例5中三价铕离子的变温荧光寿命光谱(λex=246nm,λem=583nm),测试范围为80~505K,其曲线互相吻合得较好,没有发生热猝灭,显示出材料良好的热稳定性,其在高温(T>100℃)下依旧可以保持其明亮的红光发射,克服了无机有机杂化体系热稳定性较差的缺点。
图7为实施例5在304nm激发波长下的80~505K变温条件下的发射光谱。低温条件下,用304nm激发样品,二价铕离子和三价铕离子的发射强度相似,保持激发波长不变,通过改变温度来观察样品发射的变化。可以看到随着温度变化,位于450nm处Eu2+的发射逐渐降低,在380K后剧烈下降,而位于580~640nm处Eu3+的发射强度随着温度变化无明显变化,故而整个样品在保持明亮发光的同时还具有丰富的颜色变化。
图8为实施例5在304nm激发下发射位置在色度坐标图中的变化,温度变化范围为80~505K。可以看到,样品在不同温度下,其颜色从紫色跨越到红色,在低温时,蓝光组分二价铕离子发光强度和红光组分三价铕离子发光强度相似,故而样品呈现中间色紫色,随着温度增加,二价铕离子发生热猝灭,而三价铕离子具有良好的稳定性,样品发光颜色逐渐以红色为主。
图9为80K低温条件下,不同激发波长对应的不同发射光谱,温度变化范围为246~365nm。可以看到在低温条件下,二价铕离子尚未发生热猝灭,随着激发波长增加,二价铕离子被有效激发,样品发光颜色从红变化到紫到蓝。
图10为505K高温条件下,不同激发波长对应的不同发射光谱,温度变化范围为246~365nm。可以看到在高温条件下,二价铕离子发生热猝灭,随着激发波长增加,虽然二价铕离子被有效激发,但强度明显下降,表现出和低温条件下不同的发光效果。
图11~16中,实施例1~5和实施例8制得的硅酸盐样品XRD测试结果和标准卡片CaMgSi2O6一致,没有明显的杂质衍射峰出现,表明合成的基质样品为纯相,掺杂离子对基质结构无明显影响。
图17中,对比例1为高含量掺杂的硅酸盐(x=0.06)的XRD测试结果与标准卡片的对比。可以看到随着掺杂含量的增加,合成的样品开始出现杂相,杂相的生成可对样品发光位置造成影响,导致发光颜色有偏移从而影响防伪的精确度。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其特征在于,化学式为Ca1- xEuxMgSi2O6,0.001<x≤0.04。
2.根据权利要求1所述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其特征在于,所述0.005≤x≤0.035。
3.根据权利要求1所述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐,其特征在于,所述x为0.02。
4.权利要求1~3任一项所述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照化学式计量比取钙盐、镁盐、二氧化硅、氧化铕并混合均匀,在惰性气氛中,1100~1300℃焙烧6~12小时后,制得基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为1150~1200℃。
6.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述焙烧的步骤为从室温升温到1150~1180℃,再保温,总用时为12~18小时。
7.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述升温的速率是5~10℃/min。
8.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气或氩气。
9.权利要求1~3任一项所述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐在制备光学防伪材料中的应用。
10.一种多维加密的防伪材料,其特征在于,包括权利要求1~3任一项所述基于二价铕离子、三价铕离子激活的硅酸盐。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210629 |
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