CN108929681A - 一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法 - Google Patents

一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，再通过超声处理将粉末充分混合；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，再加入还原剂，升温至1300℃，反应4小时后，冷却；将冷却后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。本发明制得的铝酸锶发光材料，具有特殊的光响应效果，不仅能吸收紫外到可见光范围的光，还能相应地发出绿‑红范围内的荧光，而且余辉的颜色也具有一定的变化规律，在防伪、光传感器等领域具有良好的应用前景。

Description

一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别是涉及一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法。
背景技术
稀土离子掺杂的铝酸锶发光材料其有良好的荧光性能，目前已经应用到夜光、LED、防伪材料等领域，其中铕和镝掺杂的发光材料的应用已经十分广泛，可以发出各种色系的荧光。
传统方式制得的铕和镝掺杂的铝酸盐荧光粉主要主要以Eu2+为发光中心，通常发出黄绿光，其激发波长范围较宽，可以接受紫外-可见光，且发出的荧光具有较高余辉亮度和较长的余辉时间，应用范围广。红色荧光主要以Eu3+为发光中心，其激发波长很短、荧光亮度低而且光转换的效率较低，使得它在应用中受到一定的局限。
本发明通过控制还原气氛使Eu2+和Eu3+同时存在于发光材料的晶体结构中，使发光材料具有特殊的光响应效果，不仅能吸收紫外到可见光范围的光，还能相应地发出绿-红范围内的荧光，而且余辉的颜色也具有一定的变化规律，这种发光材料在防伪领域和光传感器等领域具有良好的应用前景。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法不足，提供一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，包括，将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，再通过超声处理得混合粉末；将混合粉末置于高温烧结装置中，再加入还原剂，升温至1300℃，反应4小时后，冷却；将冷却后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料；其中，
所述还原剂，包括炭粉，其添加量以质量比计，炭粉：混合粉末为0.05～0.1：1。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述还原剂，包括炭粉，其添加量以质量比计，炭粉：混合粉末为0.05：1。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，以摩尔比计，氧化铝：碳酸锶：氧化铕：氧化镝：硼酸为1：0.5～1：0.01～0.02：0.005～0.015：0.05～0.1。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，以摩尔比计，氧化铝：碳酸锶：氧化铕：氧化镝：硼酸为1：1：0.01：0.015：0.08。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述超声处理，超声频率为40KHz，超声处理时间为10分种，超声温度为室温。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述升温，升温速度为5℃/分钟。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述将冷却后的粉末取出并研磨，冷却为自然冷却。
作为本发明所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的一种优选方案，其中：所述还原剂，还包括氢气，添加量以质量比计，氢气：混合粉末为0.01～0.02：1。
本发明有益效果：本发明通过控制还原气氛使Eu2+和Eu3+同时存在于发光材料的晶体结构中，这种光学性能使发光材料具有特殊的光响应效果，不仅能吸收紫外到可见光范围的光，还能相应地发出绿-红范围内的荧光，而且余辉的颜色也具有一定的变化规律，这种发光材料在防伪、光传感器等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备发光材料的X射线衍射谱图；
图2是实施例1所制备发光材料的激发光谱图；
图3是实施例1所制备发光材料的发射光谱图；
图4是实施例1所制备发光材料的的余辉亮度衰减曲线图；
图5是实施例1所制备发光材料的荧光颜色图；
图6是实施例1所制备发光材料的余辉荧光颜色图。
图7是实施例2与实施例1所制备发光材料的荧光颜色对比图。
图8是实施例3和实施例4制备的发光材料的荧光颜色图。
图9是实施例5制备的发光材料的荧光颜色图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：1：0.01：0.015：0.08的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入碳粉(以质量比计，碳粉：超声处理后的混合粉末为0.05：1)，然后以5℃/min的升温速度加热到1300℃，持续煅烧4小时，自然冷却后，将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
图1为本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的X射线衍射谱图。从图1可知，发光材料的X射线衍射峰与SrAl2O4的标准卡片(PDF#34-0379)X射线衍射峰一致，表明实施例1所制备的发光材料基质以SrAl2O4为主，且属于单斜晶体结构。
图2为本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的激发光谱图。由图2可知，检测波长530nm(绿色荧光)与检测波长615nm(红色荧光)具有不同的吸收光谱图，检测波长530nm时激发光谱是250～450nm的单峰，检测波长615nm时激发光谱具有250～350nm和400～550nm两个峰，因此发材料具有较宽的激发带，能够吸收250nm到550nm范围的光。
图3是本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的发射光谱图。从图3可以看出，不同的激发光会导致不同的发射光，当激发光为250nm时，发光材料在615nm时，发光相对强度最大，主要发红光荧光；波长增到360nm时，发光材料在530nm时，发光相对强度最大，发光材料变为绿色荧光；波长继续增到440nm时，发光材料在615nm时，发光相对强度最大，发光材料又变为红色荧光。
图4是本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的余辉亮度衰减曲线。如图4所示，双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料在1000lx光照10min后，该发光材料的余辉亮度逐渐衰减，1800s时的余辉亮度为0.58mcd/m2，大于人眼能够识别的亮度0.32mcd/m2，因此余辉时间超过30min。
图5是本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的CIE1931颜色图。如图5中色坐标所示，250nm光激发时显示黄色荧光，360nm光激发时显示绿色荧光，440nm光激发时显示红色荧光。
图6是本发明制得的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的余辉荧光颜色图。由图可知，发光材料经过270nm的激发光照射后，荧光颜色初始为红色荧光，经过10秒后变为绿色荧光，因此红色荧光的余辉非常短，不超过10秒，根据图4分析可知绿色余辉时间较长，超过30min。传统铝酸锶发光材料的余辉荧光没有颜色的变化，受光激发后在余辉衰减过程中颜色基本保持不变，而本发明的发光材料红色余辉短、绿色余辉时间较长的变化规律，使得双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材具有独特的荧光性能，能在防伪、光传感器等领域具有良好的应用前景。
实施例2
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：0.5：0.02：0.005：0.05的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入碳粉(以质量比计，碳粉：超声处理后的混合粉末为0.1：1)，然后以20℃/min升温速度加热到1300℃度，然后持续煅烧2小时，自然冷却；将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
本实施例中所制备的发光材料的基质主要以Sr4Al14O25为主，光色性能与实施例1相近，在不同的激发条件下可以分别发出蓝绿色荧光和红色荧光，但Sr4Al14O25的荧光颜色相较于实施例1有蓝移，导致Eu2+发出的光为蓝绿色，如图7所示。可能的原因是稀土离子的发光不仅与离子的外层电子结构有关，还与基质的晶体结构有关。本实施例中发光材料荧光亮度相比实施例1有所下降，实例1的初始余辉亮度为0.5347cd/m2，实例2的初始余辉亮度为0.4265cm/m2。
实施例3
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：1：0.02：0.015：0.1的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入碳粉(以质量比计，碳粉：超声处理后的混合粉末为0.11：1)，然后以20℃/min升温速度加热到1300℃度，然后持续煅烧2小时，自然冷却；将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
本实施例所制备的发光材料基质与实施例1相同为SrAl2O4，但由于还原剂的添加过量导致铕离子的存在状态不同，实施例3中的大部分铕离子被还原成Eu2+，导致发光材料只能发出绿色荧光，没有实施例1中的两种荧光颜色特性，其荧光颜色如图8所示，没有红色余辉短、绿色余辉时间较长的特性。
实施例4
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：1：0.02：0.015：0.1的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入碳粉(以质量比计，碳粉：超声处理后的混合粉末为0.04：1)，然后以20℃/min升温速度加热到1300℃度，然后持续煅烧2小时，自然冷却；将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
本实施例所制备的发光材料基质与实施例1相同为SrAl2O4，具有实施例1中的两种荧光颜色特性，如图8所示。由于还原剂的添加量较少导致实施例4中的Eu3+的含量较高、Eu2 +含量少，导致发光材料的余辉亮度低于实施例1，实例1的初始余辉亮度为0.5347cd/m2，实例4的初始余辉亮度为0.3665cm/m2。
实施例5
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：0.5：0.01：0.005：0.05的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入氢气(以质量比计，氢气：超声处理后的混合粉末为0.01：1)，然后以15℃/min的升温速度加热到1200℃度，然后持续煅烧2小时，自然冷却；将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
本实施例所制备的发光材料基质主要为SrAl4O7，其中Eu2+所发的光相较于实施例1有一定程度蓝移，具有蓝绿色荧光和红色荧光两种光色特性，如图9所示。
实施例6
双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，具体操作步骤为：将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸以1：1：0.02：0.015：0.1的摩尔比例进行研磨，然后对粉末进行超声混合处理(超声频率40KHz，超声功率400W，超声时间10分钟)；将混合后的粉末置于高温烧结装置中，在装置中通入氢气(以质量比计，氢气：超声处理后的混合粉末为0.02：1)，然后以20℃/min升温速度加热到1100℃度，然后持续煅烧3小时，自然冷却；将煅烧后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。
本实施例所制备的发光材料基质主要为SrAl2O4，与实施例1的光色性能相同，但还原剂的使用不同，氢气作为还原剂时制备过程较为清洁，不会产生悬浮的炭粉颗粒和一氧化碳有害气体，但制备成本高于实施例1。
氧化铝、碳酸锶是合成发光材料的基质所必要的原料，氧化铕、氧化镝用于提供稀土铕和镝元素，铕能够决定发光材料的荧光色，镝的作用是使材料具有余辉效应，硼酸作为助熔提高原料反应的效率，与此同时，本发明将超声分散应用于原料处理过程，利用超声波能量可以将团聚的原料进行分散，使原料之间的反应更容易进行，两者协同作用，易于后续反应进行。
在高温条件下各原料的晶体结构被破坏，晶体重新生长，形成以铝酸锶为基质的发光基体，而添加的微量稀土元素Eu和Dy则取代Sr元素在晶体中的位置，使晶体结构发生畸变，这种新的晶体结构以铝酸锶晶格为基质，稀土元素Eu和Dy为发光中心，因为铕和镝的外层电子具有丰富的能级结构，电子在基态与激发态之间跃迁发生能量的转换，以光能的形式表现出来，+3价铕离子使之发出红色荧光，+2价使之发出绿色荧光，镝的存在使发光材料具有长余辉性能，因此两价态铕离子的共存使发光材料具有独一无二的光色性能。
铕具有特殊的外层电子结构，二价和三价离子都可以在一定条件下稳定存在，Eu2+通常由Eu3+还原制得。炭粉在高温条件下与空气中的氧气反应先生成CO，形成还原气氛，通过控制还原剂的添加量、反应温度和反应时间，可以使得Eu2+和Eu3+同时存在于发光材料的晶体结构中。本发明通过控制还原量，优选出还原剂的添加量、反应温度和反应时间从而使Eu2+和Eu3+共存于发光材料中，制备出一种具有独特的性能，在特定光照下分别显红色和绿色，余辉的颜色规律变化的双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料。本发明发光强度和余辉时间相较于传统的Eu2+掺杂铝酸锶发光材料有所下降，但传统的发光材料颜色单一，不具备本发明的特征吸收和发射波长。
综上所述，本发明以铝酸锶作为发光基体，铕离子和镝离子作为激活剂，通过还原的方法使发光材料中同时存在Eu2+和Eu3+，制备一种具有能够吸收紫外-可见光，在不同的光激发条件下显示绿色到红色荧光颜色变化范围的铝酸锶发光材料，发光材料在不同的激发光源下分别能发出绿色荧光和红色荧光，绿色荧光的亮度较高、长余辉效果较好，与红色荧光的短余辉效果形成明显的余辉差异，而且绿光与红光的颜色差异较为明显，具有独特的荧光性能，能在防伪、光传感器等领域具有良好的应用前景。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，包括，
将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，再通过超声处理得混合粉末；将混合粉末置于高温烧结装置中，再加入还原剂，升温至1300℃，反应4小时后，冷却；将冷却后的粉末取出并研磨，得到双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料；其中，
所述还原剂，包括炭粉，其添加量以质量比计，炭粉：混合粉末为0.05～0.1：1。
2.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂，包括炭粉，其添加量以质量比计，炭粉：混合粉末为0.05：1。
3.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，以摩尔比计，氧化铝：碳酸锶：氧化铕：氧化镝：硼酸为1：0.5～1：0.01～0.02：0.005～0.015：0.05～0.1。
4.根据权利要求1或3所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述将氧化铝、碳酸锶、氧化铕、氧化镝、硼酸进行混合研磨，以摩尔比计，氧化铝：碳酸锶：氧化铕：氧化镝：硼酸为1：1：0.01：0.015：0.08。
5.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述超声处理，超声频率为40KHz，超声处理时间为10分种，超声处理温度为室温。
6.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述升温，升温速度为5℃/分钟。
7.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述将冷却后的粉末取出并研磨，冷却为自然冷却。
8.根据权利要求1所述双价态铕离子掺杂的铝酸锶发光材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂，还包括氢气，添加量以质量比计，氢气：混合粉末为0.01～0.02：1。
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