JPWO2007037541A1 - 低空気透過性樹脂/ゴム組成物の低空気透過性ゴム積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、本発明の目的は、前述のような問題を解決した5μmより薄い低空気透過性樹脂(A)の層がゴム組成物の層に均一に積層した低空気透過性ゴム積層体並びにその製造方法及び製品を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
本発明に従えば、空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2sec・cmHg以下であり、且つ平均厚d(μm)が0.05<d<5である低空気透過性樹脂(A)層を、ゴム組成物(D)層の一方の面に積層させてなる低空気透過性ゴム積層体(E)が提供される。
本発明に従えば、更に空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であり、且つ平均厚d(μm)が0.05<d<5である低空気透過性樹脂(A)層と、(A)層と擬似接着状態にあり、且つ(A)層との室温における剥離強度が0.001〜10N/mmである熱可塑性樹脂組成物(B)層との積層体(D)を、ゴム組成物(E)層と(B)/(A)/(E)となるように積層させて加硫し、加硫後の低空気透過性樹脂(A)層/ゴム組成物(E)層間の剥離強度が(A)層/(B)層間の剥離強度より大きくなるようにして、熱可塑性樹脂組成物(B)のみを積層体から剥離させることを含んでなる、ゴム組成物(D)層の一方の面に低透過性樹脂(A)層を積層させた低空気透過性ゴム積層体(E)の製造方法が提供される。
低空気透過性の樹脂(A)はヤング率が高いため、動的な変形を繰り返し受けるゴムに積層させて使用した場合、樹脂の材料破壊、樹脂/ゴム界面剥離が起こるのに対し、本発明によれば、厚さを5μmより薄くした低空気透過性樹脂薄膜をゴム組成物の層に積層した積層体では、屈曲亀裂が起こりにくく、優れた耐屈曲疲労性を有し、界面剥離も起こりにくい。特に樹脂の中では最も空気透過性の低いエチレンビニルアルコール共重合体を用いた場合には、5μmより薄い薄膜でも空気入りタイヤのインナーライナーとして用いるに十分なガスバリヤー性を有し、タイヤを大幅に軽量化することもできる。
本発明者らは、前記課題を解決すべく研究を進めた結果、熱可塑性樹脂組成物(B)/低空気透過性樹脂(A)/任意的な接着剤(C)の2又は3層共押出積層体(D)を、ゴム組成物(E)の層と積層させて加硫し、次いで熱可塑性樹脂組成物(B)層を剥離することにより、低空気透過性樹脂(A)層の5μmより薄い薄膜をゴム組成物(E)の層に均一にコーティングできることを見出し、またこの低空気透過性ゴム積層体(F)が優れた特性(ガスバリヤー性、力学物性)を有することを見出し、本発明に至った。
空気透過性係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下(JIS K7126(試験気体:空気(N2:O2=8:2)30℃)に準拠して測定、以下同じ)の低透過性樹脂(A)層の厚さが5μmより薄い、好ましくは1〜3μmの薄膜であれば、ゴムの力学物性(破断伸び、引張及び圧縮永久歪など)を犠牲にすることなく、酸素、オゾン等のガスバリヤー性を大幅に改善できる。このため、ゴムの酸化劣化が大幅に改善できるため、インナーライナーの他に、タイヤのサイドゴム等に好適に用いることもできる。更に、5μmより薄い低空気透過性樹脂(A)の薄膜は耐屈曲疲労性を有しているため、前記低透過性ゴム積層体(E)は、耐屈曲疲労性及びガスバリヤー性が必須であるホースの、例えば内層、中間層及び外層の少なくとも一つの層としても好適に用いることができる。
即ち、本発明によれば、空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下、好ましくは0.001〜0.1×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHgであり、且つ平均厚dが0.05<d<5μm、好ましくは1〜3μmの低空気透過性樹脂(A)層と、(A)層と擬似接着状態(即ち、両層が通常の使用状態では接着しているが、両層を剥離させる場合に人手で引張るのみで容易に剥離し、単に重ね合わせて押圧するのみでは、再接着できない状態)であり、且つ(A)層との室温における剥離強度が0.001〜10N/mm、好ましくは0.01〜1N/mm(JIS6256に準拠して測定、以下同じ)である熱可塑性樹脂組成物(B)層との積層体(D)を、ゴム組成物(E)の層と(B)/(A)/(E)の順に積層させて加硫し、加硫後の、低空気透過性樹脂(A)層/ゴム組成物(E)層間の剥離強度が(A)層/(B)層間の剥離強度より大きくなるように(A),(B)及び(E)を選定して、熱可塑性樹脂組成物(B)層のみを積層体の(A)層から剥離することにより、ゴム組成物(E)層の一方の面に(A)層をコーティング(積層)させた低空気透過性ゴム積層体(F)を得ることができる。
前記低空気透過性樹脂(A)層と熱可塑性樹脂組成物(B)層の積層体(D)は、例えば(A)及び(B)の多層共押出又は多層インフレート成形物とすることができ、かかる技術は既にこの技術分野で汎用されており、本発明もそのような汎用技術によることができる。
本発明において低空気透過性樹脂(A)として使用することができる樹脂としてはポリオレフィンケトン(POK)、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレン−ビニルアルコール(EVOH)、ナイロンMXD6をあげることができ、これらの中でガスバリヤー性と柔軟性のバランス溶融成形加工性の観点からエチレン−ビニルアルコール共重合体が好ましい。エチレン−ビニルアルコール共重合体中でも、そのエチレン組成比が50mol%以下であるのが耐熱性(融点)、ガスバリヤー性の観点から更に好ましい。
本発明において、熱可塑性樹脂組成物(B)として使用することができる樹脂組成物は、ポリアミド樹脂及びポリエステル樹脂の少なくとも1種を含む組成物が好ましい。具体的な熱可塑性樹脂組成物(B)を構成する樹脂はナイロン6、ナイロン66、ナイロン6.66、ナイロン6.10、ナイロン6.12、ナイロン46、ナイロン11、ナイロン12、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などの少なくとも一種をあげることができ、(A)層との離けい性(剥離強度が小さい)の観点からナイロン11及びナイロン12の使用が特に好ましい。
本発明において使用するゴム組成物(E)を構成するゴム成分としては特に限定はなく、従来からタイヤ用ゴムとして一般に使用されている任意のゴム材料とすることができる。そのようなゴムとしては、例えば天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)等のジエン系ゴム、ハロゲン化ブチル、エチレン−プロピレン共重合体等にカーボンブラック、プロセスオイル、加硫剤等の配合剤を添加したゴム組成物とすることができる。
本発明において任意的に使用することができる接着剤(C)としては変性スチレン共重合体があり、具体的には、エポキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、酸無水物基等の官能基を有する、スチレン−エチレン−プロピレン共重合体、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン共重合体、スチレン−エチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体と加硫促進剤、加硫剤、粘着付与剤(タッキファイヤー)からなる従来からナイロン系熱可塑性エラストマーに使用されている任意の接着剤(特願2003−208227、特願2004−025782参照)をあげることができ、その適用方法及び適用量も従前通りとすることができる。
本発明に係る前記低空気透過性ゴム積層体(F)は空気入りタイヤのインナーライナー、空気入りタイヤのサイドパーツ、更には低透過性ホースなどに用いることができる。これらの製造方法には特に制限はなく、従来の一般的な方法によることができる。
本発明に係る樹脂組成物及びゴム組成物には、前記した成分に加えて、これらの組成物に従来から使用されている任意の添加剤、例えばカーボンブラックやシリカなどのその他の補強剤(フィラー)、加硫又は架橋剤、加硫又は架橋促進剤、各種オイル、老化防止剤、可塑剤などの添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
実施例1〜3及び比較例1〜3
積層体(D)の作製
3層ダイス付きのインフレーション成形機を用いて、表I、表II、表III及び表IVに示すように、熱可塑性樹脂組成物(B)/低空気透過性樹脂(A)/接着剤(C)の円筒状積層体(D)を作製した。比較例3として、熱可塑性樹脂組成物(B)/低空気透過性樹脂(A)の2層からなる積層体(D)を作製した。また、比較例4として、ナイロン11(BESNO TL)/接着剤の2層からなる積層体(D)を作製した。
<タイヤインナーライナーとしての評価>
作製した積層体(D)をインナーライナーの代わりに用い、タイヤ(サイズ:165SR13(リム13×4 1/2−J))を一般的方法で作製した。タイヤ作製後、(B)層を、剥がすことにより、タイヤ最内面がエチレンビニルアルコール共重合体でコーティングされたインナーライナー層と有するタイヤを得た。これらのタイヤの室内タイヤ走行テスト、エア漏れ評価を行った。
評価試験方法
剥離強度の測定
(A)/(B)間の剥離強度は、(B)/(A)/接着剤(C)/ゴム組成物(E)の順に積層させて加硫し、(A)/ゴム組成物間の接着力を十分に強めて、(A)/(B)間を剥離させることが出来る状態にしてから、JIS6256に従い測定を行った。
(A)/ゴム組成物(E)間の剥離強度測定は、(A)/(B)の剥離強度が(A)/ゴム組成物(E)間より弱い場合、(A)/(B)間で剥離してしまうため、測定できない場合がある。よって、(A)/ゴム組成物(E)の剥離強度は、(A)/接着剤(C)の2層インフレーション積層体を作製し、つづいて(A)/接着剤(C)/ゴム組成物(E)の順に積層させて加硫し、(A)/ゴム組成物(E)間を剥離させることにより求めた。
室内タイヤ評価
作製した165SR13スチールラジアルタイヤ(リム13×4 1/2−J)を用い、空気圧200kPaで1500ccクラス乗用車において4名乗用時相当の荷重(65kg/人)を与え、実路上を2万km走行した。走行後に、タイヤをリムから外し、タイヤ内面の(A)層を目視観察し、(A)層にクラックがあるもの、(A)層の剥離・浮き上がりがあるものを不合格、ないものを合格と判定した。
判定方法
良好:(A)層にクラック及び剥離が見られない場合
不良:(A)層にクラック及び剥離が見られた場合
空気漏れ
165SR13スチールラジアルタイヤ(リム13×4 1/2−J)を用い、初期圧力200kPa、無負荷条件にて室温21度で3ヶ月放置して測定間隔4日毎に圧力を測定した。測定圧力Pt、初期圧力P0、及び経過日数tとして関数、
Pt/P0=exp(−αt)
に回帰してα値を求めた。得られたαを用い、t=30を下式に代入し、
β=[1−exp(−αt)]×100
により、β値を得る。このβ値を1ヶ月あたりの圧力低下率(エア漏れ率)(%/月)とした。
エア漏れ判定基準
良好:エア漏れ<2.5%/月
可:2.5%/月<エア漏れ<4.0%/月
不良:エア漏れ>4.0%/月
比較例3では、熱可塑性樹脂組成物(B)/低空気透過性樹脂組成物(A)の2層からなる積層体(D)を用いた。(A)/ゴム間剥離強度が、(B)/(A)間剥離強度未満であるため、(A)層がゴム層にコーティングされなかった。
実施例4〜6及び比較例5〜7
タイヤサイドパーツとしての評価
表VIに示すように積層体(D)層を、サイドゴムコンパウンドに積層させ、ついで従来の一般的方法でタイヤを作製した。タイヤ加硫後、(B)層を剥がすことにより、タイヤサイドにEVOH薄膜がコーティングされたタイヤを得た。結果を表VIに示す。
評価方法
剥離強度:ライナーの場合と同じ
酸素劣化評価:作製した165SR13スチールラジアルタイヤ(リム13×4 1/2−J)を用い、空気圧120kPaで1500ccクラス乗用車において4名乗用時相当の荷重(65kg/人)を与え、タイヤの両サイドにオゾンを照射しながら5000km走行した。走行後、サイド部のオゾンクラック発生を目視により確認した。
判定方法
良好:サイド部からオゾンクラック発生が無い場合
不良:サイド部からオゾンクラック発生が見られた場合
Claims (14)
- 空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であり、且つ平均厚d(μm)が0.05<d<5である低空気透過性樹脂(A)層を、ゴム組成物(E)層の一方の面に積層させてなる低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)。
- 前記低空気透過性樹脂(A)層の平均厚dが1〜3μmである請求項1に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)。
- 低空気透過性樹脂(A)がエチレン−ビニルアルコール共重合体である請求項1又は2に記載の低透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン組成比が50mol%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)。
- 空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であり、且つ平均厚d(μm)が0.05<d<5である低空気透過性樹脂(A)層と、(A)層と擬似接着状態にあり、且つ(A)層との室温における剥離強度が0.001〜10N/mmである熱可塑性樹脂組成物(B)層との積層体(D)を、ゴム組成物(E)層と(B)/(A)/(E)となるように積層させて加硫し、加硫後の低透過性樹脂(A)層/ゴム組成物(D)層間の剥離強度が(A)層/(B)層間の剥離強度より大きくなるようにして、熱可塑性樹脂組成物(B)のみを積層体から剥離させることを含んでなる、ゴム組成物(E)層の一方の面に低空気透過性樹脂(A)層を積層させた低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 空気透過係数が1.0×10−12cc・cm/cm2・sec・cmHg以下であり、且つ平均厚d(μm)が0.05<d<5である低空気透過性樹脂(A)層と、(A)層と擬似接着状態にあり、且つ(A)層との室温における剥離強度が0.001〜10N/mmである熱可塑性樹脂組成物(B)層及び接着剤(C)の(B)/(A)/(C)の順で積層された3層積層体(D)を、ゴム組成物(E)層と、(B)/(A)/(C)/(E)となるように積層させて加硫し、加硫後の低空気透過性樹脂(A)層/ゴム組成物(E)層間の剥離強度が(A)層/(B)層間の剥離強度より大きくなるようにして、熱可塑性樹脂組成物(B)のみを積層体から剥離させることを含んでなる、ゴム組成物(E)層の一方の面に低空気透過性樹脂(A)層を積層させた低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 積層体(D)が多層共押出又は多層インフレート成形物である請求項5又は6に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 低空気透過性樹脂(A)がエチレン−ビニルアルコール共重合体である請求項5〜7のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン組成比が50mol%以下である請求項5〜8のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物(B)がポリアミド樹脂及びポリエステル樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項5〜9のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物(B)がナイロン11及びナイロン12からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項5〜10のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)をインナーライナーに用いた空気入りタイヤ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)をサイドパーツに用いた空気入りタイヤ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の低空気透過性樹脂/ゴム組成物の積層体(F)を内層、中間層及び外層の少なくとも一層に用いた低空気透過性ホース。
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