JPWO2007026844A1 - ハニカム触媒体、ハニカム触媒体製造用のプレコート担体及びハニカム触媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
触媒層を担持するためのハニカム構造体として、表1に示すような材質、セル構造、平均細孔径、パーミアビリティーを有するものを用意した(なお、パーミアビリティーに関しては、代表的な実施例及び比較例についてのみ、その値を表中に記載した。)。平均細孔径とパーミアビリティーの測定方法は後述のとおりである。外形寸法は、各実施例及び比較例ごとに、直径5.66インチ×長さ6インチのものと、直径1インチ×長さ2インチのものとの2種類を用意し、前者をハニカム構造体A、後者をハニカム構造体Bとした。なお、これらハニカム構造体は、その両端面が市松模様状を呈するように、各セルを何れかの端面において互い違いに目封止してある。
隔壁断面のSEM写真を、隔壁厚さを「T」とした場合に、縦×横=T×Tの視野について少なくとも20視野観察する。次いで、観察したそれぞれの視野内で、空隙中の最大直線距離を計測し、全ての視野について計測した最大直線距離の平均値を「平均細孔径」とした。
隔壁の一部を取出し、凹凸がなくなるように加工したものを試料とし、この試料をφ20mmのサンプルホルダーでガス漏れのないよう上下から挟み込んだ後、試料の下流側が1atmとなるように試料に特定のガス圧をかけてガスを透過させた。この際、試料を通過したガスについて、下記式(1)に基づいてパーミアビリティーを算出した。なお、下記式(1)中、Cはパーミアビリティー(m2)、Fはガス流量(cm3/s)、Tは試料厚み(cm)、Vはガス粘性(dynes・sec/cm2)、Dは試料直径(cm)、Pはガス圧力(PSI)をそれぞれ示す。また、下記式(1)中の数値は、13.839(PSI)=1(atm)であり、68947.6(dynes・sec/cm2)=1(PSI)である。なお、測定に際しては、測定装置として、商品名「Capillary Flow pormeter」(Porous Materials,Inc.製、型式:1100AEX)を用いた。
水銀ポロシメーターによりハニカム構造体(目封止部除く)の細孔容積(cm3/g)を測定し、これにハニカム構造体の嵩密度(g/cm3)を掛け合わせることにより、ハニカム構造体の単位体積当たりの細孔容積(cm3/cm3)を算出した。
まず、隔壁断面のSEM写真を、隔壁厚さを「T」とした場合に、縦×横=T×Tの視野について、少なくとも5視野観察する。これをハニカム触媒体のガス流入側端部(目封止部除く)、長さ方向の中央部、ガス流出側端部(目封止部除く)の3箇所について実施する(少なくとも計15視野)。次いで、観察したそれぞれの視野内で、細孔の表面に当たる部分の長さLと、その内触媒層に接している部分の長さL’を測定する。そして、測定されたLとL’から、(L’/L)×100の値を求め、各視野について得られた値の平均値を「細孔内表面と触媒層との接触率」とした。
初期圧損測定装置により触媒層担持後のハニカム構造体の圧力損失を測定し、その測定結果と、予め測定しておいた触媒層担持前のハニカム構造体の圧力損失とから、触媒層を担持したことによる圧力損失の増加率を算出し、得られた結果を相対評価(相対比較指数)として示した。
軽油バーナー用の燃料軽油95質量部に対して、市販のエンジン潤滑オイルを5質量部添加して得られた燃料を、リーン条件でススを発生させない状態で燃焼させた燃焼ガスを、600℃、2.1Nm/minの流速でハニカム触媒体に30日間に渡って流入させ、以下に示す基準で「長期耐目詰まり」を評価した。
○:問題無し、良好
△:若干の目詰まりがあるが、実使用可能
×:目詰まりにより実使用不可能
軽油バーナー用の燃料軽油95質量部に対して、市販のエンジン潤滑オイルを5質量部添加して得られた燃料を、リーン条件でススを発生させない状態で燃焼させた燃焼ガスを、600℃、2.1Nm/minの流速でハニカム触媒体に30日間に渡って流入させるという長期耐久を実施した。その後、初期圧損測定装置により長期耐久後のハニカム構造体の圧力損失を測定し、その測定結果と、予め測定しておいた触媒層担持前のハニカム構造体の圧力損失とから、触媒層を担持し更に長期耐久を実施したことによる圧力損失の増加率を算出し、得られた結果を相対評価(相対比較指数)として示した。
ハニカム触媒体に、合成ガス(C3H6:500ppm、O2:1%、N2:残部)を、空間速度(SV)50000hr-1、ガス温度400℃で通し、ハニカム触媒体通過前の入口側と通過後の出口側とのC3H6の濃度差を検出し、その結果を相対評価(相対比較指数)として示した。
γAl2O3粉末70質量部、CeO2粉末20質量部及びZrO2粉末10質量部からなる粉末に、ジニトロジアンミン白金溶液と水とを加えて湿式解砕し、触媒層を形成するための触媒スラリーを調製した。なお、この湿式粉砕の時間を5水準(3時間、12時間、24時間、48時間、72時間)設けることにより、触媒スラリーに含まれる粒子(触媒粒子)の50%粒子径(D50)と90%粒子径(D90)とを表3に示すような値に調整した。
表5〜9に示すようなセル構造、細孔容積、平均細孔径等を有するハニカム構造体を用意し、初期質量を測定した後、これらハニカム構造体(比較例6のハニカム構造体は除く)を室温中、大気圧下又は0.05MPa(絶対圧)の減圧下において、プレコート液A〜Dの何れかに1時間浸漬した。なお、表中に示されたハニカム構造体の細孔容積と平均細孔径は水銀ポロシメーターにより測定されたものであり、圧力損失は初期圧損測定装置により測定された結果を相対評価(相対比較指数)として示したものである。また、プレコート液A〜Dとは、それぞれ以下のようなものである。
PVA(ポリビニルアルコール)を、濃度が7質量%(一部の実施例では3質量%)となるように、水(一部の実施例ではエタノール)に溶解したもの。
・プレコート液B
カーボン粉末(粒径15nm)を、有機バインダーであるCMC(カルボキシメチルセルロース)の5%水溶液に、カーボン粉末含有量が10質量%となるように均一に分散混合させたもの。
・プレコート液C
市販のアルミナゾル(固形分20質量%、 粒径15nm)。
・プレコート液D
コージェライト粉末(粒径0.4μm)に、市販のアルミナゾル(固形分20質量%、 粒径15nm)をその固形分がコージェライト粉末の5質量%となるよう添加し、更に水を添加混合して、コージェライト粉末含有量が20質量%となるようにしたもの。
Claims (7)
- 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面に、触媒を含有する触媒層が担持されてなるハニカム触媒体であって、
前記ハニカム構造体の単位体積(1cm3)当たりの前記触媒層の質量(g/cm3)が、前記ハニカム構造体の単位体積(1cm3)当たりの前記細孔の容積(cm3/cm3)の60%以下であるハニカム触媒体。 - 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面に、触媒を含有する触媒層が担持されてなるハニカム触媒体であって、
前記細孔の内表面の20%以上が前記触媒層と接触しているハニカム触媒体。 - 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面に、触媒を含有する触媒層が担持されてなるハニカム触媒体であって、
前記触媒層が粒子によって形成されており、当該粒子の50%粒子径(D50)が、前記細孔の平均細孔径の70%以下であるハニカム触媒体。 - 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面に、触媒を含有する触媒層が担持されてなるハニカム触媒体であって、
前記触媒層が粒子によって形成されており、当該粒子の90%粒子径(D90)が、前記細孔の平均細孔径の100%以下であるハニカム触媒体。 - 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面の一部が、貴金属を含まない物質でコートされたプレコート担体。
- 請求項5に記載のプレコート担体に、触媒を含有する触媒層が担持されてなるハニカム触媒体。
- 二つの端面間を連通する複数のセルが形成されるように配置された、多数の細孔を有する多孔質の隔壁と、前記セルを何れかの前記端面において目封止するように配置された目封止部とを備えたハニカム構造体の少なくとも前記細孔の内表面の一部を、貴金属を含まない物質でコートすることによりプレコート担体を得、当該プレコート担体に、触媒を含有する触媒層を担持させるハニカム触媒体の製造方法。
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