JPWO2007000975A1 - 液体現像剤の製造方法およびその製造方法により得られた液体現像剤 - Google Patents

Abstract

電子写真または静電記録用の液体現像剤をコアセルベーション法で製造する際に、溶剤留去時に、顔料などの着色剤が微細に分散された状態を維持したままで樹脂粒子の内部に完全に包埋され、さらに得られた着色樹脂微粒子が小粒径で、かつ分散安定性に優れ、光学特性に優れる液体現像剤を得ることができる製造方法を提供する。顔料、定着性を有する樹脂、前記樹脂を溶解する溶剤（Ａ）、前記樹脂を溶解せず、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値である炭化水素系の溶剤（Ｂ）、溶剤（Ａ）および溶剤（Ｂ）の両方に溶解する分散剤の少なくとも１種を含有する混合液から、溶剤（Ａ）を留去して、溶解状態にあった前記樹脂を析出させることにより、顔料を包埋した着色樹脂粒子を溶剤（Ｂ）中に分散させることを特徴とする液体現像剤の製造方法。

Description

本発明は、印刷機、複写機、プリンター、ファクシミリなどに用いられる電子写真あるいは静電記録用の液体現像剤の製造方法、およびその製造方法により得られた液体現像剤に関する。

液体現像剤としては、一般的に、顔料などの着色剤を含有している着色樹脂粒子が電気絶縁性媒体中に分散された形態のものが使用されている。このような液体現像剤を製造する方法としては、（１）重合法（モノマー成分を着色剤が分散された電気絶縁性媒体中で重合させて着色樹脂粒子を形成する方法）、（２）湿式粉砕法（着色剤と樹脂とを樹脂の融点以上で混練した後乾式粉砕し、この粉砕物を分散剤の存在下に電気絶縁性媒体中で湿式粉砕する方法）、（３）析出法（コアセルベーション法）（着色剤、樹脂、前記樹脂を溶解する溶剤、前記樹脂を溶解しない電気絶縁性媒体からなる混合液から前記溶剤を除去することによって前記樹脂を析出させ、着色樹脂粒子を電気絶縁性媒体中に分散させる方法）などの種々の方法がある。

しかしながら、（１）の重合法では、重合後、残存するモノマーを除去する工程を必要とするという問題を有する。また、（２）の湿式粉砕法では、着色剤が樹脂に完全に包埋されないため、着色剤同士の凝集化が起こって着色樹脂粒子の粒径が不均一となり、得られる液体現像剤の分散安定性、光学特性が不十分であるという問題を有する。さらに、（３）の析出法では、樹脂の析出の際に着色樹脂粒子の凝集化がおこり、その結果、粒子が粗大化してしまうなどの問題を有しており、（２）の湿式粉砕法と同様に得られる現像剤の分散安定性や光学特性が不充分であるという問題を有している。

そこで、（３）の析出法における上記の問題を解決するために、樹脂を溶解可能な溶媒に溶解させた後、着色剤および分散剤の共存下で電気絶縁性媒体と混合して混合液とし、さらに混合液から溶剤を除去することにより、着色樹脂粒子を電気絶縁性媒体中に分散させる方法（例えば、特開２００３−２４１４３９号公報参照）が提案されている。

しかしながら、種々の印刷技術が進歩する中、他の方式と競合して優位性を得るために、最近の液体現像剤においては、現像剤自身の高濃度化と印刷物の高解像度化が最も強く求められる性能となりつつある。そして、それらの要求性能を満足するために、着色樹脂粒子をより微細かつ高濃度とする必要があるが、微細な着色樹脂粒子を製造すること、および、高濃度でより安定的に分散させることは、現状では共に極めて困難な技術であり、それらを実現するための新しい液体現像剤の製造方法が求められていた。

本発明の課題は、電子写真または静電記録用の液体現像剤をコアセルベーション法で製造する際に、溶剤留去時に、顔料などの着色剤が微細に分散された状態を維持したままで樹脂粒子の内部に完全に包埋され、さらに得られた着色樹脂微粒子が小粒径で、かつ分散安定性に優れ、光学特性に優れる液体現像剤を得ることができる製造方法を提供することである。

本発明者らは、液体現像剤の製造方法について種々検討した結果、着色樹脂粒子を製造する際に、溶剤との関係で特定の条件を満たす分散剤を用いることにより、前記の課題を全て解決する液体現像剤を製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明はつぎの液体現像剤の製造方法およびそれにより得られた液体現像剤を提供する。
［１］顔料、定着性を有する樹脂、前記樹脂を溶解する溶剤（Ａ）、前記樹脂を溶解せず、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値である炭化水素系の溶剤（Ｂ）、溶剤（Ａ）および溶剤（Ｂ）の両方に溶解する分散剤の少なくとも１種を含有する混合液から、溶剤（Ａ）を留去して、溶解状態にあった前記樹脂を析出させることにより、顔料を包埋した着色樹脂粒子を溶剤（Ｂ）中に分散させることを特徴とする液体現像剤の製造方法。
［２］前記溶剤（Ａ）としてＳＰ値が８．５以上であるものを用い、前記溶剤（Ｂ）としてＳＰ値が８．５未満のものを用いる前記［１］項記載の液体現像剤の製造方法。
［３］前記溶剤（Ｂ）として高沸点パラフィン系溶剤を用いる前記［１］または［２］項記載の液体現像剤の製造方法。
［４］前記［１］〜［３］項のいずれかに記載の製造方法により製造された液体現像剤。

ここで、包埋とは、顔料粒子が完全に樹脂で覆われており、樹脂粒子の表面には顔料粒子が存在しないことを意味する。

なお、本発明における顔料には、本出願と同日出願に係る特願２００５−１８６１１３号に記載された、無機粒子の表面に有機顔料またはカーボンブラックを被覆したハイブリッド型コアシェル構造を有する顔料は含まれないものである。

以下、本発明の液体現像剤の製造方法およびその方法により得られる液体現像剤について詳細に説明する。

本発明の液体現像剤の製造方法においては、顔料、定着性を有する樹脂、前記樹脂を溶解する溶剤（Ａ）、前記樹脂を溶解せず、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値である炭化水素系の溶剤（Ｂ）、溶剤（Ａ）および溶剤（Ｂ）の両方に溶解する分散剤（以下、この条件を満たす分散剤を分散剤（Ａ）という）の少なくとも１種を含有する混合液から、溶剤（Ａ）を留去して、溶解状態にあった前記樹脂を析出させることにより、顔料を包埋した着色樹脂粒子を溶剤（Ｂ）中に分散させることを特徴とする。

本発明において、着色樹脂粒子に含有される顔料としては、特に制限されず一般的な顔料がいずれも使用可能であり、例えば、アセチレンブラックなどのカーボンブラック、黒鉛、ベンガラ、黄鉛、群青などの無機顔料や、アゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、レーキ顔料、フタロシアニン系顔料、イソインドリン系顔料、アントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料などの有機顔料が挙げられる。各種色相の有機顔料としては、マゼンタ系有機顔料として、キナクリドンレッドなどのキナクリドン系顔料、パーマネントレッドなどのアゾ系顔料、縮合アゾレッドなどの縮合アゾ系顔料、ペリレンレッドなどのペリレン系顔料などが挙げられる。シアン系有機顔料として、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルーなどのフタロシアニン系顔料などが挙げられる。イエロー系有機顔料として、ハンザエローなどのモノアゾ系顔料、ベンジジンエロー、パーマネントエローなどのジスアゾ系顔料、縮合アゾイエローなどの縮合アゾ系顔料などが挙げられる。緑色系顔料としては、フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系顔料などが挙げられる。これら顔料は単独または２種以上を混合して使用できる。

本発明の液体現像剤において、顔料の含有量は特に限定されるものではないが、画像濃度の点から、最終的な液体現像剤中において１〜２０質量％であるのが好ましい。

次に、本発明で使用する樹脂としては、紙、プラスチックフィルムなどの被着体に対して定着性を有する熱可塑性樹脂が好ましく、具体的にはポリオレフィン樹脂を変性しカルボキシル基を導入したもの、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体の部分ケン化物、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂などのオレフィン樹脂、熱可塑性飽和ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル系共重合体樹脂、スチレン−アクリル変性ポリエステル樹脂などのスチレン系樹脂、アルキッド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性マレイン樹脂、ロジン変性フマル酸樹脂、（メタ）アクリル酸エステル樹脂などのアクリル系樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアセタール樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、単独または２種以上を組み合わせて使用できる。

さらに本発明においては、液体現像剤中に占める固形分濃度が、１０〜５０質量％であるのが好ましく、より好ましくは１５〜４０質量％である。固形分濃度が前記範囲未満では、画像濃度が充分でない傾向があり、一方前記範囲を超えると、粘度が高くなりすぎる傾向がある。

次に本発明で使用する溶剤としては、前記樹脂を溶解する溶剤（Ａ）と、前記樹脂を溶解せず、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値である炭化水素系の溶剤（Ｂ）とを併用する。溶剤（Ａ）としては、溶剤（Ｂ）と相溶するものが好ましい。本発明において、樹脂が溶剤（Ａ）に溶解し、溶剤（Ｂ）に溶解しないことの指標としては、樹脂の溶剤（Ａ）または溶剤（Ｂ）に対する溶解度を用いることができる。本発明では、樹脂の溶剤（Ａ）に対する溶解度が２５℃で１．０ｇ／１００ｇ（溶剤（Ａ））以上である場合を溶解するとし、樹脂の溶剤（Ｂ）に対する溶解度が２５℃で１．０ｇ／１００ｇ（溶剤（Ｂ））未満である場合を溶解しないとする。ここで、溶解度は、溶解限界まで溶解した液をろ過した後、ろ液の固形分率を重量法によって測定した値である。

溶剤（Ａ）としては、ＳＰ値が８．５以上であるものが好ましく、さらに蒸留により混合液から留去しやすい低沸点溶剤が好ましく、例えば、テトラヒドロフランなどのエーテル類、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチルなどのエステル類を挙げることができ、さらに、樹脂の溶解能力がある場合には、トルエン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素類も使用できる。これら溶剤は単独または２種以上を併用できる。

一方、溶剤（Ｂ）としては、前記樹脂を溶解せず、電気絶縁性を有し、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値であり（好ましくはＳＰ値８．５未満であるもの）、さらに溶剤（Ａ）の留去時に揮発しないものが好ましく、このような条件を満たす溶剤としては不揮発性ないし低揮発性の炭化水素類があげられ、より好ましくは脂肪族炭化水素類、脂環式炭化水素類である。さらに前記の樹脂を溶解せず、前記ＳＰ値を満足する範囲であれば、芳香族炭化水素類やハロゲン化炭化水素類なども使用可能である。その中でも特に、臭気、無害性、コストの点から、ノルマルパラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、シクロパラフィン系溶剤、および、これらの２種またはそれ以上の混合物等の高沸点（沸点が１５０℃以上）パラフィン系溶剤が好ましい。ノルマルパラフィン系溶剤、イソパラフィン系溶剤、シクロパラフィン系溶剤またはそれら混合物等の高沸点パラフィン系溶剤の市販品として、例えば、アイソパーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＭ、エクソールＤ１３０、エクソールＤ１４０（以上いずれもエクソン化学（株）製）、シェルゾール７１（シェル石油化学（株）製）、ＩＰソルベント１６２０、ＩＰソルベント２０８０、ＩＰソルベント２８３５（以上いずれも出光石油化学（株）製）、モレスコホワイトＰ−４０、モレスコホワイトＰ−５５、モレスコホワイトＰ−８０（以上いずれも（株）松村石油研究所製の流動パラフィン）、流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ、流動パラフィンＮｏ．５５−Ｓ（以上いずれも中央化成（株）製の流動パラフィン）などが挙げられる。

次に、本発明で使用する分散剤としては、溶剤（Ａ）および溶剤（Ｂ）の両方に溶解する分散剤（Ａ）を使用する。本発明において、分散剤（Ａ）が溶剤（Ａ）、溶剤（Ｂ）に溶解することの指標としては、分散剤（Ａ）の溶剤（Ａ）または溶剤（Ｂ）に対する溶解度を用いることができる。本発明では、分散剤（Ａ）の溶剤（Ａ）、溶剤（Ｂ）に対する溶解度が２５℃で１．０ｇ／１００ｇ（溶剤（Ａ）、（Ｂ））以上である場合を溶解するとする。ここで、溶解度は、溶解限界まで溶解した液をろ過した後、ろ液の固形分率を重量法によって測定した値である。

このような分散剤（Ａ）としては、前記条件を満足する限り、既知の分散剤が特に制限なく仕様できる。しかしながら、使用する溶剤によって、同じ分散剤であっても、分散剤（Ａ）の条件に相当する場合、あるいは分散剤（Ａ）の条件に相当しない場合というように、異なる結果が得られる可能性がある。そこで、溶剤（Ａ）と溶剤（Ｂ）を決めた時点で、予備試験的に分散剤（Ａ）としての条件を満足するものを適宜選択することが好ましい。

ちなみに、分散剤（Ａ）の候補となり得るものは、具体的には、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッソ系界面活性剤などの各種界面活性剤およびその誘導体、ポリウレタン系樹脂、ポリ（ヒドロキシカルボン酸エステル）等のポリエステルやその末端に塩基などの極性基をもつ分散剤、（ポリ）アミン化合物のアミノ基および／またはイミノ基にポリエステル基が導入された（ポリ）アミン誘導体、ポリエステル側鎖、ポリエーテル側鎖またはポリアクリル側鎖を有するカルボジイミド化合物（国際公開ＷＯ０３／０７６５２号パンフレット）、塩基性窒素含有基を有し、かつ側鎖にポリエステル側鎖、ポリエーテル側鎖、またはポリアクリル側鎖を有するカルボジイミド化合物（国際公開ＷＯ０４／０００９５０号パンフレット）、顔料吸着部を有する側鎖を有するカルボジイミド化合物（国際公開ＷＯ０４／００３０８５号パンフレット）などの高分子型の顔料分散樹脂などを挙げることができる。市販されているものとしては、例えば、ＢＹＫ−１６０、１６２、１６４、１８２（以上、ビックケミー社製）、ＥＦＫＡ−４７、４０５０（以上、ＥＦＫＡ社製）、ソルスパーズ１３９４０、１７０００、１８０００、２４０００、２８０００（以上、アビシア社製）、アジスパーＰＢ−８２１（味の素（株）製）などが挙げられる。

本発明において、分散剤（Ａ）の使用量は、液体現像剤中の顔料の量に対して０．１〜２００質量％が好ましく、より好ましくは１０〜１００質量％である。分散剤（Ａ）の使用量が前記範囲未満では、着色樹脂粒子の粗大化が生じる傾向があり、一方前記範囲を超えると、粘度が高くなりすぎる傾向がある。

本発明の方法により得られる液体現像剤は、上記の材料の他に、必要に応じてさらに荷電制御剤、その他の添加剤を含んでもよい。

荷電制御剤としては、大別して以下に説明する（１）および（２）の２つのタイプがある。
（１）着色樹脂粒子（トナー粒子）の表面をイオン化あるいはイオンの吸着を行い得る物質で被覆するタイプである。このタイプとしては、アマニ油、大豆油などの油脂、アルキッド樹脂、ハロゲン化重合体、芳香族ポリカルボン酸、酸性基含有水溶性染料、芳香族ポリアミンの酸化縮合物などが好適である。
（２）電気絶縁性溶剤に溶解し、着色樹脂粒子（トナー粒子）とイオンの授受を行い得るような物質を共存させるタイプであり、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸ニッケル、ナフテン酸鉄、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸コバルト、オクチル酸ニッケル、オクチル酸亜鉛、ドデシル酸コバルト、ドデシル酸ニッケル、ドデシル酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸コバルトなどの金属石鹸類、石油系スルホン酸金属塩、スルホコハク酸エステルの金属塩などのスルホン酸金属塩類、レシチンなどの燐脂質、ｔ−ブチルサリチル酸金属錯体などのサリチル酸金属塩類、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリアミド樹脂、スルホン酸基含有樹脂、ヒドロキシ安息香酸誘導体などが好適である。

次に、以上の材料を用いて液体現像剤を製造する方法を説明する。ただし、以下に説明する方法は、本発明の好ましい実施例の一例であり、本発明はこれに限定されるものではない。

まず、本発明における混合液の調製について説明する。例えば、顔料、分散剤（Ａ）、および溶剤（Ａ）の一部を混合し、アトライター、ボールミル、サンドミル、ビーズミルなどのメディア型分散機、あるいは高速ミキサー、高速ホモジナイザーなどの非メディア型分散機で顔料を分散させた顔料分散液を得る。さらに、この顔料分散液に、樹脂、残りの溶剤（Ａ）を加えた後、高速せん断攪拌装置で攪拌しながら溶剤（Ｂ）を添加して、混合液を得ることができる。なお、前記顔料分散液を調製する際に、予め樹脂を添加した後に顔料を分散してもよい。前記混合液においては、溶剤（Ａ）と溶剤（Ｂ）の混合物中で樹脂および分散剤（Ａ）が溶解状態にある。

次いで、上記混合液を高速せん断攪拌装置により攪拌を行いながら、溶剤（Ａ）の留去を行うことにより、本発明の液体現像剤を得ることができる。また、得られる液体現像剤中の固形分濃度が高い場合は、要求される固形分濃度となるように溶剤（Ｂ）を加えてもよい。さらに必要に応じて荷電制御剤などその他添加剤を加えてもよい。なお、溶剤（Ａ）の留去と溶剤（Ｂ）の添加を同時に行って、本発明の液体現像剤を得てもよい。

上記高速せん断攪拌装置としては、攪拌・せん断力をかけられるもので、ホモジナイザー、ホモミキサーなどが利用できる。これらには、容量、回転数、型式など、種々のものがあるが、生産様式に応じて適当なものを用いればよい。なお、ホモジナイザーを使用した場合の回転数としては、５００回転（ｒｐｍ）以上が好ましい。

上述したような製造方法によって、電気絶縁性溶剤中に分散された顔料を含有する樹脂粒子が小粒径で粒度分布が狭く、かつ分散安定性に優れ、光学特性に優れる液体現像剤が製造できる。このようにして得られた液体現像剤は、印刷機、複写機、プリンター、ファクシミリなどの分野に用いることができ、そして、着色樹脂粒子などの固形分が高濃度であっても印刷に適した十分に低い粘度を維持できることから、高速印刷性と速乾燥性を有し、さらに高解像度化が図れるという特徴を有するものである。

高精細画像が得られる点から、本発明における液体現像剤中の着色樹脂粒子は、平均粒子径が０．１〜５．０μｍであるのが好ましく、より好ましくは０．１〜３．０μｍである。

以下、実施例によって、本発明の液体現像剤をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下の記述中において「部」および「％」は、それぞれ「質量部」および「質量％」を示す。

下記の実施例および比較例で使用した顔料、分散剤、定着性熱可塑性樹脂について説明する。

＜顔料＞
１２７ＥＰＳ（大日精化（株）製、フタロシアニンブルー）

＜分散剤１＞
市販されているソルスパーズ１３９４０（アビシア（株）製）を用いた。ソルスパーズ１３９４０は、（ポリ）アミン化合物のアミノ基および／またはイミノ基にポリエステル基が導入された（ポリ）アミン誘導体に相当するものである。

分散剤１のテトラヒドロフランに対する溶解度は１．０ｇ／１００ｇ以上であった。分散剤１のモレスコホワイトＰ−８０（流動パラフィン）に対する溶解度は１．０ｇ／１００ｇ以上であった。

＜分散剤２＞
市販されているソルスパーズ１８０００（アビシア（株）製）を用いた。ソルスパーズ１８０００は、ポリ（ヒドロキシカルボン酸エステル）やその末端に塩基などの極性基をもつ分散剤に相当するものである。

分散剤２のテトラヒドロフランに対する溶解度は１．０ｇ／１００ｇ以上であった。分散剤２のモレスコホワイトＰ−８０（流動パラフィン）に対する溶解度は１．０ｇ／１００ｇ以上であった。

＜分散剤３＞
市販されているアジスパーＰＢ８２１（味の素（株）製）を用いた。アジスパーＰＢ８２１は、（ポリ）アミン化合物のアミノ基および／またはイミノ基にポリエステル基が導入された（ポリ）アミン誘導体に相当するものである。

分散剤３のテトラヒドロフランに対する溶解度は１．０ｇ／１００ｇ以上であった。分散剤３のモレスコホワイトＰ−８０（流動パラフィン）に対する溶解度は０．０１ｇ／１００ｇ（測定限界値）未満であった。

＜熱可塑性樹脂＞
エポキシ樹脂（ＡＥＲ６０６４、旭化成（株）製）を使用した。
該エポキシ樹脂のテトラヒドロフランに対する溶解度は１．０／１００ｇ以上であった。該エポキシ樹脂のモレスコホワイトＰ−８０（流動パラフィン）に対する溶解度は０．０１ｇ／１００ｇ（測定限界値）未満であった。

実施例１
１２７ＥＰＳの１０部、分散剤（Ａ）として上記分散剤１の１部、テトラヒドロフラン（ＳＰ値９．１、以下「ＴＨＦ」と称する）８９部を混合し、直径５ｍｍのスチールビーズを用いてペイントシェーカーで１５分間混練後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを充填したアイガーミル（Ｍ−２５０）によりさらに２時間混練した。この混練物の５０部に、熱可塑性樹脂１４．５部を添加し、さらにＴＨＦ３５．５部で希釈した。その希釈物をモレスコホワイトＰ−８０（（株）松村石油化学研究所製、ＳＰ値８．５以下）８０部で希釈しながら攪拌し、混合液を得た。次いで、密閉式攪拌槽よりなるホモジナイザーに溶剤留去装置（減圧装置に接続）を接続した装置を用い、混合液をホモジナイザーで高速攪拌（回転数５，０００ｒｐｍ）しながら減圧装置により混合液温が５０℃になるように減圧し、ＴＨＦを密閉式攪拌槽より完全に留去して実施例１の液体現像剤（固形分濃度２０％）を得た。

実施例２
１２７ＥＰＳの１０部、分散剤（Ａ）として上記分散剤２の１部、ＴＨＦ８９部を混合し、直径５ｍｍのスチールビーズを用いてペイントシェーカーで１５分間混練後、直径０．５ｍｍのジルコニアビーズを充填したアイガーミル（Ｍ−２５０）によりさらに２時間混練した。この混練物の５０部に、熱可塑性樹脂１４．５部を添加し、さらにＴＨＦ３５．５部で希釈した。その希釈物をモレスコホワイトＰ−８０（（株）松村石油化学研究所製、ＳＰ値８．５以下）８０部で希釈しながら攪拌し、混合液を得た。次いで、密閉式攪拌槽よりなるホモジナイザーに溶剤留去装置（減圧装置に接続）を接続した装置を用い、混合液をホモジナイザーで高速攪拌（回転数５，０００ｒｐｍ）しながら減圧装置により混合液温が５０℃になるように減圧し、ＴＨＦを密閉式攪拌槽より完全に留去して実施例２の液体現像剤（固形分濃度２０％）を得た。

比較例１
実施例１において、分散剤１に代えて分散剤３を１部を使用した以外は、実施例１と同様な方法により液体現像剤を製造しようとしたが、凝集物が生成したため、液体現像剤が得られず、これ以上の性能評価は行わなかった。

比較例２
実施例１において、分散剤１を使用しない以外は、実施例１と同様な方法により液体現像剤を製造しようとしたが、凝集物が生成したため、液体現像剤が得られず、これ以上の性能評価は行わなかった。

＜評価方法＞
以下のような評価方法により各液体現像剤を評価した。それらの結果を表１に示す。

（粘度）
２５℃における粘度をＥ型粘度計（５０ｒｐｍ）にて６０秒後の粘度として測定した。

（着色樹脂粒子の平均体積粒子径Ｄ５０）
粒度分布計マイクロトラックＵＰＡ（ハネウェル社製）を用いて測定した。

（着色樹脂粒子の状態）
光学顕微鏡ＢＨ−２（オリンパス（株）製）を用いて着色樹脂粒子が完全に包埋化されているかどうかの確認を行った。

本発明の方法によれば、顔料を微細に分散した状態を維持したままで樹脂粒子内部に完全に包埋させ、さらにその着色樹脂微粒子を電気絶縁性媒体中に微細に、そしてより安定的に分散させることが可能になる。すなわち、電気絶縁性媒体中に分散された顔料などの着色剤を含有する樹脂粒子が小粒径で、かつ分散安定性に優れ、光学特性に優れる液体現像剤を得ることができる。

そして、本発明の方法で製造された液体現像剤は、高固形分濃度であっても印刷に適した十分に低い粘度を維持し、さらに高解像度化が図れるという特徴を有するものであり、電子写真または静電記録の分野で、高速で印刷が可能で、速乾燥性を有し、さらに高精細な画像が得られるという効果を奏するものである。

Claims (4)

1. 顔料、定着性を有する樹脂、前記樹脂を溶解する溶剤（Ａ）、前記樹脂を溶解せず、溶剤（Ａ）より低ＳＰ値である炭化水素系の溶剤（Ｂ）、溶剤（Ａ）および溶剤（Ｂ）の両方に溶解する分散剤の少なくとも１種を含有する混合液から、溶剤（Ａ）を留去して、溶解状態にあった前記樹脂を析出させることにより、顔料を包埋した着色樹脂粒子を溶剤（Ｂ）中に分散させることを特徴とする液体現像剤の製造方法。
2. 前記溶剤（Ａ）としてＳＰ値が８．５以上であるものを用い、前記溶剤（Ｂ）としてＳＰ値が８．５未満のものを用いる請求の範囲第１項記載の液体現像剤の製造方法。
3. 前記溶剤（Ｂ）として高沸点パラフィン系溶剤を用いる請求の範囲第１項または第２項記載の液体現像剤の製造方法。
4. 請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の製造方法により製造された液体現像剤。