JPWO2006126677A1 - ガスバリア性プラスチック容器の製造装置、その容器の製造方法及びその容器 - Google Patents
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Abstract
Description
1A,炭素源ガスの導入口
1B,排気口
2,外部電極
3,内部電極
4,高周波電源
5,11,プラスチック容器
6,60,真空チャンバ
8,真空バルブ
13,63,下部チャンバ
14,Oリング
15,65,上部チャンバ
16,16a,16b,66,ガス供給口
17,17a,17b,原料ガス流路
17x,77x,ガス吹き出し孔
18,熱触媒体
19,配線
20,ヒータ電源
21,プラスチック容器の口部
22,排気管
23,73,原料ガス供給管
24a,24b,24c,流量調整器
25a,25b,25c,25d,25e,25f,バルブ
26a,26b,79a,79b,接続部
27,冷却水流路
28,真空チャンバの内面
29,冷却手段
30,透明体からなるチャンバ
31,原料ガス配管
32,ボトル回転機構
33,33a,33b,原料ガス
34,化学種
35,絶縁セラミックス部材
36,伸縮機構付の絶縁セラミックス製の内管
40,ボトル整列室
41,排気室
42,薄膜形成室
43,大気リーク室
44,取出し室
50,冷却された液体若しくは気体
51,容器冷却手段
100,200,300,ガスバリア性プラスチック容器の製造装置
まず、容器の内表面にガスバリア薄膜を成膜できる第1形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造装置について説明する。図1は、第1形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造装置の一形態を示す概略図であり、(a)は熱触媒体が直線形状の場合、(b)は熱触媒体がコイルばね形状の場合、(c)は熱触媒体がジグザク線形状の場合、である。ただし、図1(b)(c)は、原料ガス供給管23の部分拡大図である。なお、以下特に断らない限り「図1」は「図1(a)」として説明する。図1に示したガスバリア性プラスチック容器の製造装置100は、プラスチック容器11を収容する真空チャンバ6と、真空チャンバ6を真空引きする排気ポンプ(不図示)と、プラスチック容器11の内部に挿脱可能に配置され、プラスチック容器11の内部へ原料ガスを供給する、絶縁且つ耐熱の材料で形成された原料ガス供給管23と、原料ガス供給管23に支持された熱触媒体18と、熱触媒体18に通電して発熱させるヒータ電源20と、を有する。
次に、容器の外表面にガスバリア薄膜を成膜できる第2形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造装置について説明する。図3は第2形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造装置の一形態を示す概略図であり、(a)は熱触媒体が線状の場合、(b)は熱触媒体がコイルばね形状の場合、である。ただし、図3(b)は、熱触媒体の概略図である。なお、以下特に断らない限り「図3」は「図3(a)」として説明する。図3に示したガスバリア性プラスチック容器の製造装置300は、プラスチック容器11を収容する真空チャンバ60と、真空チャンバ60を真空引きする排気ポンプ(不図示)と、プラスチック容器11の周囲に配置された熱触媒体18と、真空チャンバ60の内部のうちプラスチック容器11の外部の空間に原料ガスを供給する原料ガス配管31と、熱触媒体18に通電して発熱させるヒータ電源20と、を有する。ガスバリア性プラスチック容器の製造装置300では、プラスチック容器11の口部はボトル回転機構32によって固定されていて、プラスチック容器11は、真空チャンバ60の内部で底が接触しないように配置されている。
まず、ベント(不図示)を開いて真空チャンバ6内を大気開放する。反応室12には、上部チャンバ15を外した状態で、下部チャンバ13の上部開口部からプラスチック容器11が差し込まれて、収容される。この後、位置決めされた上部チャンバ15が降下し、上部チャンバ15につけられた原料ガス供給管23とそれに固定された熱触媒体18がプラスチック容器の口部21からプラスチック容器11内に挿入される。そして、上部チャンバ15が下部チャンバ13にOリング14を介して当接することで、反応室12が密閉空間とされる。このとき、下部チャンバ13の内壁面とプラスチック容器11の外壁面との間隔は、ほぼ均一に保たれており、且つプラスチック容器11の内壁面と熱触媒体18との間の間隔も、ほぼ均一に保たれている。
次いでベント(不図示)を閉じたのち、排気ポンプ(不図示)を作動させ、真空バルブ8を開とすることにより、反応室12内の空気が排気される。このとき、プラスチック容器11の内部空間のみならずプラスチック容器11の外壁面と下部チャンバ13の内壁面との間の空間も排気されて、真空にされる。すなわち、反応室12全体が排気される。そして反応室12内が必要な圧力、例えば1〜100Paに到達するまで減圧される。これは1Pa未満の圧力では排気時間がかかり過ぎとなり、薄膜形成コス卜が増加する。また、100Paより高い圧力で良いとするとプラスチック容器11内に不純物が多くなり、バリア性の高い容器を得ることができない。
次に熱触媒体18に通電して所定温度、例えば1700℃に発熱させる。この後、ガス流量調整器24a〜24cから原料ガス供給管23にアンモニア(NH3)、シラン(SiH4)、水素(H2)などの原料ガス33が供給され、所定の圧力に減圧されたプラスチック容器11内において、ガス吹き出し孔17xから1700℃に発熱した熱触媒体18に向けて原料ガス33が吹き出される。原料ガスの供給量は、例えばアンモニア100cc/min、シラン3cc/min、水素ガス50cc/minであり、この原料ガスによって、プラスチック容器11内の圧力が10〜30Paに調整される。このように熱触媒体18を1600℃以上に昇温完了後、原料ガスの吹き付けを開始することが好ましい。成膜初期から、熱触媒体によって十分に活性化された化学種を生成させることができ、ガスバリア性の高い膜が得られやすい。
原料ガス33が熱触媒体18と接触すると特定の化学種34が生成される。この化学種34が、プラスチック容器11の内壁に到達することで、所定の薄膜を堆積することになる。熱触媒体18の表面及びその周辺でのモノシランの反応は、化1及び化2で示される。
(化1)SiH4→Si*+4H*
(化2)SiH4+H*→SiH3 *+H2
SiH3 *が主要な堆積種であると考えられる。また、アンモニアの主な反応は、化3で示される。
(化3)NH3→NH2 *+H*
NH2 *が主要な堆積種であると考えられる。水素の主な反応は、化4で示される。
(化4)H2→2H*
H*は主に気相反応、被堆積材の表面反応を補助するために使われると考えられる。材料ガスとして水素を用いなくてもH*が発生しているが、水素ガスを材料ガスとして反応室12に流入させることで、H*を大量に発生させることができ、反応の促進に効果を発揮している。そして、主にSiH3 *とNH2 *が被堆積材表面で被堆積材の熱エネルギー、堆積種の熱エネルギー、H*等の反応補助成分の存在によって反応し、化5で示すように窒化シリコン膜となると推測される。なお、前記において、*印はラジカルの状態を示す。
(化5)SiH3 *+NH2 *→SiNx
本製造方法においては、化5で示される化学反応において、水素が所定原子濃度でSiNxに取り込まれ、水素含有SiNx薄膜が形成される。
薄膜が所定の厚さに達すると、原料ガス33の供給を止め、反応室12内を再度排気した後、図示していないリークガスを導入して、反応室12を大気圧にする。この後、上部チャンバ15を開けてプラスチック容器11を取り出す。薄膜の膜厚は、熱触媒体18の種類、プラスチック容器11内の原料ガスの圧力、供給ガス流量、原料ガスが熱触媒体18に吹きつけられる時間、原料ガスの種類などに依存するが、低分子有機化合物の収着抑制効果およびガスバリア性の向上効果と、プラスチック容器との密着性、耐久性及び透明性などの両立を図るため、5〜100nmとなるようにするのが好ましいことがわかった。また得られた水素含有SiNx薄膜の水素含有塁をRBS(ラザフォード後方散乱分析)で測定した値は、水素含有率が1〜10原子%であることが好ましいことがわかった。このとき容器の酸素透過度を測定したところ、酸素透過度は0.0010cc/容器/日であった。なお、評価法は次の通りである。
(1)酸素透過度
この容器の酸素透過度は、Modern Control社製 Oxtran 2/20を用いて、23℃、90%RHの条件にて測定し、窒素ガス置換開始から20時間後の測定値を記載した。
(2)膜厚
DLCの膜厚は、Veeco社DEKTAK3を用いて測定した。
まず、ベント(不図示)を開いて真空チャンバ60内を大気開放する。反応室12には、上部チャンバ65を外した状態で、ボトル回転機構32にプラスチック容器11の口部が差し込まれる。この後、位置決めされた上部チャンバ65が下部チャンバ63に向かって降下し、下部チャンバ63につけられた原料ガス供給管73のガス吹き出し孔77xがプラスチック容器11の外表面に向けられる。同時に熱触媒体18がプラスチック容器11の周囲に配置される。そして、上部チャンバ65が下部チャンバ63にOリング14を介して当接することで、反応室12が密閉空間とされる。このとき、下部チャンバ63の内壁面とプラスチック容器11の外壁面との間隔は、ほぼ均一に保たれており、且つプラスチック容器11の外壁面と熱触媒体18との間の間隔も、ほぼ均一に保たれている。
次いでベント(不図示)を閉じたのち、排気ポンプ(不図示)を作動させ、真空バルブ8を開とすることにより、反応室12内の空気が排気される。このとき、プラスチック容器11の内部空間と外部空間のいずれも排気されて、真空にされる。すなわち、反応室12全体が排気される。そして反応室12内が必要な圧力、例えば1〜100Paに到達するまで減圧される。この圧力範囲とする理由は、第1形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造方法で説明した理由と同様である。
次に熱触媒体18に通電し所定温度、例えば1700℃に発熱させる。この後、ガス流量調整器24a〜24cから原料ガス供給管73にアンモニア(NH3)、シラン(SiH4)、水素(H2)などの原料ガス33が供給され、所定の圧力に減圧されたプラスチック容器11内でガス吹き出し孔77xから1700℃に発熱した熱触媒体18に向けて原料ガス33が吹き出される。原料ガスの供給量は、第1形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造方法で説明した場合と同様とする。この原料ガスによって、反応室12内の圧力が10〜30Paに調整される。このように熱触媒体18を1600℃以上に昇温完了後、原料ガスの吹き付けを開始することが好ましい。
第1形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造方法で説明した場合と同様に、原料ガス33が熱触媒体18と接触すると特定の化学種34が生成され、プラスチック容器11の外表面に水素含有SiNx薄膜が形成される。ここでも、プラスチック容器11とガスバリア薄膜との密着性は非常によい。
薄膜が所定の厚さに達すると、原料ガス33の供給を止め、反応室12内を再度排気した後、図示していないリークガスを導入して、反応室12を大気圧にする。この後、上部チャンバ65を開けてプラスチック容器11を取り出す。ここで膜厚は5〜100nmとなるように形成することが好ましいことがわかった。また得られた水素含有SiNx薄膜の水素含有塁をRBS(ラザフォード後方散乱分析)で測定した値は、水素含有率が1〜10原子%であることが好ましいことがわかった。このとき容器の酸素透過度を測定したところ、酸素透過度は0.0010cc/容器/日であった。すなわち、第2形態の製造方法により得られるガスバリア性を有するプラスチック容器は、プラスチック容器の外表面にガスバリア薄膜として水素含有SiNx薄膜が成膜されてなり、水素含有SiNx薄膜は、膜厚が5〜100nmであり且つ水素含有率が1〜10原子%である。
まず、ベント(不図示)を開いて真空チャンバ6内を大気開放する。反応室12には、上部チャンバ15を外した状態で、下部チャンバ13の上部開口部からプラスチック容器11が差し込まれて、収容される。この後、位置決めされた上部チャンバ15が降下し、上部チャンバ15につけられた原料ガス供給管23とその内部に収納されている熱触媒体18がプラスチック容器の口部21からプラスチック容器11内に挿入される。そして、上部チャンバ15が下部チャンバ13にOリング14を介して当接することで、反応室12が密閉空間とされる。このとき、下部チャンバ13の内壁面とプラスチック容器11の外壁面との間隔は、ほぼ均一に保たれており、且つプラスチック容器11の内壁面と熱触媒体18との間の間隔も、ほぼ均一に保たれている。
次いでベント(不図示)を閉じたのち、排気ポンプ(不図示)を作動させ、真空バルブ8を開とすることにより、反応室12内の空気が排気される。このとき、プラスチック容器11の内部空間のみならずプラスチック容器11の外壁面と下部チャンバ13の内壁面との間の空間も排気されて、真空にされる。そして反応室12内が必要な圧力、例えば1〜5Paに到達するまで減圧される。
次に熱触媒体18に通電し所定温度、例えば1600〜2000℃に発熱させる。この後、図示していないメインバルブを閉じて一定量の原料ガス33を原料ガス供給管23から吹き出させる。このとき、原料ガス33の内、NH3(符号33aで表記した)は三重管の内管の原料ガス流路17aを通り、その先端から吹き出し、SiH4とH2(いずれも符号33bで表記した)は三重管の外管の原料ガス流路17bから吹き出る。これにより、プラスチック容器11の内部に所定量の原料ガス33が充満する。その後、バルブ25e,25fを閉じる。また、真空バルブ8を閉じる。これにより、反応室12の収容したプラスチック容器11の少なくとも内部の空間に所定圧力下で原料ガス33が充満しており、且つ、反応室12でのガスの出入りはなくなることとなる。
この後、原料ガス流路17aの中に配置されていた熱触媒体18を、伸縮機構付の絶縁セラミックス製の内管36を伸ばすことによって反応室12に入れる。この時、反応室12に充満した原料ガスであるシランガスが分解され、前記の反応過程により容器の内表面に水素含有SiNx薄膜が形成される。原料ガス33がすべて分解したところで薄膜の形成が終了する。反応室12にパージした原料ガス33の量で形成される薄膜の厚さが決定されるため、形成する薄膜の厚さをコントロールすることが容易となる。水素含有SiNx薄膜の場合、500mlボトルで封入に必要な原料ガス33の量はSiH4が0.9〜18.5ccであり、SiH4と他の原料ガスの割合は、SiH4:NH3:H2=1:16.7:33.3である。第3形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造方法においても第1形態の製造方法と同様に、プラスチック容器の内表面にガスバリア薄膜として水素含有SiNx薄膜が成膜されてなり、水素含有SiNx薄膜は、膜厚が5〜100nmであり且つ水素含有率が1〜10原子%である容器が得られた。
まず、ベント(不図示)を開いて真空チャンバ60内を大気開放する。反応室12には、上部チャンバ65を外した状態で、ボトル回転機構32にプラスチック容器11の口部が差し込まれる。この後、位置決めされた上部チャンバ65が下部チャンバ63に向かって降下し、下部チャンバ63につけられた原料ガス供給管(図2のタイプ)とそれに固定された熱触媒体18がプラスチック容器11の周囲に配置される。そして、上部チャンバ65が下部チャンバ63にOリング14を介して当接することで、反応室12が密閉空間とされる。このとき、下部チャンバ63の内壁面とプラスチック容器11の外壁面との間隔は、ほぼ均一に保たれており、且つプラスチック容器11の外壁面と熱触媒体18との間の間隔も、ほぼ均一に保たれている。
次いでベント(不図示)を閉じたのち、排気ポンプ(不図示)を作動させ、真空バルブ8を開とすることにより、反応室12内の空気が排気される。このとき、プラスチック容器11の外部空間のみならずプラスチック容器11の外壁面と下部チャンバ63の内壁面との間の空間も排気されて、真空にされる。そして反応室12内が必要な圧力、例えば1〜5Paに到達するまで減圧される。
次に熱触媒体18に通電し所定温度、例えば1600〜2000℃に発熱させる。この後、図示していないメインバルブを閉じて一定量の原料ガス33を原料ガス供給管(図2のタイプ)から吹き出させる。このとき、原料ガス33のうち、NH3は三重管の内管の原料ガス流路を通り、その先端から吹き出し、SiH4とH2は三重管の外管の原料ガス流路から吹き出る。これにより、プラスチック容器11の内部に所定量の原料ガス33が充満する。その後、バルブ25dを閉じる。また、真空バルブ8を閉じる。これにより、反応室12の収容したプラスチック容器11の少なくとも外部の空間に所定圧力下で原料ガス33が充満しており、且つ、反応室12でのガスの出入りはなくなることとなる。
この後、原料ガス流路17aの中に配置されていた熱触媒体18を、伸縮機構付の絶縁セラミックス製の内管(図2の符号36のタイプ)を伸ばすことによって反応室12に入れる。この時、反応室12内の原料ガス33であるシランガスが分解され、前記の反応過程によりプラスチック容器11の外表面に水素含有SiNx薄膜が形成される。原料ガス33がすべて分解したところで薄膜の形成が終了する。第4形態に係るガスバリア性プラスチック容器の製造方法においても第2形態の製造方法と同様に、プラスチック容器の外表面にガスバリア薄膜として水素含有SiNx薄膜が成膜されてなり、水素含有SiNx薄膜は、膜厚が5〜100nmであり且つ水素含有率が1〜10原子%である容器が得られた。
Claims (21)
- プラスチック容器を収容する真空チャンバと、
該真空チャンバを真空引きする排気ポンプと、
前記プラスチック容器の内部に挿脱可能に配置され、前記プラスチック容器の内部へ原料ガスを供給する、絶縁且つ耐熱の材料で形成された原料ガス供給管と、
該原料ガス供給管に支持された熱触媒体と、
該熱触媒体に通電して発熱させるヒータ電源と、
を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック容器の製造装置。 - 前記原料ガス供給管は、該原料ガス供給管を冷却する冷却管を有し、一体に形成されていることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記原料ガス供給管は、窒化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素又は酸化アルミニウムを主成分とする材料で形成されたセラミック管であるか、或いは、窒化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素又は酸化アルミニウムを主成分とする材料で表面が被覆された金属管であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記原料ガス供給管は、管の先端にガス吹き出し孔を有しており、且つ、該ガス吹き出し孔から前記プラスチック容器の底までの距離が5〜30mmとなる長さを有していることを特徴とする請求項1、2又は3に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、その上端が前記プラスチック容器の口部の下端から10〜30mm下方に位置するように配置されることを特徴とする請求項1、2、3又は4に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記真空チャンバは、内面が黒色に着色されているか或いは内面が表面粗さ(Rmax)0.5μm以上の凹凸を有しており、且つ、チャンバの内部又は外部に冷却手段を有していることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記プラスチック容器の外表面に、冷却された液体若しくは気体を当てる容器冷却手段を有していることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- プラスチック容器を収容する真空チャンバと、
該真空チャンバを真空引きする排気ポンプと、
前記プラスチック容器の周囲に配置された熱触媒体と、
前記真空チャンバの内部のうち前記プラスチック容器の外部の空間に原料ガスを供給する原料ガス供給管と、
前記熱触媒体に通電して発熱させるヒータ電源と、
を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック容器の製造装置。 - 前記熱触媒体は、前記プラスチック容器の主軸に対して回転対称の位置に複数配置されているか、或いは、前記プラスチック容器の主軸を中心に螺旋状に巻かれて配置されているか、或いは、前記プラスチック容器の主軸の複数の横断面上でそれぞれ並列に巻かれて配置されていることを特徴とする請求項8に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、互いに5cm以上離して配置されていることを特徴とする請求項8又は9に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、プラスチック容器の外表面との距離が一定となるように配置されていることを特徴とする請求項8、9又は10に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記プラスチック容器の内表面に、冷却された液体若しくは気体を当てる容器冷却手段を有していることを特徴とする請求項8、9、10又は11に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、少なくとも、前記原料ガス供給管のガス吹き出し孔の出口側に配置されていることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記原料ガス供給管は、前記熱触媒体を内部に収納する収納機構を有することを特徴とする請求項13に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、前記原料ガス供給管の管内に配置されていることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、線材をコイルばね形状、波線形状又はジグザク線形状に加工した部分を有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14又は15に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- 前記熱触媒体は、前記原料ガスの吹き出し方向に沿って配置されていることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15又は16に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造装置。
- プラスチック容器を収容した真空チャンバの内部を排気し、所定圧力とする工程と、
前記真空チャンバの内部に配置されている熱触媒体に通電して所定温度以上に発熱させた状態を維持しながら該熱触媒体に原料ガスを吹き付けて該原料ガスを分解して化学種を生成させ、前記プラスチック容器の内表面又は外表面の少なくともいずれか一方に前記化学種を到達させることによりガスバリア薄膜を形成させる工程と、
を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック容器の製造方法。 - 前記熱触媒体を所定温度以上に昇温完了後、前記原料ガスの吹き付けを開始することを特徴とする請求項18に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造方法。
- 反応室に収容したプラスチック容器の内部又は外部の少なくとも一方の空間に所定圧力下で原料ガスを充満させた後、前記原料ガスの供給を停止し、前記反応室でのガスの出入りをなくす工程と、
熱触媒体に通電して所定温度以上に発熱させた状態を維持しながら、前記原料ガスを充満させた空間に前記熱触媒体を導き入れて前記原料ガスを分解して化学種を生成させ、前記プラスチック容器の内表面又は外表面の少なくともいずれか一方に前記化学種を到達させることによりガスバリア薄膜を形成させる工程と、
を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック容器の製造方法。 - プラスチック容器の内表面又は外表面の少なくとも一方にガスバリア薄膜として水素含有SiNx薄膜、水素含有DLC薄膜、水素含有SiOx薄膜又は水素含有SiCxNy薄膜が成膜されてなり、該水素含有SiNx薄膜、水素含有DLC薄膜、水素含有SiOx薄膜又は水素含有SiCxNy薄膜は、膜厚が5〜100nmであり且つ水素含有率が1〜10原子%であることを特徴とするガスバリア性プラスチック容器。
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