CN107429394A - 发热体及其制造方法 - Google Patents

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田渕博康
天野勉
中谷正树
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Kirin Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于提供一种耐久性高的发热体及其制造方法。本发明的发热体(1)包含具有金属钽相的第1层(2)、及覆盖第1层(2)的周围且具有碳化钽相的第2层(3)，并且第1层(2)与第2层(3)的界面部(4)的硅浓度高于界面部(4)以外部分的硅浓度。

Description

发热体及其制造方法
【技术领域】
本发明涉及一种发热体及其制造方法。
【背景技术】
作为成膜法之一，已知有发热体CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法。发热体CVD法亦被称为Cat-CVD法或热线CVD法，其是使原料气体与发热后的发热体接触并分解，使所生成的化学种直接或在气相中经过反应过程后以薄膜形式堆积在被蒸镀物的表面上的方法(例如参见专利文献1)。
金属钽被广泛用作发热体。然而，金属钽在高温下的蠕变强度较弱，耐久性较差。已知通过将金属钽的表面碳化，其耐久性会提高。作为碳化方法，揭示有如下技术：在腔室内设置包含钽的钽线，将碳源导入到腔室内，对钽线进行通电加热，从而在钽线的表面形成包含碳化钽的周缘部(例如参见专利文献2)。另外揭示有下述方法：在真空热处理炉内，将形成于钽表面的自然氧化膜去除后，将碳源导入至真空热处理炉内，进行热处理，从而由钽表面形成钽的碳化物(例如参见专利文献3)。完全碳化后的钽线具有甚至无法进行伴有物理接触的一般性操作的非常脆弱的难点，但通过将钽的至少一部分转换为碳化钽，能够容易地进行操作(例如参见专利文献4)。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：WO2012/091095号公报
专利文献2：日本专利特开2012-41576号公报
专利文献3：日本专利特开2005-68002号公报
专利文献4：日本专利特表2010-530604号公报
【发明内容】
[发明所要解决的问题]
为了能够将发热体CVD法用于例如塑料瓶的涂布等生产线中，要求反复使用发热体。然而，对于专利文献2和专利文献3的发热体来说，经发明人的深入研究，其无法耐受2000次的反复成膜，期望耐久性更高的发热体。另外，若发热体完全碳化，则如上所述，其变得脆弱而难以安装至成膜装置中。在如专利文献2或专利文献3那样利用甲烷等烃类气体部分地碳化的情况下，由于碳化钽与金属钽的热膨胀率不同，因而在发热体的加热时间被延长、或者由于成膜处理的反复进行而使得发热体的温度亦反复升降的情况下，在碳化钽与金属钽的界面附近可能会产生剥离或空隙。若产生这种剥离或空隙，则发热体容易大幅变形，或者在通电加热的情况下，变得容易局部出现过度加热，成为物理/热性问题的主要原因。
本发明的目的在于提供一种耐久性较高的发热体及其制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明之发热体特征在于，其包含：具有金属钽相的第1层、以及覆盖上述第1层的周围且具有碳化钽相的第2层，并且上述第1层与上述第2层的界面部的硅浓度高于该界面部以外的部分的硅浓度。
本发明的发热体中，优选上述第2层的内周部的硅浓度高于该内周部以外的部分的硅浓度。
本发明的发热体中，上述第1层的截面积相对于上述发热体的截面积的比率优选为0.07以上0.64以下。
本发明的发热体的制造方法的特征在于，其包括：设置工序，将以钽为主成分的基材设置于真空腔室内；以及加热工序，将含硅烃气体导入至上述真空腔室内，对设置于上述真空腔室内的上述基材进行加热，将硅原子从上述基材的外表面导入至上述基材的内部。
本发明的发热体的制造方法中，优选上述基材为线状或带状，在上述加热工序中，对设置于上述真空腔室内的上述基材进行通电加热。
本发明的发热体的制造方法中，优选在上述加热工序中，在1600℃以上且小于2400℃的温度下对上述基材进行加热。
[发明效果]
本发明能够提供耐久性高的发热体及其制造方法。
【附图说明】
图1是表示本实施方式的发热体的一例的剖面图。
图2是本实施方式的发热体的制造方法中使用的制造装置的概要构成图。
图3是表示反复成膜后的发热体的状态的照片。
图4是发热体的剖面状态及SIMS分析结果。
图5是实施例4的发热体的剖面状态及SIMS分析结果。
【具体实施方式】
其次，揭示实施方式而对本发明进行详细说明，但本发明不限于该等记载所作的诠释。只要发挥本发明的效果，则实施方式亦可进行各种变形。
图1是表示本实施方式的发热体的一例的与渗碳进行方向垂直的方向上的剖面图。所谓与渗碳进行方向垂直的方向是指在发热体为金属线的情况下的金属线的直径方向。本实施方式的发热体1包含具有金属钽相的第1层2、以及覆盖第1层2的周围且具有碳化钽相的第2层3，并且第1层2与第2层3的界面部4的硅浓度高于界面部4以外的部分的硅浓度。通过像这样在界面部配置高浓度的硅，能够制成可耐受长时间和/或反复发热的发热体。各层的存在能够利用碳的含有浓度的急剧变化而进行识别，简单而言，可通过散射型电子显微镜(SEM)或透过型电子显微镜(TEM)的观察影像中的对比度进行识别。
第1层2为发热体1的中心部(芯部)，具有金属钽相。第1层2为与碳化钽相相比更多地含有金属钽相的层。金属钽相例如为钽、钽基合金、或含有添加剂的钽或钽基合金。钽基合金中，与钽形成合金的金属优选为例如钨、铌、铱、铬、铪及钼中至少一种。钽基合金优选含有80原子％以上的钽。钽或钽基合金中所含有的添加剂例如为氧化锆或氧化钇、氧化钙或氧化硅等氧化物。添加剂的添加量优选为1质量％以下。
本实施方式的发热体1中，第1层2的截面积相对于发热体1的截面积的比率优选为0.07以上0.64以下。通过使上述截面积的比率为此范围，发热体1被适当地渗碳，能够进一步提高耐久性。另外，可减小加热时的发热体的热变形，且可对发热体赋予能够通过物理接触而进行与其他机械零件及电机零件的装卸的机械强度。若未达0.07，则存在发热体的柔软性受损，而操作变困难的情况。若超过0.64，则存在因反复次数而稍微变形的情况。更优选为0.07以上且0.47以下。进而优选为0.07以上且0.24以下。本说明书中，发热体1的截面是指沿发热体1的与轴向(长边方向)正交的平面进行切断所得到的面。
第2层3是发热体1的周缘部，具有碳化钽相。第2层3是与金属钽相相比更多地含有碳化钽相的层。第2层3可在从第1层2侧朝外侧的方向上依次具有Ta2C层及TaC层。Ta2C层是与TaC相比更多地含有Ta2C的层。TaC层是与Ta2C相比更多地含有TaC的层。Ta2C层及TaC层优选具有梯度组成。
界面部4是包含第1层2的外周部2a及第2层3的内周部3a的区域。关于第1层2的外周部2a，在发热体1的截面中，在将从第1层2的中心O到第1层2与第2层3的界面的整个距离分成n等分(n为2以上的整数)并将第1层2划分为n个区域时，该外周部2a是位于最靠近第2层3侧的区域。关于第2层3的内周部3a，在发热体1的截面中，在将从第1层2与第2层3的界面到第2层3的外表面的整个距离分成n等分(n为2以上的整数)，并将第2层3划分为n个区域时，该内周部3a是位于最靠近第1层2侧的区域。此处，n可为2(图1中图示)或为3以上。
对发热体1的形状并未特别限定，例如为线状、带状或板状。对发热体1的截面形状并未特别限定，除了可为例如图1所示的圆形以外，亦可为楕圆形或四边形。
发热体1优选含有钽、碳及硅作为构成元素。硅主要存在于界面部4。界面部4的硅浓度高于界面部4以外的部分的硅浓度。通过使界面部4的硅浓度相对较高，能够降低发热体1的热变形的程度。能够提高相对于使用时间的延长和/或反复使用时的层间剥离或空隙产生的耐久性。另外，界面部4中，若将第1层2的外周部2a的硅浓度与第2层3的内周部3a的硅浓度进行比较，则优选第2层3的内周部3a的硅浓度高于第1层2的外周部2a的硅浓度。
通过使界面部4的硅浓度高于界面部4以外部分的硅浓度，可获得以下效果。在如专利文献2或专利文献3那样使用利用甲烷等烃类气体部分地碳化而得到的发热体的情况下，若发热时间延长和/或由于成膜处理的反复进行而使发热体的温度亦反复升降，则在特定温度带(1600℃以上)，腔室内的微量O2(包含H2O来源)侵入发热体内部，因氧化劣化而导致强度降低，发生大幅变形，可能无法用于成膜处理。相对于此，本实施方式的发热体1中，通过在界面部4存在较多硅，侵入到发热体内部的O2与Si键合，以SiO2形式排出到发热体1外部。其结果，能够防止发热体1的氧化劣化。
通过使界面部4的硅浓度高于界面部4以外部分的硅浓度，也可获得以下的效果。在如专利文献2或专利文献3那样使用利用甲烷等烃类气体部分地碳化而得到的发热体的情况下，由于碳化钽与金属钽的热膨胀率不同，因而若由于成膜处理的反复进行而使发热体的温度亦反复升降时，在碳化钽与金属钽的界面附近可能会发生剥离或空隙。相对于此，在本实施方式的发热体1中，通过使Si位于碳化钽与金属钽的界面附近，从而使界面附近的热膨胀率的变化变得和缓，能够防止界面附近的剥离或空隙的发生。仅通过使碳化钽与金属钽的界面的碳元素浓度梯度地变化并不能获得该效果，因而通过使Si位于界面附近，显著有助于发热体的耐久性提高。
在本实施方式的发热体1中，第2层3的内周部3a的硅浓度优选高于内周部3a以外部分的硅浓度。这样能够进一步提高在界面部配置高浓度硅的优点。发热体1中的元素浓度例如能够使用二次离子质谱法(SIMS；Secondary Ion Mass Spectrometry)来确认。发热体1亦可包含钽、碳及硅以外的其他元素。其他元素例如为氢或氧。
图2是本实施方式的发热体的制造方法中使用的制造装置的概要构成图。发热体的制造装置100是发热体的制造的专用装置。以下，参照图2对发热体的制造装置100进行说明。
发热体的制造装置100包含：真空腔室46、将真空腔室46抽真空的排气泵(未图示)、将含硅烃气体供给至真空腔室46内的气体供给管23、供作为发热体材料的基材18进行安装的电极部21、以及使基材18通电的加热器电源20。
真空腔室46包含顶面壁42、与顶面壁42对置的底面壁43、以及连接顶面壁42和底面壁43的侧面壁44。真空腔室46的内部为用以收容基材18而形成发热体的反应室12。顶面壁42隔着真空泵48安装有排气管22，反应室12内的空气经由未图示的排气泵排出。图2中示出将真空腔室46以顶面壁42成为上方、底面壁43成为下方的方式配置的形态，但配置不限定于此，例如亦可以顶面壁42成为下方、底面壁43成为上方的方式配置。
气体供给管23具有气体流路17、通至气体流路17的气体喷出口11，且配置于反应室12内。气体喷出口11例如是朝底面壁43喷出气体的底面侧气体喷出口11x、或者是朝反应室12的侧面壁44喷出气体的侧面侧气体喷出口11y。在本实施方式中，作为气体喷出口11优选至少具有底面侧气体喷出口11x。更优选如图2所示，作为气体喷出口11，具有底面侧气体喷出口11x及侧面侧气体喷出口11y两者。
气体供给管23的一端连接至气体供给口16。图2中作为一例，示出将气体供给口16设置于顶面壁42的形态，但本发明并不限定于此，亦可将气体供给口16设置于底面壁43或侧面壁44(未图示)。气体自储气瓶经由气体流量调整器24a及阀25a供给至气体供给口16，通过气体流路17，自气体喷出口11喷出。图2中示出配置有1根气体供给管23的形态，但本发明并不限定于此，亦可配置多根气体供给管23。
电极部21配置于反应室12内。电极部21优选沿气体供给管23的侧面配置。电极部21例如经由电线19与加热器电源20电性连接。
发热体的制造装置100并不限定于图2所示的形态，例如在图2所示的制造装置100中，为使用多根线材作为基材18并将该多根线材自顶面壁42至底面壁43并列配置的形态；或者为将气体供给管23及基材18的组合配置多组的形态。
其次，对本实施方式的发热体的制造方法进行说明。本实施方式的发热体的制造方法包括：设置工序，将以钽为主成分的基材18设置于真空腔室46内；以及加热工序，将含硅烃气体导入至真空腔室46内，并对设置于真空腔室46内的基材18进行加热，将硅原子从基材18的外表面导入至基材18的内部。与由将钽及其他成分预先层积于上述基材上的配置加工成发热体的情况相比，从外部供给硅成分作为气体成分的情况能够迅速且经济地制作本发明中的具有多层的发热体。
(设置工序)
基材18是成为发热体材料的物质。基材18的形状根据发热体的形状适当地选择。图2中，作为一例示出基材18为线状的形态。基材18的材质例如为钽、钽基合金、或含有添加剂的钽或钽基合金。钽基合金中，与钽形成合金的金属优选为例如钨、铌、铱、铬、铪及钼中至少一种。钽基合金优选含有80原子％以上的钽。钽或钽基合金中所含有的添加剂例如为氧化锆或氧化钇、氧化钙或氧化硅等氧化物。添加剂的添加量优选为1质量％以下。
在设置工序中，使上部腔室15上升，使基材18连接于电极部21。之后，使上部腔室15下降，而将真空腔室46密封。基材18优选沿气体供给管23的侧面配置。图2中，示出将基材18以与气体供给管23的侧壁的外周面平行的方式进行配置的形态，但本发明并不限定于此，例如亦可将基材18以与气体供给管23的侧壁的外周面成螺旋状的方式进行配置。如图2所示，基材18自连接部26沿气体供给管23的侧面配置，优选在特定部位回转而形成折返部，朝连接部26返回而配置。另外，基材18亦可被设置于气体供给管23外周的包含绝缘陶瓷等绝缘材料的支持构件35所支持。
(加热工序)
在设置工序后，关闭通风孔(未图示)，使排气泵(未图示)工作，并打开真空泵48，从而排出反应室12内的空气。继而，一面自反应室12内排气一面自气体供给管23导入含硅烃气体，将真空腔室46内调整至特定压力。特定压力优选为100Pa以下，更优选为10Pa以下，进而优选为1.5Pa以下。另外，对真空腔室46内的压力的下限并未特别限定。若超过100Pa，则存在制造装置的耐热对策过剩的倾向。另外存在下述倾向：在加热工序中产生的灰尘附着于发热体及腔室，成为故障的主要原因。温度越低，上述倾向变得越显著。优选将腔室内的压力设为1Pa以上。若腔室内未达1Pa，则存在发热体的制作时间变长的倾向。
另外，在本实施方式的发热体的制造方法中，优选在加热工序中去除真空腔室46内所附着的水蒸气、氧或氮等杂质气体。杂质气体的去除方法例如为使用将内壁面的表面粗糙度(Ra)设为特定范围的腔室作为真空腔室46的方法、或者在加热工序之前进行所谓烘干处理的方法。真空腔室46的内壁面每mm2的表面粗糙度(Ra)优选为0.1mm以下，优选为0.05mm以下。另外，杂质气体的去除方法亦可以下方法：使用公知的加载互锁真空腔室系统，将真空腔室46始终保持于真空下，而将基材或加工后的发热体向真空腔室46内进行搬入/搬出的工序中，以真空腔室的内部不与大气接触的方式进行管理。
发热体的处理中，使用含硅烃中的至少任一种，可单独使用，亦可混合两种或三种以上使用。另外，可并用氩气、氮气等惰性气体作为载气，亦可并用氢气等还原性气体作为添加气体。作为含硅烃，例如使用四氯化硅、六甲基二硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷、三甲基硅烷、乙烯基硅烷、二乙基硅烷、丙基硅烷、苯基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷等有机硅烷化合物；八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、四乙氧基硅烷或六甲基二硅氧烷等有机硅氧烷化合物；或者六甲基硅氮烷等有机硅氮烷化合物。另外，除了这些材料以外，亦可使用胺基硅烷等。这些含硅烃中，优选构成元素中不含氧或氮的有机硅烷化合物，就构成元素中碳的比率高于硅、常温常压下作为气体处理这样的发热体处理时的易利用性的观点而言，特别优选乙烯基硅烷(vinylsilane)、二甲基硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷。
在加热工序中，对基材18的加热方法并未特别限定，例如为利用通电加热进行加热的方法或使用加热炉进行加热的方法。开始进行基材18的加热的时机不论是在含硅烃气体供给之前或供给之后均可。
在本实施方式的发热体的制造方法中，基材18为线状或带状，在加热工序中，优选对设置于真空腔室46内的基材18进行通电加热。由于基材的加热较为容易，因而能够迅速且经济地制作发热体，且可获得容易应用于发热体CVD法中的发热体。作为制造具有如图1所示的层积构造的发热体的方法，例如可考虑到烧结法或涂布法，但发热体为线状或带状时，利用烧结法或涂布法制造具有层积构造的发热体的制造方法变得复杂，难以确保质量及经济性。因此，有效率的是使用钽线或钽带作为基材，使基材表面渗碳而进行制造。然而，在使用加热炉使之渗碳的情况下，必须保持炉内高温，而构筑合适的炉较为困难。因此，通过利用通电加热来制造发热体，能够利用简易的装置制造内部含有Si的发热体。
对基材18进行加热的温度优选为1600℃以上、未达2400℃，更优选为1850℃以上、未达2350℃，进而优选为2000℃以上且2200℃以下。这样，发热体的制作迅速且容易确认实用性。若加热温度过高，则存在制造装置的耐热对策过剩的倾向。另外，若加热温度过低，则因发热体的制作而耗费较长时间，并且必须追加确认作业来确认是否为适于发热体CVD法中使用的加热温度的性状。另外，加热时间根据基材18的材质、形状或大小、或者含硅烃气体的种类或供给量等各条件，以第2层3(图1中图示)在发热体1整体中所占的比率成为所需范围的方式适当地设定。例如，基材18为直径100μm～1000μm的金属钽线时，加热时间优选为500秒以上且3000秒以下，更优选为超过900秒且2400秒以下。
在加热工序中，通过使含硅烃气体与发热后的基材18的表面接触，而使钽的碳化自基材18的表面进行，并且使硅原子自基材18的外表面导入至基材18的内部，基材18成为发热体1(图1中图示)。
加热工序优选在将基材18用作发热体之前进行。由此，自第1次成膜工序起即能够以高强度的状态使用发热体，能够进一步提高耐久性。
至此，作为发热体的制造方法，对使用气体进行渗碳的方法进行了说明，但亦可利用烧结法或涂布法制造发热体。在烧结法中，例如在以钽为主成分的基材的表面依次涂布含有钽粉末、硅粉末、及碳粉末的糊剂，进行焙烧。另外，在涂布法中，例如有在以钽为主成分的基材的表面依次涂布含有硅及碳化钽的涂布液并进行干燥的方法、或者在该基材的表面通过溅镀等来层积含有硅及钽的层的方法。
对发热体1的使用方法的一例进行说明。本实施方式的发热体1可优选地用作发热体CVD法的发热体。由于本实施方式的发热体1的耐久性较高，因而即使例如反复成膜2000次，亦能够维持使用前的状态。
[实施例]
其次，列举本发明之实施例进行说明，但本发明并非限定于这些示例。
(实施例1)
使用如图2所示的装置100制造发热体。此时，在真空腔室46内设置直径500μm的金属钽线作为基材18，一面对真空腔室46内进行排气一面以25cc(标准状态)/分钟导入作为含硅烃气体的乙烯基硅烷，将真空腔室46内调整至1.5Pa，将配置于真空腔室46内的基材18在2100℃～2180℃的温度通电加热1800秒，获得发热体。渗碳厚度(从第2层的外表面到第1层的内表面的距离，此后有时亦称为第2层的厚度)为130μm～180μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过在SIMS的C成分的图像上选定中心位置，自截面的第2层的外表面朝中心方向测定长度而测得。
(实施例2)
除了将基材18的加热时间变更为900秒以外，与实施例1同样地制造发热体。渗碳厚度(第2层的厚度)为50μm～80μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过与实施例1同样的方法测定。
(实施例3)
除了将基材18的加热温度变更为1900℃～2000℃以外，与实施例1同样地制造发热体。渗碳厚度(第2层的厚度)为40μm～50μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过与实施例1同样的方法测定。
(比较例1)
将直径为500μm的金属钽线作为发热体。
(比较例2)
除了将乙烯基硅烷变更为乙炔、将加热时间变更为5400秒以外，与实施例1同样地制造发热体。渗碳厚度(第2层的厚度)为130μm～180μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过与实施例1同样的方法测定。
(比较例3)
除了将乙烯基硅烷变更为甲烷、将加热时间变更为8100秒以外，与实施例1同样地制造发热体。渗碳厚度(第2层的厚度)为130μm～180μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过与实施例1同样的方法测定。
(耐久性评估)
每30秒重复以下工序，即，使用如图2所示的发热体的制造装置100，在安装有各实施例及比较例的发热体的状态下，将真空腔室内减压至1.5Pa后，对发热体施加电力，使之持续发热至2000℃～2200℃，以25cc(标准状态)/分钟供给作为原料气体的乙烯基硅烷气体5秒。进行2000次该反复加热工序后，停止发热体的通电及原料气体的供给，将真空腔室内排气后，导入大气作为泄漏气体，将真空腔室内设为大气压，并取出发热体，然后藉由目视观察发热体的状态。另外，将发热体自上述制造装置拆除，将安装于发热体的电极部的一侧的端部与折返部的中央部分(各实施例及比较例中，从安装于发热体的电极部的一侧的端部到折返部的长度为160mm，中央部分为距离折返部80mm的部分)用手指握住，由手腕悬空地摇动，藉此确认强度。评估标准如下所述。将评估结果示于表1中。
○：在反复加热工序后的发热体中几乎未见变形(与反复加热工序前相比，各部位的位置变化为2mm以下)，能够经受住成膜装置的使用。或者即使用手指握住发热体进行摇动，亦不会产生破损或龟裂(实用水平)。
△：在反复加热工序后的发热体中发现略微变形(与反复加热工序前相比，各部位的位置变化超过2mm且为4mm以下)，但能用于成膜装置。或者即使用手指握住发热体进行摇动，亦不会产生破损或龟裂(实用下限水平)。
×：反复成膜后的发热体发生大幅变形(与反复加热工序前相比，各部位的位置变化超过4mm)，无法用于成膜装置。或者当用手指握住发热体摇动时，产生破损或龟裂(不适合实用的水平)。
[表1]
气体的种类 加热温度 加热时间 耐久性评估
实施例1 乙烯基硅烷 2100℃～2180℃ 1800秒 ○
实施例2 乙烯基硅烷 2100℃～2180℃ 900秒 △
实施例3 乙烯基硅烷 1900℃～2000℃ 1800秒 △
比较例1 无 无 无 ×
比较例2 乙炔 2100℃～2180℃ 5400秒 ×
比较例3 甲烷 2100℃～2180℃ 8100秒 ×
(反复成膜后的状态观察)
对实施例1、实施例2及比较例1的发热体，观察反复成膜2000次之后的发热体的外观。将照片示于图3中。
(截面观察)
对实施例1、实施例2及比较例1的发热体，使用光学显微镜以倍率400倍确认截面状态。将光学显微镜照片示于图3中。
(SIMS)
使用SIMS确认实施例1、比较例2及比较例3的截面的H、C、O、Si、Ta浓度。将分析结果示于图4中。图4中示出将各元素的分布处理成灰色调的图像，但各元素的分布藉由处理成灰色调前的彩色图像而更精准地表现。
如图4所示，实施例1中，在第1层与第2层的界面部存在硅，且界面部的硅浓度高于界面部以外部分的硅浓度。关于实施例2及实施例3，元素分布亦与实施例1同样。另外，如表1所示，各实施例在2000次的反复加热中均显示出优异的耐久性。如图3所示，实施例1中进行2000次的反复加热后，发热体的外观与使用前的状态相比基本未发生变化。实施例2中进行2000次的反复加热后，可见发热体略变形，但控制在能经受住成膜装置中的使用的程度。
另外，查看图4，可确认：根据Si、C成分的高浓度区域的位置关系，实施例1中，第2层的内周部的硅浓度高于该内周部以外部分的硅浓度。
另一方面，如图4所示，虽然比较例2及比较例3具有第1层及第2层，但界面部不存在硅。另外，如表1所示，各比较例在2000次反复成膜时均未获得耐久性。如图3所示，比较例1在2000次反复成膜后，发热体大幅变形，为无法经受成膜装置中的使用的状态。
(弯曲强度)
对渗碳厚度为130μm～180μm的实施例1、比较例2及比较例3比较弯曲强度。弯曲强度按照JIS S 6005：2007“自动铅笔用芯”的“8.3弯曲强度”，将“芯”替换成“发热体”而测定。即，在支持于两支点之间的发热体的中央部施加负荷，测定发热体破损时的负荷，根据下式(数1)计算出弯曲强度。对实施例1、比较例2及比较例3，分别准备2根发热体，进行试验(n＝1，2)。两支点间的距离为30mm，施加负荷方法应用I法，将负荷速度设为0.1N/s。再者，施加负荷的顶端及两支点的顶端的形状(半径R)设为R＝0.2±0.02mm。将评估结果示于表2中。
[数1]
其中，σ：弯曲强度(MPa)
F：负荷(N)
ι：支点间的距离(mm)
d：发热体的直径(mm)。
[表2]
如表2所示，与比较例2及比较例3相比，实施例1弯曲强度更大。若将该结果与图4所示的SIMS分析结果对照，则可确认：通过具有在第1层与第2层的界面部存在硅、且界面部的硅浓度高于界面部以外部分的硅浓度的构成，可获得弯曲强度较大的发热体。
(实施例4)
除了将乙烯基硅烷变更为单甲基硅烷以外，与实施例1同样地制造发热体。渗碳厚度(第2层的厚度)为40μm～50μm(最小值～最大值)。渗碳厚度通过与实施例1同样的方法测定。
使用SIMS确认实施例4的截面的H、C、O、Si、Ta浓度。将分析结果示于图5中。图5中示出将各元素的分布处理成灰色调的图像，但各元素的分布藉由处理成灰色调前的彩色图像而更精准地表现。
如图5所示，实施例4中，在第1层与第2层的界面部存在硅，且界面部的硅浓度高于界面部以外的部分的硅浓度。另外，若查看图5，则根据Si、C成分的高浓度区域的位置关系，可确认到在实施例4中，第2层的内周部的硅浓度亦高于该内周部以外的部分的硅浓度。
【符号说明】
1 发热体
2 第1层
2a 第1层的外周部
3 第2层
3a 第2层的内周部
4 界面部
11 气体喷出口
11x 底面侧气体喷出口
11y 侧面侧气体喷出口
12 反应室
16 气体供给口
17 气体流路
18 基材
19 电线
20 加热器电源
21 电极部
22 排气管
23 气体供给管
24a 气体流量调整器
25a 阀
26 连接部
35 支持构件
42 顶面壁
43 底面壁
44 侧面壁
46 真空腔室
48 真空泵
100 发热体的制造装置

Claims (6)

1.一种发热体，其特征在于，该发热体包含：
具有金属钽相的第1层、以及
覆盖上述第1层的周围且具有碳化钽相的第2层，
上述第1层与上述第2层的界面部的硅浓度高于该界面部以外的部分的硅浓度。
2.如权利要求1所述的发热体，其特征在于，上述第2层的内周部的硅浓度高于该内周部以外的部分的硅浓度。
3.如权利要求1或2所述的发热体，其特征在于，上述第1层的截面积相对于上述发热体的截面积之比率为0.07以上0.64以下。
4.一种发热体的制造方法，其特征在于，该方法包括：
设置工序，将以钽为主成分的基材设置于真空腔室内；以及
加热工序，将含硅烃气体导入至上述真空腔室内，对设置于上述真空腔室内的上述基材进行加热，将硅原子从上述基材的外表面导入至上述基材的内部。
5.如权利要求4所述的发热体的制造方法，其特征在于，
上述基材为线状或带状，
在上述加热工序中，对设置于上述真空腔室内的上述基材进行通电加热。
6.如权利要求4或5所述的发热体的制造方法，其特征在于，在上述加热工序中，将上述基材在1600℃以上且小于2400℃的温度进行加热。
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