JPWO2006006346A1 - エチレン−アルキルアクリレート共重合ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
CH2=CHR
R:炭素数3〜12のアルキル基
で表わされるα-オレフィンの重合体であって、数平均分子量Mnが300〜1400、好ましくは400〜1000のものが少くとも1種用いられる。重合体側鎖のアルキル基としては、炭素数3〜12、好ましくは6〜10、さらに好ましくは8のものが用いられる。炭素数が8のものが特に好ましいのは、粘度指数(粘度の温度依存性の指標)が高く、流動点が低いからであり、つまり低温特性が良好であるからである。また、耐熱性、揮発性に関しては、Mnの影響が大きい。そのため、同一のMnのものであれば、側鎖の炭素数の多いものの方が、耐熱性と低温特性とのバランスが良いといえる。これ以下のMnのものを用いると、架橋時や熱老化時に揮発し、物性の大きな低下を招くようになり、一方これ以上のMnのものを用いると、低温特性の改善効果があまりみられなくなる。
以上の各成分をニーダを用いて混練した後、180℃、8分間程度プレス架橋および200℃、1時間のオーブン加硫(二次架橋)を行い、得られた加硫物について下記材料特性の測定が行われた。
ODR:JIS K-6300準拠、東洋精機製品ロータスレオメーターRIR3使用
発泡状態:230mm×230mmで厚さ2mmシートをテストピースとして成形し、シート表面に発泡がないものを○、発泡が1〜5個のものを発泡少として△、発泡が5個以上でかつ発泡がシート全面にないものを×、発泡が5個以上でかつ発泡がシートが全面にあるものを××と判定した
また、圧縮玉の評価では、JIS K6262に準拠したφ29.0×12.5mmの大径試験片をテストピースとして加硫成形後、半分に切断したテストピースを4個用意し、4個のテストピース中で、断面に1個でも発泡のみられたテストピースの個数をカウントした
さらに、金型へのテストピースのバリ部分の粘着性なしを○、若干ありを△、ありを×と評価した
常態値:JIS K-6253、6251準拠して、硬さ(Hs)、100%モジュラス(M100)、引張強さ(Tb)および伸び(Eb)の値を測定
実施例1において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメートおよびジフェニルグアニジンがいずれも用いられなかった。
実施例1において、トリアリルイソシアヌレートおよび1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンがいずれも用いられなかった。
実施例1において、3元系AEMの代わりに、2元系AEM(デュポン社製品Vamac DP)が同量用いられた。
比較例3において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメートおよびジフェニルグアニジンがいずれも用いられなかった。
比較例3において、トリアリルイソシアヌレートおよび1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンがいずれも用いられなかった。
(1) パーオキサイド架橋系のみの場合には、発泡がみられる(比較例1)。
(2) 2元AEMを用いた場合にも、発泡がみられる(比較例3)
実施例1において、ゴム用エーテルエステル系可塑剤が用いられず、また油展タイプのEPDM(出光DSM製品Keltan 509×100;ポリマー分100重量部に対して油展分が100重量部)50重量部がさらに用いられた。
実施例2において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメートおよびジフェニルグアニジンがいずれも用いられなかった。
実施例2において、トリアリルイソシアヌレートおよび1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンがいずれも用いられなかった。
実施例2において、3元系AEMの代わりに、2元系AEM(Vamac DP)が同量用いられた。
実施例1において、EPDM(三井化学製品Mitui 4070)25重量部がさらに用いられた。
実施例3において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメートおよびジフェニルグアニジンがいずれも用いられなかった。
実施例3において、トリアリルイソシアヌレートおよび1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンがいずれも用いられなかった。
実施例3において、3元系AEMの代わりに、2元系AEM(Vamac DP)が同量用いられた。
(3) 3元系AEMに(油展)EPDMを添加したブレンドゴムにおいては、アミン加硫系のみではエアの発生がみられ(比較例7および10)、パーオキサイド架橋系のみでは顕著なエア入りはみられなかったものの、強度の面で劣っている(比較例6および9)。
(4) 2元AEMを用いた場合には、比較例3と同様に発泡がみられる(比較例8および11)
実施例1において、EPDM(Mitui 4070)50重量部がさらに用いられた。
実施例1において、EPDM(Mitui 4070)75重量部がさらに用いられた。
実施例1において、EPDM(Mitui 4070)100重量部がさらに用いられた。
実施例3において、ゴム用エーテルエステル系可塑剤(RS735)が用いられなかった。
実施例3において、ゴム用エーテルエステル系可塑剤(RS735)量が10重量部に変更されて用いられた。
実施例3において、ゴム用エーテルエステル系可塑剤(RS735)量が40重量部に変更されて用いられた。
(5) EPDMの添加量が増加するに従って、低温衝撃脆化温度が低下し、また添加量が50重量部を超えると加硫速度が極端に遅くなる(比較例12〜13)。
(6) 可塑剤量が40重量部では、バリの型粘着がみられるようになる(実施例7)。
実施例3において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメート(Cheminox AC-6)量が0.5重量部に変更されて用いられた。
実施例3において、ヘキサメチレンジアミンカーバーメート(Cheminox AC-6)量が4重量部に変更されて用いられた。
実施例3において、1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(ペロキシモンF40)量が1.3重量部(実重量0.5重量部)に変更されて用いられた。
実施例3において、1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(ペロキシモンF40)量が10重量部(実重量4.0重量部)に変更されて用いられた。
実施例3において、1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(ペロキシモンF40)量が15重量部(実重量6.0重量部)に変更されて用いられた。
(7) アミン系加硫剤、パーオキサイド系架橋剤とも4重量部以上の添加した場合にはエア入りが発生するようになる(実施例9および11、比較例14)
実施例12において、沈降イオウ量が0.25重量部に変更されて用いられた。
実施例12において、沈降イオウ量が0.5重量部に変更されて用いられた。
実施例12において、沈降イオウの代わりに、モルホリン系促進剤(大内新興化学製品Vulnoc R)0.25重量部が用いられた。
実施例12において、沈降イオウの代わりに、チウラム系促進剤(大内新興化学製品TRA)0.35重量部が用いられた。
実施例12において、沈降イオウが用いられなかった。
実施例12において、沈降イオウ、ヘキサメチレンジアミンカーバーメートおよびジフェニルグアニジンがいずれも用いられなかった。
実施例12において、沈降イオウ、トリアリルイソシアヌレートおよび1,3-ビス(第3ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンがいずれも用いられず、HAFカーボンブラック量が65重量部に、可塑剤量が35重量部にそれぞれ変更されて用いられた。
空気加熱老化試験(150℃、70時間):
硬さ変化(ΔHs)は、老化前の硬度−老化後の硬度を示している
引張強さ変化率(ΔTb)および伸び変化率(ΔEb)のカッコ内の数値は、加熱老化試験後の測定値を示している
圧縮永久歪:JIS K-6262準拠(150℃、70時間)
耐久性:JIS K-6260に準拠し、2mmの切り込みを入れたテストピースを3000回屈曲したときの亀裂長さを測定
(8) イオウを0.1重量部配合することにより、亀裂成長性に改善効果が確認され(実施例12、実施例17)、さらに添加量を増やすことにより耐久性にも改善がみられた(実施例13)。ただし、0.5重量部配合した場合には、亀裂成長性がさらに改善されるものの、AEM材の特徴である耐圧縮永久歪特性が悪化し、目標値である45%以下を超えてしまうようになる(実施例14)。このような耐久性の改善効果は、イオウを含有しているチウラム系促進剤や、モルホリン系加硫剤でも期待できる(実施例15〜16)。
(9) パーオキサイドのみの架橋系では、亀裂成長性が特に悪く(比較例15)、またアミンのみの加硫系では、パーオキサイド架橋系に比べて改善傾向が見られるが、目標値である15mm以下を満足することができない(比較例16)。
以上の各成分をニーダを用いて混練した後、180℃、8分間程度プレス架橋および200℃、1時間のオーブン加硫(二次架橋)を行い、得られた加硫物について下記材料特性の測定が行われた。
常態物性:JIS K6253、6251に準拠して、硬さ(Hs)、引張強さ(Tb)および伸び(Eb)を測定
耐溶剤性:150℃のASTM No.1油またはIRM903(標準試験油)中に70時間浸漬後の体積変化率を測定
加工性:テストピース本体部の金型粘着性なしを○、ありを×と評価し、またブレード発生なしを○、ありを×と評価
実施例18において、α-オレフィンオリゴマー(BP社製品デュラシン170;Mn690、側鎖オクチル基)2重量部がさらに用いられた。
実施例18において、EPDM(Mitsui 4070)5重量部およびα-オレフィンオリゴマー(デュラシン170)5重量部がさらに用いられた。
実施例18において、EPDM(Mitsui 4070)10重量部およびα-オレフィンオリゴマー(デュラシン170)5重量部がさらに用いられた。
実施例18において、EPDM(Mitsui 4070)20重量部およびα-オレフィンオリゴマー(デュラシン170)5重量部がさらに用いられた。
実施例18において、EPDM(Mitsui 4070)50重量部およびα-オレフィンオリゴマー(デュラシン170)5重量部がさらに用いられた。
実施例19において、EPDM(Mitsui 4070)5重量部がさらに用いられた。
実施例20において、α-オレフィンオリゴマー(デュラシン170)が用いられなかった。
(10)α-オレフィンオリゴマーを配合しないと、金型離型性が悪く、テストピース本体部の金型粘着性がみられるが(実施例18、25)、α-オレフィンオリゴマーの配合により、その点での改善がみられる。ただし、α-オレフィンオリゴマー配合の場合には、EPDMを併用しないと、ブリードし易いという問題がみられる(実施例19)。
(11)α-オレフィンオリゴマーを併用されるEPDMの配合量が多くなると、試験油に対する耐溶剤性が低下するようになり、AEM材の特徴である耐油性が損われるようになる(実施例23)。このため、ジョイント用ブーツ用途では問題となるが、耐溶剤性が必要とはされないダストカバー用途では問題はない。
(8) イオウを0.1重量部配合することにより、耐亀裂成長性に改善効果が確認され(実施例12、実施例17)、さらに添加量を増やすことにより耐久性にも改善がみられた(実施例13)。ただし、0.5重量部配合した場合には、耐亀裂成長性がさらに改善されるものの、AEM材の特徴である耐圧縮永久歪特性が悪化し、目標値である45%以下を超えてしまうようになる(実施例14)。このような耐久性の改善効果は、イオウを含有しているチウラム系促進剤や、モルホリン系加硫剤でも期待できる(実施例15〜16)。
(9) パーオキサイドのみの架橋系では、耐亀裂成長性が特に悪く(比較例15)、またアミンのみの加硫系では、パーオキサイド架橋系に比べて改善傾向が見られるが、目標値である15mm以下を満足することができない(比較例16)。
以上の各成分をニーダを用いて混練した後、180℃、8分間程度プレス架橋および200℃、1時間のオーブン加硫(二次架橋)を行い、得られた加硫物について下記材料特性の測定が行われた。
常態物性:JIS K6253、6251に準拠して、硬さ(Hs)、引張強さ(Tb)および伸び(Eb)を測定
耐溶剤性:150℃のASTM No.1油またはIRM903(標準試験油)中に70時間浸漬後の体積変化率を測定
加工性:テストピース本体部の金型粘着性なしを○、ありを×と評価し、またブリード発生なしを○、ありを×と評価
Claims (13)
- アミン加硫性基を有するエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム100重量部、EPDM 0〜60重量部、可塑剤5〜40重量部、有機過酸化物架橋剤0.5〜4重量部およびアミン系加硫剤0.5〜4重量部よりなるエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDMとして油展EPDMが用いられた請求項1記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDMおよび可塑剤の代りに油展EPDMが用いられた請求項2記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDMに対し重量比で50〜120%の油展剤が添加された油展EPDMが用いられた請求項2または3記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDMが5〜50重量部の割合で添加して用いられた請求項1記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDMが5〜40重量部の割合で添加して用いられた請求項1記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- さらにイオウ系化合物加硫剤0.1〜0.5重量部が添加されて用いられた請求項1記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- EPDM 5〜50重量部と共に、さらにα-オレフィンオリゴマーが1〜30重量部が添加して用いられた請求項1記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- α-オレフィンオリゴマーが、一般式
CH2=CHR
(ここで、Rは炭素数3〜12のアルキル基である)で表わされるα-オレフィンの重合体であって、数平均分子量Mnが300〜1400のオリゴマーである請求項8記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。 - 等速ジョイント用ブーツの成形材料として用いられる請求項6記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- ダストカバーまたは防振ゴムの成形材料として用いられる請求項1または5記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物。
- 請求項10記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物を架橋して得られた等速ジョイント用ブーツ。
- 請求項11記載のエチレン-アルキルアクリレート共重合ゴム組成物を架橋して得られたダストカバーまたは防振ゴム。
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