JPWO2005123805A1 - 芳香族ポリカーボネートを製造するための重合装置 - Google Patents
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Abstract
Description
2 分配板
3 溶融プレポリマー供給ゾーン
4 ガイド
5 重合反応ゾーン
6 真空ベント口
7 芳香族ポリカーボネート排出口
8 芳香族ポリカーボネート排出ポンプ
9 所望により使用される不活性ガス供給口
10 重合反応ゾーンのケーシングの上部
11 重合反応ゾーンのケーシングのテーパー型下部
12 芳香族ポリカーボネートの抜き出し口
1.芳香族ジヒドロキシ化合物をジアリールカーボネートと反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーから芳香族ポリカーボネートを1時間当たり1トン以上の量で製造するためのガイド接触流下式重合装置であって、該ガイド接触流下式重合装置は、
芳香族ポリカーボネート溶融プレポリマー供給口、該供給口の次に位置し該供給口と連通する芳香族ポリカーボネート溶融プレポリマー供給ゾーン、該溶融プレポリマー供給ゾーンの次に位置し該溶融プレポリマー供給ゾーンと連通する重合反応ゾーン、及び該重合反応ゾーンの次に位置し該重合反応ゾーンと連通する芳香族ポリカーボネート排出口を有するケーシング、
該ケーシングの該重合反応ゾーンに関連して設けられた真空装置、並びに
該ケーシングの該排出口に関連して設けられた排出装置
を包含し、
該重合反応ゾーンは、空間部と、その中に固定され且つ下方に延びるガイドを有し、
該重合反応ゾーンは、該溶融プレポリマー供給ゾーンと複数の孔を有する分配板によって仕切られており、該分配板の該複数の孔を介して該溶融プレポリマー供給ゾーンが該重合反応ゾーンに連通しているものであって、
芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーを該重合反応ゾーンに供給すると、該溶融プレポリマーは該重合反応ゾーン中の該ガイドの表面に接触しながら流下し、その流下中に該溶融プレポリマーの重合が行われ、それにより芳香族ポリカーボネートが製造されるようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置の該重合反応ゾーンにおいて、該ケーシングは上部周囲側壁によって規定される上部と、該排出口に向かって傾斜し且つ該上部周囲側壁から連続的に下方に延びる下部周囲壁によって規定されるテーパー型下部とで構成され、該テーパー型下部の底部に該排出口があり、それにより、該ガイドから落下する製造された芳香族ポリカーボネートが該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面に接触すると該下部周囲壁の内側表面に沿って該排出口に流下するようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置が下記の特性(1)〜(5):
(1) 該ケーシングの上部の水平断面の開口部面積A(m2)は、下記式:
0.7≦ A ≦ 200
を満足する、
(2) 該ガイド接触流下式重合装置は下記式:
20 ≦ A/B ≦ 1,000
(式中、Aは特性(1)において定義した通りであり、Bは該排出口の断面の最小開口部面積(m2)を表す。)
を満足する、
(3) 該ケーシングの上部周囲側壁と該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面との間の角度C(°)が、該ケーシングの垂直方向の断面において、下記式:
120≦ C ≦ 165
を満足する、
(4) 該ガイドの長さh(cm)は下記式:
150≦ h ≦ 3,000
を満足する、及び
(5) 該ガイドの外部総表面積S1(m2)は下記式:
2≦ S1 ≦ 5,000
を満足する
を有することを特徴とする重合装置
を提供するものである。
2.該ケーシングの上部が円筒形であり、該ケーシングのテーパー型下部が逆円錐形であり、該排出口が円筒形であって、該ケーシングの上部の内径D(cm)及び長さL(cm)、該排出口の内径d(cm)、及び該ガイドの長さh(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1に記載の重合装置、
100 ≦ D ≦ 1,000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h−20 ≦ L ≦ h+300
3.該ガイドが円柱形であり、該ガイドの直径が(r)(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1または2に記載の重合装置、
0.1≦ r ≦ 1
4.該ガイドが下方に伸びる複数の円柱形のサブガイドからなり、該複数の円柱形のサブガイドの半径(r)(cm)が各々独立に下記式:
0.1≦ r ≦ 1
を満足し、該複数の円柱形のサブガイドが、これらと交叉する少なくとも1つの支持材で保持されていることを特徴とする請求項1または2に記載の重合装置、
5.該ガイドが少なくとも1つの網の形状、またはジャングルジム様三次元構造体の形状であって、ただし、該ガイドが複数の網の形状である場合には、これら複数の網は実質的に平行に保持されて配列されていることを特徴とする請求項4に記載の重合装置、
6.該ケーシングが真空ベント口を有し、これを介して該真空装置が該重合反応ゾーンと連通しており、該ケーシング、該分配板、該ガイド、該真空ベント口及び該排出口を構成する材質がステンレススチールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の重合装置、
7.該ガイド接触流下式重合装置に該特性(1)〜(5)を有する少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置が連結しており、ただし、複数基の更なるガイド接触流下式重合装置を用いる場合にはこれら複数基の更なるガイド接触流下式重合装置は直列に連結されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の重合装置、
8.該ガイド接触流下式重合装置に1基の更なるガイド接触流下式重合装置が連結しており、該ガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S1(m2)と、該更なるガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S2(m2)とが、下記式を満足することを特徴とする請求項7に記載の重合装置、
1 ≦ S1/S2 ≦ 20
9.該ガイド接触流下式重合装置に供給する前の芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の重合装置、
10.該ガイド接触流下式重合装置及び該更なるガイド接触流下式重合装置のそれぞれに、該重合装置に供給する前の芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されていることを特徴とする請求項7または8に記載の重合装置、
を提供することにある。
ガイド接触流下式重合方式においても、高品質・高性能の芳香族ポリカーボネートを1時間あたり1トン以上の工業的規模の生産量で長期間安定的に製造可能にするためには、種々の条件を満足させる重合装置とすることが必要であり、本発明はこれらの条件を見出したものである。(なお、本発明においては、分子量のバラツキがないとは、数平均分子量で200以下のバラツキの場合を意味している。)より具体的には、ガイド接触流下式重合装置が後述する特性(1)〜(5)を有する必要がある。
0.7 ≦ A ≦ 200
Aが0.7m2よりも小さいと、目的とする生産量を達成できないし、設備費を低下させつつこの生産量を達成するためには、Aは200m2以下にすることが必要である。
20 ≦ A/B ≦ 1000
120 ≦ C ≦ 165
150 ≦ h ≦ 3000
さらに、ガイド接触流下式重合装置の特性(5)として、該ガイドの外部総表面積S1(m2)が下記式を満足する必要がある。
2 ≦ S1 ≦ 5000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h −20 ≦ L ≦ h + 300
(ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さが上記式を満足する。)
また、D/d のより好ましい範囲は、6 ≦ D/d ≦ 45 であり、さらに好ましくは、7 ≦ D/d ≦ 40 である。
また、L/Dのより好ましい範囲は、0.6 ≦ L/D ≦ 25 であり、さらに好ましくは、 0.7 ≦ L/D ≦ 20 である。
また、L(cm)のより好ましい範囲は、 h − 10 ≦ L ≦ h +250 (ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さがこの式を満足する)であり、さらに好ましくは、 h ≦ L ≦ h + 200 (ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さがこの式を満足する)である。なお、D、d、L、hがこれらの関係を同時に満足しない場合は、本発明の課題を達成することが困難になる。
0.1≦ r ≦ 1
を満足し、該複数の円柱形のサブガイドが、これらと交叉する少なくとも1つの支持材で保持されている場合である。このような場合、該ガイドが少なくとも1つの網の形状、またはジャングルジム様三次元構造体の形状であって、ただし、該ガイドが複数の網の形状である場合には、これら複数の網は実質的に平行に保持されて配列されていることがさらに好ましい。上記のガイドにおいて、保持用の支持材は複数用い、これら複数の支持材を適当な間隔(たとえば1cm〜200cm)で配列することが好ましい。
0.1 ≦ r ≦ 1
1 ≦ S1/S2 ≦ 20
S1/S2が1よりも小さいと、分子量のバラツキが大きくなり長期間安定製造が困難になる、所定の生産量が得にくい、などの不都合が起こり、S1/S2が20よりも大きいと、第2重合装置でのガイドを流下する溶融プレポリマーの流量が多くなり、その結果、溶融プレポリマーの滞留時間が少なくなり必要とする分子量の芳香族ポリカーボネートが得られにくくなる、などの不都合が生じてくる。このような意味でさらに好ましい範囲は、1.5≦ S1/S2 ≦ 15 である。
また、Pg(Pa)は、次に続く、重合装置における重合反応の圧力Pp(Pa)よりも高い圧力であるが、M1(上記に定義した通り)に対して、下記式
Pg > 4 × 1012× M1 -2.6871
の関係を満足することが好ましい。Pg(Pa)が、上記式の関係を満足しない場合には、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される重合速度上昇効果、及び、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される、芳香族ポリカーボネートの安定製造の効果が小さくなる。
HO−Ar−OH
(式中、Arは2価の芳香族基を表す。)。
−Ar1−Y−Ar2−
(式中、Ar1及びAr2は、各々独立にそれぞれ炭素数5〜70を有する2価の炭素環式又は複素環式芳香族基を表し、Yは炭素数1〜30を有する2価のアルカン基を表す。)
−Ar1−Z−Ar2−
(式中、Ar1及びAr2は前述の通りで、Zは単結合又は−O−、−CO−、−S−、−SO2−、−SO−、−COO−、−CON(R1)−などの2価の基を表す。ただし、R1は前述のとおりである。)
好ましいAr3及びAr4としては、それぞれ例えば、下記式に示されるものなどが挙げられる。
本発明の重合装置または上記の重合設備を用いて芳香族ポリカーボネートを製造する場合において使用される溶融プレポリマーは、前記の芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリールカーボネートとから製造されるが、その使用割合(仕込み比率)は、用いられる芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリールカーボネートの種類や、重合温度その他の重合条件によって異なるが、ジアリールカーボネートは芳香族ジヒドロキシ化合物1モルに対して、通常0.9〜2.5モル、好ましくは0.95〜2.0モル、より好ましくは0.98〜1.5モルの割合で用いられる。
本発明の重合装置または上記重合設備を用いることによって分子量のバラツキのない芳香族ポリカーボネートを長時間安定的に製造できることは、実施例によってあきらかである。
テトラヒドロフランを搬送溶媒として用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定し、標準単分散ポリスチレンを用いて得た下式による換算分子量較正曲線を用いて数平均分子量(Mn)を求めた。
MPC=0.3591MPS 1.0388
(式中、MPCは芳香族ポリカーボネートの分子量、MPSはポリスチレンの分子量を示す。)
射出成形機を用い、芳香族ポリカーボネートをシリンダー温度290℃、金型温度90℃で、縦50mm×横50mm×厚さ3.2mmの試験片を連続成形した。得られた試験片の色調はCIELAB法(Commission Internationale de l‘Eclairage 1976 Lab Diagram)により測定し、黄色度をb*値で示した。
射出成形機を用い、芳香族ポリカーボネートをシリンダー温度290℃、金型温度90℃で射出成形した。得られた厚み3.2mmの試験片の引張伸度(%)は、ASTM D638に準じて測定された。
エステル結合及びエーテル結合からなる群より選ばれる少なくとも1種の異種結合(以下、単に「異種結合」と称する)の量は、国際公開第97/32916号明細書記載の方法で測定された。
ハロゲン原子の含有量はイオンクロマト法で測定された。
Claims (10)
- 芳香族ジヒドロキシ化合物をジアリールカーボネートと反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーから芳香族ポリカーボネートを1時間当たり1トン以上の量で製造するためのガイド接触流下式重合装置であって、該ガイド接触流下式重合装置は、
芳香族ポリカーボネート溶融プレポリマー供給口、該供給口の次に位置し該供給口と連通する芳香族ポリカーボネート溶融プレポリマー供給ゾーン、該溶融プレポリマー供給ゾーンの次に位置し該溶融プレポリマー供給ゾーンと連通する重合反応ゾーン、及び該重合反応ゾーンの次に位置し該重合反応ゾーンと連通する芳香族ポリカーボネート排出口を有するケーシング、
該ケーシングの該重合反応ゾーンに関連して設けられた真空装置、並びに
該ケーシングの該排出口に関連して設けられた排出装置
を包含し、
該重合反応ゾーンは、空間部と、その中に固定され且つ下方に延びるガイドを有し、
該重合反応ゾーンは、該溶融プレポリマー供給ゾーンと複数の孔を有する分配板によって仕切られており、該分配板の該複数の孔を介して該溶融プレポリマー供給ゾーンが該重合反応ゾーンに連通しているものであって、
芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーを該重合反応ゾーンに供給すると、該溶融プレポリマーは該重合反応ゾーン中の該ガイドの表面に接触しながら流下し、その流下中に該溶融プレポリマーの重合が行われ、それにより芳香族ポリカーボネートが製造されるようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置の該重合反応ゾーンにおいて、該ケーシングは上部周囲側壁によって規定される上部と、該排出口に向かって傾斜し且つ該上部周囲側壁から連続的に下方に延びる下部周囲壁によって規定されるテーパー型下部とで構成され、該テーパー型下部の底部に該排出口があり、それにより、該ガイドから落下する製造された芳香族ポリカーボネートが該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面に接触すると該下部周囲壁の内側表面に沿って該排出口に流下するようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置が下記の特性(1)〜(5):
(1) 該ケーシングの上部の水平断面の開口部面積A(m2)は、下記式:
0.7≦ A ≦ 200
を満足する、
(2) 該ガイド接触流下式重合装置は下記式:
20 ≦ A/B ≦ 1,000
(式中、Aは特性(1)において定義した通りであり、Bは該排出口の断面の最小開口部面積(m2)を表す。)
を満足する、
(3) 該ケーシングの上部周囲側壁と該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面との間の角度C(°)が、該ケーシングの垂直方向の断面において、下記式:
120≦ C ≦ 165
を満足する、
(4) 該ガイドの長さh(cm)は下記式:
150≦ h ≦ 3,000
を満足する、及び
(5) 該ガイドの外部総表面積S1(m2)は下記式:
2≦ S1 ≦ 5,000
を満足する
を有することを特徴とする重合装置。 - 該ケーシングの上部が円筒形であり、該ケーシングのテーパー型下部が逆円錐形であり、該排出口が円筒形であって、該ケーシングの上部の内径D(cm)及び長さL(cm)、該排出口の内径d(cm)、及び該ガイドの長さh(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1に記載の重合装置。
100 ≦ D ≦ 1,000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h−20 ≦ L ≦ h+300 - 該ガイドが円柱形であり、該ガイドの直径が(r)(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1または2に記載の重合装置。
0.1≦ r ≦ 1 - 該ガイドが下方に伸びる複数の円柱形のサブガイドからなり、該複数の円柱形のサブガイドの半径(r)(cm)が各々独立に下記式:
0.1≦ r ≦ 1
を満足し、該複数の円柱形のサブガイドが、これらと交叉する少なくとも1つの支持材で保持されていることを特徴とする請求項1または2に記載の重合装置。 - 該ガイドが少なくとも1つの網の形状、またはジャングルジム様三次元構造体の形状であって、ただし、該ガイドが複数の網の形状である場合には、これら複数の網は実質的に平行に保持されて配列されていることを特徴とする請求項4に記載の重合装置。
- 該ケーシングが真空ベント口を有し、これを介して該真空装置が該重合反応ゾーンと連通しており、該ケーシング、該分配板、該ガイド、該真空ベント口及び該排出口を構成する材質がステンレススチールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の重合装置。
- 該ガイド接触流下式重合装置に該特性(1)〜(5)を有する少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置が連結しており、ただし、複数基の更なるガイド接触流下式重合装置を用いる場合にはこれら複数基の更なるガイド接触流下式重合装置は直列に連結されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の重合装置。
- 該ガイド接触流下式重合装置に1基の更なるガイド接触流下式重合装置が連結しており、該ガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S1(m2)と、該更なるガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S2(m2)とが、下記式を満足することを特徴とする請求項7に記載の重合装置。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20 - 該ガイド接触流下式重合装置に供給する前の芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の重合装置。
- 該ガイド接触流下式重合装置及び該更なるガイド接触流下式重合装置のそれぞれに、該重合装置に供給する前の芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されていることを特徴とする請求項7または8に記載の重合装置。
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