JP7436882B2 - 含フッ素ポリマー製造用の重合槽および含フッ素ポリマーの製造方法 - Google Patents
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Description
少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得るための重合槽であって、
側壁と、
前記側壁の下方に位置するコニカル形状の傾斜底部と、
前記コニカル形状の傾斜底部の下方頂部に位置する、前記反応混合物の抜き出し口と
を有し、前記コニカル形状の傾斜底部の頂角が、90°以上120°以下である、重合槽。
前記コニカル形状の傾斜底部の頂角が、105°以上115°以下である、上記[1]に記載の重合槽。
含フッ素ポリマーの製造方法であって、
(a)上記[1]または[2]に記載の重合槽にて、少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得、および
(b)粒子状の含フッ素ポリマーおよび水を含む反応混合物の実質的に全部を前記重合槽から抜き出す
ことを含む、製造方法。
前記(a)において、前記反応混合物が、含フッ素溶媒と水とを含み、
前記(b)において、前記反応混合物が、粒子状の含フッ素ポリマーと水とを含み、含フッ素溶媒を実質的に含まない、上記[3]に記載の含フッ素ポリマーの製造方法。
前記含フッ素ポリマーが、10μm以上2000μm以下の平均粒子サイズを有する、上記[3]または[4]に記載の含フッ素ポリマーの製造方法。
図1を参照して、本実施形態の重合槽20は、少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得るための重合槽であって、
側壁1と、
側壁1の下方に位置するコニカル形状の傾斜底部3と、
コニカル形状の傾斜底部3の下方頂部に位置する、反応混合物の抜き出し口4と
を有する。
本実施形態の含フッ素ポリマーの製造方法は、
(a)上述した重合槽20にて、少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得、および
(b)粒子状の含フッ素ポリマーおよび水を含む反応混合物の実質的に全部を前記重合槽から抜き出す
ことを含む。以下、各工程につき、より詳細に説明する。
上述した重合槽20にて、少なくとも含フッ素モノマーを反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得る。
粒子状の含フッ素ポリマーおよび水を含む反応混合物の実質的に全部を重合槽20から抜き出し、適宜、後工程へ移送する。
試験1では、コニカル形状の底部を有する重合槽と、断面において半楕円形状の底部を有する重合槽とで、排出性能を比較して評価した。
底部:コニカル形状、頂角θ=90°
攪拌翼:「LtBLEND」(登録商標)翼(住友重機械プロセス機器株式会社製)
d:70mm
・実施例2
底部および攪拌翼:実施例1と同じ
d:70mm
・実施例3
底部および攪拌翼:実施例1と同じ
d:70mm
・比較例1
底部:断面において半楕円、長軸:短軸=2:1(短軸方向が円筒状側壁の中心線に一致)
攪拌翼:実施例1と同じ
d:70mm
・比較例2
底部:比較例1と同じ
攪拌翼:三枚後退翼
d:50mm
・混合物A
粒子状の含フッ素ポリマー 22.0質量%(テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、平均粒子サイズ 約500μm、含水率12.2質量%)
水 34.0質量%
含フッ素溶媒 44.0質量%(オクタフルオロシクロブタン)
その他 ゼロ質量%(重合開始剤等は分解のため実質的に存在せず)
・必要な動力
重合槽内に混合物を入れた後、重合槽の抜き出し部のバルブを全閉としたままで、重合槽の界面付近にVortex(いわゆるVカット:攪拌によりもたらされ得る渦状態(の角度))がかからない限度で攪拌翼をできるだけ大きい回転数で回転させるのに必要な正味の動力(このときの動力の実測値から、重合槽が空の状態で攪拌翼を回転させたときの動力の測定値を差し引いた値)を測定した。
・排出時間
上記必要な動力を測定した回転数で攪拌翼を回転させながら、重合槽の抜き出し部のバルブを全閉から全開として、重合槽内の混合物を抜き出し、重合槽内の混合物の液面が低下するにつれて攪拌翼の回転数を段階的に小さくした。バルブを開け始めた時点から混合物の排出が終了する(重合槽から混合物がそれ以上出て来なくなる)時点までの時間を排出時間として計測した。
・残ポリマー
混合物の排出が終了した後、重合槽内にポリマーが残存しているかどうかを目視により確認した。
試験2では、コニカル形状の底部を有する重合槽において、異なる頂角θについて、排出性能を比較して評価した。
・混合物B
粒子状の含フッ素ポリマー 37.7質量%テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、平均粒子サイズ 約500μm、含水率19.8質量%)
水 62.3質量%
試験3では、コニカル形状の底部を有し、かつ頂角θ=90°の重合槽において、ポリマーをより高濃度に含有する混合物について、排出性能を評価した。
・混合物C
粒子状の含フッ素ポリマー 58.4質量%(テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、平均粒子サイズ 約500μm、含水率19.8質量%)
水 41.6質量%
3 傾斜底部
4 抜き出し口
5 抜き出し部
7 天板(蓋)
9 攪拌翼
11 バッフル(邪魔板)
20 重合槽
θ 頂角
Claims (5)
- 少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得るための重合槽であって、
側壁と、
前記側壁の下方に位置するコニカル形状の傾斜底部と、
前記コニカル形状の傾斜底部の下方頂部に位置する、前記反応混合物の抜き出し口と、
撹拌翼と、
バッフルと
を有し、
前記コニカル形状の傾斜底部の頂角が、90°以上120°以下であり、
前記撹拌翼は、上部にグリッドを設けたパドル状攪拌翼、ボトムパドルと上部グリッドを一体化した撹拌翼、2枚の大型板状パドルを組み合わせた攪拌翼、三枚後退翼、又はアンカー翼である、
重合槽。 - 前記コニカル形状の傾斜底部の頂角が、105°以上115°以下である、請求項1に記載の重合槽。
- 含フッ素ポリマーの製造方法であって、
(a)請求項1または2に記載の重合槽にて、少なくとも含フッ素モノマーを、水を含む反応混合物中で懸濁重合により重合させて、粒子状の含フッ素ポリマーを得、および
(b)粒子状の含フッ素ポリマーおよび水を含む反応混合物の実質的に全部を前記重合槽から抜き出す
ことを含む、製造方法。 - 前記(a)において、前記反応混合物が、含フッ素溶媒と水とを含み、
前記(b)において、前記反応混合物が、粒子状の含フッ素ポリマーと水とを含み、含フッ素溶媒を実質的に含まない、請求項3に記載の含フッ素ポリマーの製造方法。 - 前記含フッ素ポリマーが、10μm以上2000μm以下の平均粒子サイズを有する、請求項3または4に記載の含フッ素ポリマーの製造方法。
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