JPH06287204A - 塩化ビニル系樹脂の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 重合器底部に付設した攪拌機軸受部における
攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間に重合器外部から導入
した水を隙間下部より上方向に流しながら、塩化ビニル
単量体単独又は塩化ビニル単量体とこれと共重合し得る
１種以上の単量体との混合物を水性媒体中で重合するこ
とを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造法。 【効果】 攪拌機軸受部におけるスケールが減少し、フ
ィッシュアイの少ない塩化ビニル系樹脂が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は塩化ビニル系樹脂の製造
法に関し、更に詳しくは重合器底部に付設した攪拌機軸
受部におけるスケール生成を防止する塩化ビニル系樹脂
の製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、スケール生成を防止する塩化ビニ
ル系樹脂の製造法として、重合器の内壁面や攪拌機翼、
攪拌機邪魔板などにスケール防止剤を塗布する方法（特
開平４−２５５０６）、特定の懸濁剤を使用する方法
（特開平４−８１４０４）等が知られている。ところ
で、スケールは、図２に示すように、重合器１の底部に
付設した攪拌機軸受部２においても生成する。即ち、重
合中のスラリーは攪拌機翼３により重合器内を循環する
が、この循環の際にスラリー中の塩化ビニル系樹脂が矢
示した如く攪拌機軸４と攪拌機軸受部メタル５との隙間
に入り込み混練りされてスケールとなる。このスケール
は製品中に混入し品質（フィッシュアイ等）の悪化をも
たらすと共に、攪拌機軸４と攪拌機軸受部メタル５との
間隙を閉塞しスムーズな攪拌を妨げるという問題を惹き
起こす。しかるに、上記したスケール生成防止方法で
は、この攪拌機軸受部において生成するスケールに対し
ては殆ど防止効果を期待することができない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
み、重合器の攪拌機軸受部における混練り状スケールの
生成を防止する塩化ビニル系樹脂の製造法を提供するこ
とを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は重合器底
部に付設した攪拌機軸受部における攪拌機軸と軸受部メ
タルとの隙間に重合器外部から導入した水を隙間下部よ
り上方向に流しながら、塩化ビニル単量体単独又は塩化
ビニル単量体とこれと共重合し得る１種以上の単量体と
の混合物を水性媒体中で重合することを特徴とする塩化
ビニル系樹脂の製造法を内容とする。

【０００５】本発明を図面に基づいて説明する。図１は
本発明の方法を実施するための重合器の攪拌機軸受部の
一例を示す概要図で、１は重合器、２は攪拌機軸受部、
３は攪拌機翼、４は攪拌機軸、５は攪拌機軸受部メタル
である。攪拌機軸受部２の底部に配管６を介してポンプ
７が接続され、該配管６にはバルブ８が設けられてい
る。水はバルブ８を開け、ポンプ７により所定の流量及
び圧力で配管６を通じて攪拌機軸受部２の底部より攪拌
機軸４と軸受部メタル５との隙間に矢示した如く上方
向、即ち重合器１の内部に向けて導入される。これによ
りスラリーが攪拌機軸４と軸受部メタル５との隙間に入
り込み混練り状スケールとなるのを防止するのである。

【０００６】水の導入量は攪拌機軸４と軸受部メタル５
との隙間における線速度が１〜３０cm／分の範囲にある
のが好ましい。１cm／分未満ではスラリーが攪拌機軸４
と軸受部メタル５との隙間に入るのを完全に防止でき
ず、また３０cm／分を越えてもスケール生成防止効果に
差が認められない。また、重合器の過剰充填を防止する
観点からも水の導入量には自ずから制限がある。より好
ましくは線速度５〜３０cm／分の範囲である。また、導
入される水は、好ましくは重合器内圧より０．５〜２kg
／m²程度高い圧力に加圧する。加圧には通常の定量ポン
プを使用すればよく、例えばミルトンポンプが使用され
る。水は通常の工業用水でもよいが、イオン交換水の方
が製品の品質上好ましい。更には予め脱気することによ
って溶存酸素濃度を好ましくは２ppm 以下、より好まし
くは０．８ppm 以下に調整したイオン交換水を使用する
のがよい。水の温度は特に限定されないが、室温から５
０℃位の範囲の温度のものを使用する。

【０００７】本発明における単量体は、塩化ビニル単量
体単独又は塩化ビニル単量体とこれと共重合し得る１種
以上の単量体との混合物である。塩化ビニル単量体と共
重合し得る単量体としては、エチレン、プロピレン、酢
酸ビニル、塩化アリル、アリルグリシジルエーテル、ア
クリル酸エステル等が挙げられ、これらは単独又は２種
以上組み合わせて用いられる。本発明は水性媒体を使用
する懸濁重合、マイクロ懸濁重合、乳化重合に適用でき
る。特に懸濁重合は他の重合法に較べ粒子径が８０〜３
００μm と大きく、攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間で
樹脂が混練りされ易いため好適に適用できる。また、こ
れらの重合は公知の重合法で行うことができる。

【０００８】

【実施例】次に、実施例を示して本発明を更に詳細に説
明するが、これらは本発明の範囲を何ら限定するもので
はない。尚、以下の実施例及び比較例において、攪拌機
軸受部（攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間）における混
練り状スケールの生成量、成形体のフィッシュアイ及び
熱安定性の評価はそれぞれ下記の方法で行った。

【０００９】攪拌機軸受部の混練り状スケール生成量；
混練り状スケール生成量は、塩化ビニル系樹脂１０００
ｇをステンレス製のＪＩＳ Ｚ８８０１標準篩（６０me
sh；２５０μｍ）にかけ篩上に溜るスケールの個数を数
え、下記の基準に従って評価した。 〇：なし △：１〜４個 ×：５個以上

【００１０】フィッシュアイ；塩化ビニル系樹脂１００
重量部、可塑剤ＤＯＰ５重量部、流動パラフィン１重量
部、錫系安定剤（Ｆ２２：昭島化学工業株式会社製）２
重量部の配合物をブレンダーにて樹脂温度８５℃まで上
げた後、４０mm押出機（シリンダー温度；Ｃ１＝１５５
℃、Ｃ２＝１６０℃、ダイス＝１６５℃、スクリュー；
圧縮比＝２．５、Ｌ／Ｄ＝２２、回転数＝２４rpm ）に
かけ、ストランドを空気で風船状に膨らましフィッシュ
アイ評価用サンプルを作製した。このフィルム１０ｇ中
のフィッシュアイの個数を数え、下記の基準に従って評
価した。 〇：１９個以下 △：２０〜５０個 ×：５１個以上

【００１１】熱安定性；上記配合物を１６０℃の８イン
チロールで５分間混練りし厚さ約１mmのシートを作り、
それを重ね合わせ１７０℃、１００kg／cm² の条件下で
プレスし厚さ５mmのプレス板を作製した。このプレス板
の着色性を肉眼により下記の基準に従って評価した。 〇：無色 △：少し黄色に着色

【００１２】実施例１〜７ 内容積１７００リットルのステンレス製の重合器に分散
剤として部分鹸化ポリ酢酸ビニル４００ｇ、重合開始剤
としてジイソプロピルパーオキシジカーボネート５０
ｇ、水８００kgを仕込み、重合器内を脱気後、塩化ビニ
ル４００kgを仕込み、重合温度６４℃で８時間重合を行
った。その際に攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間に表１
に示した条件で水を導入した。得られた塩化ビニル樹脂
について、混練り状のスケール生成量、成形体のフィッ
シュアイ及び熱安定性を評価した。結果を表１に示す。

【００１３】比較例１ 攪拌機軸と軸受部メタルとの間に水を導入しない他は実
施例１〜７と同様に操作し、同様に評価した。結果を表
１に示す。

【００１４】

【表１】

【００１５】表１の結果から、攪拌機軸受部に水を導入
しながら重合することにより、混練り状スケールは減少
し、成形体のフィッシュアイが少なくなることが判る。
また、水の流速は特に５〜３０cm／分の範囲が混練り状
スケール生成量、成形体のフィッシュアイの面から好ま
しく、また熱安定性から溶存酸素濃度が２ppm 以下の水
を使用するのが良いことが判る。

【００１６】

【発明の効果】本発明に従えば、混練り状スケールは減
少し、成形体のフィッシュアイが少ない品質の良好な塩
化ビニル系樹脂が取得され、その工業的価値は極めて高
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施するための攪拌機軸受部の
概要図である。

【図２】従来の攪拌機軸受部の概要図である。

【符号の説明】

１ 重合器 ２ 攪拌機軸受部 ３ 攪拌機翼 ４ 攪拌機軸 ５ 軸受部メタル ６ 配管 ７ ポンプ ８ バルブ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重合器底部に付設した攪拌機軸受部にお
   ける攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間に重合器外部から
   導入した水を隙間下部より上方向に流しながら、塩化ビ
   ニル単量体単独又は塩化ビニル単量体とこれと共重合し
   得る１種以上の単量体との混合物を水性媒体中で重合す
   ることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造法。
2. 【請求項２】 攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間におけ
   る水の流速が１〜３０cm／分である請求項１記載の製造
   法。
3. 【請求項３】 攪拌機軸と軸受部メタルとの隙間におけ
   る水の流速が５〜３０cm／分である請求項１記載の製造
   法。
4. 【請求項４】 重合器外部より導入する水の溶存酸素濃
   度が２ppm 以下である請求項１〜３記載の製造法。