JPWO2005108051A1 - 流体移送部材 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に本発明を詳細に説明する。
上記含フッ素重合体は、フッ素原子を少なくとも1つ以上有する重合体である。
上記含フッ素重合体は、テトラフルオロエチレン〔TFE〕/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)〔PAVE〕共重合体、TFE/ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕共重合体、エチレン〔Et〕/TFE共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン〔PCTFE〕、Et/クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕共重合体〔ECTFE〕及びポリビニリデンフルオライド〔PVdF〕よりなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
本明細書において、上記「PCTFE」は、実質的にCTFEのみを重合したCTFEホモポリマーである。
上記層〔P〕を構成する含フッ素重合体がCTFE共重合体である場合、層〔P〕及び層〔Q〕のうち、一方が延伸体であり、他方が非延伸体であってもよいし、層〔P〕を構成する延伸体と層〔Q〕を構成する延伸体とが延伸条件において異なる積層体であってもよい。
上記TFE/PAVE共重合体におけるPAVEは、下記一般式(II)
CF2=CF−ORf1 (II)
(式中、Rf1は、炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)であることが好ましい。上記一般式(II)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)としては、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)〔PMVE〕、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)〔PEVE〕、パーフルオロ(プロビルビニルエーテル)〔PPVE〕、パーフルオロ(ブチルビニルエーテル)等が挙げられ、なかでも、PMVE、PEVE又はPPVEが好ましい。
上記共重合可能なその他の単量体としては特に限定されないが、例えば、単量体〔A〕として後述するもの等が挙げられる。
300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、炭素数106個あたり不安定末端基数が80個を超えるものが好ましい。300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、炭素数106個あたり80個以下であると、接着性が低下することがある。より好ましい下限は100個、更に好ましい下限は150個、特に好ましい下限は180個、最も好ましい下限は220個である。300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、上記不安定末端基数は、上記範囲内であれば、生産性の観点で、上限を、例えば、500個とすることができる。
本明細書において、上記「不安定末端基」は、−CF2CH2OH、−CONH2、−COF、−COOH、−COOCH3、−CF=CF2、又は、−CF2Hである。上記不安定末端基としては、なかでも、−CF2CH2OH、−CONH2、−COF、−COOH、及び、−COOCH3が接着性、溶融成形時の発泡に影響しやすい。
末端基の個数(炭素数106個あたり)=(l×K)/t
l:吸光度
K:補正係数
t:フィルム厚(mm)
対象となる末端基の補正係数を表1に示す。
上記フッ素非含有有機材料は、層〔Q〕のフッ素樹脂と共押出可能な樹脂であることが好ましい。
上記極性官能基としては特に限定されず、例えば、不安定末端基として上述したもののほか、シアノ基、スルフィド基等が挙げられ、なかでも、カルボニルオキシ基、シアノ基、スルフィド基、ヒドロキシル基が好ましく、ヒドロキシル基がより好ましい。
上記ポリアミド系樹脂は、分子内に繰り返し単位としてアミド結合〔−NH−C(=O)−〕を有するポリマーからなるものである。
上記ポリアミド系樹脂としては、分子内のアミド結合が脂肪族構造又は脂環族構造と結合しているポリマーからなるいわゆるナイロン樹脂、又は、分子内のアミド結合が芳香族構造と結合しているポリマーからなるいわゆるアラミド樹脂のいずれであってもよい。
上記アラミド樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリパラフェニレンテレフタラミド、ポリメタフェニレンイソフタラミド等が挙げられる。
上記ポリオレフィン系樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、高密度ポリオレフィン等のポリオレフィンのほか、上記ポリオレフィンを無水マレイン酸等で変性した変性ポリオレフィン等が挙げられる。
上記表面導電化処理粉末は、ガラスビーズ、酸化チタン等の非導電性粉末の表面に導電化処理を施して得られる粉末である。上記導電化処理の方法としては特に限定されず、例えば、金属スパッタリング、無電解メッキ等が挙げられる。
上述した導電性材料のなかでもカーボンブラックは、経済性や静電荷蓄積防止の観点で有利であるので好適に用いられる。
ペレット作製時における溶融混練後のペレット加熱条件としては、層〔P〕を構成する高分子材料がフッ素樹脂である場合、フッ素樹脂のガラス転移点以上、フッ素樹脂の融点未満の温度で行うことが一般的であり、通常、130〜200℃において、1〜48時間行うことが好ましい。予めペレットを作製することにより、得られる層〔P〕においてフッ素樹脂に導電性材料を均一に分散させ、導電性を均質に付与することができる。層〔P〕を構成する高分子材料がフッ素非含有有機材料である場合、該フッ素非含有有機材料の融点以上、熱分解温度未満である温度にて溶融混練し、ペレットを作製することが一般的である。
本明細書において、上記「導電性組成物の表面抵抗値」は、上記導電性材料と上記フッ素樹脂及び/又はフッ素非含有有機材料とを溶融混練して得られたペレットをメルトインデクサーに投入し、上記メルトインデクサー中で200〜400℃の任意の温度で加熱して、押出して得られた押出しストランドの表面抵抗値を、電池式絶縁抵抗計を用いて測定して得られる値である。
本発明の流体移送部材は、層〔Q〕の材料としてCTFE共重合体を用いたことにより、水蒸気低透過性、ガスバリア性のみならず、PCTFEには従来認められていなかった薬液低透過性を有し、かつ、成形時の耐熱性、耐薬品性、及び、耐ストレスクラック性をも達成することができたものである。
本明細書において、上記「CTFE単位」は、CTFE共重合体の分子構造上、クロロトリフルオロエチレンに由来する部分〔−CFCl−CF2−〕であり、上記「単量体〔A〕単位」は、同様に、CTFE共重合体の分子構造上、単量体〔A〕が付加してなる部分である。
CX3X4=CX1(CF2)nX2 (I)
(式中、X1、X3及びX4は、同一若しくは異なって、水素原子又はフッ素原子を表し、X2は、水素原子、フッ素原子又は塩素原子を表し、nは、1〜10の整数を表す。)で表されるビニル単量体、及び、下記一般式(III)
CF2=CF−OCH2−Rf (III)
(式中、Rfは、炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基)で表されるアルキルパーフルオロビニルエーテル誘導体等が挙げられる。
上記単量体〔A〕としては、TFE、Et、VdF、PAVE、及び、上記一般式(I)で表されるビニル単量体よりなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
H2C=CX5Rf5 (IV)
(式中、X5は、H、F又はCF3であり、Rf5は、炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基である)で表されるパーフルオロ(アルキル)エチレン等が挙げられる。
上記パーフルオロ(アルキル)エチレンとしては、パーフルオロ(ブチル)エチレンが好ましい。
上記一般式(III)で表されるアルキルパーフルオロビニルエーテル誘導体としては、Rfが炭素数1〜3のパーフルオロアルキル基であるものが好ましく、CF2=CF−OCH2−CF2CF3がより好ましい。
上記不飽和カルボン酸類としては特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、アコニット酸等の炭素数3〜6の不飽和脂肪族カルボン酸類等が挙げられ、炭素数3〜6の不飽和脂肪族ポリカルボン酸類であってもよい。
上記不飽和脂肪族ポリカルボン酸類としては特に限定されず、例えば、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、アコニット酸等が挙げられ、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸等の酸無水物が可能であるものは酸無水物であってもよい。
上記単量体〔A〕は、2種以上であってもよいが、そのうちの1種がVdF、PAVE及び/又はHFPである場合、イタコン酸、シトラコン酸及びそれらの酸無水物と併用しなくてもよい。
上記単量体〔B〕は、分子内にフッ素原子を有し、CTFE及びTFEと共重合性を有するものであれば特に限定されず、例えば、上述した単量体〔A〕として例示したTFE以外のもの等が挙げられる。
上記単量体〔B〕は、Et、VdF、PAVE、及び、上記一般式(I)で表されるビニル単量体よりなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
上記単量体〔B〕がPAVEである場合、上記単量体〔B〕単位のより好ましい下限は、0.5モル%、より好ましい上限は、5モル%、更に好ましい上限は、3モル%である。
上記CTFE共重合体としては、CTFEと、Et及び/又はフッ素含有単量体との共重合体であってもよく、該共重合体組成を有するCTFE共重合体としては、例えば、CTFE/TFE/Et共重合体、CTFE/TFE/Et/PAVE共重合体等が挙げられる。
上記融点〔Tm〕は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解ピークに対応する温度である。
上記熱分解温度〔Tx〕は、示差熱・熱重量測定装置〔TG−DTA〕を用いて加熱試験に供したCTFE共重合体の質量が1質量%減少する時の温度を測定することにより得られる値である。
上記測定用シートは、上記CTFE共重合体を、融点より50℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて圧縮成形することにより得られた厚み0.2mmのシートである。
上記加圧試験は、上記測定用チューブ(A)及び比較用単層チューブ(a)を長さ30cmに切断し、一端をスウェジロック社製のキャップを用いて封止して純水を満たし、もう一方の端部にポンプを接続して加圧装置を構成し、この加圧装置全体を25℃に温度調整された恒温槽内で0〜2MPaの断続的加圧操作を1秒/サイクルで10万サイクル行う試験である。
300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、炭素数106個あたり不安定末端基数が80個を超えるものが好ましい。300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、炭素数106個あたり80個以下であると、接着性が低下することがある。より好ましい下限は100個、更に好ましい下限は150個、特に好ましい下限は180個、最も好ましい下限は220個である。300℃未満の成形温度にて溶融成形する場合、上記不安定末端基数は、上記範囲内であれば、生産性の観点で、上限を、例えば、500個とすることができる。
上記不安定末端基の数は、赤外分光光度計[IR]を用いて上述の如く測定し得られる値である。
上記接着機能性官能基は、導入が容易である点、及び、得られる塗膜が適度な耐熱性と比較的低温での良好な接着性とを有する点で、アミド基、カルバモイル基、水酸基、カルボキシル基、カーボネート基が好ましく、なかでも、カーボネート基がより好ましい。
CX2 2=CY2−(Rf4)n−Z2 (IV)
(式中、Z2は、ヒドロキシル基、カルボニル基又はアミノ基を有する官能基を表し、X2及びY2は、同一又は異なって、水素原子若しくはフッ素原子を表し、Rf4は、炭素数1〜40のアルキレン基、炭素数1〜40の含フッ素オキシアルキレン基、エーテル結合を有する炭素数1〜40の含フッ素アルキレン基、又は、エーテル結合を有する炭素数1〜40の含フッ素オキシアルキレン基を表し、nは、0又は1を表す。)で表される不飽和化合物が好ましい。本明細書において、上記「ヒドロキシル基、カルボニル基又はアミノ基を有する官能基」とは、ヒドロキシル基であってもよいし、カルボニル基であってもよいし、アミノ基であってもよいし、これらの接着機能性官能基の何れかを有する官能基であってもよいことを意味する。
上記接着機能性官能基含有単量体は、また、不飽和二塩基酸のモノエステル、ビニレンカーボネート、無水マレイン、マレイン酸等であってもよい。
このうち、上記導電性材料としては、例えば、米国特許第46632330号明細書、特開平3−174018号公報等に記載の炭素フィブリル等が挙げられる。
上記充填剤等の添加剤は、CTFE共重合体の性質を損なわない範囲で添加することが好ましい。
本発明の流体移送部材における積層体としては、層〔P〕と層〔Q〕とのみから構成されるものであってもよいし、層〔P〕又は層〔Q〕以外のその他の層をも含むものであってもよい。上記その他の層としては特に限定されず、例えば、上記流体移送部材における保護層、着色層、マーキング層、静電防止のための誘電体層等が挙げられ、保護層、誘電体層等は、その機能から、上記流体移送部材における最外層であることが好ましい。
本発明の流体移送部材における積層体としては、層〔P〕と層〔Q〕とのみから構成されるものが好ましい。
上記流体としては特に限定されず、例えば、牛乳等の飲食物、ガス、薬液等が挙げられる。
上記ガスとしては特に限定されず、例えば、オゾン、水素、酸素、低分子量フルオロカーボン等が挙げられ、これら例示したガスは、半導体製造分野で使用されるガスであってもよい。
上記層〔P〕は、本発明の流体移送部材において接液部に相当する最内層であることが好ましい。最内層であることにより、含フッ素重合体が有する耐薬品性等の特性を活かすことができる。
上記流体移送部材は、上記CTFE共重合体の耐薬品性、成形性及び薬液低透過性等の優れた特性を充分に発揮することができる点で、半導体製造装置に用いられる部材であることが好ましく、なかでも、半導体製造装置用チューブ、半導体製造装置用シート又は半導体製造装置用フィルムであることがより好ましい。上記半導体製造装置用シート又は半導体製造装置用フィルムは、ダイヤフラムポンプ用であることが好ましい。
上記流体移送部材は、また、上記CTFE共重合体の優れた特性を充分に発揮することができる点で、袋状やタンク状に成形して薬液の容器として使用することができ、また、薬液容器、廃液タンク等のライニング部材として使用することもできる。
水400kgを収容できるジャケット付攪拌式重合槽に、脱ミネラルした純水100kgを仕込み、内部空間を純窒素ガスで充分置換した後、窒素ガスを真空で排除した。次いでオクタフルオロシクロブタン200kg、クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕9.13kg、テトラフルオロエチレン〔TFE〕20kg、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕10kgを圧入し、温度を35℃に調節し、攪拌を開始した。ここへ重合開始剤としてジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート〔NPP〕の50質量%メタノール溶液を0.5kgを添加して重合を開始した。重合中には、所望の共重合体組成と同組成に調製した混合モノマーを、槽内圧力が0.68MPaを維持するように追加仕込みしながら、総追加仕込量が対溶媒比で約10質量%に達するまで重合した後、槽内の残存ガスを排気して生成したポリマーを取り出し、脱ミネラルした純水で洗浄し、乾燥させて25.7kgの粒状粉末のCTFE共重合体Aを得た。得られたCTFE共重合体Aについて、以下のような物性評価を行った。結果を表2に示す。
示差熱・熱重量測定装置〔TG−DTA〕(商品名:TG/DTA6200、セイコー電子社製)を用い、試料10mgを昇温速度10℃/分で室温から昇温し、試料が1質量%減少した温度をもって分解開始温度とした。
〔融点〕
示差走査熱量計〔DSC〕(商品名:RDC220、セイコー電子社製)を用いて、試料3mgを10℃/分で室温から昇温し、溶融ピークの温度を融点とした。
〔MFR〕
ASTM D3307−01に準拠し、メルトインデクサー(東洋精機社製)を用いて、融点より70℃高い温度、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)である。
NMR、FT−IR、元素分析、蛍光X線分析を成分〔A〕の種類によって適宜組み合わせることでモノマー単位の含量を算出した。例えばCTFE、TFE、PPVEターポリマーの場合は、19F−NMR法と炭素(C)の元素分析法で得られた分析値と、以下の計算式を用いることによって各コモノマーの含量が求められる。
融点より50℃〜70℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて圧縮成形することにより、厚み合計0.2±0.03mmのシートを得た。得られたシートを図1に示す2個のガラス容器12aおよび12b(何れも容量200ml)の中央にフッ素ゴム製のOリング13を用いて挟み込んだ。シートの片側の容器12aに35質量%の塩酸を、他方の容器12bに純水をそれぞれ200mlずつ入れて、25℃の恒温槽内に静置した(このときサンプルシート11の接液面は70mmφとする)。この状態で放置し、純水側の容器12bのサンプリング口14から1mlほどサンプリングを行い、その純水中に含まれる塩素イオン濃度Y(ppm)をイオンクロマトグラフ(商品名:IC7000−E、横河電気社製)を用いて定量した。塩酸透過係数X(g・cm)/(cm2・秒)は、次の式を用いて計算した。
X=(β×膜厚)/断面積
α:透過総量(単位:g)=Y×W×10−6(単位:g/秒)
W:純水量(単位:ml)
T:透過開始からサンプリングまでの経過時間(単位:秒)
膜厚:シートの厚み又はチューブの肉厚(単位:cm)
断面積:透過試験機において、サンプルシート又はチューブの純水が接している部分の面積(単位:cm2)
融点より50〜70℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて幅13mm、厚さ210〜230μmに成形したCTFE共重合体、PFA、PCTFEについて、MIT耐揉疲労試験機(東洋精機製作所製)を用い、ASTM D−2176に準拠した条件下で折り曲げを繰り返し、破断するまでの回数を測定した。結果を表2に示す。
マルチマニホールドダイを装着した2種2層のチューブ押出し装置を用いて、チューブの外層がCTFE共重合体A、内層がPFA(商品名:ネオフロンAP231SH、ダイキン工業社製)となるよう、外層及び内層用の押出機に、それぞれCTFE共重合体Aをペレット化したものとPFAペレットとを供給して外径19.1mm、内径15.9mm、外層厚み0.2mmのチューブを連続して成形して積層チューブAを得た。成形時の温度条件を表2に示す。
積層チューブAから1cm幅のテストピースを切り取り、テンシロン万能試験機を用いて、25mm/分の速度で180°剥離試験を行い、伸び量−引張強度グラフにおける極大5点平均を初期接着強度(N/cm)として求めた。結果を表2に示す。
〔FEPとの接着強度測定〕
CTFE共重合体およびFEP(商品名:ネオフロンFEP NP30、ダイキン工業社製)樹脂の融点のうち高い方の温度よりも50〜70℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて圧縮成形することにより、厚み合計0.5±0.05mmのシートを得た。得られたシートを0.2MPaの成形圧力、340℃の成形温度にて圧縮成形した。この積層構造の圧縮成形試料から1cm幅のテストピースを切り取り、テンシロン万能試験機を用いて、25mm/分の速度で180°剥離試験を行い、伸び量−引張強度グラフにおける極大5点平均を初期接着強度(N/cm)として求めた。
積層チューブAを長さ30cmに切断し、一端をスウェジロック社製のキャップを用いて封止して純水を満たし、もう一方の端部にポンプを接続して加圧装置を構成した。この加圧装置全体を25℃に温度調整された恒温槽内に設置した。続いて積層チューブAに対して0〜2MPaの加減圧操作を1秒/サイクルで自動制御するように設定し、積層チューブAに対する繰り返し加圧試験を開始した。加減圧操作を10万サイクル行ったのちにポンプを停止してチューブ取りはずし、乾燥させた。これを積層チューブBとした。
表2の積層チューブA及びBについて、図2に示す次の方法で35質量%塩酸透過係数を調べた。まず積層チューブを30cm長さに切断し、チューブ21の片末端を熱により溶封し、チューブ21内に52mlの35質量%塩酸を入れ、もう一方のチューブ末端も溶封した。塩酸の入ったチューブ21をガラス管22に挿入し、フッ素ゴム製のパッキン23を用いて固定した。ついで、サンプリング口24から純水を110ml仕込み、25℃の恒温槽内においた。このときパッキン23間のチューブが純水に接液しており、接液部分の長さは18.5cmであった。この状態で放置し、サンプリング口24から1mlほどサンプリングを行い、その純水中に含まれる塩素イオン濃度をシートでの透過試験同様にイオンクロマトグラフを用いて定量した。
表2記載の積層チューブAの外層の表面から100μm深さまでミクロトームを用いて削ぎ取った。この時の試料形状は、最大厚みが100μm、押出方向3mm、周方向1mmの短冊状とした。この短冊状試料を1種類の積層チューブより10枚作成した。これらの試料の比重を密度勾配管を用いて測定し、10点の平均値をもって積層チューブA外層の比重X1とした。また、表2記載の樹脂について別途、各樹脂の融点より50℃〜70℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて圧縮成形することにより、厚み合計0.2±0.03mmのシートを得た。得られたシートを最大厚みが100μm、押出方向3mm、周方向1mmの短冊状に切削加工した。この短冊状試料を1種類のシートより10枚作成した。このサンプルについても上記積層チューブの比重X1と同様に密度勾配管を用いて比重を測定し、10点の平均値をもって圧縮成形シートの比重Yとした。比重の変化率Dは以下の式で求めた。
D=X1/Y×100(%)
このようにして求めたDを表2に示す。
初期のモノマー仕込量のうちCTFEを19.3kg、TFEを13kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、20.6kgの粒状粉末のCTFE共重合体Bを得た。得られたCTFE共重合体Bは融点が比較的低かったので、積層チューブの内層をPFAよりも融点が低い下記比較例4記載のテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体〔MFA〕とし、PFA、FEPとの接着強度測定を行わず、PTFEとの接着強度測定を行った。その他は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
〔PTFEとの接着強度測定〕
CTFE共重合体の融点より50℃〜70℃高い成形温度、5MPaの成形圧力にて圧縮成形することにより、厚み合計0.5±0.05mmのシートを得た。得られたシートとPTFEシート(商品名:ニューポリフロンPTFE M112、ダイキン工業社製)とを、樹脂0.2MPaの成形圧力、340℃の成形温度にて圧縮成形した。この積層構造の圧縮成形試料から1cm幅のテストピースを切り取り、テンシロン万能試験機を用いて、25mm/分の速度で180°剥離試験を行い、伸び量−引張強度グラフにおける極大5点平均を初期接着強度(N/cm)として求めた。
初期のモノマー仕込量のうちCTFEを5.8kg、TFEを49.6kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、24.6kgの粒状粉末のCTFE共重合体Cを得た。得られたCTFE共重合体Cについて、実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
初期のモノマー仕込量のうちCTFEを2.4kg、TFEを24.2kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、23.8kgの粒状粉末のCTFE共重合体Dを得た。得られたCTFE共重合体Dについて、積層チューブBの作成を行わず、それ以外は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
初期のモノマー仕込量のうちCTFEを41.5kg、TFEを4.6kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、22.6kgの粒状粉末のCTFE共重合体Eを得た。このときの重合速度は実施例2の71%に低下した。得られたCTFE共重合体Eについて、MIT曲げ寿命測定、PTFEとの接着強度測定は行わずは行わず、それ以外は実施例2と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
初期のモノマー仕込量を、CTFE9.2kg、TFE21.1kg、PPVE3.1kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、24.8kgの粒状粉末のCTFE共重合体Fを得た。得られたCTFE共重合体Fについて、PFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
初期のモノマー仕込量を、CTFE7.1kg、TFE18.3kg、PPVE31.3kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、23.7kgの粒状粉末のCTFE共重合体Gを得た。このときの重合速度は実施例1の65%に低下した。得られたCTFE共重合体Gについて、PTFEとの接着強度測定は行わず、実施例2と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
PPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE29.3kg、TFE8.6kg、エチレン0.5kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、26.3kgの粒状粉末のCTFE共重合体Hを得た。得られたCTFE共重合体Hについて、MIT曲げ寿命測定、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例2と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
オクタフルオロシクロブタン及びPPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE3.9kg、TFE20.4kg、ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕202kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、25.8kgの粒状粉末のCTFE共重合体Iを得た。得られたCTFE共重合体Iについて、MIT曲げ寿命測定、PFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
PPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE2.7kg、TFE22.8kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、22.4kgの粒状粉末のCTFE共重合体Jを得た。得られたCTFE共重合体Jについて、MIT曲げ寿命測定、PFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
PPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE19.3kg、TFE13kg、[H2P](CH2=CFCF2CF2CF2H)7.4kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、20.6kgの粒状粉末のCTFE共重合体Kを得た。
得られたCTFE共重合体Kについて、実施例2と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
初期のモノマー仕込量を、CTFE6.6kg、TFE12.7kg、PPVE69.2kgとした他は実施例1と同様にして重合を行ったが、重合速度が実施例2の20%以下と極端に遅くなったので、8.2時間後に重合を中止した。なお、得られた粒状粉末のCTFE共重合体については、組成分析のみ行い、所望の共重合体組成であることは確認した。分析結果を表2に示す。
PPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE21.8kg、TFE14.3kg、エチレン2kgとした他は実施例1と同様にして重合及び後処理を行い、23kgの粒状粉末のCTFE共重合体Lを得た。得られたCTFE共重合体Lは融点が下がりすぎ、積層チューブの作成ができなかった。結果を表2に示す。
オクタフルオロシクロブタン及びPPVEを使用せず、初期のモノマー仕込量を、CTFE5.4kg、TFE5.8kg、HFP205.1kgとした他は実施例1と同様にして重合を行ったが、重合速度が実施例8の30%以下と極端に遅くなったので、8.0時間後に重合を中止した。なお、得られた粒状粉末のCTFE共重合体については、組成分析のみ行い、所望の共重合体組成であることは確認した。分析結果を表2に示す。
水174kgを収容できるジャケット付攪拌式重合槽に、脱ミネラルした純水51kgを仕込み、内部空間を純窒素ガスで充分置換した後、窒素ガスを真空で排除した。次いでオクタフルオロシクロブタン35kg、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)10kgを圧入し、温度を35℃に調節し、攪拌を開始した。その後、TFEを0.78MPaまで圧入し、ここへ重合開始剤としてNPPの50質量%メタノール溶液を0.38kgを添加して重合を開始した。重合中には、所望の共重合体組成と同組成に調製した混合モノマーを、槽内圧力を0.78MPaを維持するように追加仕込みしながら、総追加仕込量が対溶媒比で約100質量%に達するまで重合した後、槽内の残存ガスを排気して生成したポリマーを取り出し、脱ミネラルした純水で洗浄し、乾燥させて30kgの粒状粉末のテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体〔MFA〕を得た。得られたMFAについて、MIT曲げ寿命測定およびPFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1同様の物性評価を行った。ただし、このMFAは外層材としては使用せず、単層チューブ又は比較的低融点であるCTFE共重合体B、E、G、H、K又はPCTFEとの積層チューブの内層として使用した。単層チューブの物性評価を実施例1同様に行った結果を表2に示す。
PCTFEペレット(商品名:ネオフロンCTFE M300P、ダイキン工業社製)について、積層チューブBの作成、およびPFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
PCTFEペレット(商品名:ネオフロンCTFE M300P、ダイキン工業社製)についてPTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例2と同じ物性評価を行った。結果を表2に示す。
テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体ペレット(商品名:ネオフロンPFA AP231SH、ダイキン工業社製)について、PFA、FEP、PTFEとの接着強度測定は行わず、それ以外は実施例1同様の物性評価を行った。ただし、このPFAは外層材としては使用せず、単層チューブ又は比較的高融点であるCTFE共重合体A、C、D、F、I、J又はPCTFEとの積層チューブの内層として使用した。単層チューブの物性評価を実施例1同様に行った結果を表2に示す。
12a ガラス容器(35質量%塩酸入り)
12b ガラス容器(純水入り)
13 O−リング
14 サンプリング口
21 チューブ
22 ガラス管
23 パッキン
24 サンプリング口
Claims (13)
- 含フッ素重合体及び/又はフッ素非含有有機材料からなる層〔P〕と、
クロロトリフルオロエチレン共重合体からなる層〔Q〕とを含む積層体からなる
ことを特徴とする流体移送部材。 - 含フッ素重合体は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体及びポリビニリデンフルオライドよりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項1記載の流体移送部材。
- 層〔P〕は、最内層である請求項1又は2記載の流体移送部材。
- 含フッ素重合体は、炭素数106個あたり不安定末端基が80個以下である
請求項1、2又は3記載の流体移送部材。 - クロロトリフルオロエチレン共重合体は、炭素数106個あたり不安定末端基が80個以下である請求項1、2、3又は4記載の流体移送部材。
- 含フッ素重合体は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体からなる請求項1、2、3、4又は5記載の流体移送部材。
- クロロトリフルオロエチレン共重合体は、クロロトリフルオロエチレン単位2〜98モル%と、クロロトリフルオロエチレンと共重合可能な単量体〔A〕に由来する単量体〔A〕単位98〜2モル%とから構成されるものである請求項1、2、3、4、5又は6記載の流体移送部材。
- 単量体〔A〕は、テトラフルオロエチレン、エチレン、ビニリデンフルオライド、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)、及び、下記一般式(I)
CX3X4=CX1(CF2)nX2 (I)
(式中、X1、X3及びX4は、同一若しくは異なって、水素原子又はフッ素原子を表し、X2は、水素原子、フッ素原子又は塩素原子を表し、nは、1〜10の整数を表す。)で表されるビニル単量体よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項7記載の流体移送部材。 - クロロトリフルオロエチレン共重合体は、クロロトリフルオロエチレン単位、テトラフルオロエチレン単位、並びに、クロロトリフルオロエチレン及びテトラフルオロエチレンと共重合可能な単量体〔B〕に由来する単量体〔B〕単位から構成されるクロロトリフルオロエチレン共重合体であり、
前記クロロトリフルオロエチレン単位及び前記テトラフルオロエチレン単位は、合計で90〜99.9モル%であり、
前記単量体〔B〕単位は、10〜0.1モル%である請求項1、2、3、4、5又は6記載の流体移送部材。 - 単量体〔B〕は、エチレン、ビニリデンフルオライド、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)、及び、下記一般式(I)
CX3X4=CX1(CF2)nX2 (I)
(式中、X1、X3及びX4は、同一若しくは異なって、水素原子又はフッ素原子を表し、X2は、水素原子、フッ素原子又は塩素原子を表し、nは、1〜10の整数を表す。)で表されるビニル単量体よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項9記載の流体移送部材。 - クロロトリフルオロエチレン共重合体は、1質量%が分解する温度が370℃以上である請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の流体移送部材。
- 半導体製造装置用チューブである請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10又は11記載の流体移送部材。
- 半導体製造装置用シート又は半導体製造装置用フィルムである請求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10又は11記載の流体移送部材。
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