JPWO2003081299A1 - 光学用フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フラットパネルディスプレイ等に用いられる各種フィルム及びその原料フィルムとして好適な光学用フィルムと、該光学用フィルムの製造方法と、該光学用フィルムで構成される偏光子の保護フィルムと、該保護フィルムを有する偏光フィルムと、該光学用フィルムを延伸加工して得られる位相差フィルムとに、関する。
背景技術
液晶ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイには、熱可塑性樹脂フィルムを含んで構成された、位相板、偏光板、液晶セル基板等が使用されている。位相板としては、ポリカーボネートなどの原料フィルムを延伸して、一定のレターデーションの大きさ(位相差ともいう)を持たせ、それらを2枚以上貼り合せたものが主として用いられている。
偏光板としては、ポリビニルアルコールからなる偏光子の上下面に保護フィルムを積層させたものが主として用いられている。偏光子の保護フィルムとしては、トリアセチルセルロースの溶液流延法によるフィルムが主として用いられている。液晶セル基板用フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)製のフィルムが主として用いられている。
最近の、フラットパネルディスプレイの大型化、薄型化、高精細化や高コントラスト化に伴い、上述した各種熱可塑性樹脂フィルムには、従来以上に高度に光学的歪みが小さいことが要求されるようになってきている。光学的歪みが大きいと、フラットパネルディスプレイ全体の色ムラや色ヌケなどの光学欠陥の原因となるからである。
従来から、各種熱可塑性樹脂フィルムの光学的歪みを示す指標として、主にレターデーションの大きさが採用されてきている。このレターデーションの大きさの値を、小さく又は所定の値で、かつ面内で均一にすることにより、光学的歪みを小さくしようとする試みがなされてきた。例えば、偏光子の保護フィルムでは、フィルム全面に亘って、レターデーションの大きさが小さく、かつ一定であることが指標とされてきた。
熱可塑性樹脂製の光学用フィルムであって、該フィルム全面に亘って、レターデーションの大きさが小さく、かつ一定であるフィルムが提案されている。
偏光子の保護フィルムとしては、従来、トリアセチルセルロース(TAC)の溶液流延法によるフィルムが主に用いられてきた。TACの溶液流延法フィルムは、レターデーションの大きさが比較的小さく、フィルム面内で比較的一定であるが、生産性に劣る、溶液流延後の乾燥時に完全には溶剤を除去することが不可能であり、フィルム内残留する溶剤に起因して、揮散する溶剤がフラットパネルディスプレイの電子回路や他の部品に悪影響を与え誤動作や表示欠陥を起こす等の問題があった。
そこで、最近では、保護フィルムとして、TACの溶液流延法によるフィルムに代え、熱可塑性樹脂の溶融押出法によるフィルムが検討されている。例えば、特開2000−273204号公報には、特定の熱可塑性樹脂を特定の条件で溶融押出成形することにより、シート厚み150〜1000μm、シートの面内厚み公差(Rmax)15μm、シート表面の粗さ0.06μm、シートの表面レターデーションの大きさ(最大値)が15nmであり、レターデーションの大きさが比較的一定で、かつ比較的小さいシートが得られる技術が開示されている。
しかし、この公報に開示されている技術は、シート厚み150μm以上の厚いシートについての技術であり、一般にシート厚みが薄くなるに従って、厚みのバラツキが厚みに比べて大きくなりやすく、光学的歪みが酷くなる。このため、最近のフラットディスプレイの薄型化の要求に対応できないという問題があった。
また、この公報に開示されている技術では、面内のレターデーションの大きさの最大値が15nmもあり、それに起因して光学的歪みが大きくなり、益々、高性能化するフラットパネルディスプレイの要求性能には、対応できないという問題があった。
発明の開示
本発明の目的は、残留溶剤の問題がなく、光学的歪みが小さく、偏光子の保護フィルムとして用いた場合に得られる液晶ディスプレイの色ムラや色ヌケの問題がない光学用フィルムおよびその製造方法と、該光学用フィルムで構成される偏光子の保護フィルムと、該保護フィルムを有する偏光フィルムと、該光学用フィルムを延伸加工して得られる光学的歪みの小さい位相差フィルムとを、提供することである。
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、溶融押出条件及び冷却ドラムの運転条件を最適化することにより、得られる光学用フィルムのレターデーションの大きさ(Re)の最大値を10nm以下とすることができる技術を見いだし、別途発明として完成した。
Reの最大値が0nmとなれば面内の光学的歪みが全く無いこととなる。しかし、そのような技術をもってしても、Reの最大値を一定レベル以下にすることは困難であり、限界がある。そこで、本発明者らは、Reの値だけではなく、方向性を示す遅相軸の向きに注目した。各点において、複屈折が最大となる向きを遅相軸、最小となる向きを進相軸という。
本発明者らは、Reだけを採り上げて小さくするよりも、Reを遅相軸と熱可塑性樹脂の押出方向との成す角αとの関係で制御することが重要であること、その指標として、”Z=[sin22α]×[sin2(π・Re/550)]”で表されるZ値が適していること、及びこのZ値は小さい方が良いが、6.0×10−3を境にして、得られる液晶ディスプレイの色ムラと色ヌケが大幅に変化し、この値以下であれば最近の液晶ディスプレイの高度な要求に対応できることを見いだした。本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至ったものである。
すなわち、本発明によれば、
溶融押出機を用いて得られた熱可塑性樹脂フィルムで構成してある光学用フィルムであって、
前記熱可塑性樹脂フィルムが、該熱可塑性樹脂フィルムの前記溶融押出機からの押出方向と各点における遅相軸とのなす角度をαとし、各点におけるレターデーションの大きさをReとしたときに、フィルム全面に亘って、下記式の関係を満足するものであることを特徴とする光学用フィルムが提供される。
[sin22α]×[sin2(π・Re/550)]≦4.0×10−5。
好ましくは、前記Reの値が10nm以下である。
好ましくは、前記熱可塑性樹脂が脂環式構造含有重合体である。
本発明に係る光学用フィルムは、たとえば以下に示す製造方法により製造されることが好ましい。
すなわち、本発明の一例によれば、
押出機から押出された溶融状態の熱可塑性樹脂を、第1冷却ドラム、第2冷却ドラム及び第3冷却ドラムに、順に、外接させて冷却する工程を有する、熱可塑性樹脂フィルムで構成してある光学用フィルムの製造方法であって、
前記第3冷却ドラムの周速度をR3(m/分)とし、前記第2冷却ドラムの周速度をR2(m/分)としたときの、該R3とR2との比(R3/R2)を0.990以上0.999未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却する、光学用フィルムの製造方法が提供される。
この製造方法では、前記第1冷却ドラムでの樹脂接触時間をt1(秒)とし、前記熱可塑性樹脂の前記第1冷却ドラムを離れるときの温度をTp1(℃)とし、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg(℃)としたときの、t1×(Tp1−Tg)(単位:秒・deg)を、−50以上20以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却することが好ましい。
この製造方法では、前記第1冷却ドラムの周速度をR1(m/分)としたときの、前記R2と該R1との比(R2/R1)を0.990以上1.01未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却することが好ましい。
この製造方法では、前記熱可塑性樹脂の前記第3冷却ドラムを離れるときの温度をTp3(℃)としたときの、該Tp3を前記Tgよりも50〜100℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却することが好ましい。
この製造方法では、前記熱可塑性樹脂の前記第2冷却ドラムを離れるときの温度をTp2(℃)としたときに、該Tp2を前記Tgよりも0〜60℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却することが好ましい。
この製造方法では、前記第1冷却ドラムと前記第2冷却ドラムの温度差を20℃以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却することが好ましい。
本発明によれば、上記いずれかの光学用フィルムで構成される偏光子の保護フィルムが提供される。
本発明によれば、偏光子と、該偏光子の片面または両面に接着層を介して積層された上記保護フィルムとを、有する偏光フィルムが提供される。
本発明によれば、上記いずれかの光学用フィルムを延伸加工して得られる位相差フィルムが提供される。
発明を実施するための最良の形態
本発明に係る光学用フィルムは、熱可塑性樹脂フィルムで構成される。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムは、少なくとも熱可塑性樹脂を含む。
熱可塑性樹脂としては、光学用フィルムの製造に通常用いられている樹脂であれば、特に限定されない。たとえば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネートや脂環式構造含有重合体などが挙げられる。中でも、透明性が高く、フィルム強度に優れることから、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートや脂環式構造含有重合体が好ましく、更に位相差を小さくしやすいことから脂環式構造含有重合体が特に好ましい。
脂環式構造含有重合体とは、繰り返し単位内に、炭素−炭素飽和結合からなる環構造(本発明では「脂環式構造」という。)を有する重合体のことであり、たとえば特開2002−321302号公報などに開示されている公知の重合体を使用できる。たとえば、ノルボルネン環構造を有するモノマー(以下、「ノルボルネン類」という。)の開環重合体及びその水素添加物、ノルボルネン類の付加重合体及びその水素添加物、ノルボルネン類とビニル化合物との付加共重合体及びその水素添加物;ポリスチレンなどの芳香族ビニル炭化水素化合物の重合体の芳香環を水素添加した重合体、脂環式構造とビニル基とを有するモノマーの付加重合体、炭素−炭素からなる環構造の中に一つ以上の不飽和結合を有するモノマーの付加重合体及びその水素添加物などが挙げられる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムには、上述した熱可塑性樹脂の他に、必要に応じて、各種配合剤が配合されていてもよい。配合剤としては、特に限定されない。たとえば、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、近赤外線吸収剤等の安定剤;滑剤、可塑剤等の樹脂改質剤;染料や顔料等の着色剤;帯電防止剤等が挙げられる。これらの配合剤は、単独で、あるいは2種以上を組み合せて用いることができる。配合剤の配合量は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜選択される。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられる。中でも、フェノール系酸化防止剤が好ましく、アルキル置換フェノール系酸化防止剤が特に好ましい。酸化防止剤を含めることで、後述する溶融押出成形後の熱可塑性樹脂フィルムの透明性や低吸水性等を低下させることなく、成形時の酸化劣化等による成形物(熱可塑性樹脂フィルム)の着色や強度の低下を防止できる。酸化防止剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化防止剤の配合量は、本発明の目的を損なわれない範囲で適宜選択される。通常は、熱可塑性樹脂100重量部に対して0.001〜5重量部程度であり、好ましくは0.01〜1重量部である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムは、少なくとも熱可塑性樹脂を含む成形用材料を溶融押出成形して製造される。具体的には、まず、たとえば熱可塑性樹脂と各種配合剤とを混合して成形用材料とする。次に、この成形用材料を溶融押出成形に適した原料ペレットに加工する。次に、この原料ペレットを溶融押出機に供給し、溶融押出法によりフィルム状に加工して、熱可塑性樹脂フィルムとする。溶融押出法は、原料ペレットをシリンダー中で加熱溶融し、スクリューで加圧して、Tダイ等のダイスから、たとえばフィルム状に押し出す方法である。通常は、ダイスから押し出された溶融状態の熱可塑性樹脂を複数の冷却ドラムに順に外接させて移送し、その間に冷却し、その後に必要な工程を経て、熱可塑性樹脂フィルムとされる。冷却ドラムを通った後の熱可塑性樹脂フィルムの幅は、ダイスから押し出された直後の溶融状態の熱可塑性樹脂の幅(ダイスのリップの幅に同じ)と比較して、ネックインにより、2〜10%程度狭くなる。そして、熱可塑性樹脂フィルムの幅方向の端(以下、単に「端」ともいう。)は、そのフィルムの他の部分に比べて、厚みが厚くなり、光学的歪みも大きくなる。
本発明では、冷却後の熱可塑性樹脂フィルムを光学用途に用いるため、通常は、巻き取りドラムで巻き取る前に、端の適当な部分を切り取っておく。この切り取ってしまう部分を、本発明では「ミミ」と言う。このように冷却後の無延伸の熱可塑性樹脂フィルムのうち、ミミとなる部分を取り除いた部分を、本発明では「光学用フィルム」という。保護フィルムや液晶基板などのように、レターデーションの大きさがゼロに近い状態で用いる場合には、無延伸の熱可塑性樹脂フィルムからミミを取って、光学用フィルムを取り出し、これを巻き取りドラムで巻き取る。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムは、巻き取りドラムでロール状に巻き取られて光学用フィルムとされた後、次工程である、延伸工程や他のフィルム等との貼り合わせ工程に供されて、付加価値が付与されうる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムの平均厚みは、特に限定されない。本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムから取り出される光学用フィルムを薄型のフラットパネルディスプレイ用などに適したものとするには、熱可塑性樹脂フィルムの平均厚みを、通常100μm以下、好ましくは80μm以下、特に好ましくは60μm以下とすることが望ましい。熱可塑性樹脂フィルムの平均厚みは、溶融押出機に投入する原料ペレットの投入速度、冷却ドラムの回転速度及びこれらの両方を変化させること等により、任意に設定することができる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂フィルムは、溶融押出機からの押出方向と各点における遅相軸とのなす角度をαとし、各点におけるレターデーションの大きさをReとしたときに、フィルム全面に亘って、下記式の関係を満足するものである。
[sin22α]×[sin2(π・Re/550)]≦4.0×10−5。
本発明では、上記式の左辺([sin22α]×[sin2(π・Re/550)])を、Z値という。このZ値は、光学用フィルムのレターデーションに起因する光の漏れに対応する量である。直線偏光は、その光軸に直行する吸収軸を有する偏光子を透過することはできない。しかし、その直線偏光が、光学的歪みのある(レターデーションがゼロでない)光学用フィルムを透過すると、光学用フィルムの遅相軸の方向に位相が遅れ、前記偏光子を直線偏光の一部が透過できるようになる。前記偏光子を直線偏光の一部が透過すると、該光学用フィルムを用いた液晶ディスプレイの色ムラや色ヌケの原因となる。
上記式では、直線偏光の波長として可視光の中心波長である550nmについての値としているが、αは、通常、フィルムの遅相軸と直線偏光の光軸との成す角として定義される。ところが、光学用フィルム単体の性能を試験しようとするとαの定義のしようがない。そこで、本発明者らは、光学用フィルムの元となる熱可塑性樹脂フィルムの溶融押出機からの押出方向と、各点における遅相軸とのなす角に注目し、これをαとしてZ値を定義し、代用特性とした。
近年、液晶ディスプレイが大型化するに従い、ロール状等の長尺の光学用フィルム同士またはそのような光学用フィルムと他の長尺のフィルムを貼り合わせて積層体とすることが多くなったため、積層体の長手方向(溶融押出機からの押出方向に合致する)との関係でαを定義することにより、光学用フィルム単体の品質管理に有用と考えた。
上述した各点におけるReおよびαの値は、位相差計などを用いて測定することができ、Z値はこれらの値から求めることができる。
Z値の最大値は、適当な長さに亘って測定し、更に幅方向に対しては光学用フィルムの端に近い部分を含む数点以上を測定することにより、得ることができる値を代用値として採用することができる。Z値の最大値は、通常4.0×10−5であることが必要であり、好ましくは3.8×10−5、さらに好ましくは3.4×10−5である。Z値が所定値以下であるときに、得られる液晶ディスプレイの色ムラや色ヌケの問題が一層少なくなり、目視では色ムラや色ヌケが感じられなくなり、表示品質が格段に向上するので、好ましい。
本発明では、Reの最大値については、特に限定されない。しかし、フィルム全面に亘って、Reが、好ましくは10nm以下、より好ましくは7nm以下、さらに好ましくは5nm以下である。Reの値が所定値以下であるときに、得られる液晶ディスプレイの色ムラや色ヌケの問題が一層少なくなる。また、耐久試験後の色ムラや色ヌケも一層少なくなるので、好ましい。
Reの値は、エリプソメータ等の光学的手法により測定が可能である。Reの最大値は、適当な長さに亘って測定し、更に幅方向に対しては光学用フィルムの端に近い部分を含む数点以上を測定することにより、得ることができる値を代用値として採用することができる。
以上のような条件を満たす本発明に係る光学用フィルムを製造する方法は、特に限定されない。例えば、フィルム全面に亘って上記の条件を満たす様に、フィルム全体に占めるミミの部分の割合を従来の場合よりも多くする方法が挙げられる。この場合の、ミミの部分の割合は、通常、左右各3%以上、好ましくは左右各5%以上、特に好ましくは左右各7%以上であり、好ましくは左右各40%以下、特に好ましくは左右各20%以下である。他に、熱可塑性樹脂フィルムの溶融押出から巻き取りまでの条件を適正化することによっても、本発明の光学用フィルムを製造することが可能である。
以下に、本発明に係る光学用フィルムの好ましい製造方法の一例を説明する。
本発明に係る光学用フィルムの製造方法は、押出機から押出された溶融状態の熱可塑性樹脂を、第1冷却ドラム、第2冷却ドラム及び第3冷却ドラムに、順に、外接させて冷却する工程を有する。なお、その後、より好ましくは、前記冷却後の熱可塑性樹脂の幅方向両端部分を切り取る工程と、該切り取り後の熱可塑性樹脂をロール状に巻き取る工程とを、有する。
ここで、前記冷却工程において、好ましくは下記(1)〜(6)の少なくともいずれか、より好ましくは少なくとも下記(1)および(2)、特に好ましくは下記(1)〜(6)の総てを満足するように、前記熱可塑性樹脂を冷却する。
(1)前記第3冷却ドラムの周速度をR3(m/分)とし、前記第2冷却ドラムの周速度をR2(m/分)としたときの、該R3とR2との比(R3/R2)を、好ましくは0.990以上0.999未満、より好ましくは0.995以上0.998未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却する。R3/R2の値が過度に大きいと、押出機から押し出された溶融状態の熱可塑性樹脂(以下、「シート状熱可塑性樹脂」ともいう。)に延伸がかかってレターデーションの大きさやそのバラツキが大きくなり好ましくない。一方、R3/R2の値が過度に小さい場合も、シート状熱可塑性樹脂が弛んで垂れ、その重さが張力となってシート状熱可塑性樹脂に延伸がかかりレターデーションの大きさやそのバラツキが大きくなり、やはり好ましくない。R3/R2の設定値を決定するには、シート状熱可塑性樹脂を第2冷却ドラムから第3冷却ドラムへと移送するときに、第2冷却ドラム温度近辺から第3冷却ドラム温度近辺に低下することによる樹脂の収縮率に見合うように、樹脂温度を設定すればよい。上記の周速比を採ることにより、シート状熱可塑性樹脂が弛むことなく、適当なテンションで引っ張られながら、レターデーションの大きさが小さくて均一な熱可塑性樹脂フィルムを製造することができる。
(2)前記第1冷却ドラムでの樹脂接触時間をt1(秒)とし、前記熱可塑性樹脂の前記第1冷却ドラムを離れるときの温度をTp1(℃)とし、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg(℃)としたときの、t1×(Tp1−Tg)(単位:秒・deg)を、好ましくは−50以上20以下、より好ましくは−40以上で+15以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却する。t1×(Tp1−Tg)の値が、この範囲にある場合に、得られる光学用フィルムの厚みの均一性Dr/Daveが小さくなり、Reの最大値が小さくなるため、本発明の光学用フィルムを得やすくなる。
(3)前記第1冷却ドラムの周速度をR1(m/分)としたときの、前記R2と該R1との比(R2/R1)を、好ましくは0.990以上1.01未満、より好ましくは0.995以上1.000未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却することが望ましい。R2/R1の値がこの範囲にある場合に、得られる光学用フィルムのレターデーションの大きさムラが特に小さくなり、巻きジワが発生しにくくなる。
(4)前記熱可塑性樹脂の前記第3冷却ドラムを離れるときの温度をTp3(℃)としたときの、該Tp3を前記Tgよりも、好ましくは50〜100℃、より好ましくは60〜80℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却する。Tp3の値がこの範囲にあるときに、得られる光学用フィルムのレターデーションの大きさムラが特に小さくなり、巻きジワが発生しにくくなる。温度Tp3を上記範囲とするためには、第3冷却ドラム及び第2冷却ドラムの温度を制御すればよい。
(5)前記熱可塑性樹脂の前記第2冷却ドラムを離れるときの温度をTp2(℃)としたときに、該Tp2を前記Tgよりも、好ましくは0〜60℃、より好ましくは20〜40℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却する。Tp2の値がこの範囲にある場合に、得られる光学用フィルムのレターデーションの大きさムラが特に小さくなり、巻きジワが発生しにくくなる。
(6)前記第1冷却ドラムと前記第2冷却ドラムの温度差を、好ましくは20℃以下、より好ましくは10℃以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却する。両者の温度差を20℃以下に保持して冷却を行うことで、レタデーションの最大値を低くでき、表示ムラを低減することができる。
本発明に係る光学用フィルムは、液晶ディスプレイの偏光子の保護フィルムとして適している。偏光子は、ポリビニルアルコールや部分ホリマール化ポリビニルアルコールなどのビニルアルコール系ポリマーからなるフィルムに、ヨウ素などをドープした後延伸加工することにより得られる。
偏光子を保護する目的で、該偏光子の片面または両面に、本発明の光学用フィルムを保護フィルムとして適当な接着層を介して積層し、偏光フィルムとすることができる。接着層としては、アクリル系重合体、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテルや合成ゴムなどの適当なポリマーをベースポリマーとする粘着剤などが用いられる。
本発明の光学用フィルムは、保護フィルムとして、長尺の偏光子の長手方向と、長手方向を合わせて(ロール・トゥ・ロールという。)で貼り合わせて積層して偏光フィルムを製造する場合の材料に適している。
本発明の光学用フィルムを更に延伸加工して、位相差フィルムとすることができる。位相差フィルムは、延伸加工することにより、所定の値で、位相差フィルム全面に亘って均一なレターデーションの大きさを有するフィルムである。位相差フィルムには、使用しようとする光の波長λのλ/2、λ/4などの位相差フィルムがある。本発明の光学用フィルムを延伸加工するには、例えばテンターを用いる。延伸時のフィルムの温度は、例えば(Tg−100)℃以上で(Tg+40)℃以下である。ここでTgは、原料となる熱可塑性樹脂のガラス転移温度である。また、延伸倍率は、得ようとするレターデーションの値と、位相差フィルムの厚みにもよるが、通常は、長さ(熱可塑性樹脂フィルムの押出方向)方向に1.05倍以上3.0倍以下、幅方向には0.2倍以下であり長さ方向の一軸延伸の場合もある。
実施例
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明についてより具体的に説明する。これらの例中の「部」及び「%」は、特に断わりのない限り質量基準である。
各種の試料作成及び試験は、下記に従って行った。
(1)フィルムの平均厚みDave
接触式膜厚計を用い、フィルムの長さ方向は500mm毎に10mに亘って(20箇所)、幅方向には等間隔に5箇所について、フィルムの厚みを測定して求めた(単位:μm)。
(2)α、Re及びZ値並びにRe及びZ値の最大値
位相差測定装置〔王子計測機器製:KOBRA−21ADH〕を用い、フィルムの長さ方向は500mm毎に10mに亘って(20箇所)、幅方向には等間隔に5箇所について、α、Re(単位:nm)及びそれらの結果からZ値を計算し、これらの値の中からRe及びZ値の最大値を求めた。測定波長は550nm、入射角は0°とした。
(3)全光線透過率
本実験で得られる光学フィルムをフラットパネルディスプレイで使用する際の色ムラの簡易試験として、JIS−K7105に準拠した直行ニコル法により光学式フィルムの全光線透過率を測定し、その平均値を求めた(単位:%)。この値は、理想的には0であるが、0.03%以下なら良好、0.04%以上では不良である。
(4)色ムラ
偏光子の保護フィルムとして用いる際に問題となる色ムラ、色抜けを簡易的に試験した。市販の液晶ディスプレイの構成では、通常は偏光子の両面を2枚の保護フィルムで挟んで偏光板とし、さらに液晶の両面を(必要なその他の層を介して)2枚の偏光板で挟んだ構造となっている。保護フィルムに光学的歪みがあると、液晶ディスプレイ全体の色ムラ、色ヌケの原因となる。それぞれの保護フィルムとなる光学用フィルムの光学的的歪みを簡易的に以下のように試験することとした。液晶ポリビニルアルコールにヨウ素がドープされた市販の偏光子を2枚用意し、二枚の偏光子をお互いの偏光軸が直行するように合わせて、その間に実験で得られた光学用フィルムを挟んで、偏光子/光学用フィルム/偏光子からなる3層構造として非偏光(自然光)の透過の度合いを、目視観察した。本発明では長さ方向(熱可塑性樹脂フィルムの溶融押出機からの押出方向)との成す角をαと定義し、代用特性とした。このため、他の方向についても確認するため、各測定点において、偏光子を回転させて、フィルム面内の各方向について光のモレを確認した。光のモレが全く認められないものを◎、ほとんど認められないものを○、わずかに認められるものを△、明らかに認められるものを×とした。本発明では測定点は、フィルムの長さ方向は500mm毎に10mに亘って、幅方向には等間隔に10か所について行った。
(5)簡易液晶ディスプレイ試験
偏光子の保護フィルムとして用いる際に問題となる色ムラ、色抜けを、実際の液晶ディスプレイを用いて簡易的に試験した。市販の携帯電話端末の表示部(白黒2階調表示、反射型、表示面積30mm×30mm)から、液晶セルから注意深く偏光フィルムを剥がし、その代わりに、上記偏光子の両面に本発明の光学用フィルムを保護フィルムとして用いて作成した偏光フィルムを積層し、試験用の液晶ディスプレイを作製した。光学用フィルムの幅方向の端に近い部分を試料片として使用し、積層にあたってはポリビニルアルコールの10質量%の水溶液を用いた。各実験例ごとに上記の試験用の液晶ディスプレイを作成し、各種の文字や静止画像を表示させ、視野角0°と30°とで観察して、色ムラ、色ヌケ(本来表示されるべき色からずれる箇所)の有無を目視で観察し、良好で合格レベルのものを○、不良のものを×、その中間で合格レベルにないものを△とした。
(6)耐久試験後の色ムラ
得られた光学用フィルムから1000mm×1000mmの試験片を切り出し、80℃、90%RHで100時間の高温高湿耐久性促進試験にかけた。その後に、取り出した試験片について、(4)と同様の色ムラ試験を行った。
実施例1
窒素雰囲気下、脱水したシクロヘキサン500部に、1−ヘキセン0.82部、ジブチルエーテル0.15部、トリイソブチルアルミニウム0.3部を室温で反応器に入れ混合した後、45℃に保ちながら、トリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3,7−ジエン(ジシクロペンタジエン、DCP)70部、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(テトラシクロドデセン、TCD)70部、および8−エチリデン−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(エチリデンテトラシクロドデセン、ETD)60部からなるモノマー混合物と、六塩化タングステン(0.7%トルエン溶液)40部とを、2時間かけて連続的に添加して重合を行った。その後、重合溶液中に、ブチルグリシジルエーテル1.06部とイソプロピルアルコール0.52部とを加えて、重合触媒を不活性化し、重合反応を停止させた。
次に、得られた快感重合体を含有する重合反応溶液100部に対して、シクロヘキサン270部を加え、さらに水素化触媒として、ニッケル−アルミナ触媒(日揮化学社製)5部を加え、水素により5MPaに加圧して、撹拌しながら温度200℃まで加温した後、4時間反応させ、DCP/TCD/ETD開環重合体水素化ポリマーを20%含有する反応溶液を得た。
次に、ろ過により、この溶液から水素化触媒を除去した後、軟質重合体(クラレ社製、セプトン2002)、および酸化防止剤(チバスペシャリティ・ケミカルズ社製、イルガノックス1010)を、いずれも重合体100部当たり、0.1部、得られた溶液に添加して溶解させた。
次に、溶液からシクロヘキサンおよびその他の揮発成分を、円筒型濃縮乾燥器(日立製作所社製)を用いて除去しつつ、水素化ポリマーを溶融状態で押出機からストランド状に押し出し、冷却後、ペレット化して開環重合体水素添加物を得た。この水素添加物は、ガラス転移温度Tgが140℃であった。
得られたペレットをシリンダー内径が50mm、スクリューのL/D値が28の単軸押出成形機(日本製鋼所製)でバレル温度260℃で溶融押出し、ダイ温度260℃のコートハンガーダイから幅650mmのシート状溶融樹脂を押し出し、第1冷却ドラム(直径200mm、温度T1:135℃、周速度R1:14.50m/分)に密着させ、直ちにナイフコーターにより第1冷却ドラムを、次いで第2冷却ドラム(直径350mm、温度T2:125℃、周速度R2:14.46m/分)、次いで第3冷却ドラム(直径350mm、温度T3:80℃、周速度R3:14.40m/分)に、順次、密着させて移送し、逐次、冷却ならびに冷却ドラム面転写による表裏面の平滑化を行い、幅550mm(ネックインは左右各50mm)の熱可塑性樹脂フィルムを得た。この熱可塑性樹脂フィルムは、調整ドラムを経た後、カッターにより両方の端から各30mmをミミとして取り除き、巻き取りドラムによりロール状に巻き取り、ロール状の光学用フィルムを得た。
なお、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は132(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は119(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は79(℃)であった。(R3/R2)=0.996、(R2/R1)=0.997、(t1×(Tp1−Tg))=−25(単位:秒・deg)であった。
得られた光学用フィルムについて、上記の各試験項目を行った結果を表1に記す。
実施例2
実施例1において、T1を130℃に変更した他は実施例1と同様に行って光学用フィルムを製造した。この際、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は128(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は121(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は81(℃)、t1×(Tp1−Tg)は−37(単位:秒・deg)であった。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。
実施例3
実施例1において、T1を130℃、T2を120℃に変更した他は実施例1と同様に行って光学用フィルムを製造した。この際、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は128(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は114(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は77(℃)、t1×(Tp1−Tg)は−37(単位:秒・deg)であった。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。
実施例4
実施例1において、T1を140℃、T2を100℃に変更した他は実施例1と同様に行って光学用フィルムを製造した。この際、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は137(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は96(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は75(℃)、t1×(Tp1−Tg)は−9(単位:秒・deg)であった。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。
比較例1
実施例1において、T1を125℃に変更した他は実施例1と同様に行って光学用フィルムを製造した。この際、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は123(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は117(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は79(℃)、t1×(Tp1−Tg)は−53(単位:秒・deg)であった。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。
比較例2
実施例1において、T1を125℃、T2を120℃に変更した他は実施例1と同様に行って光学用フィルムを製造した。この際、第1冷却ドラムでのシート状熱可塑性樹脂の接触時間t1は3.1(秒)、第1冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp1は123(℃)、第2冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp2は115(℃)、第3冷却ドラムを離れるときの樹脂温度Tp3は76(℃)、t1×(Tp1−Tg)は−53(単位:秒・deg)であった。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。
実施例5
ミミの幅を左右各150mmとする以外は、比較例2と同様に行って光学用フィルムを製造した。得られた光学用フィルムの試験結果を表1に記す。この例は、比較例2の場合に比べて、ミミの幅を変えることにより、本発明の要件を満たす光学用フィルムを得て試験した結果である。
なお、フィルム製造時の各種条件を表2にまとめた。
表1が示すように、本発明の実施例の光学用フィルムは、比較例の場合に比べて、Z値が小さいため、全光線透過率、偏光度、色ムラ、耐久試験後の色ムラともに優れている。実施例1から3、および5の結果は、実施例4の結果に比べて、最大Re値が小さいため、色ムラと簡易液晶ディスプレイ試験の結果に優れている。実施例1から3の結果は、実施例4及び5の結果に比べて、Z値が小さいため、耐久試験後の色ムラに優れている。
次いで、得られた光学用フィルムを延伸加工をして位相差フィルムとする場合の性能試験を行った。本発明で得られる光学用フィルムは、その後に延伸加工することによって、位相差フィルムとすることができる。位相差フィルムとしては、所定の位相差(レターデーション値)を持ち、その値が均一であることが要求される。位相差フィルムの原料フィルムとしての、本発明の光学用フィルムの性能を調べるために以下の試験を行った。
実験で得られた光学用フィルムを、(幅100mm、長さ150mm)で切り出して試験片とし、この試験片を140℃で縦方向に1.1〜2倍、100mm/分の速さで延伸した。延伸倍率は、レターデーションが平均で275±10nmとなるように調整した。(2)と同様の測定方法によりレターデーションを測定し、バラツキ(最大値と最小値との差)を平均値で割ってReムラとした。測定点は幅方向の中心部で、長さ方向の中心付近を10mmおきに10点とした。
表3には、各実験例について、延伸後のReムラを測定した結果を示す。
表3が示すように、本発明の実施例の光学用フィルムは、比較例の場合に比べて、Z値が小さいため、延伸加工後のリターデーションムラが小さくて優れており、本発明の光学用フィルムが位相差フィルムの原料フィルムとして適している。
産業上の利用可能性
本発明により、光学的歪みの小さい光学用フィルムが提供される。本発明の光学用フィルムは、偏光子の保護フィルムや液晶セル基板用フィルムなどのフラットパネルディスプレイ用の各種の光学用フィルムとして有用である。また、本発明の光学用フィルムは、レターデーションの大きさが小さく均一なものであるが、その後に延伸加工することによって、所定のレターデーションの大きさをもち、その値が均一である位相差フィルムとすることができるから、本発明の光学用フィルムは位相差フィルムなどの原料フィルムとしても有用である。
Claims (12)
- 溶融押出機を用いて得られた熱可塑性樹脂フィルムで構成してある光学用フィルムであって、
前記熱可塑性樹脂フィルムが、該熱可塑性樹脂フィルムの前記溶融押出機からの押出方向と各点における遅相軸とのなす角度をαとし、各点におけるレターデーションの大きさをReとしたときに、フィルム全面に亘って、下記式の関係を満足するものであることを特徴とする光学用フィルム。
[sin22α]×[sin2(π・Re/550)]≦4.0×10−5。 - 前記Reの値が10nm以下である請求項1に記載の光学用フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂が脂環式構造含有重合体である請求項1または2に記載の光学用フィルム。
- 押出機から押出された溶融状態の熱可塑性樹脂を、第1冷却ドラム、第2冷却ドラム及び第3冷却ドラムに、順に、外接させて冷却する工程を有する、熱可塑性樹脂フィルムで構成してある光学用フィルムの製造方法であって、
前記第3冷却ドラムの周速度をR3(m/分)とし、前記第2冷却ドラムの周速度をR2(m/分)としたときの、該R3とR2との比(R3/R2)を0.990以上0.999未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却する、光学用フィルムの製造方法。 - 前記第1冷却ドラムでの樹脂接触時間をt1(秒)とし、前記熱可塑性樹脂の前記第1冷却ドラムを離れるときの温度をTp1(℃)とし、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg(℃)としたときの、t1×(Tp1−Tg)(単位:秒・deg)を、−50以上20以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却する、請求項4に記載の光学用フィルムの製造方法。
- 前記第1冷却ドラムの周速度をR1(m/分)としたときの、前記R2と該R1との比(R2/R1)を0.990以上1.01未満として、前記熱可塑性樹脂を冷却する、請求項4に記載の光学用フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の前記第3冷却ドラムを離れるときの温度をTp3(℃)としたときの、該Tp3を前記Tgよりも50〜100℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却する、請求項4に記載の光学用フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の前記第2冷却ドラムを離れるときの温度をTp2(℃)としたときに、該Tp2を前記Tgよりも0〜60℃低い温度にして、前記熱可塑性樹脂を冷却する、請求項4に記載の光学用フィルムの製造方法。
- 前記第1冷却ドラムと前記第2冷却ドラムの温度差を20℃以下として、前記熱可塑性樹脂を冷却する、請求項4に記載の光学用フィルムの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学用フィルムで構成される偏光子の保護フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の片面または両面に接着層を介して積層された請求項10に記載の保護フィルムとを、有する偏光フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学用フィルムを延伸加工して得られる位相差フィルム。
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