JP2002321302A - 脂環式構造含有重合体樹脂積層体 - Google Patents
脂環式構造含有重合体樹脂積層体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】多層薄膜の密着強度、耐久性、及び光学性能に
優れた積層体を提供すること。 【解決手段】脂環式構造含有重合体樹脂からなる成形体
上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする層（Ａ）
を形成し、さらにその上に五酸化タンタルを主成分とす
る層（Ｂ）を形成する。
優れた積層体を提供すること。 【解決手段】脂環式構造含有重合体樹脂からなる成形体
上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする層（Ａ）
を形成し、さらにその上に五酸化タンタルを主成分とす
る層（Ｂ）を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、脂環式構造含有重
合体樹脂からなる積層体に関し、さらに詳しくは光学部
品として好適な積層体に関する。
合体樹脂からなる積層体に関し、さらに詳しくは光学部
品として好適な積層体に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂成形体は、金属反射膜、反射防止
膜、及び波長選択透過膜などの各種光学薄膜を表面に形
成して光学部品として利用されている。光学部品には、
光学薄膜を何層にも積層して多層膜を形成し、高度な機
能を付与したものがある。このような光学部品では、樹
脂成形体と多層膜との密着強度が十分でないと、温度変
化のある環境下においては多層膜と樹脂成形体の熱膨張
率の違いによって多層膜にマイクロクラックが発生した
り、多層膜が樹脂成形体から剥離したりなどする。一般
に、プラスチック材料と多層膜との密着強度を高めるた
めに、シリコン系樹脂をアンダーコート処理したり、成
形体上の第一層（基材と接する層）の材料としてＳｉ
Ｏ、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２等を使用することが提案されて
いる。
膜、及び波長選択透過膜などの各種光学薄膜を表面に形
成して光学部品として利用されている。光学部品には、
光学薄膜を何層にも積層して多層膜を形成し、高度な機
能を付与したものがある。このような光学部品では、樹
脂成形体と多層膜との密着強度が十分でないと、温度変
化のある環境下においては多層膜と樹脂成形体の熱膨張
率の違いによって多層膜にマイクロクラックが発生した
り、多層膜が樹脂成形体から剥離したりなどする。一般
に、プラスチック材料と多層膜との密着強度を高めるた
めに、シリコン系樹脂をアンダーコート処理したり、成
形体上の第一層（基材と接する層）の材料としてＳｉ
Ｏ、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２等を使用することが提案されて
いる。
【０００３】一方、熱可塑性ノルボルネン系樹脂などの
脂環式構造含有重合体樹脂は、透明性、耐熱性、低吸水
性などに優れ、光学部品の材料として注目されている。
しかし、熱可塑性ノルボルネン系樹脂成形体において
は、シリコン系樹脂によるアンダーコート処理をしても
アンダーコートが剥離しやすく、又、非球面レンズ等
の、寸法精度を求められる光学部品ではアンダーコート
により形状が変化してしまうので適用ができなかった。
また、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２を第一層目として真
空蒸着させ、その上に多層膜を形成しても、密着強度が
不十分であったり、温度変化のある環境下で使用すると
積層した光学膜にマイクロクラックが生じたりした。ま
た、Ｔａ２Ｏ５を主成分とする層を熱可塑性ノルボルネ
ン系樹脂基材上に直接形成して下地層とし、その上に多
層膜を形成することにより、該下地層と多層膜との密着
性に優れた光学部品が得られることが特開平６−３１２
４６７号公報に報告されている。しかし、熱可塑性ノル
ボルネン系樹脂成形品表面にＴａ２Ｏ５の下地層を形成
すると、光学性能が低下し、全ての光学部品には適用で
きなかった。
脂環式構造含有重合体樹脂は、透明性、耐熱性、低吸水
性などに優れ、光学部品の材料として注目されている。
しかし、熱可塑性ノルボルネン系樹脂成形体において
は、シリコン系樹脂によるアンダーコート処理をしても
アンダーコートが剥離しやすく、又、非球面レンズ等
の、寸法精度を求められる光学部品ではアンダーコート
により形状が変化してしまうので適用ができなかった。
また、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、ＣｅＯ２を第一層目として真
空蒸着させ、その上に多層膜を形成しても、密着強度が
不十分であったり、温度変化のある環境下で使用すると
積層した光学膜にマイクロクラックが生じたりした。ま
た、Ｔａ２Ｏ５を主成分とする層を熱可塑性ノルボルネ
ン系樹脂基材上に直接形成して下地層とし、その上に多
層膜を形成することにより、該下地層と多層膜との密着
性に優れた光学部品が得られることが特開平６−３１２
４６７号公報に報告されている。しかし、熱可塑性ノル
ボルネン系樹脂成形品表面にＴａ２Ｏ５の下地層を形成
すると、光学性能が低下し、全ての光学部品には適用で
きなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多層
膜の密着性、耐久性、及び光学特性に優れた積層体を提
供することにある。
膜の密着性、耐久性、及び光学特性に優れた積層体を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、熱可塑性ノルボルネン系
樹脂成形体の表面第一層目に酸化ケイ素を主成分とする
層を形成し、次いでその直上に五酸化タンタルを主成分
とする層を積層することによって、さらにその上に積層
した無機化合物薄膜等からなる多層膜の密着強度及び耐
久性が顕著に向上し、光学性能にも優れていることを見
出し、本発明を完成するに至った。
解決すべく鋭意検討した結果、熱可塑性ノルボルネン系
樹脂成形体の表面第一層目に酸化ケイ素を主成分とする
層を形成し、次いでその直上に五酸化タンタルを主成分
とする層を積層することによって、さらにその上に積層
した無機化合物薄膜等からなる多層膜の密着強度及び耐
久性が顕著に向上し、光学性能にも優れていることを見
出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】かくして本発明によれば、脂環式構造含有
重合体樹脂からなる成形体上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦
２）を主成分とする層（Ａ）を有し、さらにその上に五
酸化タンタルを主成分とする層（Ｂ）を有することを特
徴とする積層体が提供される。また、本発明によれば、
層（Ｂ）中における五酸化タンタルの含有量が５０重量
％以上である上記の積層体が、層（Ｂ）の上に、さらに
１層以上の無機化合物層及び／又は有機化合物層を積層
してなる上記の積層体が、光学部品である上記の積層体
がそれぞれ提供される。さらに本第二発明によれば、金
属反射膜を有する脂環構造含有重合体樹脂成形体の該金
属反射膜上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする
層（Ａ）を有し、さらにその上に五酸化タンタルを主成
分とする層（Ｂ）を有することを特徴とする積層体が提
供される。
重合体樹脂からなる成形体上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦
２）を主成分とする層（Ａ）を有し、さらにその上に五
酸化タンタルを主成分とする層（Ｂ）を有することを特
徴とする積層体が提供される。また、本発明によれば、
層（Ｂ）中における五酸化タンタルの含有量が５０重量
％以上である上記の積層体が、層（Ｂ）の上に、さらに
１層以上の無機化合物層及び／又は有機化合物層を積層
してなる上記の積層体が、光学部品である上記の積層体
がそれぞれ提供される。さらに本第二発明によれば、金
属反射膜を有する脂環構造含有重合体樹脂成形体の該金
属反射膜上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする
層（Ａ）を有し、さらにその上に五酸化タンタルを主成
分とする層（Ｂ）を有することを特徴とする積層体が提
供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の積層体は、脂環式構造含
有重合体樹脂からなる基材上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦
２）を含む層（Ａ）を有し、さらにその上に五酸化タン
タルを主成分とする層（Ｂ）を有することを特徴とする
ものである。
有重合体樹脂からなる基材上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦
２）を含む層（Ａ）を有し、さらにその上に五酸化タン
タルを主成分とする層（Ｂ）を有することを特徴とする
ものである。
【０００８】上記脂環式構造含有重合体樹脂は、重合体
の繰り返し単位中に脂環式構造を含有するものであり、
主鎖及び／または側鎖のいずれに脂環式構造を有してい
てもよい。脂環式構造としては、シクロアルカン構造、
シクロアルケン構造などが挙げられるが、透明性の観点
からシクロアルカン構造が好ましい。脂環式構造を構成
する炭素原子数は、格別な制限はないが、通常４〜３０
個、好ましくは５〜２０個、より好ましくは５〜１５個
の範囲であると、透明性に優れる。脂環式構造含有重合
体中の脂環式構造を有する繰り返し単位の割合は、使用
目的に応じて適宜選択されればよいが、通常５０重量％
以上、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０
重量％以上である。脂環式構造含有重合体中の脂環式構
造を有する繰り返し単位の割合が過度に少ないと透明性
が低下し、好ましくない。なお、脂環式構造含有重合体
中の脂環式構造を有する繰り返し単位以外の残部は、格
別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択される。
の繰り返し単位中に脂環式構造を含有するものであり、
主鎖及び／または側鎖のいずれに脂環式構造を有してい
てもよい。脂環式構造としては、シクロアルカン構造、
シクロアルケン構造などが挙げられるが、透明性の観点
からシクロアルカン構造が好ましい。脂環式構造を構成
する炭素原子数は、格別な制限はないが、通常４〜３０
個、好ましくは５〜２０個、より好ましくは５〜１５個
の範囲であると、透明性に優れる。脂環式構造含有重合
体中の脂環式構造を有する繰り返し単位の割合は、使用
目的に応じて適宜選択されればよいが、通常５０重量％
以上、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０
重量％以上である。脂環式構造含有重合体中の脂環式構
造を有する繰り返し単位の割合が過度に少ないと透明性
が低下し、好ましくない。なお、脂環式構造含有重合体
中の脂環式構造を有する繰り返し単位以外の残部は、格
別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択される。
【０００９】こうした脂環式構造を含有する重合体樹脂
の具体例としては、（１）ノルボルネン系重合体、
（２）単環の環状オレフィン系重合体、（３）環状共役
ジエン系重合体、（４）ビニル脂環式炭化水素重合体、
及びこれらの水素添加物などが挙げられる。これらの中
でも、透明性の観点から、ノルボルネン系重合体水素添
加物、ビニル脂環式炭化水素重合体又はその水素化物な
どが好ましく、ノルボルネン系重合体水素添加物がより
好ましい。
の具体例としては、（１）ノルボルネン系重合体、
（２）単環の環状オレフィン系重合体、（３）環状共役
ジエン系重合体、（４）ビニル脂環式炭化水素重合体、
及びこれらの水素添加物などが挙げられる。これらの中
でも、透明性の観点から、ノルボルネン系重合体水素添
加物、ビニル脂環式炭化水素重合体又はその水素化物な
どが好ましく、ノルボルネン系重合体水素添加物がより
好ましい。
【００１０】（１）ノルボルネン系重合体 本発明に使用されるノルボルネン系重合体は、例えば、
特開平３−１４８８２号公報や、特開平３−１２２１３
７号公報などに開示されている公知の重合体であり、具
体的には、ノルボルネン系モノマーの開環重合体、ノル
ボルネン系モノマーと開環共重合可能なその他のモノマ
ーとの開環共重合体、及びそれらの水素添加物、ノルボ
ルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマ
ーと共重合可能なその他のモノマーとの付加型共重合体
などが挙げられる。これらの中でも、透明性の観点か
ら、ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物が
最も好ましい。
特開平３−１４８８２号公報や、特開平３−１２２１３
７号公報などに開示されている公知の重合体であり、具
体的には、ノルボルネン系モノマーの開環重合体、ノル
ボルネン系モノマーと開環共重合可能なその他のモノマ
ーとの開環共重合体、及びそれらの水素添加物、ノルボ
ルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマ
ーと共重合可能なその他のモノマーとの付加型共重合体
などが挙げられる。これらの中でも、透明性の観点か
ら、ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物が
最も好ましい。
【００１１】ノルボルネン系モノマーとしては、ビシク
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン（慣用名：ノルボ
ルネン）、５−メチル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプ
ト−２−エン、５，５−ジメチル−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−エチル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、５−ブチル−ビシクロ
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−ヘキシル−ビ
シクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−オクチ
ル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−
オクタデシル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−
エン、５−エチリデン−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプ
ト−２−エン、５−メチリデン−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−ビニル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、５−プロペニル−ビシク
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン（慣用名：ノルボ
ルネン）、５−メチル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプ
ト−２−エン、５，５−ジメチル−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−エチル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、５−ブチル−ビシクロ
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−ヘキシル−ビ
シクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−オクチ
ル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−
オクタデシル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−
エン、５−エチリデン−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプ
ト−２−エン、５−メチリデン−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−ビニル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、５−プロペニル−ビシク
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
【００１２】５−メトキシ−カルボニル−ビシクロ
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−シアノ−ビシ
クロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−メチル−
５−メトキシカルボニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘ
プト−２−エン、５−メトキシカルボニル−ビシクロ
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−エトキシカル
ボニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
５−メチル−５−エトキシカルボニル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、ビシクロ〔２，２，１〕
−ヘプト−５−エニル−２−メチルプロピオネイト、ビ
シクロ〔２，２，１〕−ヘプト−５−エニル−２−メチ
ルオクタネイト、ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２
−エン−５，６−ジカルボン酸無水物、５−ヒドロキシ
メチル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
５、６−ジ（ヒドロキシメチル）−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−ヒドロキシ−ｉ−プロピ
ル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、ビシ
クロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５，６−ジカ
ルボキシ−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エ
ン、ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン−５，
６−ジカルボン酸イミド、５−シクロペンチル−ビシク
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−シクロヘキ
シル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５
−シクロヘキセニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト
−２−エン、５−フェニル−ビシクロ〔２，２，１〕−
ヘプト−２−エン、
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−シアノ−ビシ
クロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−メチル−
５−メトキシカルボニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘ
プト−２−エン、５−メトキシカルボニル−ビシクロ
〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−エトキシカル
ボニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
５−メチル−５−エトキシカルボニル−ビシクロ〔２，
２，１〕−ヘプト−２−エン、ビシクロ〔２，２，１〕
−ヘプト−５−エニル−２−メチルプロピオネイト、ビ
シクロ〔２，２，１〕−ヘプト−５−エニル−２−メチ
ルオクタネイト、ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２
−エン−５，６−ジカルボン酸無水物、５−ヒドロキシ
メチル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、
５、６−ジ（ヒドロキシメチル）−ビシクロ〔２，２，
１〕−ヘプト−２−エン、５−ヒドロキシ−ｉ−プロピ
ル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、ビシ
クロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５，６−ジカ
ルボキシ−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エ
ン、ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン−５，
６−ジカルボン酸イミド、５−シクロペンチル−ビシク
ロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５−シクロヘキ
シル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト−２−エン、５
−シクロヘキセニル−ビシクロ〔２，２，１〕−ヘプト
−２−エン、５−フェニル−ビシクロ〔２，２，１〕−
ヘプト−２−エン、
【００１３】トリシクロ〔４，３，１２，５，
０１，６〕−デカ−３，７−ジエン（慣用名ジシクロペ
ンタジエン）、トリシクロ〔４，３，１２，５，０
１，６〕−デカ−３−エン、トリシクロ〔４，４，１
２，５，０１，６〕−ウンデカ−３，７−ジエン、トリ
シクロ〔４，４，１２，５，０１，６〕−ウンデカ−
３，８−ジエン、トリシクロ〔４，４，１２，５，０
１，６〕−ウンデカ−３−エン、テトラシクロ〔７，
４，１１０，１３，０１，９，０２，７〕−トリデカ−
２，４，６−１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，
４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、
テトラシクロ〔８，４，１１１，１４，０１，１０，０
３，８〕−テトラデカ−３，５，７，１２−１１−テト
ラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１
０ａ−ヘキサヒドロアントラセンともいう）、
０１，６〕−デカ−３，７−ジエン（慣用名ジシクロペ
ンタジエン）、トリシクロ〔４，３，１２，５，０
１，６〕−デカ−３−エン、トリシクロ〔４，４，１
２，５，０１，６〕−ウンデカ−３，７−ジエン、トリ
シクロ〔４，４，１２，５，０１，６〕−ウンデカ−
３，８−ジエン、トリシクロ〔４，４，１２，５，０
１，６〕−ウンデカ−３−エン、テトラシクロ〔７，
４，１１０，１３，０１，９，０２，７〕−トリデカ−
２，４，６−１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，
４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、
テトラシクロ〔８，４，１１１，１４，０１，１０，０
３，８〕−テトラデカ−３，５，７，１２−１１−テト
ラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１
０ａ−ヘキサヒドロアントラセンともいう）、
【００１４】テトラシクロ〔４，４，１２，５，１
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン（テトラシクロドデ
センともいう）、８−メチル−テトラシクロ〔４，４，
１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン，８−
メチル−テトラシクロ〔４，４，１２，５，
１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−エチル−テ
トラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ド
デカ−３−エン、８−メチリデン−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
８−エチリデン−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−ビニル−テト
ラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデ
カ−３−エン、８−プロペニル−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン（テトラシクロドデ
センともいう）、８−メチル−テトラシクロ〔４，４，
１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン，８−
メチル−テトラシクロ〔４，４，１２，５，
１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−エチル−テ
トラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ド
デカ−３−エン、８−メチリデン−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
８−エチリデン−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−ビニル−テト
ラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデ
カ−３−エン、８−プロペニル−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
【００１５】８−メトキシカルボニル−テトラシクロ
〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−
エン、８−メチル−８−メトキシカルボニル−テトラシ
クロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−
３−エン、８−ヒドロキシメチル−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
８−カルボキシ−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−シクロペンチ
ル−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，
０〕−ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラ
シクロ〔４，４，１２ ，５，１７，１０，０〕−ドデカ
−３−エン、８−シクロヘキセニル−テトラシクロ
〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−
エン、８−フェニル−テトラシクロ〔４，４，
１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、ペン
タシクロ〔６，５，１１，８，１３，６，０２，７，０
９，１３〕−ペンタデカ−３，１０−ジエン、ペンタシ
クロ〔７，４，１３，６，１１０，１３，０１ ，９，０
２，７〕−ペンタデカ−４，１１−ジエンなどが挙げら
れる。これらのノルボルネン系モノマーは、それぞれ単
独であるいは２種以上組み合わせて用いられる。
〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−
エン、８−メチル−８−メトキシカルボニル−テトラシ
クロ〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−
３−エン、８−ヒドロキシメチル−テトラシクロ〔４，
４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、
８−カルボキシ−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１
７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、８−シクロペンチ
ル−テトラシクロ〔４，４，１２，５，１７，１０，
０〕−ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラ
シクロ〔４，４，１２ ，５，１７，１０，０〕−ドデカ
−３−エン、８−シクロヘキセニル−テトラシクロ
〔４，４，１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−
エン、８−フェニル−テトラシクロ〔４，４，
１２，５，１７，１０，０〕−ドデカ−３−エン、ペン
タシクロ〔６，５，１１，８，１３，６，０２，７，０
９，１３〕−ペンタデカ−３，１０−ジエン、ペンタシ
クロ〔７，４，１３，６，１１０，１３，０１ ，９，０
２，７〕−ペンタデカ−４，１１−ジエンなどが挙げら
れる。これらのノルボルネン系モノマーは、それぞれ単
独であるいは２種以上組み合わせて用いられる。
【００１６】これらノルボルネン系モノマーの開環重合
体、またはノルボルネン系モノマーと開環共重合可能な
その他のモノマーとの開環共重合体は、モノマー成分
を、開環重合体触媒の存在下で重合して得ることができ
る。たとえば、開環重合触媒としては、例えば、ルテニ
ウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセ
チルアセトン化合物と、還元剤とからなる触媒系、ある
いは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステ
ン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチ
ルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからな
る触媒系を用いられる。重合反応は溶媒中または無溶媒
で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５０ｋ
ｇ／ｃｍ２の重合圧力で行われる。ノルボルネン系モノ
マーと開環共重合可能なその他のモノマーとしては、例
えば、特開昭６４−６６２１６号公報に開示されている
シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなど
の単環の環状オレフィン系単量体などを挙げることがで
きる。
体、またはノルボルネン系モノマーと開環共重合可能な
その他のモノマーとの開環共重合体は、モノマー成分
を、開環重合体触媒の存在下で重合して得ることができ
る。たとえば、開環重合触媒としては、例えば、ルテニ
ウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセ
チルアセトン化合物と、還元剤とからなる触媒系、ある
いは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステ
ン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチ
ルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからな
る触媒系を用いられる。重合反応は溶媒中または無溶媒
で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５０ｋ
ｇ／ｃｍ２の重合圧力で行われる。ノルボルネン系モノ
マーと開環共重合可能なその他のモノマーとしては、例
えば、特開昭６４−６６２１６号公報に開示されている
シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなど
の単環の環状オレフィン系単量体などを挙げることがで
きる。
【００１７】ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素
添加物は、通常、上記開環重合体の重合溶液に、水素添
加触媒を添加し、水素添加することにより得ることがで
きる。水素添加触媒としては、特に限定されないが、通
常、不均一系触媒や均一系触媒が用いられる。
添加物は、通常、上記開環重合体の重合溶液に、水素添
加触媒を添加し、水素添加することにより得ることがで
きる。水素添加触媒としては、特に限定されないが、通
常、不均一系触媒や均一系触媒が用いられる。
【００１８】ノルボルネン系モノマー、またはノルボル
ネン系モノマーと共重合可能なその他のモノマーとの付
加（共）重合体は、例えば、モノマー成分を、溶媒中ま
たは無溶媒で、チタン、ジルコニウム又はバナジウム化
合物と、有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存
在下で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５
０ｋｇ／ｃｍ２の重合圧力で（共）重合させる方法によ
り得ることができる。
ネン系モノマーと共重合可能なその他のモノマーとの付
加（共）重合体は、例えば、モノマー成分を、溶媒中ま
たは無溶媒で、チタン、ジルコニウム又はバナジウム化
合物と、有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存
在下で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５
０ｋｇ／ｃｍ２の重合圧力で（共）重合させる方法によ
り得ることができる。
【００１９】共重合可能なその他のモノマーとしては、
例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペン
テン、１−ヘキセン、３−メチル−１−ブテン、３−メ
チル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−
メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、
４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−
１−ペンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル
−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデ
セン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オク
タデセン、１−エイコセンなどの炭素数２〜２０のα−
オレフィン；シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘ
キセン、３，４−ジメチルシクロペンテン、３−メチル
シクロヘキセン、２−（２−メチルブチル）−１−シク
ロヘキセン、シクロオクテン、３ａ，５，６，７ａ−テ
トラヒドロ−４，７−メタノ−１Ｈ−インデンなどのシ
クロオレフィン；１，４−ヘキサジエン、４−メチル−
１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジ
エン、１，７−オクタジエンなどの非共役ジエン；など
が用いられる。これらの中でも、α−オレフィン、特に
エチレンが好ましい。
例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペン
テン、１−ヘキセン、３−メチル−１−ブテン、３−メ
チル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−
メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、
４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−
１−ペンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル
−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデ
セン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オク
タデセン、１−エイコセンなどの炭素数２〜２０のα−
オレフィン；シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘ
キセン、３，４−ジメチルシクロペンテン、３−メチル
シクロヘキセン、２−（２−メチルブチル）−１−シク
ロヘキセン、シクロオクテン、３ａ，５，６，７ａ−テ
トラヒドロ−４，７−メタノ−１Ｈ−インデンなどのシ
クロオレフィン；１，４−ヘキサジエン、４−メチル−
１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジ
エン、１，７−オクタジエンなどの非共役ジエン；など
が用いられる。これらの中でも、α−オレフィン、特に
エチレンが好ましい。
【００２０】これらの共重合可能なその他のモノマー
は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて
使用することができる。ノルボルネン系モノマーと共重
合可能なその他のモノマーとを付加共重合する場合は、
付加共重合体中のノルボルネン系モノマー由来の繰り返
し単位と共重合可能なその他のモノマー由来の繰り返し
単位との割合が、重量比で通常３０：７０〜９９：１、
好ましくは５０：５０〜９７：３、より好ましくは７
０：３０〜９５：５の範囲となるように適宜選択され
る。
は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて
使用することができる。ノルボルネン系モノマーと共重
合可能なその他のモノマーとを付加共重合する場合は、
付加共重合体中のノルボルネン系モノマー由来の繰り返
し単位と共重合可能なその他のモノマー由来の繰り返し
単位との割合が、重量比で通常３０：７０〜９９：１、
好ましくは５０：５０〜９７：３、より好ましくは７
０：３０〜９５：５の範囲となるように適宜選択され
る。
【００２１】（２）単環の環状オレフィン系重合体 単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、特開
昭６４−６６２１６号公報に開示されているシクロヘキ
セン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環
状オレフィン系単量体の付加重合体を用いることができ
る。
昭６４−６６２１６号公報に開示されているシクロヘキ
セン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環
状オレフィン系単量体の付加重合体を用いることができ
る。
【００２２】（３）環状共役ジエン系重合体 環状共役ジエン系重合体としては、例えば、特開平６−
１３６０５７号公報や特開平７−２５８３１８号公報に
開示されているシクロペンタジエン、シクロヘキサジエ
ンなどの環状共役ジエン系単量体を１，２−または１，
４−付加重合した重合体及びその水素添加物などを用い
ることができる。
１３６０５７号公報や特開平７−２５８３１８号公報に
開示されているシクロペンタジエン、シクロヘキサジエ
ンなどの環状共役ジエン系単量体を１，２−または１，
４−付加重合した重合体及びその水素添加物などを用い
ることができる。
【００２３】本発明で使用されるノルボルネン系重合
体、単環の環状オレフィン系重合体、または環状共役ジ
エン系重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択さ
れるが、シクロヘキサン溶液（重合体樹脂が溶解しない
場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロ
マトグラフ法で測定したポリイソプレンまたはポリスチ
レン換算の重量平均分子量で、通常５，０００〜５０
０，０００、好ましくは８，０００〜２００，０００、
より好ましくは１０，０００〜１００，０００の範囲で
あるときに、成形体の機械的強度、及び成形加工性とが
高度にバランスされて好適である。
体、単環の環状オレフィン系重合体、または環状共役ジ
エン系重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択さ
れるが、シクロヘキサン溶液（重合体樹脂が溶解しない
場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロ
マトグラフ法で測定したポリイソプレンまたはポリスチ
レン換算の重量平均分子量で、通常５，０００〜５０
０，０００、好ましくは８，０００〜２００，０００、
より好ましくは１０，０００〜１００，０００の範囲で
あるときに、成形体の機械的強度、及び成形加工性とが
高度にバランスされて好適である。
【００２４】（４）ビニル脂環式炭化水素重合体 ビニル脂環式炭化水素重合体としては、例えば、特開昭
５１−５９９８９号公報に開示されているビニルシクロ
ヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭
化水素系単量体の重合体及びその水素添加物、特開昭６
３−４３９１０号公報、特開昭６４−１７０６号公報な
どに開示されているスチレン、α−メチルスチレンなど
のビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添
加物などを用いることができる。この場合、ビニル脂環
式炭化水素重合体やビニル芳香族系単量体と、これらの
単量体と共重合可能な他の単量体とのランダム共重合
体、ブロック共重合体などの共重合体及びその水素添加
物であってもよい。ブロック共重合体としては、ジブロ
ック、トリブロック、またはそれ以上のマルチブロック
や傾斜ブロック共重合体など、特に制限はない。
５１−５９９８９号公報に開示されているビニルシクロ
ヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭
化水素系単量体の重合体及びその水素添加物、特開昭６
３−４３９１０号公報、特開昭６４−１７０６号公報な
どに開示されているスチレン、α−メチルスチレンなど
のビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添
加物などを用いることができる。この場合、ビニル脂環
式炭化水素重合体やビニル芳香族系単量体と、これらの
単量体と共重合可能な他の単量体とのランダム共重合
体、ブロック共重合体などの共重合体及びその水素添加
物であってもよい。ブロック共重合体としては、ジブロ
ック、トリブロック、またはそれ以上のマルチブロック
や傾斜ブロック共重合体など、特に制限はない。
【００２５】本発明で使用されるビニル脂環式炭化水素
重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択される
が、シクロヘキサン溶液（重合体樹脂が溶解しない場合
はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマト
グラフ法で測定したポリイソプレンまたはポリスチレン
換算の重量平均分子量で、通常１０，０００〜３００，
０００、好ましくは１５，０００〜２５０，０００、よ
り好ましくは２０，０００〜２００、０００の範囲であ
るときに、成形体の機械的強度、及び成形加工性とが高
度にバランスされて好適である。
重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選択される
が、シクロヘキサン溶液（重合体樹脂が溶解しない場合
はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマト
グラフ法で測定したポリイソプレンまたはポリスチレン
換算の重量平均分子量で、通常１０，０００〜３００，
０００、好ましくは１５，０００〜２５０，０００、よ
り好ましくは２０，０００〜２００、０００の範囲であ
るときに、成形体の機械的強度、及び成形加工性とが高
度にバランスされて好適である。
【００２６】本発明で使用される脂環式構造含有重合体
樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、使用目的に応じて適
宜選択されればよいが、通常８０℃以上、好ましくは１
００℃〜２５０℃、より好ましくは１２０℃〜２００℃
の範囲である。この範囲において、耐熱性と成形加工性
とが高度にバランスされ好適である。
樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、使用目的に応じて適
宜選択されればよいが、通常８０℃以上、好ましくは１
００℃〜２５０℃、より好ましくは１２０℃〜２００℃
の範囲である。この範囲において、耐熱性と成形加工性
とが高度にバランスされ好適である。
【００２７】本発明においては、上記脂環構造含有重合
体樹脂に必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐
候安定剤、耐光安定剤、及び熱安定剤などの安定剤；有
機フィラーや無機フィラーなどの充填剤；染料や顔料な
どの着色剤；近赤外線吸収剤、可塑剤、滑剤、帯電防止
剤、難燃剤、樹脂や軟質重合体などの添加剤を配合する
ことができる。これらの添加剤は、単独であるいは２種
以上を組み合わせて用いることができ、その添加量は本
発明の目的を損ねない範囲で適宜選択される。
体樹脂に必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐
候安定剤、耐光安定剤、及び熱安定剤などの安定剤；有
機フィラーや無機フィラーなどの充填剤；染料や顔料な
どの着色剤；近赤外線吸収剤、可塑剤、滑剤、帯電防止
剤、難燃剤、樹脂や軟質重合体などの添加剤を配合する
ことができる。これらの添加剤は、単独であるいは２種
以上を組み合わせて用いることができ、その添加量は本
発明の目的を損ねない範囲で適宜選択される。
【００２８】本発明においては、上記脂環式構造含有重
合体樹脂を各種形状に成形し、得られた成形体の少なく
とも１面に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする層
（Ａ）を形成し、次いでその上に五酸化タンタルを主成
分とする層（Ｂ）を形成する。成形体は、板状、レンズ
形状、ディスク状、フィルム又はシート状、プリズム状
などの、光学部品等として好適な各種形状に成形して使
用することができる。成形方法としては、射出成形法、
押出成形法、プレス成形法などの加熱溶融成形法、及び
キャスト成形法などの溶液を用いた成形法のいずれを用
いても成形することができる。
合体樹脂を各種形状に成形し、得られた成形体の少なく
とも１面に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする層
（Ａ）を形成し、次いでその上に五酸化タンタルを主成
分とする層（Ｂ）を形成する。成形体は、板状、レンズ
形状、ディスク状、フィルム又はシート状、プリズム状
などの、光学部品等として好適な各種形状に成形して使
用することができる。成形方法としては、射出成形法、
押出成形法、プレス成形法などの加熱溶融成形法、及び
キャスト成形法などの溶液を用いた成形法のいずれを用
いても成形することができる。
【００２９】層（Ａ）は、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主
成分とするものであり、具体的には、ＳｉＯ２を主成分
とするもの、ＳｉＯを主成分とするもの、ＳｉＯｘ（１
＜ｘ＜２）を主成分とするものなどが挙げられ、中でも
層（Ａ）がＳｉＯｘ（１＜ｘ＜２）を主成分とする場合
には、ＳｉＯ２を主成分とするものに比較して密着性が
より向上し、反射防止膜においてはＳｉＯを主成分とす
るものよりも反射特性が向上して好ましい。層の形成に
は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリ
ング法、イオンビームアシステッド法等が用いられ、一
般に真空蒸着法が用いられる。
成分とするものであり、具体的には、ＳｉＯ２を主成分
とするもの、ＳｉＯを主成分とするもの、ＳｉＯｘ（１
＜ｘ＜２）を主成分とするものなどが挙げられ、中でも
層（Ａ）がＳｉＯｘ（１＜ｘ＜２）を主成分とする場合
には、ＳｉＯ２を主成分とするものに比較して密着性が
より向上し、反射防止膜においてはＳｉＯを主成分とす
るものよりも反射特性が向上して好ましい。層の形成に
は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリ
ング法、イオンビームアシステッド法等が用いられ、一
般に真空蒸着法が用いられる。
【００３０】真空蒸着法の場合には、加熱源として抵抗
加熱又は電子銃を使用し、蒸着材料にはＳｉＯ２の顆粒
またはタブレットを使用する。蒸着時にはチャンバー内
に酸素ガスを導入してもよい。ＳｉＯ及びＳｉＯｘを成
膜する場合は、加熱源として抵抗加熱又は電子銃を使用
し、蒸着材料にはＳｉＯを使用する。蒸着時にはチャン
バー内に酸素を８×１０−５〜５×１０−３Ｔｏｒｒ程
度まで導入しながらＳｉの酸化度（ｘ）を調整して反応
性蒸着を行う。
加熱又は電子銃を使用し、蒸着材料にはＳｉＯ２の顆粒
またはタブレットを使用する。蒸着時にはチャンバー内
に酸素ガスを導入してもよい。ＳｉＯ及びＳｉＯｘを成
膜する場合は、加熱源として抵抗加熱又は電子銃を使用
し、蒸着材料にはＳｉＯを使用する。蒸着時にはチャン
バー内に酸素を８×１０−５〜５×１０−３Ｔｏｒｒ程
度まで導入しながらＳｉの酸化度（ｘ）を調整して反応
性蒸着を行う。
【００３１】スパッタリングの場合には、一般的なマグ
ネトロンスパッタ装置が使用でき電源はＤＣ電源又はＲ
Ｆ電源のいずれも使用することができる。ターゲットに
はＳｉＯ２又はＳｉ（シリコン）が使用でき、Ｓｉを使
用する場合には、Ａｒ（アルゴン）ガスの他にＯ２（酸
素）ガスをチャンバー内に導入する。酸素ガスの導入量
によってＳｉの酸化度を調整し、ＳｉＯｘのｘの範囲を
１〜２に制御することができる。層（Ａ）の厚さは、通
常１０〜５００ｎｍ、好ましくは３０〜３００ｎｍ、よ
り好ましくは５０〜２００ｎｍである。層（Ａ）が薄す
ぎると、多層膜の密着性が低下し、厚すぎると多層膜の
光学特性が低下する。
ネトロンスパッタ装置が使用でき電源はＤＣ電源又はＲ
Ｆ電源のいずれも使用することができる。ターゲットに
はＳｉＯ２又はＳｉ（シリコン）が使用でき、Ｓｉを使
用する場合には、Ａｒ（アルゴン）ガスの他にＯ２（酸
素）ガスをチャンバー内に導入する。酸素ガスの導入量
によってＳｉの酸化度を調整し、ＳｉＯｘのｘの範囲を
１〜２に制御することができる。層（Ａ）の厚さは、通
常１０〜５００ｎｍ、好ましくは３０〜３００ｎｍ、よ
り好ましくは５０〜２００ｎｍである。層（Ａ）が薄す
ぎると、多層膜の密着性が低下し、厚すぎると多層膜の
光学特性が低下する。
【００３２】層（Ｂ）は、五酸化タンタルを主成分とす
るものであり、好ましくはＴａ２Ｏ ５を５０重量％以
上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは９
０重量％以上含有する。Ｔａ２Ｏ５の含有量が少ないと
多層膜の密着性及び耐久性が低下する。光学部品の種類
によっては、Ｔａ２Ｏ５を主成分とする層は透明である
必要があり、そのために、Ｔａ２Ｏ５以外の成分の含有
量は少ないことが好ましい。Ｔａ２Ｏ５以外の成分とし
ては、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔｉ
３Ｏ５、ＳｉＯ、Ｎｂ２Ｏ５等が好ましい。
るものであり、好ましくはＴａ２Ｏ ５を５０重量％以
上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは９
０重量％以上含有する。Ｔａ２Ｏ５の含有量が少ないと
多層膜の密着性及び耐久性が低下する。光学部品の種類
によっては、Ｔａ２Ｏ５を主成分とする層は透明である
必要があり、そのために、Ｔａ２Ｏ５以外の成分の含有
量は少ないことが好ましい。Ｔａ２Ｏ５以外の成分とし
ては、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔｉ
３Ｏ５、ＳｉＯ、Ｎｂ２Ｏ５等が好ましい。
【００３３】層の形成には、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、スパッタリング法、イオンビームアシステ
ッド法等が用いられ、一般に真空蒸着法が用いられる。
真空蒸着法においては、Ｔａ２Ｏ５を含有する蒸発源を
電子銃や抵抗加熱等で蒸発させて基材表面に蒸着させ
る。蒸着の条件は特に限定されず、一般の真空蒸着法に
用いられる条件でよい。ただし、Ｔａ２Ｏ５のみを蒸発
源として電子銃や抵抗加熱等で蒸発させた場合には、蒸
発したＴａ２Ｏ５中に酸素原子が不足したものが生じる
場合があり、蒸着により形成された層が着色して光を吸
収することがある。したがって、蒸発時にチャンバー内
に酸素を導入して２×１０−５〜５×１０−３Ｔｏｒｒ
程度の圧力で蒸着させることにより、着色を低減させる
ことができる。
ティング法、スパッタリング法、イオンビームアシステ
ッド法等が用いられ、一般に真空蒸着法が用いられる。
真空蒸着法においては、Ｔａ２Ｏ５を含有する蒸発源を
電子銃や抵抗加熱等で蒸発させて基材表面に蒸着させ
る。蒸着の条件は特に限定されず、一般の真空蒸着法に
用いられる条件でよい。ただし、Ｔａ２Ｏ５のみを蒸発
源として電子銃や抵抗加熱等で蒸発させた場合には、蒸
発したＴａ２Ｏ５中に酸素原子が不足したものが生じる
場合があり、蒸着により形成された層が着色して光を吸
収することがある。したがって、蒸発時にチャンバー内
に酸素を導入して２×１０−５〜５×１０−３Ｔｏｒｒ
程度の圧力で蒸着させることにより、着色を低減させる
ことができる。
【００３４】蒸発源として、ＺｒＯ２含量が３〜５０重
量％、より好ましくは１０〜４０重量％、特に好ましく
は２０〜３５重量％である、Ｔａ２Ｏ５とＺｒＯ２の混
合物を用いると、蒸着膜が着色することがなく透明な膜
が安定して得られる。なお、この場合、ＺｒＯ２はＴａ
２Ｏ５より蒸発しにくいので蒸発源中のＺｒＯ２含有量
より大幅に少ない含有量で蒸着膜中に存在する。したが
ってＴａ２Ｏ５とＺｒＯ２の混合物を用いてもＴａ２Ｏ
５含有量が、通常は９０重量％以上、好ましくは９５重
量％以上のものを容易に得ることができる。
量％、より好ましくは１０〜４０重量％、特に好ましく
は２０〜３５重量％である、Ｔａ２Ｏ５とＺｒＯ２の混
合物を用いると、蒸着膜が着色することがなく透明な膜
が安定して得られる。なお、この場合、ＺｒＯ２はＴａ
２Ｏ５より蒸発しにくいので蒸発源中のＺｒＯ２含有量
より大幅に少ない含有量で蒸着膜中に存在する。したが
ってＴａ２Ｏ５とＺｒＯ２の混合物を用いてもＴａ２Ｏ
５含有量が、通常は９０重量％以上、好ましくは９５重
量％以上のものを容易に得ることができる。
【００３５】層（Ｂ）の厚さは、通常５〜５００ｎｍ、
好ましくは１０〜３００ｎｍ、より好ましくは１５〜２
００ｎｍである。層（Ｂ）が薄すぎると多層膜の密着性
が低下し、厚すぎると光学特性の調整が困難となる。
好ましくは１０〜３００ｎｍ、より好ましくは１５〜２
００ｎｍである。層（Ｂ）が薄すぎると多層膜の密着性
が低下し、厚すぎると光学特性の調整が困難となる。
【００３６】層（Ａ）、層（Ｂ）が順次形成された本発
明の積層体は、五酸化タンタル層の上に、１層以上の無
機化合物層及び／又は有機化合物層をさらに積層してな
る多層膜を有していてもよい。本発明の積層体は、上記
多層膜をさらに有する場合にも、層（Ａ）及び層（Ｂ）
を含めた多層膜の密着強度、耐久性、及び光学性能に優
れることを特徴とする。
明の積層体は、五酸化タンタル層の上に、１層以上の無
機化合物層及び／又は有機化合物層をさらに積層してな
る多層膜を有していてもよい。本発明の積層体は、上記
多層膜をさらに有する場合にも、層（Ａ）及び層（Ｂ）
を含めた多層膜の密着強度、耐久性、及び光学性能に優
れることを特徴とする。
【００３７】無機化合物としては、金属酸化物、無機酸
化物、金属硫化物、及び金属弗化物などが挙げられる。
金属酸化物の具体例としては、酸化アルミニウム、酸化
ビスマス、酸化セリウム、酸化クロム、酸化ユーロピウ
ム、酸化鉄、酸化ルテニウム、酸化インジウム、酸化ラ
ンタン、酸化モリブデン、酸化マグネシウム、酸化ネオ
ジム、酸化鉛、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸
化アンチモン、酸化スカンプジウム、酸化スズ、酸化チ
タン、一酸化チタン、三酸化二チタン、五酸化タンタ
ル、酸化タングステン、酸化イットリウム、酸化ジルコ
ニウム、酸化亜鉛などが挙げられる。その他の酸化物
（無機酸化物）の具体例としては、酸化ケイ素、一酸化
ケイ素などが挙げられる。金属硫化物の具体例として
は、硫化亜鉛などが挙げられる。金属弗化物の具体例と
しては、弗化アルミニウム、弗化バリウム、弗化セリウ
ム、弗化カルシウム、弗化ランタン、弗化リチウム、弗
化マグネシウム、クリオライト、チオライト、弗化ネオ
ジミウム、弗化ナトリウム、弗化鉛、弗化サマリウム、
弗化ストロンチウムなどが挙げられる。
化物、金属硫化物、及び金属弗化物などが挙げられる。
金属酸化物の具体例としては、酸化アルミニウム、酸化
ビスマス、酸化セリウム、酸化クロム、酸化ユーロピウ
ム、酸化鉄、酸化ルテニウム、酸化インジウム、酸化ラ
ンタン、酸化モリブデン、酸化マグネシウム、酸化ネオ
ジム、酸化鉛、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸
化アンチモン、酸化スカンプジウム、酸化スズ、酸化チ
タン、一酸化チタン、三酸化二チタン、五酸化タンタ
ル、酸化タングステン、酸化イットリウム、酸化ジルコ
ニウム、酸化亜鉛などが挙げられる。その他の酸化物
（無機酸化物）の具体例としては、酸化ケイ素、一酸化
ケイ素などが挙げられる。金属硫化物の具体例として
は、硫化亜鉛などが挙げられる。金属弗化物の具体例と
しては、弗化アルミニウム、弗化バリウム、弗化セリウ
ム、弗化カルシウム、弗化ランタン、弗化リチウム、弗
化マグネシウム、クリオライト、チオライト、弗化ネオ
ジミウム、弗化ナトリウム、弗化鉛、弗化サマリウム、
弗化ストロンチウムなどが挙げられる。
【００３８】上記無機化合物の層は、屈折率の異なるも
のを、通常２種類以上交互に積層して使用するのが光学
性能を向上させる観点から好ましい。無機化合物層を形
成する方法としては、真空蒸着法、イオンプレーティン
グ法、スパッタリング法などの方法を用いることができ
るが、上記無機化合物を分散させた溶液を塗布した後に
溶媒を除去する方法や、上記無機化合物からなるフィル
ム（単層フィルムでも積層フィルムでも可）を接着する
方法などの方法を用いてもよい。
のを、通常２種類以上交互に積層して使用するのが光学
性能を向上させる観点から好ましい。無機化合物層を形
成する方法としては、真空蒸着法、イオンプレーティン
グ法、スパッタリング法などの方法を用いることができ
るが、上記無機化合物を分散させた溶液を塗布した後に
溶媒を除去する方法や、上記無機化合物からなるフィル
ム（単層フィルムでも積層フィルムでも可）を接着する
方法などの方法を用いてもよい。
【００３９】有機化合物層としては、アクリルモノマー
の硬化層（紫外線硬化樹脂層など）、及びシリコーン硬
化層などの、光学部品等の保護層等として用いられる層
を積層することができる。
の硬化層（紫外線硬化樹脂層など）、及びシリコーン硬
化層などの、光学部品等の保護層等として用いられる層
を積層することができる。
【００４０】上記無機化合物層又は有機化合物層の１層
の厚さは、５〜５００ｎｍ、好ましくは１０〜３００ｎ
ｍである。
の厚さは、５〜５００ｎｍ、好ましくは１０〜３００ｎ
ｍである。
【００４１】本第二発明は、金属反射膜を有する脂環構
造含有重合体樹脂成形体の該金属反射膜上にＳｉＯｘ
（１≦ｘ≦２）を主成分とする層（Ａ）を有し、さらに
その上に五酸化タンタルを主成分とする層（Ｂ）を有す
ることを特徴とする積層体である。この積層体によっ
て、多層膜の密着性、耐久性、及び光学特性に優れた光
学部品を提供し得る第二の発明である。該積層体も、さ
らに１層以上の無機化合物層及び／又は有機化合物層を
積層すれば高度な機能が付与された光学部品として好適
に使用できる。尚、脂環構造含有重合体樹脂成形体表面
に金属反射膜を形成する際には、その下地層として酸化
ケイ素を主成分とする層を形成してもよい。反射膜に用
いる金属としては、アルミニウム、ニッケル、クロム、
銀、金、白金、鉛などが挙げられる。本第二発明の積層
体中の各層の厚み、形成方法等は、第一発明と同様であ
る。
造含有重合体樹脂成形体の該金属反射膜上にＳｉＯｘ
（１≦ｘ≦２）を主成分とする層（Ａ）を有し、さらに
その上に五酸化タンタルを主成分とする層（Ｂ）を有す
ることを特徴とする積層体である。この積層体によっ
て、多層膜の密着性、耐久性、及び光学特性に優れた光
学部品を提供し得る第二の発明である。該積層体も、さ
らに１層以上の無機化合物層及び／又は有機化合物層を
積層すれば高度な機能が付与された光学部品として好適
に使用できる。尚、脂環構造含有重合体樹脂成形体表面
に金属反射膜を形成する際には、その下地層として酸化
ケイ素を主成分とする層を形成してもよい。反射膜に用
いる金属としては、アルミニウム、ニッケル、クロム、
銀、金、白金、鉛などが挙げられる。本第二発明の積層
体中の各層の厚み、形成方法等は、第一発明と同様であ
る。
【００４２】以上のようにして、層（Ａ）及び層（Ｂ）
の上にさらに１層以上の無機化合物層及び／又は有機化
合物層を積層して得られる多層膜は、反射防止膜、波長
選択透過膜、偏光膜、反射膜、導電膜などとして機能さ
せることができるので、得られた積層体は、レンズ、プ
リズム、光ディスク、光学フィルター、ビームスプリッ
ター、ミラー、導光板、液晶基板、偏光フィルム、位相
差フィルム、反射防止フィルム（ＡＲフィルム）などの
光学部品として使用することができる。また、本発明の
積層体は、光学部品に限らず、ラップフィルム、ストレ
ッチフィルム、シュリンクフィルム、ガスバリアーフィ
ルムなどの包装フィルム：プレススルーパッケージシー
ト、ブリスターパッケージシートなどのパッケージ用の
シート；導電フィルム、絶縁フィルム、フレキシブル回
路基板などの電気・電子部品用フィルムなどにも使用で
きる。
の上にさらに１層以上の無機化合物層及び／又は有機化
合物層を積層して得られる多層膜は、反射防止膜、波長
選択透過膜、偏光膜、反射膜、導電膜などとして機能さ
せることができるので、得られた積層体は、レンズ、プ
リズム、光ディスク、光学フィルター、ビームスプリッ
ター、ミラー、導光板、液晶基板、偏光フィルム、位相
差フィルム、反射防止フィルム（ＡＲフィルム）などの
光学部品として使用することができる。また、本発明の
積層体は、光学部品に限らず、ラップフィルム、ストレ
ッチフィルム、シュリンクフィルム、ガスバリアーフィ
ルムなどの包装フィルム：プレススルーパッケージシー
ト、ブリスターパッケージシートなどのパッケージ用の
シート；導電フィルム、絶縁フィルム、フレキシブル回
路基板などの電気・電子部品用フィルムなどにも使用で
きる。
【００４３】
【実施例】以下、本発明について、製造例、実施例、及
び比較例を挙げて、より具体的に説明するが、本発明の
範囲はこれらの例に限定されるものではない。これらの
例において、［部］は、特に断りのない限り、重量基準
である。また、各種物性の測定法は、次の通りである。
び比較例を挙げて、より具体的に説明するが、本発明の
範囲はこれらの例に限定されるものではない。これらの
例において、［部］は、特に断りのない限り、重量基準
である。また、各種物性の測定法は、次の通りである。
【００４４】（１）Ｔｇは、示差走査熱量計（ＤＳＣ
法）により測定した。 （２）分子量は、特に記載しない限り、シクロヘキサン
を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）で測定されるポリイソプレン換算値として測
定した。
法）により測定した。 （２）分子量は、特に記載しない限り、シクロヘキサン
を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）で測定されるポリイソプレン換算値として測
定した。
【００４５】（３）光学薄膜の密着性は初期密着強度及
び耐久試験後の密着強度を碁盤目剥離試験を用い、以下
の方法で評価した。成形体（以降基材ということがあ
る）に光学多層薄膜を蒸着したもの、及びそれを下記条
件により所定の時間耐久試験にかけたものを、常温で１
時間以上放置して試験片とした。試験片の中央１か所
に、カッターナイフを用いて、１ｍｍ間隔で１００マス
の碁盤目状の切り傷をつけた。切り傷をつけるときのカ
ッターナイフの刃先は常に新しいものを用い、塗面に対
して３５〜４５度の範囲で一定の角度を保つようにし
た。切り傷は、塗膜を貫通して試験片の素地に届くよう
に、切り傷１本につき約０.５秒間かけて等速で引い
た。碁盤目の上に接着部分の長さが約５０ｍｍになるよ
うにセロハン粘着テープ（ＪＩＳ Ｚ １５２２に規定
するセロハン粘着テープで、粘着力２．９４Ｎ／１０ｍ
ｍ以上のもの）を貼り付け、消しゴム（ＪＩＳ Ｓ６０
５０に規定するもの）で擦ってテープを塗膜に完全に付
着させた。テープを付着させてから１〜２分後に、テー
プの一方の端を持って、塗面に直角に保ち、瞬間的に引
きはがした。 （評価法）：切り傷によりできた正方形１００マス中、
剥がれた正方形の数を評価した。剥がれが少ない（剥が
れない）ほど密着性が良好と判断した。
び耐久試験後の密着強度を碁盤目剥離試験を用い、以下
の方法で評価した。成形体（以降基材ということがあ
る）に光学多層薄膜を蒸着したもの、及びそれを下記条
件により所定の時間耐久試験にかけたものを、常温で１
時間以上放置して試験片とした。試験片の中央１か所
に、カッターナイフを用いて、１ｍｍ間隔で１００マス
の碁盤目状の切り傷をつけた。切り傷をつけるときのカ
ッターナイフの刃先は常に新しいものを用い、塗面に対
して３５〜４５度の範囲で一定の角度を保つようにし
た。切り傷は、塗膜を貫通して試験片の素地に届くよう
に、切り傷１本につき約０.５秒間かけて等速で引い
た。碁盤目の上に接着部分の長さが約５０ｍｍになるよ
うにセロハン粘着テープ（ＪＩＳ Ｚ １５２２に規定
するセロハン粘着テープで、粘着力２．９４Ｎ／１０ｍ
ｍ以上のもの）を貼り付け、消しゴム（ＪＩＳ Ｓ６０
５０に規定するもの）で擦ってテープを塗膜に完全に付
着させた。テープを付着させてから１〜２分後に、テー
プの一方の端を持って、塗面に直角に保ち、瞬間的に引
きはがした。 （評価法）：切り傷によりできた正方形１００マス中、
剥がれた正方形の数を評価した。剥がれが少ない（剥が
れない）ほど密着性が良好と判断した。
【００４６】（４）光学多層薄膜の耐久性は、以下の３
種の信頼性試験を行った後に密着強度を評価した。 高温試験：８０℃、湿度５０％、５００時間 高温高湿度試験：温度６０℃、湿度９０％、５００
時間 低温試験：−３０℃、湿度１０％、５００時間
種の信頼性試験を行った後に密着強度を評価した。 高温試験：８０℃、湿度５０％、５００時間 高温高湿度試験：温度６０℃、湿度９０％、５００
時間 低温試験：−３０℃、湿度１０％、５００時間
【００４７】（５）光学性能は以下の方法により評価し
た。日立製作所製分光光度計Ｕ４０００を用い、積層体
の光線透過率を一定の入射角度にて測定した。同時に多
層薄膜の反射率を一定の入射角度で測定した。波長３５
０〜７５０ｎｍの波長範囲において上記測定を実施し
た。
た。日立製作所製分光光度計Ｕ４０００を用い、積層体
の光線透過率を一定の入射角度にて測定した。同時に多
層薄膜の反射率を一定の入射角度で測定した。波長３５
０〜７５０ｎｍの波長範囲において上記測定を実施し
た。
【００４８】〔製造例１〕窒素雰囲気下、脱水したシク
ロヘキサン５００部に、１−ヘキセン０．８２部、ジブ
チルエーテル０．１５部、トリイソブチルアルミニウム
０．３０部を室温で反応器に入れ混合した後、４５℃に
保ちながら、８−エチルテトラシクロ［４．４．０．１
２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン（以下、ＥＴ
Ｄと略す）３０部、トリシクロ［４．３．０．
１２，５］デカ−３，７−ジエン（ジシクロペンタジエ
ン、以下、ＤＣＰという）１７０部および六塩化タング
ステン０．７％トルエン溶液４０部を２時間かけて連続
的に添加し重合した。重合溶液にブチルグリシジルエー
テル１．０６部とイソプロピルアルコール０．５２部を
加えて重合触媒を不活性化し重合反応を停止させた。
ロヘキサン５００部に、１−ヘキセン０．８２部、ジブ
チルエーテル０．１５部、トリイソブチルアルミニウム
０．３０部を室温で反応器に入れ混合した後、４５℃に
保ちながら、８−エチルテトラシクロ［４．４．０．１
２，５．１７，１０］−ドデカ−３−エン（以下、ＥＴ
Ｄと略す）３０部、トリシクロ［４．３．０．
１２，５］デカ−３，７−ジエン（ジシクロペンタジエ
ン、以下、ＤＣＰという）１７０部および六塩化タング
ステン０．７％トルエン溶液４０部を２時間かけて連続
的に添加し重合した。重合溶液にブチルグリシジルエー
テル１．０６部とイソプロピルアルコール０．５２部を
加えて重合触媒を不活性化し重合反応を停止させた。
【００４９】次いで、得られた開環重合体を含有する反
応溶液１００部に対して、シクロヘキサン２７０部を加
え、さらに水素化触媒としてニッケル−アルミナ触媒
（日揮化学社製）５部を加え、水素により５０ｋｇｆ／
ｃｍ２に加圧して撹拌しながら温度２００℃まで加温し
た後、４時間反応させ、ＥＴＤ／ＤＣＰ開環重合体水素
添加物を２０％含有する反応溶液を得た。重合体中の各
ノルボルネン類の共重合比率を、重合後の溶液中の残留
ノルボルネン類組成（ガスクロマトグラフィー法によ
る）から計算したところ、ＥＴＤ／ＤＣＰ＝１５／８５
でほぼ仕込組成に等しかった。このＥＴＤ／ＤＣＰ開環
重合体水素添加物の、重量平均分子量（Ｍｗ）は３１，
０００、水素添加率は９９．９％、Ｔｇは１００℃であ
った。
応溶液１００部に対して、シクロヘキサン２７０部を加
え、さらに水素化触媒としてニッケル−アルミナ触媒
（日揮化学社製）５部を加え、水素により５０ｋｇｆ／
ｃｍ２に加圧して撹拌しながら温度２００℃まで加温し
た後、４時間反応させ、ＥＴＤ／ＤＣＰ開環重合体水素
添加物を２０％含有する反応溶液を得た。重合体中の各
ノルボルネン類の共重合比率を、重合後の溶液中の残留
ノルボルネン類組成（ガスクロマトグラフィー法によ
る）から計算したところ、ＥＴＤ／ＤＣＰ＝１５／８５
でほぼ仕込組成に等しかった。このＥＴＤ／ＤＣＰ開環
重合体水素添加物の、重量平均分子量（Ｍｗ）は３１，
０００、水素添加率は９９．９％、Ｔｇは１００℃であ
った。
【００５０】（基材の成形）製造例１で得られた開環重
合体水素添加物１００部に、老化防止剤（吉富製薬社製
トミノックスＴＴ）０．５部と、軟質重合体（旭化成社
製タフテックＨ１０５２）０．０２部を添加し、２軸混
練機（東芝機械社製ＴＥＭ−３５Ｂ、スクリュー径３７
ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３２、スクリュー回転数２５０ｒｐｍ、
樹脂温度２３０°Ｃ、フィードレート１０ｋｇ／時間）
で混練して押し出し、ペレット化した。
合体水素添加物１００部に、老化防止剤（吉富製薬社製
トミノックスＴＴ）０．５部と、軟質重合体（旭化成社
製タフテックＨ１０５２）０．０２部を添加し、２軸混
練機（東芝機械社製ＴＥＭ−３５Ｂ、スクリュー径３７
ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３２、スクリュー回転数２５０ｒｐｍ、
樹脂温度２３０°Ｃ、フィードレート１０ｋｇ／時間）
で混練して押し出し、ペレット化した。
【００５１】上記ペレットを、８０℃、４時間で加熱予
備乾燥を行った後、射出成形装置（ファナック株式会社
製の製品番号：α−１００Ｂ）を用いて、射出成形によ
り、厚さ１ｍｍ、２インチの板を成形した。成形条件
は、金型温度７０℃、シリンダー温度２７０℃とした。
備乾燥を行った後、射出成形装置（ファナック株式会社
製の製品番号：α−１００Ｂ）を用いて、射出成形によ
り、厚さ１ｍｍ、２インチの板を成形した。成形条件
は、金型温度７０℃、シリンダー温度２７０℃とした。
【００５２】〔実施例１〕製造例１で得られた基材の表
面に、真空蒸着法により５層多層構造の光反射防止層を
形成した。膜構成は以下の通りである。 第１層：酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層（層厚（ｎｄ）＝
０．５λ０：λ０＝５３０ｎｍ） 第２層：五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）と酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ２）の混合物層（Ｔａ２Ｏ５含有量９８重
量％以上：ｎｄ＝０．０５３λ０：以降混合物層と略記
する） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．０７７λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．４４５λ０） 第５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２２３λ０）（基材側
から第１，２，３，４，５層の順序） 尚、各層の蒸着条件は以下の通りであった。 第１，３，５層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングスト
ローム／ｓｅｃ 第２，４層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒ
ｒ、０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度はいずれも約４０℃であった。
面に、真空蒸着法により５層多層構造の光反射防止層を
形成した。膜構成は以下の通りである。 第１層：酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層（層厚（ｎｄ）＝
０．５λ０：λ０＝５３０ｎｍ） 第２層：五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）と酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ２）の混合物層（Ｔａ２Ｏ５含有量９８重
量％以上：ｎｄ＝０．０５３λ０：以降混合物層と略記
する） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．０７７λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．４４５λ０） 第５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２２３λ０）（基材側
から第１，２，３，４，５層の順序） 尚、各層の蒸着条件は以下の通りであった。 第１，３，５層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングスト
ローム／ｓｅｃ 第２，４層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒ
ｒ、０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度はいずれも約４０℃であった。
【００５３】以上、得られた光反射防止層を有する積層
体の、該光反射防止層の密着性、耐久性、光学性能をそ
れぞれ評価した。結果を表１に記載する。
体の、該光反射防止層の密着性、耐久性、光学性能をそ
れぞれ評価した。結果を表１に記載する。
【００５４】
【表１】
【００５５】実施例３は４５°入射で測定 実施例５はプリズム形状、４５°入射で測定 実施例６はプリズム形状、４５°入射で測定 実施例７は３０°入射で測定
【００５６】〔実施例２〕第１層をＳｉＯ２からＳｉＯ
Ｘ（ｘ：１．８〜１．９、ｎｄ＝１．５０６／λ ０＝５
３０ｎｍ）、の層に変えた以外は、実施例１同様に５層
多層膜を形成して評価した。結果を表１に記載する。
Ｘ（ｘ：１．８〜１．９、ｎｄ＝１．５０６／λ ０＝５
３０ｎｍ）、の層に変えた以外は、実施例１同様に５層
多層膜を形成して評価した。結果を表１に記載する。
【００５７】〔実施例３〕基材上に、以下の膜構成で１
３層多層膜を形成して赤色反射ダイクロミラーを製造
し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に記載す
る。 （膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝７
２５ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．２７０λ０） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２７０λ０） 第４，６，８，１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．２
５０λ０） 第５，７，９，１１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） 第１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
３層多層膜を形成して赤色反射ダイクロミラーを製造
し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に記載す
る。 （膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝７
２５ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．２７０λ０） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２７０λ０） 第４，６，８，１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．２
５０λ０） 第５，７，９，１１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） 第１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００５８】〔実施例４〕基材上に、以下の膜構成で１
７層多層膜を形成して近赤外線カットエッジフィルター
を製造し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に
記載する。（膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝７
７０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．３３７５λ０） 第３，５，７，９，１１，１３，１５層：ＳｉＯ２層
（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第４，６，８，１０，１２，１４，１６層：混合物層
（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
７層多層膜を形成して近赤外線カットエッジフィルター
を製造し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に
記載する。（膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝７
７０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．３３７５λ０） 第３，５，７，９，１１，１３，１５層：ＳｉＯ２層
（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第４，６，８，１０，１２，１４，１６層：混合物層
（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．１２５λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００５９】〔実施例５〕基材上に、以下の膜構成で１
７層多層膜を形成して、さらにその上に基材と同一形状
の板を接着してプリズム型ビームスプリッターを製造
し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に記載す
る。尚、密着強度は多層膜上に前記の板を接着する前の
状態で評価し、光学性能は板を接着したプリズム形状の
状態で評価した（以下、実施零において同じ）。
７層多層膜を形成して、さらにその上に基材と同一形状
の板を接着してプリズム型ビームスプリッターを製造
し、実施例１同様の評価を行った。結果を表１に記載す
る。尚、密着強度は多層膜上に前記の板を接着する前の
状態で評価し、光学性能は板を接着したプリズム形状の
状態で評価した（以下、実施零において同じ）。
【００６０】（膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２２０λ０：λ０＝５
８０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．２２０λ０） 第３，５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２２０λ０：λ０
＝５８０ｎｍ） 第７，９層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２８０λ０） 第１１，１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３４０λ０） 第１５，１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．４００λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．２２０λ０） 第６，８層：混合物層（ｎｄ＝０．２８０λ０） 第１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．３４０λ０） 第１４，１６層：混合物層（ｎｄ＝０．４００λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
８０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．２２０λ０） 第３，５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２２０λ０：λ０
＝５８０ｎｍ） 第７，９層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２８０λ０） 第１１，１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３４０λ０） 第１５，１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．４００λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．２２０λ０） 第６，８層：混合物層（ｎｄ＝０．２８０λ０） 第１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．３４０λ０） 第１４，１６層：混合物層（ｎｄ＝０．４００λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００６１】〔実施例６〕基材上に、以下の膜構成で２
１層多層膜を形成して、さらにその上に基材と同一形状
の板を接着して偏光ビームスプリッターを製造し、実施
例１同様の評価を行った。結果を表１に記載する。
１層多層膜を形成して、さらにその上に基材と同一形状
の板を接着して偏光ビームスプリッターを製造し、実施
例１同様の評価を行った。結果を表１に記載する。
【００６２】（膜構成） 第１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０：λ０＝４
１０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０） 第３，５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３２５λ０） 第７，９層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３００λ０） 第１１，１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２７５λ０） 第１５，１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．４５０λ０） 第１９，２１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０：
λ０＝４１０ｎｍ） 第２，４層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０） 第６，８層：混合物層（ｎｄ＝０．１９３λ０） 第１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．３５０λ０） 第１４，１６層：混合物層（ｎｄ＝０．３２５λ０） 第１８，２０層：混合物層（ｎｄ＝０．４５０λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
１０ｎｍ） 第２層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０） 第３，５層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３２５λ０） 第７，９層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．３００λ０） 第１１，１３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２７５λ０） 第１５，１７層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．４５０λ０） 第１９，２１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０：
λ０＝４１０ｎｍ） 第２，４層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０） 第６，８層：混合物層（ｎｄ＝０．１９３λ０） 第１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．３５０λ０） 第１４，１６層：混合物層（ｎｄ＝０．３２５λ０） 第１８，２０層：混合物層（ｎｄ＝０．４５０λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００６３】〔実施例７〕基材上に、以下の膜構成で１
０多層膜を形成して多層増反射ミラーを製造し、実施例
１同様の評価を行った。結果を表１に記載する。 （膜構成） 第１層：ＳｉＯ層（ｎｄ＝０．２５０λ０：λ０＝４１
０ｎｍ） 第２層：Ａｌ反射膜層（ｎｄ＝０．２００λ０） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第５，７，９，１１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） 第６，８，１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ Ａｌ反射膜層：２×１０−５Ｔｏｒｒ，１０〜２０オン
グストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
０多層膜を形成して多層増反射ミラーを製造し、実施例
１同様の評価を行った。結果を表１に記載する。 （膜構成） 第１層：ＳｉＯ層（ｎｄ＝０．２５０λ０：λ０＝４１
０ｎｍ） 第２層：Ａｌ反射膜層（ｎｄ＝０．２００λ０） 第３層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第４層：混合物層（ｎｄ＝０．２５０λ０） 第５，７，９，１１層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） 第６，８，１０，１２層：混合物層（ｎｄ＝０．２５０
λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ Ａｌ反射膜層：２×１０−５Ｔｏｒｒ，１０〜２０オン
グストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００６４】〔比較例１〕製造例１で得られた基材の表
面に、真空蒸着法により４層多層構造の光反射防止層を
形成した。膜構成は以下の通りである。 （膜構成） 第１層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝５３
０ｎｍ） 第２層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．０８０λ０） 第３層：混合物層（ｎｄ＝０．２３０λ０） 第４層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
面に、真空蒸着法により４層多層構造の光反射防止層を
形成した。膜構成は以下の通りである。 （膜構成） 第１層：混合物層（ｎｄ＝０．１２５λ０：λ０＝５３
０ｎｍ） 第２層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．０８０λ０） 第３層：混合物層（ｎｄ＝０．２３０λ０） 第４層：ＳｉＯ２層（ｎｄ＝０．２５０λ０） （蒸着条件） ＳｉＯ２層：５×１０−５ｔｏｒｒ、５オングストロー
ム／ｓｅｃ 混合物層：０．８×１０−４〜１×１０−４ｔｏｒｒ、
０．５〜２オングストローム／ｓｅｃ 蒸着温度４０℃
【００６５】以上、本発明の実施例においては、ＳｉＯ
２を第一層としても、タンタル混合物層を第一層とする
従来のものと同等若しくはそれ以上に膜の初期密着性及
び耐久性に優れていることが確認できる。光学性能に関
しては、例えば反射防止膜の場合は、本発明実施例１の
場合は反射率が低く反射防止効果に優れるが、比較例１
の従来のものは実施例１と比較しても反射率が大きく、
反射防止効果に劣っていることが確認でき、他の実施例
においても、それぞれ目的とする光学性能に優れること
が確認できる。
２を第一層としても、タンタル混合物層を第一層とする
従来のものと同等若しくはそれ以上に膜の初期密着性及
び耐久性に優れていることが確認できる。光学性能に関
しては、例えば反射防止膜の場合は、本発明実施例１の
場合は反射率が低く反射防止効果に優れるが、比較例１
の従来のものは実施例１と比較しても反射率が大きく、
反射防止効果に劣っていることが確認でき、他の実施例
においても、それぞれ目的とする光学性能に優れること
が確認できる。
【００６６】
【発明の効果】本発明によれば、多層薄膜の密着強度、
耐久性、及び光学性能に優れた積層体を提供することが
できる。
耐久性、及び光学性能に優れた積層体を提供することが
できる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ａ Ｆターム(参考） 2H042 DA08 DA11 DA15 DB01 DC02 DC12 2H048 GA04 GA05 GA11 GA14 GA19 GA36 GA43 2H049 BA05 BA43 BB62 BC10 2K009 AA08 AA09 BB12 CC03 DD03 4F100 AA17C AA20B AB01D AK02A BA03 BA04 BA07 BA10A BA10C EH36 EH66 GB41 GB90 JK06 JL00 JN00 JN06D YY00C
Claims (5)
- 【請求項1】 脂環式構造含有重合体樹脂からなる成形
体上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦２）を主成分とする層
（Ａ）を有し、さらにその上に五酸化タンタルを主成分
とする層（Ｂ）を有することを特徴とする積層体。 - 【請求項２】 層（Ｂ）中における五酸化タンタルの含
有量が５０重量％以上である請求項１記載の積層体。 - 【請求項３】 層（Ｂ）の上に、さらに１層以上の無機
化合物層及び／又は有機化合物層を積層してなる請求項
１又は２記載の積層体。 - 【請求項４】 光学部品である請求項１乃至３記載の積
層体。 - 【請求項５】 金属反射膜を有する脂環構造含有重合体
樹脂成形体の該金属反射膜上に、ＳｉＯｘ（１≦ｘ≦
２）を主成分とする層（Ａ）を有し、さらにその上に五
酸化タンタルを主成分とする層（Ｂ）を有することを特
徴とする積層体。
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|---|---|---|---|
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| KR10-2003-7008436A KR20030075153A (ko) | 2001-01-31 | 2002-01-31 | 도광판 및 조명유닛 |
| EP02711249A EP1357405A4 (en) | 2001-01-31 | 2002-01-31 | LIGHTING PLATE AND LIGHTING UNIT |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001129426A JP2002321302A (ja) | 2001-04-26 | 2001-04-26 | 脂環式構造含有重合体樹脂積層体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002321302A true JP2002321302A (ja) | 2002-11-05 |
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ID=18977953
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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-
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- 2001-04-26 JP JP2001129426A patent/JP2002321302A/ja active Pending
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