JPS6350383B2 - - Google Patents

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JPS6350383B2
JPS6350383B2 JP57013960A JP1396082A JPS6350383B2 JP S6350383 B2 JPS6350383 B2 JP S6350383B2 JP 57013960 A JP57013960 A JP 57013960A JP 1396082 A JP1396082 A JP 1396082A JP S6350383 B2 JPS6350383 B2 JP S6350383B2
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carbon black
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graphite
viscosity
organic solvent
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JP57013960A
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Junichi Sako
Norimasa Pponda
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Daikin Industries Ltd
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Daikin Kogyo Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24—Electrically-conducting paints
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/24—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、導電性塗料組成物の調整方法に関す
る。 導電性カーボンブラツクまたはカーボンブラツ
クとグラフアイトを溶剤型高分子材料と共に溶剤
に均一分散させた導電性塗料は、優れた電気特性
を有するため、各種電気部品材料、建築材料など
として各分野において広く使用されている。 通常この導電性塗料は、カーボンブラツクまた
はグラフアイト粉末と高分子材料を有機溶剤と共
に均一に混練して調製されている。しかし、塗料
ベースである高分子溶液中にカーボンブラツクま
たはグラフアイトを均一かつ安定に分散させるこ
とは、各成分の比重、粒度、流動性が異なるた
め、かなり困難であり、所定の抵抗値の塗膜を再
現性よく得ることは難かしい。また、分散が不均
一であると、カーボンブラツクなどの混入量を多
くしても、その割に体積抵抗率を低くすることが
できないという難点もある。 従来、カーボンブラツクまたはカーボンブラツ
クとグラフアイトを高分子溶液に均一に分散させ
る方法としては、導電材と高分子材料を予め２本
ロール、ミキサーなどで十分に混合したものを有
機溶剤に混合して塗料にする方法、または導電材
と高分子材料を有機溶剤と共にボールミルなどで
混練して塗料にする方法がとられている。 しかし、前者の方法ではカーボンブラツクと高
分子の粉末粒度が著しく異なるため、塗膜として
均質なものができず、体積抵抗率も大きく、再現
性も悪い。これらを解決するために機械的手段で
強力に混合すると導電性カーボンのストラクチヤ
ーが切断され、均一分散はできても体積抵抗率は
小さくならない。 一方、後者の方法では混練中粘度が高くなり均
一な混練物が得にくくなるため、溶液濃度を下げ
たり、導電材の混入量を少なくして粘度を下げて
行われるので体積抵抗率が大きい塗料しか得られ
ない。 本発明者らは、多量のカーボンブラツクまたは
カーボンブラツクとグラフアイトから成る導電性
材料（以下、導電材という。）を高分子材料中に
均一に分散させた溶剤型導電性塗料を得るため、
鋭意研究を重ねた結果、予め導電材を有機溶剤中
にボールミルなどにより均一分散させた分散液と
有機溶剤に溶解させた高分子材料を混合すること
によつて目的を達成しうることを見い出し、本発
明を完成するに至つた。 すなわち、本発明の要旨は、 (a) カーボンブラツクまたはカーボンブラツクと
グラフアイトを濃度５〜15重量％で含み、粘度
が100〜5000cpであるカーボンブラツクまたは
カーボンブラツクとグラフアイトの有機溶剤分
散物と (b) フツ素ゴム、ウレタンゴムおよびフツ化ビニ
リデン／テトラフルオロエチレン共重合体から
成る群から選ばれた少なくとも１種の高分子材
料を濃度10〜30重量％で含み、粘度が1000〜
5000cpである高分子材料の有機溶剤溶液とを、
高分子材料100重量部に対してカーボンブラツ
クまたはカーボンブラツクとグラフアイト10〜
200重量部となるように混合して粘度が5000cp
より高く、かつ100000cp以下である混合物を
得ることから成り、有機溶液分散物(a)の有機溶
剤が、少なくとも該高分子材料の溶剤となるも
のを含む、導電性塗料組成物の調製方法に存す
る。 導電性カーボンブラツクは、比表面積が大き
く、吸油性が大きいため、高分子溶液と混練する
と著しく粘度が上昇し、均一な分散体を得ること
はできないが、本発明に従えば、導電材を有機溶
剤中で５〜15重量％濃度で混練することによつて
低粘度（通常約100〜5000cp、好ましくは約100
〜2000cp）の均一な分散液が得られ、この分散
液を低粘度（通常約1000〜5000cp、好ましくは
約1000〜3000cp）の高分子溶液と撹拌混合する
ことは容易で、しかも均一に導電材が分散した導
電性塗料が得られるのである。更に撹拌を継続す
ると粘度が徐々に上昇し、分散液(a)および溶液(b)
のいずれの粘度よりも粘度の高い（通常約5000〜
100000cp、好ましくは約6000〜20000cp）塗料組
成物ができる。この組成物は分散安定性が良いう
え、体積抵抗率を著しく小さくなる。本発明によ
れば、導電材を非常に高い割合で混入することが
でき、たとえば高分子100重量部に対して導電材
を10〜200重量部加えても容易に均一な混合物を
得ることができる。 導電材であるカーボンブラツクとしては、
DBP吸油量100〜400ml／100ｇ、平均粒径10〜70
ｍμのものが好ましく用いられる。 グラフアイトとしては、結晶性で、粒径数μ〜
数百μの天然または人造グラフアイトが用いられ
る。 導電材は、全組成物重量に対し10〜60重量％の
割合で加える。 カーボンブラツクとグラフアイトを混合物とし
て用いる場合、カーボンブラツク／グラフアイト
の重量比は、目的とする塗膜の導電性を高くする
ために組成物中のカーボンブラツクとグラフアイ
トの合計量に応じて下表のように変えて用いる。
【表】 高分子材料としては、フツ素ゴム、ウレタンゴ
ム、ビニリデンフルオライド／テトラフルオロエ
チレン共重合体が好ましく例示でき、就中フツ素
ゴムが特に好ましい。 本発明で用いるフツ素ゴムは高度にフツ素化さ
れた弾性状の共重合体であつて、とくに好ましい
フツ素ゴムとしては通常40〜85モル％のビニリデ
ンフルオライドとこれと共重合しうる少くとも一
種の他のフツ素含有エチレン性不飽和単量体との
弾性状共重合体が挙げられる。またフツ素ゴムと
してポリマー鎖にヨウ素を含むフツ素ゴム、例え
ばポリマー鎖末端に0.001〜10重量％、好ましく
は0.01〜５重量％のヨウ素を結合し、前記と同じ
40〜85モル％のビニリデンフルオライドとこれと
共重合しうる少くとも一種の他のフツ素含有エチ
レン性不飽和単量体とからなる弾性状共重合体を
主組成とするフツ素ゴム（特開昭52−40543号参
照）もまた有効に使用することができる。ここに
ビニリデンフルオライドと共重合して弾性状共重
合体を与える他のフツ素含有エチレン性不飽和単
量体としてはヘキサフルオロプロピレン、ペンタ
フルオロプロピレン、トリフルオロエチレン、ト
リフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチ
レン、ビニルフルオライド、パーフルオロ（メチ
ルビニルエーテル）、パーフルオロ（エチルビニ
ルエーテル）、パーフルオロ（プロピルビニルエ
ーテル）などが代表的なものとして例示される。
とくに望ましいフツ素ゴムはビニリデンフルオラ
イド／ヘキサフルオロプロピレン二元弾性状共重
合体およびビニリデンフルオライド／テトラフル
オロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン三元弾
性状共重合体である。 有機溶剤としては、メタノール、エタノール、
プロパノール、エチレングリコール、カルビトー
ル、セロソルブなどのアルコール、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類
が用いられる。また、導電材の混練用としては、
これらのほかに、揮撥速度などを調整するために
他の溶剤、たとえばイソホロン、トルエン、キシ
レンなどを用いることができる。 本発明の組成物には、上記成分の他に、所望に
より界面活性剤、加硫剤、受酸剤、充填剤などを
加えることができる。 界面活性剤は、主として導電材を溶媒中で混練
する際に用いられ、均一分散を促進する。また、
脂肪酸エステルを用いても同様の効果が得られ
る。界面活性剤としては、いずれの界面活性剤も
用いることができる。界面活性剤の具体例として
は、非イオン性界面活性剤としてソルビタンモノ
オレエート、アルキルアルキロールアミドなど、
陰イオン性界面活性剤としてラウリルアルコール
硫酸エステルナトリウム塩、陽イオン性界面活性
剤としてオキシエチレンドデシルアミンなど、そ
の他高級脂肪酸エステルも均一分散に効果的であ
る。 界面活性剤は、導電材に対して１〜30重量部、
好ましくは４〜15重量部の割合で用いられる。 加硫酸としては、アミノシラン化合物またはア
ミン化合物もしくはこれらの混合物が用いられ
る。 アミノシラン化合物としては、γ−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン（以下、Ａ−1100と言
う）、Ｎ−β−アミノエチル−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−（トリメトキシシリ
ルプロピル）エチレンジアミン、Ｎ−β−アミノ
エチル−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラ
ン、β−アミノエチル−β−アミノエチル−γ−
アミノプロピルトリメトキシシランなどが挙げら
れる。 アミン化合物としては、脂肪族炭化水素基に直
結する少なくとも１個の末端アミノ基を有するア
ミン化合物が好ましく、その代表的な化合物を例
示するとエチルアミン、プロピルアミン、ブチル
アミン、ベンジルアミン、アリルアミン、ｎ−ア
ミルアミン、エタノールアミンなどのモノアミン
類、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、
テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、３，９−ビス（３−アミノプロピル）−２，
４，８，10−テトラオキサスピロ〔５，５〕ウン
デカン（以下Ｖ−11という）などのジアミン類、
ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレン
ヘキサミンなどのポリアミン類が挙げられ、就
中、２個以上の末端アミノ基を有するアミン化合
物がより好ましい。 アミノシラン化合物の添加量は、通常フツ素ゴ
ム100重量部当たり１〜30重量部、好ましくは１
〜20重量部である。所望によりアミン化合物を添
加した場合には、アミノシラン化合物とアミン化
合物の総和が上記の値をとる様に配合する。この
場合、アミノシラン化合物とアミン化合物の割合
はモル比で１：99〜90：10の範囲から選ばれる。 前記受酸剤としてはフツ素ゴムの加流に通常用
いられるものが同様に使用され、例えば２価金属
の酸化物または水酸化物の１種または２種以上が
用いられる。具体的にはマグネシウム、カルシウ
ム、亜鉛、鉛などの酸化物または水酸化物が例示
される。また前記充填剤としてはシリカ、クレ
ー、珪藻土、タルクなどが用いられる。 本発明の塗料組成物は、塗料の通常の塗装法
（ハケ塗り、浸漬、吹付けなど）によつて基材に
塗布または含浸され、室温〜400℃好ましくは100
〜400℃の温度条件下で乾燥、硬化させることに
よつて目的とするフツ素ゴム塗膜とすることがで
きる。 次に実施例および比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 実施例 １ 導電材としてアセチレンブラツクとグラフアイ
ト粉末の混合物（重量比７：３）100ｇ、酸化マ
ググネシウム５ｇ、メチルイソブチルケトン395
ｇおよびＶ−11 ３ｇをボールミルで14時間混練
して分散物を調製した。粘度630cp。 一方、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオ
ロプロピレン／テトラフルオロエチレン共重合体
ゴム（ダイキン工業株式会社製「ダイエル
G501」）150ｇをメチルエチルケトン500ｇに溶解
して溶液を調製した。粘度2500cp. 得られた分散物と溶液を高速撹拌混合すると、
徐々に粘度が上昇し、60000cpで一定となつた。
これをドクターナイフでポリエステルフイルム上
に塗布し、160℃で30分間乾燥して厚さ約25μの
導電性フイルムを得た。このフイルムの体積抵抗
率は0.060Ω・cmであつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ導電材混合物100ｇをメチルエ
チルケトン400ｇと共に実施例１と同様に混練し
て分散物を調製した。粘度580cp. ウレタンゴム（大日本インキ株式会社製「パン
デツクス−5167」）100ｇをジメチルアセトアミド
400ｇに溶解して溶液を調製した。粘度2800cp. 得られた分散液および溶液を高速撹拌混合して
粘度45000cpの塗料を得た。これから実施例１と
同様にして厚さ約26μの導電性フイルムを得た。
このフイルムの体積抵抗率は0.068Ω・cmであつ
た。 比較例 １ 実施例１で用いた各成分を最初から同時にボー
ルミルで18時間混練した。粘度は45000cpとなつ
た。これは分散が均一でなく、得られたフイルム
の体積抵抗率は0.44Ω・cmであつた。 比較例 ２ 実施例１で用いた各成分を、溶剤を除いて２本
ロールで混練し、これを該溶剤に分散させて分散
液を調製した。この分散液から実施例１と同様に
してフイルムを作成した。このフイルムの体積抵
抗率は0.32Ω・cmであつた。 実施例 ３ 導電材としてフアーネスブラツクとグラフアイ
トの混合物（重量比４：６）150ｇ、酸化マグネ
シウム５ｇおよびメチルエチルケトン995ｇをボ
ールミルで13時間混練して分散物を調製した。粘
度150cp. フツ素ゴム（ダイキン工業株式会社製「ダイエ
ルＧ−901」）100ｇをメチルエチルケトン300ｇに
溶解して溶液を調製した。粘度4500cp. 得られた分散物と溶液を実施例１と同様に混合
して塗料を得た。この塗料の粘度は80000cpであ
り、これにＶ−11／メチルエチルケトン（重量比
１／１）６ｇを添加し、フイルム化したものの体
積抵抗率は0.02Ω・cmであつた。 この組成は、フツ素ゴム100重量部に対して導
電材混合物が150重量部という高割合であるにも
かかわらず、均一に分散した塗料であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) カーボンブラツクまたはカーボンブラツ
    クとグラフアイトを濃度５〜15重量％で含み、
    粘度が100〜5000cpであるカーボンブラツクま
    たはカーボンブラツクとグラフアイトの有機溶
    剤分散物と (b) フツ素ゴム、ウレタンゴムおよびフツ化ビニ
    リデン／テトラフルオロエチレン共重合体から
    成る群から選ばれた少なくとも１種の高分子材
    料を濃度10〜30重量％で含み、粘度が1000〜
    5000cpである高分子材料の有機溶剤溶液とを、
    高分子材料100重量部に対してカーボンブラツ
    クまたはカーボンブラツクとグラフアイト10〜
    200重量部となるように混合して粘度が5000cp
    より高く、かつ100000cp以下である混合物を
    得ることから成り、有機溶液分散物(a)の有機溶
    剤が、少なくとも該高分子材料の溶剤となるも
    のを含む、導電性塗料組成物の調製方法。 ２ カーボンブラツクが導電性のアセチレンブラ
    ツク、フアーネスブラツク、チヤンネルブラツク
    またはサーマルブラツクである特許請求の範囲第
    １項記載の調製方法。 ３ 高分子材料100重量部に対しカーボンブラツ
    クまたはカーボンブラツクとグラフアイト10〜
    150重量部となるように有機溶剤分散物(a)および
    有機溶剤溶液(b)とを混合する特許請求の範囲第１
    項記載の調製方法。 ４ 混合物中の固形分含有量が10〜40重量％であ
    る特許請求の範囲第１項記載の調製方法。
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