DE2500664C3 - Verfahren zur Herstellung von Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten

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DE2500664C3
DE2500664C3 DE2500664A DE2500664A DE2500664C3 DE 2500664 C3 DE2500664 C3 DE 2500664C3 DE 2500664 A DE2500664 A DE 2500664A DE 2500664 A DE2500664 A DE 2500664A DE 2500664 C3 DE2500664 C3 DE 2500664C3
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Hans 6451 Rodenbach Graef
Erwin 8752 Hoerstein Walter
Peter Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Werle
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier

Description

Die Krfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten mit schneller Verteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindemittel, Druckfarben o. ä, insbesondere für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung von Formteilen, Gußteilen, Folien und/oder Spinnfasern.
Solche Pigment/Kunststoff-Konzentrate werden aufgrund ihres günstigen Verhältnisses zwischen Pigmentgehalt und Volumen verwendet, weil dadurch u.a. erhebliche Lager- und Transportkosten eingespart werden können.
Es ist bekannt. Ruß enthaltende Pigment/Kunststoff-Konzentrate in Form von sogenannten Chips dadurch herzustellen, daß man das Pigment in den Kunststoff mit Hilfe von Walzwerken, Knetern, Extrudern oder ähnlichen schweren Dispergierwerkzeugen einmischt, die Mischung in diesen zu einer zerkleinerbaren Masse verteilt und anschließend zu Chips formt Derart erhaltene Pigment/Kunststoff-Konzentrate weisen den Nachteil auf, daß sie infolge der bei ihrer He^-stellung zur Einwirkung gelangten hohen Scherkräfte thermisch verändertes Polymer enthalten können, welches die anwendungstechnischen Eigenschaften des Konzentrates verschlechtert. So führt die thermische Belastung bei der Präparatbereitung häufig zu einem höheren Polymerisationsgrad des Polymers, wodurch dann bei der Weiterverarbeitung, z. B. zu einem Lack, Glanzverlust Stippenbildung und schlechtes Lösungsvermögen zu beobachten sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentrates zu entwickeln, welches den Einsatz schwerer Dispergiermaschinen und Brechvorrichtungen nicht mehr erfordert
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten mit schneller Verteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindemittel, Druckfarben o. ä, insbesondere für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung von Formteilen, Gußteilen, Folien, Spinnfasern o. ä, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverten Kunststoff im Verhältnis von 85 :15 bis 45:55 gemeinsam mit gegebenenfalls Weichmacher, Stabilisator und/oder Dispergierhilfsmittel enthaltendem organischen Lösungsmittel in einem Mischer homogenisiert, anschließend das Pigment in dem Gemisch stufenweise dispergiert, dann das Lösungsmittel aus der Dispersion entfernt und das anfallende Pigment/Kunststoff- Konzentrat zerkleinert und vermahlt.
Als Mischer für die Homogenisierung des Pigment/ Kunststoff-Gemisches in dem organischen Lösungsmittel kann man außer anderen bekannten Geräten eine Schrägscheibenpumpe, eine Doppelschnecke oder eine Exzenter-Schneckenpumpe verwenden, während die Dispergierphase des Verfahrens in hintereinandergeschalteten Rührwerkskugelmühlen durchgeführt werden kann.
Weitere Dispergierapparate, die verwendet v/erden können, sind außer anderen Apparaten Kolloidmühlen, Scheibenmühlen, Dreiwaizenstühle, Uhraschaildispergatoren, Trichtermühlen und Hochdruckhomogenisatoren.
Als organische Lösungsmittel, die Kunststoffe lösen, können erfindungsgeniäß z. B. Ketone, Säureamide, Ester, Äther, Alkohole sowie Halogenkohlenwasser-
stoffe verwendet werden, wovon bevorzugt Aceton, Dimethylformamid, Tetrachlorkohlenstoff, Essigsäureäthylestcr, Tetrahydrofuran, Toluol, Chloroform, Äthanol und/oder Q-Ch!orpheno| sowohl einzeln ajs auch im Gemisch eingesetzt werden können.
Zur kontinuierlichen Entfernung des organischen Lösungsmittels aus der Dispersion kann man einen Vakuumwalzentrockner bei einem Arbeitsdruck bis zu 100 Tonr, vorzugsweise 70 Torr und einer Walzentemperatur zwischen 40 und 170° C, vorzugsweise 50 bis 160"C, verwenden, wobei die Konzentration des Festkörpers in der Dispersion 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 14 bis 47 Gew.-%, betragen kann. Der Festkörper wird bestimmt, indem man z. B. 10 g der Dispersion bei einer Temperatur von 10° C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bis zur Gewichtskonstanz trocknet
Eine Jindere das erfindungsgemäße Verfahren betreffende Möglichkeit zur Entfernung des Lösungsmittels aus der Dispersion besteht in der Verwendung eines Zerstäubungstrockners, der das Gemisch mittels Stickstoff oder Luft zerstä jbt, wobei die Stickstoff-Eintrittstemperatur 100 bis 200° C und die Stickstof f-Austrittstemperaitur 60 bis 100° C betragen kann. Das zu zerstäubende Gemisch kann eine Pigment/Kunststoff-Konzentration von 10 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, besitzen.
Als Pigment können Ruße der Klassen HCC (High Colour Channel), RCC (Regular Colour Channel), MCC (Medium Colour Channel), LFI (Long Flow Impingement), FCF (Fine Colour Furnace), FCFm (Fine Colour Furnace medium) und/oder MCF (Medium Colour Furnace) im beliebi/ren Gemisch als auch einzeln verwendet werden.
Als Kunststoff können Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat, Polyacrylnitril, Polystyrol, Nitrocellulose, Polyvinylchlorid, Polyäthylen,! alymethylmetacrylat, Polyamid, z. B. ein Mischkondensat aus Adipinsäure/Hexamethylendiamin und ε-Caprolactam und/oder Polyester, z. B. Polyäthylenglykolterephthalsäureester, im beliebigen Gemisch als auch einzeln verwendet werden, wobei das Kunststoff/Pigment-Verhältnis vorzugsweise 82 :18 bis 49 :51 betragen kann. In der zu dispergierenden Mischung kann man eine Kunststoff-Konzentration von 6,0 bis 40,0 Gew.-% verwenden, wobei man bei der Dispergierung ein Verhältnis von Summe Kunststoff/Pigment- zu Lösungsmittel gleich 1 :1,0 bis 1 :7,0, vorzugsweise 1 :1,0 bis 1 :6,0, bezogen auf das Gewicht, verwenden kann.
Als Weichmacher, die spröden Kunststoffen Weichheit und Geschmeidigkeit verleihen bzw. organischen Filmbildnern zugesetzt werden, um Härte, Haftfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität, Zähigkeit und Glanz günstig zu beeinflussen, die Waren zugesetzt werden, um diese griffig und geschmeidig zu machen, können physiologisch unbedenkliche Ester, Ketone, Säureamide, Alkohole, Äther o. ä, z. B. Triphenylphosphat. Butyloleai, Dibutylphthalat, Glycerindiacetat, Dimethylglykolphthalat, Campher, Rizinusöl, epoxidierte Sojaöle, Toluolsulfonsäureester, Benzophenon o. a. verwendet werden.
Der Weichmacher kann in einer Konzentration bis zu 20 Gew.-ö/o, vorzugsweise 2-5%, bezogen auf das gemeinsame ■ lewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet werden.
Weiterhin können in dem erfindungsgemäßen Verfahren Hitze- und Lichtschutzstabilisatoren in einer Konzentration bis zu 2 Gew.-°/o, vorzugsweise bis zu 0.5 Gew,-%, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kuratstoffes und Pigmentes, verwendet werden. Diese Stabilisatoren haben die Aufgabe, einer möglichen Zersetzung des mit Ruß pigmentierten Kunststoff-Konzentrates durch Hitze- und/oder Lichteinwirkung vorzubeugen. Zu diesen Substanzen werden als UV-Absorber ζ, B. phenolische Ketone wie 2-Hydroxy-4-Methoxy-ben:«jphenon und als Hitzeschutzstabili- sator z, B. organische Zinnverbindungen gezählt
Zur Durchführung der Dispersion können Netzmittel oder Dispergierhill'smittei in einer Konzentration bis zu 03 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 0,2 Gew.-%, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunst stoffes und des Pigmentes, verwendet werden. Hierzu zählen oberflächenaktive, natürliche und synthetische kanonische, anioniische, zwitterionische und nichtionische Stoffe, wie z. B. Alkylarylsulfonate oder Polyäthylenglykoläther.
Diese nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentrate zeichnen sich durch ein feinteiliges, lockeres, poröses und damit voluminöses Gefüge aus, welches ein schnelles Eindringen von Lösungsmitteln, Lackbinde mitteln. Polymeren usw. ermöglicht und damit in überraschend kurzer Zeit eine optimale Verteilung des Pigments im herzustellenden Endprodukt liefert
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Ruß enthaltenden Pigr^ent/Kunststoff-Kon/entrate
jo eignen sich für die Pigmentierung von Kunststoffen, Lacken und/oder Druckfarben oder deren Vorprodukte. Die im Rahmen der Erfindung bevorzugten Verfahrensweisen werden nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläuitert
I. Herstellung der Ruß/Kunststoff-Konzentrate Beispiel 1
774 g Polyvinyldhiorid-Polyvinylacetat-Misch-
polymerisait, K-Wert 43; Dichte 136 g/cm3, 20 g Weichmacher, 5 g Stabilisator, 1 g Netzmittel, 200 g Ruß Regent, 7.050 g Aceton.
Die Mischung aus gepulvertem Ruß und gepulvertem Kunststoff wird zusammen mit dem Aceton, welches den Weichmacher, den Stabilisator und das Netzmittel gelöst enthält, einer Doppelschnecke aufgegeben und *><> als homogenisierte Lösung abgenommen. Diese Lösung wird zwei nacheinandet geschalteten, zur Vor- und Feirvdispergierung mit unterschiedlicher Perlfüllung versehenen Perlmühlen aufgegeben und die fertige Dispersion am Mühlenkopf entnommen. ">-> a) Die Dispersion wird auf einem Vakuumwalzentrockner bei einer Walzentemperatur von 700C und einem Druck von 60 Torr von dem Lösungsmittel befreit. Das anfallende Ruß/Kunststoff-Konzentrat mit einem sehr geringen Schütt-W) gewicht wird auf einet Reibe zerkleinert und
anschließend zu Pulver zermahlen. b) Die Dispersion wird durch einen Zusatz von Aceton auf einen Festköfpergehält von 20% verdünnt und unter Verwendung einer Zweistoffh'i düse, die mit Stickstoff betrieben wird, bei 1200C in ein Heizmedium aus Stickstoff verdüst. Das Ruß/Kunststoff-Konzentrat fällt in kleinen, porösen Kugeln an.
Der verwendete Ruß Regent gehört zur Klasse HCC und hat die folgenden Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf, g/100 g 1050 Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Teilchengröße, Γημ(ηηι) 10
BET-Oberfläche, m2/g 420
Der für die Charakterisierung des Kunststoffes in Beispiel 1 und den folgenden Beispielen verwendete K-Wert ist eine für die Viskosität von Kunststoffen durch F i k e η t s c h e r (Cellulosechemie, 13, 60 [1932]) definierte Größe.
Beispiel 2
g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Misch-
polymerisat, K-Wert 43; Dichte 136 g/cm3,
g Weichmacher,
5 g Stabilisator,
1 g Netzmittel,
g RuBFWl,
g Aceton.
Der verwendete Ruß FW 1 gehört zur Klasse HCC II (High Coluor Channel) und hat die folgenden Kennda ten:
20 g Weichmacher, 5 g Stabilisator, 1 g Netzmittel, 400 g Ruß SS 4, 2600 g Aceton.
10
Der verwendete Ruß SS 4 gehört zur Klasse LFI (o)
und hat die folgenden Kenndaten:
Nigrometer Wert 80
Weißausmischung 036
Ölbedarf, g/100 g 300
Stampfdichte, g/ml 0,19
pH-Wert 3
Mittlere Teilchengröße,
ηιμ 25
BET-Oberfläche, m2 180
Nigrometer Index 64
Weißausmischung 0,86
Ölbedarf, g/100 g 880
Stampfdichte, g/ml 0,13
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
ιημ(ηπι) 13
BET-Oberfläche, m2 320
30 Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 5
g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Misch-
polymerisat, K-Wert 43; Dichte 136 g/cm3,
2üg Weichmacher,
5 ς Stabilisator,
1 g Netzmittel,
g RußPrintexl40U,
g Aceton.
Der verwendete Ruß Printex 140 U gehört zur Klasse RCC und hat die folgenden Kenndaten:
35
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet
Beispiel 3
g Polyvinylchlorid-Poiyvinylacetat-Misch-
polymerisat, K-Wert 43; Dichte 136 g/cm3, 20 g Weichmacher,
5 g Stabilisator,
1 g Netzmittel,
g Ruß S 160,
g Aceton.
Der verwendete Kuß S 160 gehört zur Klasse MCC (Medium Colour Channel) und hat die folgenden Kenndaten:
40
Nigrometer Index 84
Weißausmischung 031
Ölbedarf, g/l 00 g 360
Stampfdichte, g/ml 0,13
pH-Wert 5
Mittlere Teilchengröße,
ιπμ(ηιη) 29
BET-Oberfläche. m2 96
Nigrometer Index 76
Weißausmischung 0,98
Ölbedarf, g/100 g 560
Stampfdichte, g/ml 0,13
pH-Wert 5
Mittlere Teilchengröße,
πιμ(ητη) 20
BET=Oberfläche,m2 150
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet
Beispiel 6
g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat, K-Wert 43; Dichte 136 g/cm3, Molekulargewicht,
20 g Weichmacher,
5 g Stabilisator,
1 g Netzmittel,
.'.0Og Ruß Printex 400,
g Aceton.
Der verwendete Ruß Printex 400 gehört zur Klasse FCFm und hat die folgenden Kenndaten:
W)
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 4
g Polyvinylchlf «iid-Polyvinylacetat-Mischpolymcrisat, K-Wcrt 43; Dichte 1,36 g/cmJ,
Nigromrter Index 84
Weißausmischung l,01
Ölbedarf, g/100 g 330
Stampfdichte, g/ml 0.3C
pH-Wert 10
Mittlere Teilchengröße,
Γημ(ηΓη) 25
BET-Oberfiä.:he, m* 95
Die Komponenten werden, wie in Beispiel beschrieben, verarbeitet.
R c i ν μ i c I 7
g Polyvinylchlorid-Polyvinvlacetat-Mischpolymerisat, K-Wert 43: Dichte 1,36 g/cm1.
Molekulargewicht.
g Weichmacher,
5 g Stabilisator,
1 g Netzmittel,
g RußPrintexA,
g Aceton.
Der verwendete Ruß Printex A gehört zur Klasse MCF und hat die folgenden Kenndaten:
Nigromctcr Index 94
WeißaiismUchiing 0,73
Ölbedarf, g/100 g 300
Stampfdichte, g/ml 0,30
pH-Wert 8
Mittlere Teilchengröße,
m|ijnm) 4Ί
BET-Oberfläche. m> 46
Die Komponenten werden, wie in Beispiel I beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 8
g Polyacrylnitril. K-Wert 85;
Dichte l,8g/cin',
2 g Netzmittel.
g Ruß Regent,
g Dimethylformamid.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
Ölbedarf, g/100 g 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
mn(nm) 10
BET-Oberfläche, m2 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polyacrylnitril und Ruß wird zusammen mit der angegebenen Menge DMF, das das Netzmittel gelöst enthält, der Schnecke oder Exzenterschneckenpumpe aufgegeben, homogenisiert abgenommen und den Rührwerkskugelmühlen zum Zweck der Dispergierung zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf einem Vakuumwalzentrockner bei 145° C und 2 Torr getrocknet. Das erhaltene Pigment/Kunststoff-Konzentrat wird anschließend zu einem Pulver vermählen,
b) Die Dispersion wird mit Dimethylformamid auf 10% verdünnt und unter Verwendung einer Zweistoffdüse verdüst. Die Eintrittstemperatur des als Heizmedium dienenden Stickstoffs liegt bei 2000C.
Zur Erhöhung des Schüttgewichtes wird das so erhaltene Pigment/Kunststoff-Konzentrat vermählen.
Beispiel 9
g Polystyrol vom Schmelzindex 8 —10 g/10 min
bei 2000C und 5 atü; Dichte 1,04-1,05,
Molekulargewicht,
2 g Netzmittel,
200 g RuU Regent,
5600 g Tetrachlorkohlenstoff.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I um hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf. g/100 g 1050
Slampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengroße,
mn(nm) 10
BET-Obcrflächc. m2 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polystyrol und RuI wird zusammen mit dem Tetrachlorkohlenstoff de Schnecke oder Exzenterschneckenpumpe aufgegebci und den Rührwerksmühlen zugeführt.
a) Die Dispersion wird anschließend auf einen Vakuumwalzentrockner bei einer Walzentempera tür von 65°C und einem Druck von 20 Tor getrocknet.
b) Die Dispersion wird mit Tetrachlorkohlenstoff au einen Feststoffgehalt von 10% verdünnt und in Sprühtrockner bei einer Stickstoffeintrittstempera tür von 1300C von dem Lösungsmittel befreit.
Das anfallende Pigment/Kunstsloff-Konzentra wird weiter zu Pulver vermählen.
Beispiel 10
818 g Nitrocellulosechipsvom K-Wert 580,
2 g Netzmittel,
180 g Ruß Regent,
3100 g Essigsäureäthylester.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I um hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf, g/l 00 g 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
Γημ(ητη) 10
BET-Oberfläche. m-' 420
Das aus Ruß und gepulverten Nitrocellulosechip bestehende Gemisch wird zusammen mit dem Äthylace tat der Schnecke bzw. Exzenterschneckenpumpi aufgegeben und den Rührwerkskugelmühlen zugeführt Nicht vollständig aufgelöste Nitrocellulose wird in dei unteren Mahlzonen der Mühle sofort vollständig ii Lösung gebracht. Die am letzten Mühlenkopf entnom mene Dispersion wird dem Walzentrockner zugeleitet
Das bei einer Walzentemperatur von 500C und 2i Torr als Fell anfallende Konzentrat wird auf eine geeigneten Reibe zu Chips zerkleinert
Beispiel 11
774 g Polyvinylchlorid vom K-Wert 55,
20 g Weichmacher,
5 g Stabilisator,
1 g Netzmittel,
200 g Ruß Regent,
5600 g Tetrahydrofuran.
25 OO 664
ίο
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse WCC I und hat die Kenndaten:
Nigrumeter Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf,g/IOOg 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
JViittlere Teilchengröße.
ιημ(ηπι) 10
BET-Oberfläche. m' 420
Das Gemisch aus gepulvertem PVC" und Ruß wird zusammen mit dem Tetrahydrofuran dem kontinuierlichen Vormischer (Schnecke, Exzenterschneckenpumpe) aufgegeben und nach weitgehender Homogenisierung den Mühlen zum Zweck der Dispersion zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf dem Walzentrockner bei 700C Walzentemperatur und 60 Torr zum festen Konzentrat verarbeitet. Das als Fell anfallende Produkt wird auf einer geeigneten Mühle zu Pulver vermählen.
b) Die flüssige Dispersion wird auf einem Zerstäubungstrockner mittels einer Zweistoffdüse bei einer Stickstoffeintrittstemperatur von 130"C getrocknet.
Beispiel 12
798 g Polyäthylen vom Sdimelzindex 70 g/10 min
nach D 1238-6,5 T.E; Dichte 0,91 3 g/cm',
2 g Netzmittel,
20Cg Ruß Regent,
2800 g Toluol.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC 1 und hat die Kenndaten:
Nigromeler Index 59
Weißausmischung 0,82
Ölbedarf.g/lOOg 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
ιημ (nm) 10
BET-Oberfläche. m1 420
Die Mischung aus gepulvertem Polymeren und Ruß wird zusammen mit dem Chloroform der Schnecke bzw. P.xzenterschneckenpumpe aufgegeben und die resultierende Lösung den Mühlen zur Dispergierung zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner bei einer Wal/.enlemperatur von 60"C und 20 Torr getrocknet. Das als Fell anfallende Konzentrat kann auf einer geeigneten Mühle, z. B. Stiftmühle. Pi-alltellermühle. Kreuzschlagmühle oder Zahnscheibenmühle, vermählen werden.
b) Für die Trocknung mit einem Zerstäubungstrockner verdünnt man die Lösung durch Chloroformzusatz auf einen Feslstoffgehalt von etwa 15% und verdüst die Dispersion mit einer Zweistoffdüse bei einer Lufleintrittstemperatur von 1100C.
Beispiel 14
g Polyamidharz der Säurezahl 2-7 mg KOH/g.
der Aminzahl 2 - 7 mg KOH/g.
dem Schmelzpunkt 115— 125°C.
I g Netzmittel,
g Ruß Regent,
g Äthanol.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC
hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59 to Nigrome'er Index 59
Weißausmischung 0,82 Weißausmischung 0,82
ölbedarf,g/100g 1050 Ölbedarf,g/100g 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11 Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4 pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße, Mittlere Teilchengröße,
Γημ(ηπι) 10 ΓΤίμ (nm) 10
BET-Oberfläche, m·* 420 BET-Oberfläche, m? 420
Das aus gepulvertem Polyäthylen und Ruß bestehen-Qe Gemisch wird zusammen mit 90—1000C heißem Toluol der auf etwa 90°C aufgeheizten Schnecke oder Exzenterschneckenpumpe aufgegeben. Die erhaltene weitgehend homogenisierte Lösung wird den auf 90° C geheizten Mühlen zugeführt.
a) Die fertige Dispersion wird auf der Walze, bei 70° C und 20 Torr, getrocknet.
b) Die heiße Dispersion wird durch Zusatz von heißem Toluol auf einen Festkörpergehalt von 15% verdünnt und bei einer Stickstoffeintrittstemperatur von 1400C zerstäubt
Beispiel 13
798 g Polymethylmetacryiat vom Schmelzindex 2-4 g/10 min bei 3,18 kg und 230°C, Dichte 1,18 g/cm3, 2 g Netzmittel, 200 g Ruß Regent, 4200 g Chloroform.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCCI und 200 g Ruß Regent,
Das aus gepulvertem Polyamidharz und Ruß bestehende Gemisch wird zusammen mit dem Alkohol der Schnecke bzw. Exzenterschneckenpumpe aufgegeben und nach der Homogenisierung den Mühlen zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner bei 60°C Walzentemperatur und 20 Torr zu festem Konzentrat verarbeitet, das hierbei als Fell anfällt.
Nach der Vermahlung liegt es als schwarzes Pulver vor.
b) Zur Trocknung auf einem Zerstäubungstrockner wird die flüssige Dispersion durch Alkoholzusatz auf 20% Feststoffgehalt verdünnt und bei Stickstoffeintrittstemperaturen von 120° C mit einer Zweistoffdüse verdüst
Beispiel 15
g Polyester der Molmasse 20 000, vom
Schmelzpunkt 260° C und der relativen Viskosität Ijn.;= 800,
g Netzmittel,
hat die Kenndaten:
g o-ChlorphenoI.
Der verwendete RuB gehört zur Klasse 1!CC I
hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf.g/IOOg 1050
.Stampfdichte, g/nl 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
ΐτιμ(ηπι) 10
BET-Oberfläche.m2 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polyäthylenglykoltcrephthalsäureesler und Ruß wird zusammen mit dem warmen o-Chlorphenol (500C) der Schnecke bzw. Exzenterschneckenpumpe aufgegeben und in den Mühlen dispergiert. Die flüssige Dispersion wird auf dem Vakuumwalzenlrockner bei 160"C und 2 Torr getrocknet. Das als Fell anfallende Konzentrat kann auf einer geeigneten Mühle vermählen werden. Das so erhaltene Konzentrat kann zur Einfärbung von Polyester verwendet werden, so daß die direkte Zugabe von in Äthylenglykol dispergiertem Ruß vor der Polykondensation entfallen kann.
Beispiel 16
798 g Polyamid vom Schmelzbereich 16O-17O°C.
der Dichte 1,13 g/cm3 und der spez. Wärme
vonO,5cal/g°C,
2 g Netzmittel,
200 g Ruß Regent,
2400 g Äthanol.
h) Zur Trocknung auf einem Zerstaubertrockner wird die Dispersion d rch Zusatz von Äthanol auf einen l'eststoffgehalt von etwa 20% verdünnt und die Lösung bei Stickstoffeintrittstemperaturen von 120"C mit einer Z.weistoffdüse zerstäubt.
II. Prüfmethoden und Ergebnisse
der aufgeführten Beispiele
1. Prüfung auf Stippen
la) Klarlack:
10TI. HoslaflcxM IJl.
20Tl. ÄthylaciMat,
20Tl. Butylaectat.
50TI. Methylethylketon.
Ib) Einfärbung:
17ΪΤΙ. Klarlack la.
27 TI. Ruß/Kunststoff-Konzcntrat.
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I
hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
ölbedarf,g/l00g 1050
Stampfdichte, g/ml 0,11
pH-Wert 4
Mittlere Teilchengröße,
Γημ(ηιη) 10
BET-Oberfläche.m^ 420
Das Gemisch aus feingepulvertem Polyamid und Ruß wird zusammen mit dem warmen Alkohol (40°C) der Schnecke bzw. Schneckenexzenterpumpe aufgegeben und als weitgehend homogenisierte Lösung den Mühlen zugeführt.
a) Die so erhaltene Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner zu festem Konzentrat verarbeitet.
Die Walzentemperatur beträgt günstig 600C bei einem Druck von 20 Torr. Das als Fell anfallende Produkt kann auf einer geeigneten Mühle zu Pulver vermählen werden.
Ic) Prüfung:
Der eingefärble Klarlack wird mit einem 50^-Rakel auf eine Cellophanfolie aufgezogen. Nach dem Trocknen erfolgt die Beurteilung auf Stippenbil-(liing.
IcI) Beurteilung:
Note 1 = sehr viele große Stippen,
Note 2 = viele große Slippen.
Note 3 = große Stippen,
Note 4 = wenige Stippen,
Note 4 — 5 = vereinzelt kleine Stippen,
Note 5 = keine Stippen.
2. Prüfung auf Siebrückstand
Die Lösung von Ib wird durch ein 40^-Sieb filtriert und der Rückstand nach dem Trocknen gewogen und in Prozent angegeben. Produkte mit Siebrückständen 0,02% bringen erfahrungsgemäß Einarbeitungsschwierigkeiten und sind zu verwerfen.
3. Ergebnisse: dem Stippentest
Note		 Siebrückstand
%
1-2 0,02 bis 0,5
1. Produkt nach
Stande der Technik
(Kneter/Walze)
2. Erfindungsgemäßes 5
Produkt
(walzengetrocknet)
3. Erfindungsgemäßes 4
Produkt
v> (sprühgetrocknet)
0.0
0.015

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten mit schneller Verteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindemittel, Druckfarben o. ä, insbesondere für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung von Formteilen, Gußteilen, Folien und/oder Spinnfa- ι ο sen», dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverten Kunststoff im Verhältnis von 85:15 bis 45:55 gemeinsam mit gegebenenfalls Weichmacher, Stabilisatoren und/oder Dispergierhilfsmittel enthalten- i-:; dem organischem Lösungsmittel in einem Mischer homogenisiert, anschließend das Pigment in dem Gemisch stufenweise dispergiert, dann das Lösungsmittel aus der Dispersion entfernt und das anfallende Pigment/Kunststoff-Konzentrat zerkleinert und vermählt
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mischer eine Schrägscheibenpumpe, eine Doppelschnecke oder eine Exzenterschneckenpumpe, verwendet.
3. Verfahren nach dem Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur stufenweisen Dispergierung hintereinandergeschaltete Rührwerkskugelmühlen verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel mittels eines Vakuumwalzentrockners aus der Dispersion entfernt.
5. Verfahren nach dem Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel aus Ji einer Dispersion mit einer Festkörperkonzentration von 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 14 bis 47 Gew.-%, entfernt
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel mittels eines Zerstäubungstrockners aus der Dispersion entfernt
7. Verfahren nach dem Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zerstäubende Dispersion eine Pigment/Kunststoff-Konzentration von 10 bis 4ϊ 40%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, hat
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kunststoff in einer Konzentration von 6,0 bis 40,0 Gew.-% der zu dispergierenden Mischung verwendet. ~>o
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Dispergierung ein Verhältnis von Summe Kunststoff/Pigment zu Lösungsmittel gleich 1 :1,0 bis 1 : 7,0, vorzugsweise 1:1,0 bis 1:6,0, bezogen auf das Gewicht, π verwendet
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den Weichmacher in einer Konzentration bis zu 20 Gew.-'Vb, vorzugsweise 2-5 Gew.-%, bezogen auf das gemeinsame wi Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet.
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