JPS6333511B2 - - Google Patents

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JPS6333511B2
JPS6333511B2 JP50173279A JP50173279A JPS6333511B2 JP S6333511 B2 JPS6333511 B2 JP S6333511B2 JP 50173279 A JP50173279 A JP 50173279A JP 50173279 A JP50173279 A JP 50173279A JP S6333511 B2 JPS6333511 B2 JP S6333511B2
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JP
Japan
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ptfe
pfa
coating
weight
coatings
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JP50173279A
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Toomasu Patoritsuku Konkyanon
Eba Marosu Barii
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
    • B05D5/083—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface involving the use of fluoropolymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
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    • C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description

請求の範囲 １ (A) 弗素原子あるいは、弗素原子と塩素原子
との組み合わせで完全に置換されたモノエチレ
ン性不飽和炭化水素単量体の微粒子状重合体で
あつて少なくとも20000の数平均分子量を有す
る重合体90〜50重量％、および (B) (i)99.5〜92重量％のテトラフルオロエチレン
および(ii)0.5〜８重量％の、少なくとも１種の
式 CF2＝CF−Ｏ−Rf （式中Rfは１〜10個の炭素原子を有する１
個またはそれ以上のペルフルオロアルキル基を
表わす）を有する過弗素化ビニルエーテルまた
は式 （式中ｎは０〜４である）を有する微粒子状
過弗素化エーテルからなる微粒子状共重合体の
少なくとも１種10〜50重量％ を含有するコーテイング組成物。 ２ さらに液体担体をも含有する前記請求の範囲
第１項に記載のコーテイング組成物。 ３ (A)および(B)が水性分散液として存在する前記
請求の範囲第２項に記載のコーテイング組成物。 ４ (A)および(B)が噴霧法で利用するのに適した混
合乾燥粉末の形態で存在する、液体担体を含有し
ない前記請求の範囲第１項に記載のコーテイング
組成物。 ５ (B)が式 （式中ｎは１〜４である）を有するペルフルオ
ロアルキルペルフルオロビニルエーテルとテトラ
フルオロエチレンとの共重合体の１種またはそれ
より多くの共重合体である前記請求の範囲第１項
に記載のコーテイング組成物。 ６ (A)が、ポリテトラフルオロエチレンである前
記請求の範囲第５項に記載のコーテイング組成
物。 ７ (B)が、テトラフルオロエチレンおよびペルフ
ルオロ（プロピルビニルエーテル）が共重合して
なる共重合体である前記請求の範囲第６項に記載
のコーテイング組成物。 ８ (B)が、(A)と(B)の総重量に基づいて10〜30重量
％の量で存在する前記請求の範囲第１項に記載の
コーテイング組成物。 ９ (B)が、共重合状態において、99〜96重量％の
テトラフルオロエチレンおよび１〜４重量％のペ
ルフルオロ（プロピルビニルエーテル）からなる
共重合体である前記請求の範囲第８項に記載のコ
ーテイング組成物。 １０ (A) 弗素原子あるいは、弗素原子と塩素原
子との組み合わせで完全に置換されたモノエチ
レン性不飽和炭化水素単量体の微粒子状重合体
であつて少なくとも20000の数平均分子量を有
する重合体90〜50重量％、および (B) (i)99.5〜92重量％のテトラフルオロエチレ
ン、(ii)0.5〜８重量％の、少なくとも１種の式 CF2＝CF−Ｏ−Rf （式中Rfは１〜10個の炭素原子を有する１
個またはそれ以上のペルフルオロアルキル基を
表わす）を有する過弗素化ビニルエーテルまた
は式 （式中ｎは０〜４である）を有する微粒子状
過弗素化エーテル、および(iii)ヘキサフルオロプ
ロピレンからなる微粒子状共重合体の少なくと
も１種10〜50重量％ を含有するコーテイング組成物。 １１ さらに液体担体をも含有する前記請求の範
囲第１０項に記載のコーテイング組成物。 １２ (A)および(B)が水性分散液として存在する前
記請求の範囲第１１項に記載のコーテイング組成
物。 １３ (A)および(B)が噴霧法で利用するのに適した
混合乾燥粉末の形態で存在する、液体担体を含有
しない前記請求の範囲第１１項に記載のコーテイ
ング組成物。 １４ (B)が、共重合された状態において、 (a) テトラフルオロエチレン (b) 約１〜約7.5重量％のヘキサフルオロプロピ
レン、および (c) 約0.5〜約６重量％のペルフルオロ（エチル
ビニルエーテル）またはペルフルオロ（ｎ−プ
ロピルビニルエーテル）のいずれか からなるターポリマーである前記請求の範囲第１
０項に記載のコーテイング組成物。 １５ (B)が、(A)と(B)の総重量に基づいて10〜30重
量％の量で存在する前記請求の範囲第１０項に記
載のコーテイング組成物。 発明の背景 本発明はフルオロカーボン重合体に基づくコー
テイング組成物に関する。かかる組成物は調理器
具用の非粘着コーテイングとして使用されうる。 調理器具コーテイング工業は最終使用者ができ
るだけ長く持続する優秀な特性の製品を有しうる
ようにコーテイング組成物を改良しようと試み続
けている。 調理器具コーテイング組成物におけるポリテト
ラフルオロエチレン（PTFE）の使用に関する多
くの特許がある。ごく最近のいくつかのうちの代
表はBerghmans氏等による米国特許第4123401号
明細書（1978年）である。 特にテトラフルオロエチレン（TFE）と共重
合せしめられた弗素化ビニルエーテル共重合体が
ここ数年間用いられてきた。代表的な特許として
はたとえばホモ重合体および種々の共重合体の両
者を包含するHarris氏等による米国特許第
3132123号明細書（1964年）、Doughty氏等による
米国特許第3855191号明細書（1974年）、三元重合
体に関するCarlson氏による米国特許第4029868
号明細書（1977年）、Kuhls氏等による米国特許
第4078134号明細書（1978年）およびSulzbach氏
等による米国特許第4078135号明細書をあげるこ
とができる。これらの特許は本明細書中において
参考までに包含される。環状単位を有するかまた
は有しないたとえば共重合体、三元重合体または
四元重合体の形態におけるような弗素化ビニルエ
ーテルは一般にPTFEよりも高価である。すなわ
ち、これらは非粘着性（ノンステイツク）コーテ
イングにおいてPTFEのための実際的な代用物に
なるとは考えられなかつた。 Dhami氏等によるオーストラリア特許出願第
17890／76号明細書（1978年３月23日公告）には
周囲温度における改良された曲げ抵抗のために
PTFE55〜95重量％およびTFEと30〜50モル％
（約50〜65重量％）のペルフルオロアルキルビニ
ルエーテルとの共重合体45〜５重量％のペースト
のブレンドで被覆された電線が教示されている。 Magner氏等による米国特許第3484503号明細
書（1969年）には30〜50モル％のペルフルオロア
ルキルビニルエーテルとTFEとの共重合体50〜
90重量％とPTFEまたはFEP10〜50重量％とのブ
レンドを使用することが教示されている。このブ
レンドは成形用樹脂に有用な改良されたエラスト
マー状性質を有する。 発明の概要 本発明は、弗素原子でかあるいは弗素原子と塩
素原子との組み合わせで完全に置換されたモノエ
チレン性不飽和炭化水素単量体の微粒子状重合体
であつて少くとも20000の数平均分子量を有する
重合体90〜50重量％、および(i)99.5〜92重量％の
テトラフルオロエチレン、(ii)0.5〜８重量％の式
CF2＝CF−Ｏ−Rf（式中Rfは１〜10個の炭素原子
を有する１個またはそれ以上のペルフルオロアル
キル基を表わす）を有する過弗素化ビニルエーテ
ルまたは式 （式中ｎは０〜４である）を有する微粒子状過
弗素化エーテルの少くとも１種および場合により
(iii)ヘキサフルオロプロピレンからなる共重合体10
〜50重量％を含有するコーテイング組成物を提供
する。（本明細書中における％および割合は特に
ことわらない限り重量である。） コーテイング組成物はPTFE、ならびに99.5〜
92％より好ましくは99〜96％のテトラフルオロエ
チレンおよび0.5〜８％、より好ましくは１〜４
％のペルフルオロ（プロピルビニルエーテル）を
含有する共重合体からなるのが好ましい。 また、これらの被覆物品およびそれらの製造法
も本発明により包含される。コーテイング組成物
を施し、そして好ましくは少くとも約315℃の温
度、たとえば420℃で被膜を融着硬化すると
PTFEおよび前記エーテルの結晶化度の平均から
予想される結晶化度に比べて結晶化度の減少した
複合構造を生成する。
【発明の詳細な説明】
本発明の利点を説明するために経験的および科
学的な試験が実施された。これらの試験では
PTFEおよびTFEとペルフルオロ（プロピルビ
ニルエーテル）（PPVE）との過弗素化ビニルエ
ーテル共重合体のブレンドを利用した。こられの
共重合体は以下PFAと称する。共重合体中にお
けるPPVEおよびTFEの割合を変化させ、それ
につれてブレンド中におけるPTFEおよびPFA
の割合も変化させた。 本発明により製造されたコーテイングの有用寿
命を器具の酷使試験により本発明範囲外のコーテ
イングと比較した。これらの試験において、パン
の右側と左側に異なるコーテイングを有するパン
中において制御された温度で食物を調理した。金
属フオークに似せた試験装置を調理の間パンの両
側あたりに定圧で動かした。パンの寿命はコーテ
イング中の引掻き抵抗、特にコーテイングを通し
て侵入する引掻きに対する抵抗により測定され
た。パンの調理温度は205℃±28℃に維持された。 従来技術を代表するPTFE含有コーテイングと
PTFEおよびPFAのブレンドを含有する本発明
のコーテイングとの比較を行なつた。これらのコ
ーテイングは当技術分野で既知の方法、一般には
とりわけ米国特許第4123401号および同特許第
4122226号各明細書の教示にしたがつて製造され
そして適用された。 大抵の試験は３層コーテイングについてなされ
た。プライマー被膜をグリツトブラストした裸の
金属上に噴霧した。ついでプライマー上に中間コ
ーテイングを噴霧した。ついで中間被膜上に上が
け被膜（トツプコート）を噴霧した。次の被膜を
適用させる前に各被膜を乾燥または硬化させるこ
とは必要ではないけれども、各被膜間で若干の乾
燥をなすことは時として好ましい。好ましくは約
５〜15μmの厚さをコーテイングに与えるように
充分なプライマーが適用される。すべての３種の
コーテイングを一緒にした全被膜厚さは約12.5〜
87.5μmであるのが好ましいが、30〜37.5μmがよ
り好ましい。中間被膜対上がけ被膜の厚さの比は
25：75〜75：25が好ましいが、さらには約50：50
がより好ましい。 すべての３種のコーテイングが適用された後、
その被覆された基質は好ましくは340〜470℃、よ
り好ましくは385〜440℃、最も好ましくは約420
℃において１時間まで、好ましくは約10分、すな
わちその温度に応じてコーテイングを融着硬化さ
せるのに充分長い時間、焼付け硬化される。 PTFEとPFAとの種々の組み合わせがコーテ
イングの各層中に試みられたけれども、代表的な
コーテイングは以下のものよりなる。
【表】 ク
２−エチルヘキサン酸中の 12 12.68
オクタン酸セシウム溶液
アクリル分散液 40 12.53
【表】 ク
２−エチルヘキサン酸中の 12 12.49
オクタン酸セシウム溶液
アクリル分散液 40 13.02
使用される各成分の詳細は、共に参考までに本
明細書中に包含される米国特許第4123401号およ
び同第4122226号各明細書、特に米国特許第
4123401号明細書の実施例中に記載されている。
これらの分散液は水性でありそして各コーテイン
グは約50％の水を含有するのが好ましい。 本発明によりPFA含有量がブレンドのフルオ
ロカーボン含量の10％より少ない場合には、器具
酷使試験におけるコーテイングの寿命において、
PTFEに比べて改良が比較的少なく、約50〜100
％であることが見出された。PFA含量が全フル
オロカーボン含量の15〜30％に増加する場合には
器具酷使寿命において２倍から３倍の増大が得ら
れた。PFAのみからなるコーテイングは、かな
り高価であるにもかかわらず15〜30％のPFAを
含有するものよりも優れた効果は示さない。 追加の器具酷使試験によればPFA中における
PPVE単量体の量も重要であることがわかつた。
0.5％より少ないPPVEを有するPFA共重合体は
２〜８％のPPVEを有するPFA共重合体で観察
された改良を提供しない。実際0.2〜0.3％の
PPVEを有する共重合体は純粋なPTFEと何ら異
なることなく挙動する。約８％のPPVE含量は一
般には不経済である。８％より多いPPVEでは性
質の改良はたとえあつたとしても一般に共重合体
の増加したコストに見合うものではない。実際、
高いPPVE含量を有するがPTFEとはブレンドさ
れていない純粋なPFA共重合体は、同程度の正
味PPVE含量を有するPFA共重合体とPTFEとの
ブレンドよりも劣る器具酷使寿命を与える。約２
％のPPVEを有するPFAの融解温度は約306℃で
あり、一方PTFEは327℃である。 これら実験による試験結果の分析はPTFE−
PFAブレンドがさらにPTFEコーテイングより
も弾性が大きく且つ脆くない、より丈夫で、より
大きな引掻き抵抗を有する透過性のより少ないコ
ーテイングを与えることを示している。これらの
要因が本発明のコーテイングを有する調理器具の
より長い有用寿命をもたらす。 示差走査測熱および弾性および回復試験を含む
さらに別の試験はPTFEとPFAとのブレンド、
特に約25％PFAを有するブレンドがPTFEおよ
びエーテルの結晶化度を平均することにより予想
されるよりかなり少ない結晶化度を有する複合材
料として挙動することを示している。明らかに、
小割合のPFAがPTFE粒子と何等から形で反応
してPTFEの結晶化度を減少させる。この現象に
対して特定の機構を仮定することは不必要であ
る。最終的な結果は優秀な使用性能であり、それ
以上に期待されるものではない。 PTFEは高度の結晶化度を有することが知られ
ている。重合体中の結晶化度の量を測定するため
に使用されうる種々の方法があり、これにはＸ線
回折、核磁気共鳴、赤外分光分析およびたとえば
示差走査熱量分析によるような融解−遷移吸熱の
測定が包含される。入手し易さおよび多用性のた
めにPTFE−PFAブレンド中のPFA含量の効果
を研究するには後者の方法が使用された。 吸熱量はそれらが前の未焼結重合体の第１融解
の間に取られたかまたは第２融解の間に取られた
かによつて変化した。△Ｈと称される吸熱量は、
結晶化度の直接測定ではないけれども一般にこれ
ら試験中の結晶化度の量に比例する。以下の表に
記載のデータはPTFEのための値とPFAのため
の値との間の直線補外から予想または計算される
より以上にPTFE−PFAブレンドのための結晶
化度の減少を示している。
【表】 ンド
【表】 ド
また、本発明によれば25％および50％PFAを
有するPTFE−PFAブレンドの弾性率はPTFEま
たはPFAそれ自体のいずれのものよりも大きい
ことが見出された。 前記で論議されたこれらのデータおよび実験に
よる試験結果は本発明の組成物が単なるブレンド
ではなくPTFEとPFAとの間の相互作用を包含
するものであり、すなわち予想以上に優れた性能
を有する複合材料として作用するブレンドに相当
するものであることを示唆している。結晶化度の
減少および弾性率の増加がより優れた弾性および
耐久性を有ししかも脆性を有しないコーテイング
を生成するに寄与することは明らかである。かか
るコーテイングは変形された際にはじきかえる傾
向がありそして従来技術のPTFEコーテイングよ
りも同じ条件の試験または使用下では損傷を蒙む
るのがより少なく、しかもなお調理器具により遭
遇される高められた温度においてより優れた耐久
性を示す。従つて、本発明によりPFAにブレン
ドすることは、PFAの融解温度がPTFEのそれ
より低いにしても調理器具コーテイングにおいて
使用するためのPTFEの特性を改良する。
JP50173279A 1978-10-31 1979-10-01 Expired JPS6333511B2 (ja)

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