JPH0641574B2 - 硬化したコーティングを形成する方法 - Google Patents

硬化したコーティングを形成する方法

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JPH0641574B2
JPH0641574B2 JP7023791A JP7023791A JPH0641574B2 JP H0641574 B2 JPH0641574 B2 JP H0641574B2 JP 7023791 A JP7023791 A JP 7023791A JP 7023791 A JP7023791 A JP 7023791A JP H0641574 B2 JPH0641574 B2 JP H0641574B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリテトラフルオロエチ
レンをベースとしたコーティング組成物で基質上に硬化
した被覆を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ポリテトラフルオロエチレン(ＰＴＦＥ)は
他の合成樹脂に比して摩擦係数が非常に小さいことはよ
く知られており、また耐熱性が高く且つ非粘着性である
ため、ＰＴＦＥをベースとするコーティング組成物は調
理器具の被覆をはじめ耐熱性や非粘着性が要求される自
動車部品や各種電気器具の被覆に利用されている。そし
てコーティング工業界では最終使用者にできるだけ長く
持続するすぐれた特性をもつコーティングを提供すべく
多くの研究が続けられている。
【０００３】一方、ＰＴＦＥをベースとする調理器具用
コーティング組成物に関しては多くの特許があり、最近
特許された代表的なものにはBerghman等による米国特許
第4,123,401号明細書（1978年）がある。
【０００４】また、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）
と共重合せしめられた弗素化ビニルエーテル共重合体が
ここ数年間用いられてきた。代表的な特許としてはたと
えばホモ重合体および種々の共重合体の両者を包含する
Harris氏等による米国特許第3,132,123号明細書(1964
年）、Doughty氏等による米国特許第3,855,191号明細書
（1974年）、三元重合体に関するCarlson氏による米国
特許第4,029,868号明細書（1977年）、Kuhls氏等による
米国特許第4,078,134号明細書（1978年）およびSulzbac
h氏等による米国特許第4,078,135号明細書をあげること
ができる。これらの特許は本明細書中において参考とし
てあげられる。場合により環状単位を有する共重合体、
三元重合体または四元重合体の形態におけるような弗素
化ビニルエーテルは一般にＰＴＦＥよりも高価である。
すなわち、これらは非粘着性（ノンスティック）コーテ
ィングにおいてＰＴＦＥのための実際的な代替物になる
とは考えられなかった。
【０００５】Dhami氏等によるオーストラリア特許出願
第17890／76号明細書（1978年３月２３日公告）には周
囲温度における曲げ抵抗を改良するためにＰＴＦＥ５５
〜９５重量％およびＴＦＥと３０〜５０モル％（約５０
〜６５重量％）のペルフルオロアルキルビニルエーテル
との共重合体４５〜５重量％のペーストのブレンドで被
覆されたワイヤーが教示されている。
【０００６】Magner氏等による米国特許第3,484,503号
明細書（1969年）には３０〜５０モル％のペルフルオロ
アルキルビニルエーテルとＴＦＥとの共重合体５０〜９
０重量％とＰＴＦＥまたはＦＥＰ １０〜５０重量％と
のブレンドを使用することが教示されている。このブレ
ンドは成形用樹脂に有用な改良されたエラストマー状性
質を有する。
【０００７】
【発明の要約】本発明は、少なくとも20,000の数平均分
子量を有する微粒子状ＰＴＦＥ９０〜５０重量％、およ
び(ｉ)９９.５〜９２重量％のテトラフルオロエチレ
ン、(ii）０.５〜８重量％の式ＣＦ2＝ＣＦ−Ｏ−Ｒ
f（式中Ｒfは１〜１０個の炭素原子を有する１個または
それ以上のペルフルオロアルキル基を表わす）を有する
過弗素化ビニルエーテルまたは式
【化３】 （式中ｎは０〜４である）を有するペルフルオル化エー テルの少なくとも１種および場合により(iii)ヘキサフ ルオロプロピレンからなる微粒子状共重合体１０〜５０ 重量％を含有するコーティング組成物（本明細書中にお ける％および割合は特にことわらない限り重量である） を基質に適用し、ついでそのコーティングを３１５℃以 上の温度で加熱して硬化したコーティングを基質上に形 成させる方法を提供する。
【０００８】コーティング組成物はＰＴＦＥならびに９
９.５〜９２％より好ましくは９９〜９６％のＴＦＥお
よび０.５〜８％、より好ましくは１〜４％のペルフル
オロ（プロピルビニルエーテル）を含有する共重合体か
らなるのが好ましい。
【０００９】また、コーティング組成物を施し、３１５
℃以上の温度、好ましくは４２０℃で被膜を融着硬化す
ると、硬質であって極めて非粘着性のコーティングを与
える。これはＰＴＦＥおよび前記エーテルの結晶化度の
平均から予想される結晶化度に比べて結晶化度の減少し
た複合構造を生成するためと推定される。
【００１０】
【発明の詳述】本発明の利点を説明するために経験的お
よび科学的な試験が実施された。これらの試験ではＰＴ
ＦＥおよびＴＦＥとペルフルオロ（プロピルビニルエー
テル（ＰＰＶＥ）とのペルフルオル化ビニルエーテル共
重合体のブレンドを利用した。これらの共重合体は以下
ＰＦＡと称する。共重合体中におけるＰＰＶＥおよびＴ
ＦＥの割合を変化させ、それにつれてブレンド中におけ
るＰＴＦＥおよびＰＦＡの割合も変化させた。
【００１１】本発明により製造されたコーティングの有
用寿命を便宜上調理器具の酷使試験により本発明範囲外
のコーティングと比較した。これらの試験において、パ
ンの右側と左側に異なるコーティングを有するパン中に
おいて制御された温度で食物を調理した。金属フォーク
に似せた試験装置を調理の間パンの両側あたりに定圧で
動かした。パンの寿命はコーティング中の引掻き抵抗、
特にコーティングを通して侵入する引掻きに対する抵抗
により測定された。パンの調理温度は２０５℃±２８℃
に維持された。
【００１２】従来技術を代表するＰＴＦＥ含有コーティ
ングとＰＴＦＥおよびＰＦＡのブレンドを含有する本発
明のコーティングとの比較を行なった。これらのコーテ
ィングは当技術分野で既知の方法、一般にはとりわけ米
国特許第4,123,401号および同特許第4,122,226号各明細
書の教示にしたがって製造されそして適用された。
【００１３】大抵の試験は３層コーティングについてな
された。プライマー被膜をグリットブラストした裸の金
属上に噴霧した。ついでプライマー上に中間コーティン
グを噴霧した。ついで中間被膜上に上がけ被膜（トップ
コート）を噴霧した。次の被膜を適用させる前に各被膜
を乾燥または硬化させることは必要ではないけれども、
各被膜間で若干の乾燥をなすことは時として好ましい。
好ましくは約５〜１５μmの厚さをコーティングに与え
るように充分なプライマーが適用される。すべての３種
のコーティングを一緒にした全被膜厚さは約１２.５〜
８７.５μmであるのが好ましいが、３０〜３７.５μmが
より好ましい。中間被膜対上がけ被膜の厚さの比は２
５：７５〜７５：２５が好ましいが、さらには約５０：
５０がより好ましい。
【００１４】すべての３種のコーティングが適用された
後、その被覆された基質は３１５℃以上、好ましくは３
４０〜４７０℃、より好ましくは３８５〜４４０℃、最
も好ましくは約４２０℃において１時間まで、好ましく
は約１０分、すなわちその温度に応じてコーティングを
融着硬化させるのに充分長い時間、焼付け硬化される。
【００１５】ＰＴＦＥとＰＦＡとの種々の組み合わせが
コーティングの各層中に試みられたけれども、代表的な
コーティングは以下のものよりなる。
【００１６】
【表１】
【００１７】使用される各成分の詳細は、参考として本
明細書中に記載される米国特許第4,123,401号および同
第4,122,226号各明細書、特に米国特許第4,123,401号明
細書の実施例中に記載されている。これらの分散液は水
性でありそして各コーティングは約５０％の水を含有す
るのが好ましい。
【００１８】ＰＦＡ含有量がブレンドのフルオロカーボ
ン含量の１０％より少ない場合には、器具酷使試験にお
けるコーティングの寿命において、ＰＴＦＥに比べて改
良が比較的少なく、約５０〜１００％であることが本発
明により見出された。ＰＦＡ含量が全フルオロカーボン
含量の１５〜３０％に増加する場合には器具酷使寿命に
おいて２倍から３倍の増大が得られた。ＰＦＡのみから
なるコーティングは、かなり高価であるにもかかわらず
１５〜３０％のＰＦＡを含有するものよりも優れた効果
は示さない。
【００１９】追加の器具酷使試験によればＰＦＡ中にお
けるＰＰＶＥ単量体の量も重要であることがわかった。
０.５％より少ないＰＰＶＥを有するＰＦＡ共重合体は
２〜８％のＰＰＶＥを有するＰＦＡ共重合体で観察され
た改良を提供しない。実際０.２〜０.３％ＰＰＶＥを有
する共重合体は純粋なＰＴＦＥと何ら異なることなく挙
動する。約８％のＰＰＶＥ含量は一般には不経済であ
る。８％より多いＰＰＶＥでは性質の改良はたとえあっ
たとしても一般に共重合体の増加したコストに見合うも
のではない。実際、高いＰＰＶＥ含量を有するがＰＴＦ
Ｅとはブレンドされていない純粋なＰＦＡ共重合体は、
同程度の正味ＰＰＶＥ含量を有するＰＦＡ共重合体とＰ
ＴＦＥとのブレンドよりも劣る器具酷使寿命を与える。
約２％ＰＰＶＥを有するＰＦＡの融解温度は約３０６℃
であり、一方ＰＴＦＥは３２７℃である。
【００２０】これら実験による試験結果の分析はＰＴＦ
Ｅ−ＰＦＡブレンドがさらにＰＴＦＥコーティングより
も弾性が大きくかつ脆くない、より丈夫で、より大きな
引掻き抵抗を有する透過性のより少ないコーティングを
与えることを示している。これらの要因が本発明のコー
ティングを有する調理器具のより長い有用寿命をもたら
す。
【００２１】示差走査測熱および弾性および回復試験を
含むさらに別の試験はＰＴＦＥとＰＦＡとのブレンド、
特に約２５％ＰＦＡを有するブレンドがＰＴＦＥおよび
エーテルの結晶化度を平均することにより予想されるよ
りかなり少ない結晶化度を有する複合材料として挙動す
ることを示している。明らかに、小割合のＰＦＡがＰＴ
ＦＥ粒子と何等かの形で反応してＰＴＦＥの結晶化度を
減少させる。この現象に対して特定の機構を仮定するこ
とは不必要である。最終的な結果は優秀な使用性能であ
り、それ以上に期待されるものではない。
【００２２】ＰＴＦＥは高度の結晶化度を有することが
知られている。重合体中の結晶化度の量を測定するため
に使用されうる種々の方法があり、これにはＸ線回折、
核磁気共鳴、赤外分光分析およびたとえば示差走査熱量
分析によるような融解−遷移吸熱の測定が包含される。
入手し易さおよび多用性のためにＰＴＦＥ−ＰＦＡブレ
ンド中のＰＦＡ含量の効果を研究するには後者の方法が
使用された。
【００２３】吸熱量はそれらが前の未焼結重合体の第１
融解の間に取られたかまたは第２融解の間に取られたか
によって変化した。△Ｈと称される吸熱量は、結晶化度
の直接測定ではないけれども一般にこれら試験中の結晶
化度の量に比例する。以下の表に記載のデータはＰＴＦ
Ｅのための値とＰＦＡのための値との間の直線補外から
予想または計算されるより以上にＰＴＦＥ−ＰＦＡブレ
ンドのための結晶化度の減少を示している。
【００２４】
【表２】
【００２５】また、本発明によれば２５％および５０％
ＰＦＡを有するＰＴＦＥ−ＰＦＡブレンドの弾性率はＰ
ＴＦＥまたはＰＦＡそれ自体のいずれのものよりも大き
いことが見出された。
【００２６】前記で論議されたこれらのデータおよび実
験による試験結果は、本発明で用いるコーティング組成
物は加熱により単なるブレンドではなくＰＴＦＥとＰＦ
Ａとの間の相互作用を生起するものであり、すなわち予
想以上に優れた性能を有する複合材料として作用するブ
レンドに相当するものであることを示唆している。結晶
化度の減少および弾性率の増加がより優れた弾性および
耐久性を有ししかも脆性を有しないコーティングを生成
するに寄与することは明らかである。かかるコーティン
グは変形された際にはじきかえる傾向がありそして従来
技術のＰＴＦＥコーティングよりも同じ条件の試験また
は使用下では損傷を蒙むるのがより少なく、しかもなお
調理器具におけるような高められた温度においてより優
れた耐久性を示す。したがって、ＰＦＡの融解温度がＰ
ＴＦＥのそれより低く、本発明で用いるコーティング組
成物でＰＦＡをＰＴＦＥにブレンドするためＰＴＦＥよ
り多少融点は低下するが、本発明によりＰＴＦＥのみを
用いたコーティングの特性を改良できる。そして、この
ような本発明のコーティングの特性は、調理器具のみな
らず、ＰＴＦＥのコーティングが施されている器具にお
いても大きな改良をもたらすことは明らかである。
【００２７】また、ＰＴＦＥおよびテトラフルオロエチ
レン／ペルフルオロ（プロピルビニルエーテル）／ヘキ
サフルオロプロピレンターポリマー（ＴＦＥ／ＰＰＶＥ
／ＨＦＰターポリマー)（９１.４／１.８／６.８重量
％）を含有する本発明で用いるコーティング組成物は、
ＰＴＦＥのみを含有するコーティング組成物に比べて２
〜３倍長い酷使調理寿命を有し、かつＰＴＦＥとＰＦＡ
とからなる上記本発明のコーティング組成物の８０〜８
５％に匹敵する特性を有する良好なコーティングを形成
した。一方、該テトラフルオロエチレン／ペルフルオロ
（プロピルビニルエーテル）／ヘキサフルオロプロピレ
ンターポリマー自身は高温においてはコーティング組成
物として満足のゆくものではなかった。
【００２８】更に、ＰＴＦＥおよびＴＦＥ／ＰＰＶＥ／
ＨＦＰターポリマー（９７.５／１.４／１.５重量％）
を含有する本発明で用いるコーティング組成物もまた、
ＰＴＦＥコーティングに比べて、調理器具が取り扱われ
るような高温において極めて優れた耐久性を有するコー
ティングを形成する。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (Ａ) 少なくとも２００００の数平均分
    子量を有する微粒子状ポリテトラフルオロエチレン９０
    〜５０重量％、および (Ｂ) (ｉ)９９.５〜９２重量％のテトラフルオロエチ
    レンおよび(ii)０.５〜８重量％の、少なくとも１種の
    式 ＣＦ2＝ＣＦ−Ｏ−Ｒf （式中Ｒfは１〜１０個の炭素原子を有する１個または
    それ以上のペルフルオロアルキル基を表わす）を有する
    過弗素化ビニルエーテルまたは式 【化１】 （式中ｎは０〜４である）を有する過弗素化エーテルか らなる微粒子状共重合体の少なくとも１種１０〜５０重 量％を含有するコーティング組成物を基質に適用し、つ いでそのコーティングを３１５℃以上の温度で加熱して 硬化させることからなる、硬化したコーティングを基質 上に形成させる方法。
  2. 【請求項２】 硬化したコーティングが（Ａ）および
    （Ｂ）の結晶化度を平均することにより予想されるより
    も減少された結晶化度を有するまで加熱する請求項１に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 ４２０℃において加熱を行なう請求項１
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 (Ａ) 少なくとも２００００の数平均分
    子量を有する微粒子状ポリテトラフルオロエチレン９０
    〜５０重量％、および (Ｂ) (ｉ)９９.５〜９２重量％のテトラフルオロエチ
    レン、(ii)０.５〜８重量％の、少なくとも１種の式 ＣＦ2＝ＣＦ−Ｏ−Ｒf （式中Ｒfは１〜１０個の炭素原子を有する１個または
    それ以上のペルフルオロアルキル基を表わす）を有する
    過弗素化ビニルエーテルまたは式 【化２】 （式中ｎは０〜４である）を有する過弗素化エーテルお よび(iii)ヘキサフルオロプロピレンからなる微粒子状 共重合体の少なくとも１種１０〜５０重量％を含有する コーティング組成物を基質に適用し、ついでそのコーテ ィングを３１５℃以上の温度で加熱して硬化させること からなる、硬化したコーティングを基質上に形成させる 方法。
  5. 【請求項５】 硬化したコーティングが（Ａ）および
    （Ｂ）の結晶化度を平均することにより予想されるより
    も減少された結晶化度を有するまで加熱する請求項４に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 ４２０℃において加熱を行なう請求項４
    に記載の方法。
JP7023791A 1978-10-31 1991-01-16 硬化したコーティングを形成する方法 Expired - Lifetime JPH0641574B2 (ja)

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