JPS63317559A - アルミニウム含有酸化鉄を基礎とする小板状二相顔料およびその製造法 - Google Patents

アルミニウム含有酸化鉄を基礎とする小板状二相顔料およびその製造法

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JPS63317559A JP63134532A JP13453288A JPS63317559A JP S63317559 A JPS63317559 A JP S63317559A JP 63134532 A JP63134532 A JP 63134532A JP 13453288 A JP13453288 A JP 13453288A JP S63317559 A JPS63317559 A JP S63317559A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業」二の分野 本発明は、２つの構造的に異なる相からなりかつ欧州特
許第６８３１１　弼明細書に記載されているように熱水
作用により得られた小板状ＡｌｘＦ（ｉ−ｘｏ３−顔料
を還元することによって得られる効果顔料に関する。
従来の技術 効果顔料の光学的作用は、；ド面状に構成され定位され
た、著しく光を屈折させる顔料粒子に方向を定めた反射
に基づく。酸化物を基礎とする効果顔料は、ラッカー、
プラスチック、印刷およびセラミックの分野ならびに美
容術の領域において使用されている。
明色の効果顔料とともに、殊に暗色の効果顔料、すなわ
ち高い光沢および高い吸収を示す効果顔料も重要である
。これは、なかんずく自動車ラッカー塗布の領域内およ
び化粧術に使用するのに当てはまり、この分野では、高
度に吸収する効！ｌ！顔料に有色顔料または他の明色の
効果顔料を１−掛することによって魅力ある視覚」−の
印象を生じさせることができる。その限りにおいて、高
度に吸収する効果顔料のあらゆる色調の変化が可能であ
ることは、重要なことである。それというのも、このこ
とによりラフカー塗布または化粧調製物の常に新しい特
徴ある現象が形成されうるからである。
暗色の色調ないし黒色の効果顔料を：！ＡＪＬＥするこ
とは、試みられた。すなわち、ドイツ連邦共和国特許第
２３１３３３１号明細書には、被１１Ｑの厚さに応じて
“鼠色”ないし黒色に見える、多結晶性マグネタイト層
で被覆された雲母鱗片顔料が記載されている。しかし、
このような効果顔料は、顔料、殊に被膜の多結晶構造の
ために、本質的に中結晶の粒子の滑らかな結晶表面が存
在するように熱水合成された小板状顔料の光沢、機械的
安定性および表面特性を示さない同様のことは、ドイツ
連邦共和国特許出願公開第３４３３６５７号明細書に記
載されている還元Ｔｉｅ、一層で被覆された雲母鱗片顔
料についても云えることである。
欧州特許第１４３８２　弓明細書およびドイツ連邦共和
国特許出願公開第３４４０９１１号明細書には、マグネ
タイトおよびマグネタイトの構造を有する生成物が述べ
られており、この生成物は、熱水合成された、特定の元
素でドープされたヘマタイトから得ることができる。し
かし、この色および光沢について詳細には記載されてい
ない生成物は、結晶格子を完全に転移させる際に多くの
場合破砕され、かつ出発顔料の機械的安定性に欠く。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、欧州特許第６８３１１号明細書および
米国特許第４３７３９６３号明細古に１記載されている
ような型ＡｌｘＦｅｔ−ｘｏｓの明色の銅色の光沢を有
するアルミニウム含有小板状酸化鉄から出発し、比色的
に暗色の色調から黒色にまで多種多様に調節することで
あった。この場合、顔料は、機械的に安定性であること
を証明すべき゛であり、すなわち擦りつけた場合にラッ
カー、プラスチックまたは別の結合剤もしくは助剤中で
破砕されてはならない。更に、顔料は、光沢が立証され
ていなければならない。色の変形は、良好に再現できる
ように調節できなければならない。
課題を解決するための手段 この課題は、アルミニウム含有酸化鉄を基礎とする小板
状二相顔料の場合に、顔料が組成：Ａ！ｘＦ（！ｔ−ｘ
Ｏａ ［但し、Ｘは０．０２〜０．５の値を有する］のヘマタ
イト型構造を有する核からなり、顔料の外層が組成： ＾１ｙＦｅｆｆ−ｙｏａ’＊ｚ Ｌ但し、ｙは０．０３〜０．７５の値を有し、２は０〜
０．５の値、特に０．０６〜０．４５の値を有する］の
スピネル型構造を有することによって解決することがで
きることが見い出された本発明による顔料は、公知のＡ
ｌｘＦｅｙ−ｘＯ＋顔料を水相に溶解した還元剤の存在
で熱水処理することによって得ることができる。この場
合には、使用されるＡｌｘＦｅ２−ｘｏ：＋粒子の形お
よび大きさを維持しながら表面が還元され、核は、発生
する外被によって保護され、かつ不変のままである。こ
うして、ヘマタイト型構造の組成：ＡｌｘＦｅ、−ｘＯ
３（但し、Ｘは０．０２〜０．５である）の核を有する
二相顔料が生じ、顔料の表面は、スピネル型構造を有し
かつ組成： ＡｌｙＦｅ：＋−ｙｏ＊＊ｚ　（但し、２は０〜０．５
であり、ｙは０．３〜０．７５の値を有する）を有する
。
新規の顔料は、出発顔料から還元の程度に応じて、出発
顔料の光沢のある銅色の色調から光沢のある黒色にまで
及ぶ多数の色合いで得ることができる。
還元剤としては、原則的に水に可溶の全ての還元剤がこ
れに該当する。特に適当なのは、ヒドラジンおよびアル
カリ金属面ニチオン酸塩のような無機化合物である。
還元は、水溶液中で熱水作用により、すなわち１００℃
を越える温度で実施される。迅速な反応を達成するため
には、１５０〜３５０’Ｃの温度で作業するのが有利で
ある。溶液のｐＨは、９よりも高いのが好ましい。アル
カリ性の範Ｄｌ内で作業する場合には、懸濁液の熱水処
理を水相に溶解されたアルカリ金属アルミン酸塩、殊に
アルミン酸ナトリウトの存在で、有利にＡｌｘＦｅ２．
□ｘ０３原料物質の合成の際に過剰１１で添加されたよ
うな濃度で実施するのが有利である。
従って、処理すべきＡｌｘＦｅ２−ｘＯ，顔料からアル
ミニウムが分解することは、確実に阻止される。
前記のように注意深（還元する場合、ＡｌｘＦｃｙ−ｘ
Ｏｓは、差力たり表面から還元され、この場合この還元
は、スピネル型格子を有する組成：ＡｌｘＦｅ２３−ｙ
＋０４．　ａｓ〜ＡｌｙＦｅ１３−ｙ＋ｏ＊＋　＋ｓが
達成されるまで行なわれる。反応時間が上昇する場合、
＾１ｘＦＯ！−ｘｏ：＋は層の深さが増大するにつれて
還元され、その際還元は、全部の顔料が十分に還元され
る前に中断され、すなわちＡｌｘＦｅ２−ｘＯ＊からな
る核は、そのまま維持される。還元は、還元された顔料
においてヘマタイト型構造対スピネル型構造の重量比が
９９．５〜０．７である場合には有利に中断される。出
発顔料の還元率を温度、時間、還元剤の種類および懸濁
液のｐＨ値、ひいてはそのつど望ましい色相に意図的に
調節することのようなパラメーターについて顕著に制御
することは、注意深く熱水還元することによって可能で
ある。熱水還元の際に意図した還元率に依存して、明色
の銅色の出発顔料から光沢のある二相顔料が得られ、こ
の二相顔料の色調は、明褐色から暗褐色を経て黒色にま
で導かれる。熱水処理後、懸濁液は冷却され、顔料は、
濾過され、洗浄され、かつ乾燥される。
記載した熱水処理の場合、ＡｌｘＦｅ２−ｘ（１＋顔料
は、一般に表面にＯないしは０．０６〜０．１５の値を
有する＾１ｙＦｅｓ−ｙｏ４．ｚの組成物が達成される
限り還元される。０．１５〜０．５の値を有する組成物
は、この方法で得ることは困難である。
これとは異なり、前記Ｚ値を有する組成物は、ＡｌｘＦ
ｅ、−ｘＯｚ顔料が熱水作用により前記のように０ない
しは０．０６〜０．１５の７値を有するＡＩ、Ｆｅ３−
、Ｏａ、ｚにまで還元され、かつ得られた二相顔料が注
意深く再び酸化される場合に容易に得ることができる。
こうして、０．１５〜０．４５の２値は、得ることがで
きる。この注意深く行なう酸化は、例えば１５０〜３５
０°Ｃで、例えば０．０１〜０．１のＯ，：　Ｎ、の容
ｔ１５比をイｆする窒素で希釈された空気を用いて実施
することができる。この注意深く行なう再酸化の場合、
外側の顔料外被のスピネル型構造は、マグネタイトへの
マグネタイトの公知の酸化と同様に保持されたままであ
る。この酸化処理により、５元された出発顔料の色は、
害び“明化”され、かつ例えば黒色出発顔料から出発し
て黒褐色、褐色を経て黄褐色に移ることができる。
本発明による一相顔料は、小板状＾１ｘＦＣ！２−ｘＯ
：＋顔料の水性ｊ邊濁液を鉄（Ｉｆ）化合物の存在で１
００°Ｃより高い温度で熱水処理し、引続き濾過１゜、
洗浄し、かつ乾燥することによって得ることもできる。
この場合には、小板状ＡｌｘＦｅｙ−ｘｏｉ顔料をヒド
ラジンまたはアルカリ金属亜ニチオン酸塩のような還元
剤の存在で処理するような前記方法とは異なり、小板状
Ａ　１ｘＦｅｔ　−ｘｏ：＋顔料から酸素は全く取り去
られない。むしろ、ＡＩｘＦ（！ｔ−ｘ（ｈ小板の表面
を介してＦｅ”°イオンは、顔料固体中に拡散され、か
つ外層中でヘマタイト型構造の転移のためにスピネル型
構造に移る。同時にＡＩ、Ｆｅ５−ｙ０４−７への物質
的変化が起こる。
二相顔料の暗色外層の厚さは、与えられた２価鉄の濃度
が上昇するにつれて増大する。しかし、変換は、アルカ
リ性の範囲内でのみ定ｈｔ的である。酸の場合には、反
応は不完全に進行し、すなわち悔えられた２価鉄の大部
分は、溶液中に残存する。従って、二相顔料の製造は、
アルカリ性の範囲内、特に８〜１３のｐＨ値で行うのが
有利である。
本発明による二相顔料を製造する場合、詳細には、１つ
またはそれ以−［−の溶解した鉄（ＩＩ）化合物、例え
ば鉄（ｎ）塩、殊に硫酸鉄（ＩＩ）を撹拌しながら水溶
液中に懸濁させたＡｌｘＦｅｔ−ｘｏ＋顔料に与えるか
、または鉄（ＩＩ）化合物の溶液中で小板状顔料＾１ｘ
Ｆｅ、−ｘ（１＋を懸濁させ、この懸濁液を場合によっ
てはアルカリで中性または塩基性に調節し、引続き１０
０℃を越える温度、有利に１５０〜３６０℃で熱水処理
するようにして行なわれる。鉄（１）水溶液を小板状＾
１ｘＦｅｔ−ｘｏ３出発顔料の合成の直前になお熱いア
ルカリ性顔料懸濁液中にポンプ輸送する方法は、特に経
済的である。
勿論、粒子の形および大きさに関連して二相顔料を製造
する場合には、出発顔料ＡｌｘＦｅｙ−ｘｏｚに依存す
る。このことは、固より小板状ＡｌｘＦｃ。
、□ＸＯ３粒子のＡＩ含量によって定められる顔料核の
色調についても云えることである。ＡｌｘＦｅｔ−ｘＯ
８組成物から還元によって生じたスピネル相＾１ｙＦｃ
ｉ□０４，２のｙ値は、必然的に生じ、かつｙ＝０．０
３〜０．７５で算出する。
本発明による顔料は、なかんずくその光学的性質のため
に重要であり、かつゆ料、ラッカー、プラスチック、印
刷用インキ、セラミック表面、ガラスおよび化粧製品に
顔料を含有させるために使用することができる。
しかし、本発明による顔料は、その光学的性質のためだ
けに重要なのではない。本発明による顔料は、例えば電
磁的遮蔽のような別のＬ業的領域での使用可能性を開く
電気的性質および磁気的性質をも示す。
また、本発明による顔料は、例えばＴｉｄｔまたはＦｅ
、Ｏ，のような高屈折率の酸化物で被覆することができ
、それによってさらに比色的に重要な効果顔料を得るこ
とができる。
実施例　１ Δ）原料物質の製造（欧州特許第６８３１１号明細−棒
） ＦｅＯＯ）１　５９１Ｆ＃！　（ＢＥＴ−表面積４２ｍ
”／ｇ）、Ｎ　ａ　ＯＨ４２ｇＩＱおよび７−ＡｌｔＯ
ｓ３２ｇ／１２を有する十分に撹拌された水性懸濁液を
管状反応器中で４２ｋｙ／ｈの通過量で３０分間３０３
℃に加熱し、この温度で１０分間放置し、次に冷却し、
濾過し、洗浄し、かつ１１０℃で乾燥する。
生成物は、光沢のある帯温赤色であり、かつ走査電子顕
微鏡で小板状粒子を示す。平均粒径は、チラス（Ｃｉｌ
ａｓ）粒度計を用いて７．９μｍであることが測定され
る。比表面積（ＢＥＴ）は、８　、３　ｍ　”／ｇであ
る。化学分析により酸化段階ＩＩＩで八１４．５重量％
およびＦｅ　　６２．５重；υ％であることが判明する
。このことから組成は、Ａｌ　ｏ、ｙａＦ　ｅ　１．７
４０　ｓに相応して算出されるＢ）実施例１Ａで得られ
た生成物　１０ｇを蒸留水　Ｉ４０９中に懸濁させ、水
酸化ヒドラジニウムｌ　Ｏ９（Ｎ　ｔＨ−、Ｈ２０）を
撹拌しながら添加する。この混合物を３００ｍ１２の撹
拌型オートクレーブ中で６０分間３１３℃に加熱し、そ
の後に冷却する。生成物を濾過し、洗浄し、かつ１１０
°Ｃで乾燥する。
得られた生成物は、濃褐色に呈色し、光沢を有する。走
査電子顕微鏡撮影によれば、生成物は１１ｔ−であり、
ヒドラジンを用いての熱水処理は小板特性の変化を全く
生ぜずかつ平均粒径を生じたことが判明する。Ｘ線によ
りヘマタイト型構造とともにスピネル型構造を認めるこ
とができる。校正曲線によりヘマタイト型構造二スピネ
ル型構造の重量比は７２　：　２８で定められる。化学
分析により、Ａ１の値は４　、６　ｉ１’ｆ　７１％で
あり、Ｆ　ｅ１＊の値は６．５重Ｍ％であり、Ｆｅ全部
の値は６３．２重量％であることが判明した。
実施例　２〜５ 実施例を実施ｆｌ　１と同様に変動量のヒドラジンを用
いて実施した。実施例５の場合、懸濁液は、なおＮ　ａ
　Ｏｌｌを添加する。
（’Ｆ’＋’％）　　へ７タイト、ス〔ネル２　　　　
　　　１０　　　　　　　　１４０２．５　　　　　−
　　　　　７　　も赤色　０．２　　　　　＞９９３　
　　　　　　　１０　　　　　　　　　１４０　　　５
．０　　　　　　−−　　　　　　７　　　ＷＡＱｌ、
０　　　　９６：４（２４，０）４　　　　　　　　１
０　　　　　　　　　１４０７．５　　　　　　−　　
　　　　７ｊｐｆｊ色　　３．５　　　８５：１５（５
，６７）５　　　　　　　　１０　　　　　　　　　１
４０　　　５．０　　　　　　１９　　　　　　　２．
　　１４．５　　　　Ａ３：５７（０，７５）実施例　
６ 小板状酸化鉄　１０９　（Ｆ　ｅ　　６２．５　＋ｔ！
ｉｉｔ％、ＡＩ　　４．５重量％−＞　Ａ　ｌ　ｏ、、
＠Ｆ　ｅ　１？４０３．　ＢＥＴ＝８．３ｍ”／ｆ、平
均粒径−６，８μｍ）を水１４０ｍＱおよびアルミン酸
ナトリウム　２ｇ（Ｎ　　ａ　　ｔｏ　　　３　７　　
、　３　　重　”２　％、　　八　ｌ　　ｔｏ　　−４
４ｒｈ　　ｉ＋″：　％）および亜ニチオン酸ナトリウ
ム　２．５ｇと一緒に強力に撹拌する。
この懸濁液を３００ｍ１２のオートクレーブ中で撹拌し
ながら３０分間２２０℃に加熱し、次にさらに３０分間
３１５℃に後加熱する。その後に冷却し、オートクレー
ブを空にする。生成物を吸引濾過し、中和するように洗
浄し、かつ１００℃で空気循環炉中で乾燥する。
生成物は、暗紫色に呈色し、かつ光沢を有する。Ｘ線試
験により、ヘマタイトおよびマグネタイトの格子が判明
する。走査電子顕微鏡撮影によれば、生成物は小板状で
あることを認めることができる。
化学試験により、Ｆｅ（ＩＩ）９．８重量％の含：ａが
明らかになる（スピネル型構造の含量：３９％、ヘマタ
イト型構造の含ｒｉｔ　：　６１％）。
実施例　７（比較例） 完全に還元された単相顔料の製造 実施例ＩＡで得られた生成物　１０ｇにＨ，０１４０ｇ
、５０重量％の苛性ソーダ液　１２９（Ｎａｚ０３７重
量％、ＡＩｔＯｚ４４１量％）およびヒドラジニウム水
和物　１０９９を添加する。この懸濁液を撹拌型オート
クレーブ中で６０分間３１０℃に加熱する。その後に、
加熱し、直通し、洗浄し、かつＮ、ガス雰囲気下で乾燥
する。
生成物は、黒色であり、かつ単相でスピネル型格子で結
晶化する。走査電子顕微鏡試験によれば、生成物は未だ
に殆ど小板状でなく、多数の粒子に粉砕されていること
が判明する。化学分析により、Ｆｃ”″は２０．４重Ｅ
ｔｔ％であり、ＡＩは３．０重量％であり、Ｆ　ｅは全
部で６０゜４重Ｍ％であることが判明する。このことか
ら、組成：　Ａ　Ｉ　ａ、ｐ７Ｆ　ｅ　ｔ、ｓ＋０３．
１＋１１が算出される。Ｘ線図を調べることにより、顔
料はもはや全くヘマタイト相を有しないことを認めるこ
とができる。
実施例　８ 実権例５で得られた生成物を回転管炉中で２５０℃で、
Ｎ、９０容量％および空気　１０容量％を含有するガス
流で３０分間処理し、その後にＮ、ガス雰囲気下で冷却
する。生成物は黒褐色である。分析することにより、Ｆ
ｅ”°含ｊｉ１は１１重；ｉ（％であることが判明する
。Ｘ線試験によれば、例えば原料物質の場合に、すなわ
ち４３：５７−０．７５ヘマタイト相とスピネル相との
市、ＩｉＪ比が明らかになる。
実施例　９および１゜ これらの実施例を実施例８と同様にして実施するが、こ
の場合には、酸化時間をより長く選択する。
１１　　　６０分　　　　７．５　　　　　褐色１２　
　　９０分　　　　４．０　　　　　黄褐色　　　　　
不変実施例　Ｉ３ 実施例１１３で得られた顔料　３０ｇをチタン５　、２
　ｍ　ｆｉｌ　％　ｔｊ　、Ｊ：　ヒＨ２Ｓ　０４４９
．７市Ｅ＋ｔ　％　ヲ含有する硫酸チタニル水溶液　１
０３．８９中に搬入する。この懸濁液に室温でＮａ２Ｃ
Ｏ３２３，３４９およびＨｘ　Ｏ５００ｍ　Ｑからなル
ソーダ液を滴加した。撹拌しながら沸点になるまで加熱
し、引続き２時間煮沸する。その後に、９５°Ｃの熱い
水　５００ｒｒｌを１時間に亘って添加し、さらに１時
間沸点になるまで加熱する。引続き、冷却する。沈澱し
た酸化チタン水和物で覆われた顔料小板を濾別し、洗浄
し、かつ１２０℃で乾燥する。
生じた生成物は、紫色を有し、光沢があり、かつ分析す
ることにより１１．９・ｆ’ｆ　：！Ｉｚ％のチタン含
量を示す。
実施例　Ｉ４ 実施例１Δで得られた小板状酸化鉄　１０ｙを蒸留水７
０　ｍＱ　、　１１　ｙｏ　　７　ＯｍＱ中の硫酸鉄（
ＩＩ）水和物　３．２２９（鉄含ｉ、＋ｔ　Ｉ　９　、
８重量％）の溶液および５０市ＨＩｔ％のＮ　ａ　Ｏ１
１溶液　１゜８５９と一緒に撹拌しくｐＨ１１，２）、
容量３００＋ｌ！の撹拌型オートクレーブ中で３０分間
２２５℃に加熱し、かつさらに３０分間３２０°Ｃに加
熱する。その後に、冷却し、濾過し、Ｎａ　ＯＨが不含
になるまで洗浄し、かつ乾燥する生成物は、光沢があり
褐色である。走査電子顕微鏡撮影によれば、生成物は小
板状であることが判明する。テラス（Ｃｉｌａｓ）型粒
度計による測定で平均最大粒径７．８５μの平均値が得
られる。Ｘ線図は、ヘマタイト型構造の線およびマグネ
タイト型構造の線を示す。湿式化学分析により、Ｆｅは
全部で６４．３％であり、かっＦｅ”°は４．８重量％
であることが判明する。
このことから計算されるヘマタイト型構造：スピネルべ
！構造の比は、第１表に記載しである実施例　１５ 実施例ＩＡで得られた小板状ＡＩ　ｏ、ｚｓＦ　ｅ。
’＋　４０３顔料　１０ｇをＦｅ５Ｏａ、ｎＨｔ　６．
４４ｙ（Ｆｅ含ｆ７ｔ１９．８ｌ量％）が溶解されてい
る蒸留水　］／ＩＯｍＣおよび５０１Ｅ量％のＮａ０ｌ
−１３，７１９と緊密に混合しくｐＨ１１，５）、容ｉ
ｉｔ　３００　ｍ　Ｑの撹拌型オートクレーブ中で３０
分間２２０°Ｃに加熱し、さらに３０分間３１５°Ｃに
加熱し、その後に冷却し、濾過し、水でアルカリが不合
になるまで洗浄し、かつ１１０℃で乾燥する。
この顔料は、黒褐色の色調を有し、かつ光沢をイイする
。走査電子顕微鏡撮影によれば、生成物はｒ↓１−で小
板状で存在することが判明する。
テラス（Ｃｉｌａｓ）粒度計による測定で平均最大粒径
７．９μの平均値が得られる。Ｘ線図は、ヘマタイト型
構造の線およびマグネタイト型構造の線を示す。化学分
析により、Ｆ　ｅは全部で６５重Ｉｉ１％であり、か”
）　Ｆ　ｅ　”″は８．８重ｒＬｔ％であることが判明
する。計算されたヘマタイト型構造：スピネル型構造の
比は、第１表に記載しである。
実施例　１６ 実施例ＩＡで得られた小板状顔料　１０ｙを蒸留水　１
４０ｍ１２、硫酸鉄（ＩＩ）水和物　１．６１ｇ（鉄含
量１９．８重量％）および５０％のＮａ　ＯＨ水溶液　
０．９３ｇと一緒に撹拌しく溶液のｐＨ値：　１１．２
）、容ｒ＋’＊　３００　ｍ　（２の撹拌型オートクレ
ーブ中で３０分間２１５℃に加熱し、かつさらに３０分
間３１０℃に加熱する。その後に、冷却し、濾過し、洗
浄し、かつ１１０℃で乾燥する。
顔料は、褐赤色であり、かつ光沢を有する。
走査電子顕微鏡試験によれば、生成物は単一で小板状で
あることが判明する。生成物は、平均最大粒径７．９μ
を有する。
Ｘ線図は、ヘマタイト型構造の線およびマグネタイト型
構造の線を示す。化学分析により、Ｆｅは全品で６３．
７％であり、かつＦ　ｅ　”は２．１％であることが判
明する。
計算されたマグネタイト型構造：スピネル型構造の比は
、第１表に記載しである。
実施例　１７ 実施例ＩＡで得られた小板状顔料　１０ｇ、硫酸鉄（Ｉ
Ｉ）水和物　１．０７９（Ｆｅ含ｒｔｔ１９．８市；５
％）、Ｎａ０１１　０．３１ｆおよびｔｌ、０１４１ｇ
を十分に混合しく混合物のｐＨＨＩ３１．０）、次いで
３００ｍ１２の撹拌型オートクレーブ中で３０分間２１
０℃に加熱し、かつさらに３０分間３２５℃に加熱する
。その後に、冷却し、濾過し、洗浄し、かつ１１０℃で
乾燥する。
生成物は、光沢があり帯出赤色であり、原料物質よりも
若干暗色である。化学分析により、Ｆｅは全１■で６３
．３％であり、がっＦｅ”は１．４％であることが判明
する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、アルミニウム含有酸化鉄を基礎とする小板状二相顔
    料において、組成： Ａｌ＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿３ ［但し、ｘは０．０２〜０．５の値を有する］のヘマタ
    イト型構造を有する核からなり、外層が組成： Ａｌ＿ｙＦｅ＿３＿−＿ｙＯ＿４＿＋＿ｚ ［但し、ｙは０．０３〜０．７５の値を有し、ｚは０〜
    ０．５の値を有する］のスピネル型構造を有することを
    特徴とする、アルミニウム含有酸化鉄を基礎とする小板
    状二相顔料 ２、組成： Ａｌ＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿３ ［但し、ｘは０．０２〜０．５の値を有する］のヘマタ
    イト型構造を有する核からなり、かつ外層が組成： Ａｌ＿ｙＦｅ＿３＿−＿ｙＯ＿４＿＋＿ｚ ［但し、ｙは０．０３〜０．７５の値を有し、ｚは０〜
    ０．５の値を有する］のスピネル型構造を有する、アル
    ミニウム含有酸化鉄を基礎とする二相顔料の製造法にお
    いて、小板状Ａｌ＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿３顔料の水
    性懸濁液を水に可溶の還元剤の存在で１００℃より高い
    温度で熱水処理し、引続き濾過し、洗浄し、かつ乾燥す
    ることを特徴とする、アルミニウム含有酸化鉄を基礎と
    する二相顔料の製造法。 ３、組成： Ａｌ＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿３ ［但し、ｘは０．０２〜０．５の値を有する］のヘマタ
    イト型構造を有する核からなり、かつ外層が組成： Ａｌ＿ｙＦｅ＿３＿−＿ｙＯ＿４＿＋＿ｚ ［但し、ｙは０．０３〜０．７５の値を有し、ｚは０〜
    ０．５の値を有する］のスピネル型構造を有する、アル
    ミニウム含有酸化鉄を基礎とする二相顔料の製造法にお
    いて、小板状Ａｌ＿ｘＦｅ＿２＿−＿ｘＯ＿３顔料の水
    性懸濁液を鉄（II）化合物の存在で１００℃より高い温
    度で熱水処理し、引続き濾過し、洗浄し、かつ乾燥する
    ことを特徴とする、アルミニウム含有酸化鉄を基礎とす
    る二相顔料の製造法。
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