JPS6323326A - ウエハ−をプロセス流体で処理する方法及び装置 - Google Patents

ウエハ−をプロセス流体で処理する方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、電子部品の製造に関するものである。
特には、本発明は、拡散、イオン打込み、エピタキシャ
ル成長及び化学的蒸着（ＣＶＤ）段階のような高温処理
段階に先立っての半導体ウエハアの調製に関する。殊に
、本発明は、半導体ウェハーの拡散前クリーニング（ｐ
ｒｅｄｉｆｆｎａｉｏｎ　ｅｌｅａｎｌｎｇ　）の為の
方法及び装置に関する。
従来技術 半導体ウェハーの作製において、幾つかのプロセス段階
はウェハーと流体との接触を必要とする。
そうしたプロセス段階の例としては、エツチング、ホト
レジスト剥離及び拡散前クリーニングが挙げられる。こ
れら段階において使用される薬剤は、それらが強酸性、
強アルカリ性或いは揮発性溶剤である点できわめて危険
なことが多い。
半導体ウェハーとの接触の為に従来から使用された設備
は、一般に、半導体ウェハーのラックを浸漬する一連の
タンク或いはシンクから成る。ウェハー搬送手段は、例
えば米国特許第３．６０７．４７８、。
３．９６４，９５７及びム９７７．９２６号に記載され
ている。こうした従来からの湿式処理装置は幾つかの難
点を呈した。
タンクは大気に開放されているから、空気浮遊粒子がプ
ロセス溶液中に侵入する恐れがある。表面張力を通して
、これら粒子は、ウェハーがシンク中に浸漬されそして
そこから持上げられるに際してウェハー表面に容易（転
移する。こうした粒状汚染物はウェハー作製プロセスが
創出する微細回路に対してきわめて有害である。拡散前
クリーニング中粒子汚染を最小限にすることが殊に重要
である。
また、プロセス薬剤タンクは開放されているから、作業
者が危険な薬剤に曝露される。これは安全性の問題とし
て認識されている。更に、薬剤は新たな溶液と定期的に
交換されねばならずそしてこれは一般にタンクから外へ
溶液全吸引しそしてシンク内へボトル容器から新しい溶
液を注入することにより達成される。クリーンルーム作
業員は通常、フェイスマスク、作業グローブ及びエプロ
ンを着用して、プロセス流体の手作業交換中の傷害を防
止している。
従来プロセスの欠点はまた、シンク型プロセスに対して
明らかである。薬剤が経時するにつれ、これらは大気か
らのそしてウェハーからの不純物で汚染されるようにな
る。流体再生前のウェハーの最後のバッチの処理は、新
しい溶液でのウェハーの最初のバッチの処理程有効でな
い。こうした不拘−々処理は半導体プロセス技術者にと
って最大の関心事である。
従来からの湿式プロセスステーションシンクは流れ停滞
状態により特徴づけられる。化学プロセス反応はウェハ
ーの表面において起υそして停滞状態は境界層即ち表層
皮膜現象をもたらし、その結果としてウェハーの成る帯
域は他の帯域より化学反応の程度が少なく々る事態を招
いた。これは所望されざることでありそしてエツチング
作業において特に重大率である。好適な温度管理もまた
停滞条件により悪影響を受けた。湿式プロセス設備製造
業者はこれら問題を軽減する為に攪拌手段を組込むこと
を試みた。不均一エツチングを克服せんと試みた一方法
が米国特許第３．４３７．５４３号に開示される。
流体処理後、ウェハーは一般に乾燥されることを必要と
する。乾燥工程中汚染が生じないことが重要であるから
、これは特に課題の多い注意を要するプロセスである。
蒸発操作はそれが点状或いは縞状の表面汚染を生じるこ
とが多いから所望されない。超高純度水を使用しての蒸
発操作でさえ、そうした水はウェハーの表面に対して侵
食性であり微量のシリコン及び二酸化シリコンを溶解す
るから、幾つかの問題を生起する可能性がある。続いて
の蒸発はウェハー表面に溶質物質の残渣を残すことにな
る。半導体の汚染及びその故障の他の原因については、
例えば、［ソリッドステートデバイス、１９８３、Ｃａ
ｎｔ、　Ｓｅｒ　　＆　６９　（インステイテユート　
オプフイジツクス、口／トン、１９８４）１０５〜１２
０頁における「年債回路におけるデバイス故障のメカニ
ズム」に論議されている。
スピン−リンサードライヤ（回転−洗浄器一乾燥器）と
して知られる装置が水の蒸発なしにウェハーを乾燥する
のにしばしば使用されている。これら装置は遠心力を利
用してウェハー表面から水を振り切るものである。ウェ
ハー、特に大きなウェハー寸法のものを使用した場合に
かかる機械的応力により、ウェハー破損と関連する問題
が生じうる。製造業者はまたこれら通常的には幾分複雑
な機械的装置において粒状物の発生を、最小限にするこ
とをも要求されている。これにもかかわらず、幾つかの
製造業者は、スピン−リンサードライヤ技術全一般的な
流体処理に拡張してきた。
酸処理装置として知られる装置が現在利用されている。
これはプロセス流体をウェハー表面上に噴霧するもので
ある。これら装置は、化学薬剤を節約し、同時にウェハ
ーの各バッチが新しい溶液に曝露されるという利点を呈
する。シャワー（噴霧）が浴を使用することより有利で
あると同じく、酸プロセスはシンクプロセスよυ優れて
いる。し　　。
かし、幾つかの難点があるため、酸処理装置はいまだ広
範な使用を得るに至っていない。
粒状物発生と機械的複雑さに関してのスピン−リンサー
ドライヤに伴う困難さは酸処理装置においては一層深刻
となる。高純度水の場合どころか、酸処理装置は流体処
理において使用される高温の腐食性酸の侵食に対処せね
ばならない。桟械的破損や粒状物発生の問題はスピン−
リンサード２イヤに代って酸処理装置の使用によって改
善され々い。
噴霧法はまた新たなプロセス上の困難さ全導入する。少
量の薬剤が使用されるだけでおるから、高温プロセス処
理を実現することはほとんど困難である。例えば拡散前
クリーニングにおいて、ウェハーを８０〜１５０℃の範
囲の温度にある濃硫酸にウェハーを曝露することが所望
される。噴霧溶液の熱容量は殊にウェハー自体に対して
十分に大きくはないからウェハー表面上に所望の温度を
実現することはほとんど不可能である。酸処理装置にお
ける温度の一様性とコントロールは疑問である。同じく
、比較的急速な化学反応が起るフッ化水素酸エツチング
のようなプロセスの一様性トコントロールを実現するこ
とも困難でおる。
密閉された酸処理装置によってさえも安全上の問題が取
除かれるわけではない。これら装置の噴霧ノズルは適正
なスプレィ模様を確立する為に比較的高い試薬圧力を使
用する。こうした危険な薬剤が加圧される時にはいつで
も、事故の可能性が存在する。
半導体湿式処理の分野で必要とされていることは、ａ）
雰囲気汚染が回避される、ｂ）薬剤への作業員の曝露が
最小限とされる、Ｃ）ウェハーの−様な処理が促進され
る、ｄ）迅速にして有効Ａ熱伝達が可能とされる、＠）
流れ停滞条件が最小限とされそして光重化現象が回避さ
れる、ｆ）装置が機械的に簡単である、そしてｇ）侵食
性薬剤が安全に取扱われる、ような態様で、プロセス流
体を半導体ウェハーと接触状態に持ちきたすことの出来
る方法及び装置の開発である。
発明の概要 本方法及び装置は、電子部品の製造においてウェハーと
プロセス流体との接触をもたらすのに従来からの方法及
び装置を上回る幾つかの利点を提供する。例えば、ウェ
ハーの拡散前クリーニングにおけるような一連のプロセ
ス流体が使用されるぺき時、本発明は一つのプロセス流
体から別のプロセス流体へとウェハーの移動を必要とし
ない。
これは、大気浮遊粒子による汚染の可能性を減する。本
発明は、拡散前クリーニングのような多段階流体プロセ
スの各段階間でウェハーの入間或いはロボットオペレー
タによる取扱いを必要としない。これは同様に汚染の可
能性を減少する。
更に、本方法及び装置は、プロセス薬剤とウェハーとの
間で良好な熱伝達を提供する。また別の重要な利点は、
本方法及び装置が正確に制限された時間のうちにウェハ
ーに−様な濃度における反応性薬剤へのと少わけ−様な
露呈を与えうる点にある。また別の有意義な利点は、本
方法及び装置がウェハーを処理するに際して使用する為
の、懸濁同体及び溶解不純物いずれをもほとんど含まな
い、水のような、高品質洗浄用流体を提供しうることで
ある。本発明がウェハーを洗浄するのにこの洗浄用流体
を高流量で提供しそしてフッ化水素酸エツチング剤のよ
うな濃Ｍ！薬剤を正確に希釈しうることもまた有意義で
ある。
本発明のまた別の利点は、ウェハーの表面上で水のよう
な洗浄液を排斥するのにスチームのような乾燥用流体を
提供しうろことである。更に別の利点は、プロセス流体
の再循環により使用されるプロセス流体の量を減少する
ことにある。本発明は、先行技術プロセスと関連した汚
染を導入する危険性を減じ、同時に欠陥のない半導体デ
バイスの収率を改善する。
本発明に従えば、収率、汚染コントロール、再現性、安
全性及び保守を改善し、同時に廃棄物の発生を減する半
導体ウェハー湿式処理方法が、プロセス流体がウェハー
を横切って頴次してそして連続的に流れそして（ａ）ウ
ェハーを少くとも１種の化学薬剤と接触しそして（ｂ）
該薬剤をウェハーから洗浄用流体を使用して除去する段
階を包含する密閉式フルーフロー（全流量）式方法によ
り提供される。
この処理プロセスは、段階間でウェハーの移動或いは作
業員の取扱いを必要としない。ウェハーを収容する容器
は各処理段階中流体で充満されている。プロセス流体が
ウェハーと接触するのく使用されていない時点において
、非接触プロセス流体は連続的に再循環されうる。好ま
しくは、化学薬剤と洗浄用流体との間の切換えは、周囲
空気のような中間流体がウェハーと接触しな功ようにし
て行われる。
本発明はまた、 （＆）　　プロセス流体がウェハーを横切って順次して
流される、閉成された循回プロセス流れ中でウニど・−
を支持する為の容器手段と、 （ｂ）　　ウェハーから汚染物を除去する為プロセス流
れに少くとも１種の化学薬剤を供給する為の手段及びプ
ロセス流れから該化学薬剤を回収する手段と、 （ｅ）　　プロセス流れに洗浄用流体をウェハーから他
種流体を取除く為供給する手段及びプロセス流れから該
洗浄用流体を回収する手段と、（ｄ）　　プロセス流れ
に乾燥用流体をウェハーから他種流体を除去する為供給
する手段及びプロセス流れから該乾燥用流体を回収する
為の手段とを包含するウェハーの非静止連続流れ湿式処
理用装置をも提供する。
発明の詳細な説明 本発明フロー及び設備の好ましい具体例が第１図に例示
されていて。本発明方法を第１図の装置を参照して説明
するが、第１図の装置は本方法を実施するのに使用され
うる装置の単なる例示であり、他の装置も使用されうる
。
本発明プロセスによって処理されるべきウェハーは密閉
型ウェハー容器２００内に存在する。容器２００は好ま
しくは、１９８５年６月２４日付米国特許出願第７４４
８９４及び７４１８９５号並びに米国特許第４．　ｓ　
７７．６ｓ　ｏ号に開示されるようなものでありそして
上方三方弁２５と下方三方弁２４との間に縦型に設置さ
れている。好ましくは、ウェハー容器は、そこに収納さ
れるウェハーの処理に先立って或いは処理に続いて容器
が開放される時最大限に清浄な環境を与える為にクリー
ンルーム内に設置される。設備の他のものは保守の為の
立入υを容易ならしめる為にまた比較的高価につくクリ
ーンルームのスペースを減する為にクリーンルームの外
側に配置され７うる。
上記出願に開示されるウェハー容器及びウェハーキャリ
ヤに加えて、他の設計の密閉式ウェハー容器が使用され
うる。しかし、ウェハー容器が密閉式であることが本発
明プロセスにとって重要である。即ち、ウェハー容器は
、それがウェハーの装入と取出の為に開放される時を除
いて周囲雰囲気に開放されてはならない。ウェハー容器
の設計はまた本発明プロセス中容器が流体が流体圧的に
充満状態となることを許容するような設計のものでなけ
ればならない。「流体圧的に充満即ちフルフロー」とは
、ウェハー容器がプロセス流体で完全に充満された状態
となることを意味する。「プロセス流体」とは、ウェハ
ーと接触に供される気体或いは液体を意味する。容器設
計は、容器が閉じられそしてプロセス流体で充填された
後残留周囲雰囲気が容器内に捕捉されることを許容して
はならない。同様に、容器設計は、プロセス流体がウェ
ハーを処理する過程中切換えられるのに際して、残留す
る先の流体が容器を通しての次のプロセス流体の流れが
開始された後ある有意な時間にわたって容器内に捕捉さ
れないようにすべきである。従って、容器は、プロセス
流体や周囲雰囲気が捕捉されやすい盲ら部位、プツトポ
イント端、内表面不整部等を持つべきでない。これら特
性は、それらがウェハー表面汚染の可能性を増大し、処
理プロセスの効率を減じそして本発明の個々のプロセス
の変動を生じる８度の減少をもたらすので、所望されな
い。
クリーニング用流体のような腐食性流体が液体のような
単一の流体相としてウェハーと接触しそして気／ｉ界面
のような相境界を実質含まないことが好ましい。そうし
た界面の存在は気泡が液体中に懸濁する部位を形成する
からである。
本発明方法及び装置は、二酸化シリコンの表力層を形成
するべくシリコンの表面を酸化するに先立って或いはイ
オン打込みに先立ってウェハーのシリコン光面か、ら僅
かの薄い所望されざる酸化物層を除去する為ウェハー表
面を軽くエツチングするのに使用されうる。シリコン表
面の酸化は半導体分野において拡散段階と呼ばれる製造
プロセスにおける代表的な初期段階である。二酸化シリ
コンを形成する為のシリコン表面の酸化に加えて、拡散
段階は追加的に、ホトマスキング、′酸化物エツチング
、ホトレジスト剥離及び／或いは高温拡散或いはイオン
打込みによるシリコン基板中への不純物原子或いはイオ
ンの拡散を順次して含みうる。
半導体デバイスの作製は例えばレストンパブリッシング
社刊「半導体及び集積回路作製技術」に概述されている
。
本発明はまた、こうした拡散段階中に行われるウェハー
の湿式処理においても使用されうる。例えば、本発明は
酸化物エツチングにおいても使用されうる。この場合、
フッ酸或いはフッ化アンモニウム緩衝フッ酸のような二
酸化シリコンに対スる代表的エツチング剤が使用されう
る。同様に、本発明は、ホトレジスト材料を堆除く為の
化学薬剤と共に使用されうる。必要とされる薬剤の濃度
、処理されねばならないシリコンウェハーの数、プロセ
ス流体の再循回することの望ましさその他の因子に依存
して、本発明の、腐食性流体ボンピンク方法及び装置が
使用されるか或いは濃縮薬剤注入及び希釈方法及び装置
いずれかが使用されうる。
拡散段階での使用に加えて、本発明は、合金電気接点を
ウェハー表面上に形成する接点形成段階においても使用
されうる。例えば、写真製版プロセスが接点形成用材料
を付着するのに使用される時、レジストの除去は本発明
の利用によりもたらされうる。同様に、接点形成プロセ
スがアルミニウムのような余剰の金属の除去を必要とす
る時、リン酸、酢酸或いは硝酸のようなエツチング剤が
本発明に従って使用されうる。
クリーニング用流体プロセス 本発明は、ウェハー表面をクリーニングする為従来から
使用されている薬剤のような高温の腐食性溶液を送給し
そしてろ過する為の方法及び装置の提供を目的の一つと
する。第１図に例示される好ましい具体例において、こ
のシステムは２つの室或いは溜め１及び２を使用し、こ
れらは腐食性流体の移送の為の受取容器及びポンプとし
て交互に機能する。加圧下の窒素、アルゴン、圧縮空気
等の気体が腐食性溶液の移送の為の駆動力源として働く
。４つの送止弁１１．１２．１３及び１４（２つの溜め
の各々に２つが関連する）が、腐食性流体が所望の方向
に流れることを保証する。
実施されることを所望される特定のウェハー処理仕様に
依存して、腐食性流体は酸或いは塩基いずれかに選定さ
れる。例えば〔ビラ冊アクリーン」においては、硫酸が
使用される。別様には、硝酸或いは王水のような他の種
の酸が使用されうる。
更に、酸は単に酸の水溶液であってもよいし或いは酸と
弱塩基のような緩衝剤とを含有する緩衝酸溶液であって
もよい。
高温の濃硫酸のような高温の濃縮酸がクリーニング用流
体として使用されうる。高＠濃硫酸がクリーニング用流
体として使用される時には、それは好ましくは約８０〜
１５０℃の温度と約９０〜１００重量％黴酸の濃度とを
有する。
ｒ　ＲＣＡクリーン」のような別の型式のウェハー処理
仕様においては、水酸化アンモニウムのような腐食性塩
基が使用されうる。複数の腐食性塩基の混合物即ち緩衝
塩基が使用されうる。水酸化アンモニウムがクリーニン
グ用流体として使用される時、それは好豊しくけ、約６
０〜１００℃の温度と約３０重量％水数化アンモニウム
の濃度を有する。
第１図は本−の腐食性プロセス流体をウェハー容器に移
送する為の装置を例示するが、硫酸と水酸化アンモニウ
ムのような幾つかの異った腐食性流体を必要とする処理
仕様が実施されうるよう、複数のこうした装置が設置さ
れうる。更に、第１図は２つのみの腐食性流体溜めを使
用する具体例を例示するが、第１、第２及び第３溜めの
ような複数の溜めを使用することも出来、その場合例え
ば流体は第１から第２溜めへと、第２から第３溜めへと
そして第３から第１溜めへとｊｐ次して送給される。
第１図に例示した具体例において、酸のような腐食性流
体は、左側の腐食性流体溜め１から窒素の圧力下で（弁
２０１によりコントロール）出口逆止弁１３及びフィル
ター人口９を通してフィルター１８内に流れる。溜め各
々は、その内部に収蔵される腐食性流体の表面に窒素そ
の他の圧縮気体を重力により適用する為の関連手段を具
備している。
別の具体例（図示なし）において、酸は気体圧力下で供
給溜めから昇高受取溜めへと循回し、後者は重力によっ
て前者へと周期的に酸を排出する。
例示具体例において、バンドヒータ３及び４が溜め１及
び２内の腐食性流体を加熱する為に装備される。加えて
、逃し弁２０３及び２０４が溜めの各々を大気に通気す
る為に設けられる。流体レベル指示計７及び８が溜め各
々の内部の腐食性流体の水準を指示する為設けられる。
温度感知器５及び６が、各溜め内の流体温度を感知する
為に設けられる。各溜め内の腐食性流体を攪拌する為の
攪拌器を温度及び濃度勾配を最小限にする為に設けるこ
ともできる。例えば、予備ろ過された窒素或いは圧縮空
気のような予備ろ過された気体が溜め内の腐食性流体を
通してその攪拌の為にバブリングされうる。
窒素、アルゴンのような別の不活性気体、圧縮空気のよ
うな別の圧縮気体が本発明プロセスにおいて使用される
場合には、気体は粒状異物を除去する為使用前にろ過す
ることが好ましい。気体から粒状物をろ過する為の適当
な方法及び装置は斯界でよく知られている。
腐食性流体中への粒子の導入を更に最小限化する為には
、すべての弁が好ましくは粒子の発生を最小化する：う
選択される。例えば、溜めへの窒素導入を制御する弁２
０１及び２０２は、故障時閉成式、バネ負荷式、ポリテ
トラフルオロエチレン内張υ鋼製ダイヤフラム弁或は剪
断力を使用しない他の型式の弁とされる。
レベル指示計７及び８は最大及び／或いは最小といった
予備設定水準が実現されたことを単に指示するものでも
よいが、レベル指示計が溜め内の腐食性流体の水準を連
続的に感知しうる全深さ測定式のアナログセンナである
ことが好ましい。全深さ測定式アナログセンナは、溜め
内へのまたそこからの流体流量の計算を可能ならしめる
〇好ましくは、硫酸、７ツ酸、塩酸等のような試薬等級
の、より好ましくは電子工業用試薬級の薬剤が、粒状物
汚染を最小限にする為（本発明プロセスにおいて使用さ
れる。
第１図に戻ると、腐食性流体は、フィルター人口弁２１
を通過した後、複数の粒子フィルタカートリッジ１８に
分配される。例示具体例において、腐食性流体は、個々
のフィルタカートリッジを構成するチューブの内部から
チューブ壁を通して外部へと流れる。別称には、腐食性
流体は個々の管の外部から内部へと流れるようにもでき
る。粒子フィルタ自体はディスクのような他の形態もと
′りうるが、チューブ状が好ましい。フィルタカートリ
ッジ自体は好ましくは多孔質セラミック材から作製され
る管束から構成される。
腐食性流体用フィルターは、ポリテトラフルオロエチレ
ンで内張すされた鋼バイブと２つのポリテトラフルオロ
エチレン裂フィルターフランジ１６及び１７から作製さ
れる本体１５を具備する。バンドヒータ１９が、フィル
ター内の腐食性流体を所望の温度に維持するのく使用さ
れる。粒状物を除く為フィルタ要素を通過した後、ろ過
ずみの腐食性流体は上方流体出口２０５を通して流出す
る。
苛酷な化学的及び温度条件に耐えうろことに加えて、こ
の腐食性流体フィルクーのまた別の利点は、そのろ過能
力を再生する為に逆洗可能なことである。これとは対照
的に、半導体業界において現在使用されている大半のミ
クロろ過カートリッジは、それらが粒状物質で詰まると
廃棄される。
例示具体例の腐食性流体フィルターにおいて、フィルタ
ーの逆洗はシステムからの使用ずみ酸の排出と同時に実
現される。通常の流体送給操作の場合と丁度同じく、腐
食性流体をフィルターを通して（但し逆の方向で）そし
て酸ドレン２０から外へと強送するのに気体圧力が使用
される。弁２１及び２２がフィルターを通して逆方向に
流れを差向けるのに使用される。フィルター人口弁２１
が閉成されそしてフィルターバイパス弁２２が開放され
る。追加的に、ウェハー容器バイパス弁２３が閉じられ
そしてウェハー容器下方三方弁２４もまた腐食性流体の
流れを阻止する位置をとる。この弁配列は、腐食性流体
が溜めから逆方向でフィルターを通ってドレンへと流れ
ることを保証する。
新しい腐食性流体をシステムに補給する為に異った弁配
列形態が使用される。腐食性流体は、従来型式の空気推
進式固体ポリテトラフルオロエチレン製ダイヤフラムポ
ンプを使用して充填口２６を通して補給される。新しい
腐食性流体がフィルターを通して上方にそしてバイパス
弁２３に向けて流れることを保証する為に弁２１及び２
２の両方が閉成位置に維持される。両方の三方弁２４及
び２９は腐食性流体の流れを阻止するよう位置決めされ
る。バイパス弁２３は開放されて、新しい腐食性流体が
戻シ管路１０内へと、そして逆止弁１１及び１２を通し
て溜め１及び２にそれぞれ流れることを許容する。
第１図において、太線は、腐食性流体が左側の溜めから
右側の溜めへと流れる状態でシステムがウェハー処理サ
イクルで機能している時のシステムを通しての腐食性流
体の流れをたどるものである。
ウェハー処理サイクルにおいて、フィルターを離れた腐
食性流体は、出口２０５から管路２１０内へと差向けら
れそしてウェハー容器２００と関連する下方三方弁２４
に送られる。腐食性流体は、その存在を感知する液体レ
ベル指示計２９を横切って上方に流れ、ウェハー容器２
００内のウェハーを横切って上方に流れ続けそして上方
三方弁２５を通してウェハー容器から流出する。この上
方三方弁２５は戻り管路１０と通じそして戻り管路１゜
は戻υ逆止弁１１或いは１２と通じる。戻）逆止弁１・
１或いは１２は適用流体の圧力下で開いて、腐食性流体
が第２溜めに流入することを許容する。
この第２溜めは大気に通気されており従って圧力が適用
されている供給部めより低い圧力にある。
三方弁２５と逆上弁１１或いは１２とを繋ぐ戻シ管路１
０は好ましくはオゾン注、入弁２０６を含むオゾン注入
手段と接続される。加えて、腐食性流体サンプル口が関
連するサンプルロ弁２０７を含めて設置されうる。オゾ
ン発生装置（図示なし）は好ましくは戻シ管路１ｏ内に
注入の為オゾンを供給しそれによジオシンが腐食性流体
中に注入されるととを許容する。
腐食性流体が高温硫酸のよう力酸化性薬剤である時、オ
ゾンは、腐食性流体によりウェハーから除去された有機
汚染物を酸化しそして処理されたウェハー表面上の物質
種との化学反応により生成された硫酸の還元誘導体を酸
化する作用を為す。
例えば、硫酸はウェハー汚染物と反応する時亜硫酸に還
元される場合があシそしてオゾンは亜硫酸を硫酸に酸化
することにより酸の再生を行う。注入オゾンはまた溜め
内でのバプリ／グにより腐食性流体の攪拌を生じそれに
より溜め加熱壁とその内部に収蔵される腐食性流体との
間の熱伝達を促進する。オゾン化による腐食性流体の再
生は、り＋７　＋　ニング用流体が数週間以上にわたっ
て交換の必要なく何度も使用されることを可能ならしめ
る。
これは原材料費用を減するだけでなく廃物処分問題を軽
減する。
本発明のクリーニング段階は高温の腐食性流体を送給し
そして同時にろ過する為の手段を提供する。例示した送
給システムの作動手順は次のようにまとめることが出来
る： 送給システムが休止している時、左側及び右側両方の溜
め１及び２はほぼ半分溝されている。両方の溜めが大気
に通気されそして弁２１及び２２が閉成される。しかし
、弁２３は開放されて、フィルター内の腐食性流体が温
度変動中膨張及び収縮するに際してフィルターが気体を
吸排することを許容する。　　′ 送給が始まると、弁２１が開きそして弁２３が閉じる。
２つの三方弁２４及び２５は、腐食性流体が第１図に例
示されるようにして流れうるよう調整される。気体圧力
が任意的に選択された溜めの一方１或いは２に導入され
そして腐食性流体はフィルタそしてウェハー容器を通し
て上方に流れ始める。ウェハー容器中に最初存在した空
気或いは気体は頂部から外へ推しやられ、逆止弁２５を
介して戻〕管路１０へと、弁１１或いは１２を通って通
気下の溜めへと送られる。別様には、弁２５がベント系
統排気器２７を通して空気及び気体を送出すよう調整さ
れうる。しかし、前記した方法のほうが好ましい。何と
なれば、前記の方法は、腐食性流体が装置の腐食性流体
系統側にとどま）、それにより腐食性流体と洗浄水のよ
うな他の処理流体との接触の可能性を防止するからであ
る。
腐食性流体は、一方の溜めからフィルター及びウェハー
容器を通して他方の溜めへとレベル検出器７及び８が流
れが逆転されるべきことを指示するまで送給される。こ
のポンプ往復作用は、所望程度のクリーニングをもたら
すべくウェハーを横切って充分な量の腐食性流体流れを
許容するに所定の期間続行される０ ウェハー容器を通しての腐食性流体の沌れは次のように
して終了される：弁２１が酸フィルターの僅かの一時的
逆洗を防止するべく閉じられる。
弁２３が開放されて、腐食性流体がウェハー容器の底か
ら流出し、逆止弁１１及び１２を通してそしてフィルタ
ーの頂部へではなく溜め１及び２内へと流れることを許
容する。弁２５が圧縮気体が圧縮気体源から弁２８を通
してウェハー容器に流入することを許容するよう調整さ
れる。溜め通気弁２０３及び２０４もまた開かれて圧縮
気体が送シ出されそして腐食性流体が溜めに戻ることを
可能ならしめる。
腐食性流体はレベルスイッチ２９が気体が液体に代って
存在することを示すまでウェハー容器から排斥される。
この時点において、弁２４が流通管路２１０を閉止する
よう設定されそして源２８からの圧縮気体は同時に遮断
される。使用される逆止弁の配列構成に由り、溜め間に
圧力差が存在しない時には、溜め内の腐食性流体は自動
的に同一水準となる。
洗浄用流体プロセス 本発明はまた、ウェハー容器内に収納されるウェハーを
洗浄するのに使用される高品質洗浄用流体を生成し、送
給しそしてろ過する為の方法及び装置をも提供する。大
半の半導体湿式プロセスは、最終ろ過されセして後−回
通しの貫流方式で使用される高純度水を比較的少量使用
している。対照的に、本発明は、フィルターを通して循
回する多量の洗浄液を与え、これは従来技術よりはるか
に良好な純度と洗浄効率を与える。
高循回流量の実現は米国特許出願第７４７．８９４及び
７４ス８９５号並びに米国特許第４．５７７．６５０号
に記載されるもののような完全密閉式ウェハー容器の使
用により容易化される。
好ましい洗浄用流体は水である。しかし、洗浄されるべ
きウェハー表面の性状、表面上に存在する汚染物の性状
及び洗浄されるべきプロセス薬剤（例えば浄化用流体或
いはエツチング流体）の性質に依存して、他の洗浄用流
体も使用される。使用しうる他の洗浄用流体としては、
有機溶剤、有機溶剤と水の混合物、有機溶剤の混合物等
がある。
別の洗浄用流体を選択する時、その選択された洗浄用流
体が溶解物質を除去するのに使用されるろ過膜材料やイ
オン変換樹脂と適合しうるかどうかを確認することが重
要である。洗浄用流体が溶解及びＩＩＩ！濁物質全物質
するべく脱イオン及びろ過処理ずみの水であることが好
ましい。
洗浄用流体がウェハーと液体のような単一相として接触
しそして気／液界面のような相境界を実質台まないこと
もまた好ましい。そうした界面は液体中に気泡が存在す
る時発生する。粒子はそうした界面に集りやすく、その
ため所望されない。
好ましい具体例において、洗浄用流体はウニ／〜−を洗
浄するのに使用する前に陽イオン交換樹脂及び陰イオン
交換樹脂を通して連続的に循回される水である。
本発明において使用される洗浄用流体は、ウェハーを洗
浄する為使用されるに先立って粒状物質を除去する為ろ
過される。ろ過は好ましくは、溶存イオンがイオン交換
樹脂を通しての洗浄用流体の流れにより除去した後行わ
れる。使用されるべきろ過媒体の選択は洗浄されたウェ
ハーの用途にある程度依存する。例えば、ウェハーが大
規模集積（ＶＬＳＩ）回路の作製に使用されるべき場合
、粒状物を含″！ｉ々いろ液を生成するよう選択された
ろ過媒体が好ましい。洗浄用流体中の粒状汚染物の量と
平均寸法の両方を最小限化することが一般に所望される
。
システムに洗浄用流体を循回するのに、送給される液体
からモータを保護する為のシールを必要とし麦い垂直式
サンプポンプ３ｏの使用が好ましい０ 好ましい具体例において、洗浄用流体貯蔵タンク３５は
、未使用無着色二フッ化ポリビニリデンから作製される
。洗浄用流体用の戻しノズルはタンクの内側に僅かの渦
巻き作用を与えるようにタンクに対して接線方向に取付
けられる。この攪拌は停滞の防止を助成する。追加的に
、洗浄用流体はバクテリアの増殖を回避する為照射を受
けることが好ましい。好ましい具体例において、照射は
バクテリア増殖を上止するべくタンク３５内に装備され
る紫外線ランプ３６によりもたらされる。
３つのレベルスイッチ３７ａ、３７ｂ及び３７ｃがタン
クの外面に取付けられそしてこれらスイッチからの信号
が適正洗浄液タンク水準を維持するよう感知される。タ
ンクベント（図示なし）は、タンクが排気する時タンク
は周囲雰囲気へ排気を行うが、タンクが吸気する時タン
クはｎｍ窒素のような加圧下のＷｌ製気体を吸入するよ
う設計されている。
洗浄用流体循回系における温度が温度検知器３９により
測定されるものとしてその設定温度に精確に維持される
ようタンク３５内に挿入型ヒータ３８が取付けられるこ
とが好ましい。温度設定点はウェハー表面の特性及び使
用される特定の処理プロセスに対して最適化されうる。
洗浄用流体がウェハー容器内で薬剤で汚染されるにつれ
洗浄用流体は消耗される。従って、補給洗浄用流体が系
に付加されねばならない。例示具体例においては、新し
い脱イオン補給水は５０　ｋｗ加熱容量を有する水加熱
器４０全通して導入される。温度制御ループ４１が、導
入水が再循回温度設定点に等しい温度を有するように補
給水の流量を調整する。補給水流れは、水タンク水準が
上部レベルスイッチ３７ｅにより検知される最大レベル
を越えると完全に遮断される。補給水の供給は、タンク
内の水レベルが中間レベルスイッチ３７ｂにより検知さ
れる所定の中間レベル以下に落ちる時再開される。
ウェハー洗浄すイクル中洗浄用流体循回サイクルの操作
は次の通υである： ウェハーの腐食性流体処理中、洗浄用流体系は、バイパ
ス弁４５を通してウェハー容器まで流れそしてタンク３
５に戻る再循回状態にある。この期間中、洗浄用流体は
多バスろ過を通して精製されつつある。
洗浄に先立って、腐食性流体は、先に開示したように加
圧気体によって排斥された後ウェハーの表面から重力に
より排除せしめられる。腐食性流体がウェハー容器２０
０から排斥された後、上方三方弁２５及び下方三方弁２
４がウェハー容器を洗浄用流体系統に開くよう調整され
る。弁４２が開かれそして排気器２７がオンに切換えら
れるのでウェハー容器２００内に部分Ｘ空が創出されそ
して洗浄用流体が容器を通して、ペント弁全通してそし
て排気器内へと吸入される。これは、ウェハー容器内に
含まれる僅かの空気その他の気体が完全に排斥されるこ
とを保証する。
また、この期間中、排気器には限外ろ過モジール３２の
廃棄側からの洗浄用流体が弁２０９を通して供給される
。これは、ろ過モジュールの供給側に捕集された固形物
の周期的洗い流しを許容する０ 予備設定時間間隔後、弁４２を閉めたまま弁４３及び４
４が開放される。この時点で、弁４４を通してドレンサ
ージタンク２０８への急速な降下流れ洗浄が起る。ドレ
ンサージタンクへの管路内には、ウェハー容器から流出
する洗浄用流体の量を探知する抵抗型センサが存在する
。測定抵抗が予備設定点にまで増加する時、弁４２が開
かれそして弁４４が閉じられる。この時点において洗浄
流れはもはやドレンサージタンク２０８へと通過せずに
、洗浄用流体はタンク６５に戻って再循回する。再循回
洗浄は、抵抗指示計３３及び粒状物計数器３４がウニへ
−容器から流出する洗浄用流体の純度が満足しうるもの
であることを検出するまで継続される。
例示される好ましい具体例において、限外ろ過モジュー
ル３２は周期的に逆洗されうる。これは、弁４７及び４
８を開いたまま弁４３．４５及び４６を閉じることによ
って達成されうる。この態様で、限界ろ過モジュールを
通しての流れは逆転されて、精製洗浄用流体は限外ろ過
モジュール３２の出口に流入し、限外ろ過フィルター壁
を通して逆方向に流れ、該モジュールの入口から流出し
そして弁４８を通してドレンサージタンク２０８に流れ
る。
局期的逆洗が行われる期間は使用される補給水の品質に
依存する。
薬剤注入プロセス 集積回路の作製の為のウェハーの拡散前クリーニングに
おけるような、シリコン表面の拡散前クリーニングにお
いて、表面はしばしば７フ化水素酸のようなエツチング
剤を使用して軽くエツチングされる。こうしたエツチン
グ反応を行う為のバッチ式浸漬法が斯界では良く知られ
ている。
本発明はまた、ウェハー容器内のウェハーの表面を少く
とも１種の薬剤と反応せしめそして洗浄用流体を使用し
てウェハーから薬剤を除去する為の方法及び装置をも提
供する。好ましくは、ｇ食性流体及び洗浄用流体の場合
と同じく、薬剤は液体か気体の単一物理的相としてウェ
ハー容器内に導入され、液体及び気体間で生じる相境界
のような相手連続部を含まないものとされる。例えば、
連行気泡を含む液相の形での或いは液滴を含む気相の形
での薬剤は、殊に気相が周囲空気を含有する時回避され
るべきである。
化学薬剤は、塩化水素酸やフッ化水素酸のようなエツチ
ング剤であυうる。好ましくは、濃縮形態の薬剤は希釈
された薬剤を与えるよう洗浄用流体で希釈される。濃縮
形態の薬剤が洗浄段階の完了後所定の割合で洗浄用流体
中に調量されることが好ましい。この時点で、洗浄用流
体は脱イオン化及びろ過されておシそして残留腐食性流
体の二う々汚染物を実質含んでいない。希釈された薬剤
は続いてウェハーと接触される。
一具体例において、薬剤は約α０５〜５重量％ッソ化水
素酸の濃度を有するフッ化水素酸水溶液であることが好
ましい。同具体例において、濃縮形態の薬剤が約４０〜
５０重量−の濃度を有する７ツ化水素酸水溶液でありそ
してこの濃縮薬剤が約１＝１０〜１：１０００の比率に
おいて洗浄用流体で濃縮薬剤を希釈するに充分の割合で
洗浄用流体中に調量されることが殊に好ましい。
また別の具体例において、薬剤は、約０．０５〜５重量
％過酸化水素の濃度を有する過酸化水素水溶液でありう
る。薬剤が約３０係過酸化水素の濃度を有しそしてこの
濃縮薬剤を約１；５〜１：　５００の比率で洗浄用流体
中に調量することが好ましい。
濃縮薬剤がそれが洗浄用流体中に調量されていない時連
続的に再循回されうるような弁手段により洗浄流体中に
注入されることが好ましい。適当な弁は、Ｍａｃｅ　　
社からシリーズ８０３として入手しうる。この５０４方
弁は、一つの弁位置において薬剤と洗浄用流体とを混合
なく弁を通して流れることを許容し、同時にまた別の弁
位置において弁内への洗浄用流体の流れが阻止されそし
て薬剤入口が洗浄用流体流れへの出口に接続されること
を可能とする。
濃縮薬剤が洗浄用流体中への注入前にろ過膜を通してろ
過されることもまた好ましい。濃縮薬剤が洗浄液中に注
入されずに連続的に再循回されている時、濃縮薬剤は同
時にろ過膜を通して連続的にろ過されている。濃縮薬剤
の流れはバルスフイーダオンロックエステル社によりモ
デルＡ６８０として販売される調量ポンプによりもたら
されることが好ましい。濃縮薬剤を連続的にろ過するの
く使用されるろ過膜は好ましくは、ゲルマンオンアーバ
社により商品名「ｐｏｌｙｐｕｒｅ　Ｊ　　として作製
されるもののような０．２μ（２Ｘ　１　ａ−”の）の
公称孔寸法を有するポリプロピレン膜フィルターである
。
濃縮薬剤の注入完了に続いて、洗浄液の流れの一部が弁
手段及び関連する管路を洗浄するよう注入弁手段を通し
て流れるよう差向けられることが好ましい。洗浄液の一
部は好ましくは、主流路から注入弁を通る行路にオリフ
ィスプレートによって転流される。
本発明の薬剤注入系を使用するプロセスを第１図の好ま
しい具体例を参照して説明する□好ましい注入系は、好
ましくは５０重量％ッソ化水素酸溶液を含有する濃縮薬
剤容器４９、精密計量ポンプ５０、ミクロフィルタ５１
及び５０４方弁５２から成る。この装置の目的は、正確
な量の薬剤溶液を高純度の洗浄用流体流れ中に正確にコ
ントロールされた時間注入することである。注入前に、
ポンプ５０は、容器４９から濃縮薬剤を吸入し、フィル
タ５１及び弁５２を通して容器４９に戻して循回させる
。この注入前の循回はポンプがきわめて精密な流ｉ′を
実現することを許容する。この始動時と関連する系内の
過渡期は安定化に与えられた時間である。同時に、洗浄
用流体流量及び洗浄用流体温度が精確にコントロールさ
れた栄件を実現する為に流れ制御弁４６及びヒータ３８
を介して調整される。同時に、水バイノくス弁４５が濃
縮薬剤の正確な希釈を与えるべく洗浄用流体の正確な流
送を許容するよう閉じられる。
検知されるすべての条件が所定の注入要件をかなえるこ
とがわかった時点で、弁５２が、濃縮薬剤が容器に戻っ
て再循回されるのではなく波動中の洗浄用流体管路に注
入されるよう切換わる。スタテックミキサーが、注入さ
れた濃縮薬剤が流れている洗浄用流体と良好に混合する
ことを保証する。この態様で、精確にして再現性のある
濃度の希釈試剤がウェハー容器を通して送給されうる。
通常、弁４４は開かれそして弁４２は閉じられているの
で、薬剤は洗浄流体タンクに戻らずドレンサージタンク
２０８に送られる。
予備設定注入期間が経過した後、弁５２ｉ再循　゛口位
置に戻される。こうなると、洗浄用流体は５０４方弁を
経由して流送せしめられる。弁を通してのこの洗浄用流
体流れは弁から残留薬剤を洗い流して注入段階のきわめ
て迅速にして清浄な終了を保証する。オリフィス板５３
は、洗浄用流体が弁５２を通して洗浄用流体管路に戻っ
て流れる誘因を提供する。
別称には、４方弁は一対の３方弁と代替されうる。この
具体例において、３方弁の一方は、弁の一つの口が粒状
物フィルター５１の出口に接続されそして別の口が濃縮
薬剤容器４９への返送口に接続されるよう濃縮薬剤再循
回ルーズの一要素を形成する。これら口は再循回状態に
おいて接続される。第１弁の第３の口は第２弁の入口に
接続される。第２弁の残る２つの口の一方はオリフィス
板５３の上流で入口側洗浄用流体管路に接続されそして
第２弁の残る第３の口はオリフィス板５３の下流で洗浄
用流体管路に戻る出口管路に接続される。
注入サイクルにおいて、第１弁は、粒状物フィルター５
１からの入口が第２弁への第１弁の出口に接続されそし
て第２弁入口が第１弁からポンプ５０により送出された
濃縮薬剤の流れを受取るよう調整される。第２弁は濃縮
薬剤をオリフィス板５４の下流で出口側直送管路に差向
けるよう調整される。他の弁構成配列は当業者に容易に
明らかであろう０ 好ましい具体例において、濃縮薬剤注入装置全体が、腐
食に対する高い耐性を保証する為に未使用のポリテトラ
フルオロエチレン並びにテトラフルオロエチレン及びフ
ッ素化ビニルエーテルの共重合体から構成される。
ウェハー容器内のウェハーの表面と接触する前に、希釈
薬剤が乱流状態の不全流を増進しそしてウェハーを横切
っての薬剤のテヤンネリングヲ夾質回避する為らせん流
れ差向は器に通されることが好ましい。米国特許出願番
号第７４７．８９４号に開示されるようならせん流れ差
向は器が好ましいが、希釈薬剤溶液に角運動量を付与し
そして上記出願に開示されるようなウェハーとの接融前
に流体流れを横断しての断面積を増大する装量と関連し
て使用される他の型式の流れ差向は器もまた使用されう
る。薬剤注入段階の初期において洗浄用流体と薬剤との
−様な置換を許容しそしてその段階の終シにおいて希釈
薬剤と洗浄用流体との−様な置換を許容する他の流れ付
与構造体もまた使用されうる。
薬剤反応段階が終了した後、洗浄用流体再循回システム
は洗浄状態に戻る。再度第１図を参照すると、洗浄用流
体は測定抵抗が予備設定水準に達するまでドレンサージ
タンクへとウェハー容器２００を通して下方向に流れる
。この時点で、洗浄用流体は、抵抗センサ３３及び粒子
計数器３４がウェハー容器から流出する洗浄用流体の品
質が所定の基準に合うことを−示すまで全量再循環状態
に戻る。この時点で、ウェハー容器２００は、気体人口
２８を開きそして弁４３を閉じることにより洗浄用流体
をパージする。洗浄用流体は、レベル指示スイッチ２９
が容器内に液体が残存していないことを検出するまで系
から追い出される。この時点で、弁４２が閉じそして洗
浄用流体系統は今や完全バイパス状態となる。
ウェハーの表面をエツチング或いはボリシングするのに
使用するべく洗浄用流体流れにエツチング剤を正確に計
量された量分与する用途に加えて、本装置は、ウェハー
の表面との反応の為洗浄用流体流れ中に精密に他の薬剤
を注入するのにも使用されうる。例えば、洗浄用流体中
に濃塩酸を注入しそれにより希釈塩酸によるウェハー表
面の精確に制御された洗浄を行うにも上記と同一の装置
が使用される。例えば、濃縮状態の薬剤は約１０〜４０
重量％塩酸でありそしてこれが約１：５〜１　：５００
の比率で洗浄用流体による濃縮薬剤の希釈に充分な割合
で洗浄用流体中に調量送出される。こうした塩酸洗浄段
階は拡散の為にシリコンウェハーをコンディショニング
する幾つかの技術において推奨されている。
ウェハー乾燥プロセス 従来、半導体はスピン−リンサードライヤにおいて遠心
力を利用して乾燥されている。これら装置は遠心力に頼
っている為その使用は幾つかの問題を生じる。第１に、
ウェハーに機械的応力が付与されウェハーの破損を生じ
やすい。第２に、スピン−リンサードライヤ内部には多
くの可動部品が存在する為汚染管理が困難な問題となる
。第３に、ウェハーは従来乾燥窒素中を通して高速で運
動するから、ウェハー表面上に静電荷が発生する。
スピン−リンサードライヤが開かれた時反対電荷の空気
中浮遊粒子がウェハー表面に急速に吸引さ、れるので、
粒子汚染が生じる。第４に、回転中ウェハーの表面から
水の蒸発を回避することは困難である。ウェハー表面と
超高純度水との短時間の接触でさえ、水が微量のシリコ
ン或いは二酸化シリコンを溶解しうるので、溶解シリコ
ン或いは二酸化シリコン（付着したシリコン或いは二酸
化シリコン）を含む水の蒸発はウェハー表面上に縞状或
いは点状の表面模様を残す。これらは最終的にデバイス
の故障を生じることが多い。
本発明の乾燥用流体は、第１図に例示されるようにして
発生されうる過熱スチームである。洗浄用流体再循回シ
ステムからの水がステンレス鋼製圧力容器１６０を部分
的に満すのに使用されうる。
水は、乾燥サイクルにない時、ポンプ１６３により粒子
フィルタ１６４を通して連続的に循回される。乾燥段階
を開始するに先立って、弁１６２及び１６５が閉じられ
、そしてバンドヒータ１６１を通して熱が容器１６０に
加えられる。温度センサ１６７及び圧力センサー６６が
、圧力容器１６０の内容物の温度及び圧力を検出する。
弁１６８及びニードル弁１６９が開かれそして弁１７０
はスチームがベント凝縮器１７１に流入しうるよう調節
される。ニードル弁１６９は圧力容器１６０からの飽和
スチームが断熱膨張して過熱不飽和スチームを生成する
よう調整される。ウェハー容器２００内でのウェハーの
乾燥を開始する為に、弁１７０は開放されている弁１７
２及び１７５にスチームを差向けるより調整される。弁
４３が閉じられ、そして弁６２及び２５が、スチームが
ウェハー容器内に流入してウェハー容器から下方三方弁
２４を通して洗浄用流体を排斥することを可能とするよ
う調整される。洗浄用流体が排斥された時点で、ウェハ
ーを横切っての飽和スチームの流れが継続されて、ウェ
ハーを加熱しそして残留洗浄液を揮化する。
別様には、過熱スチームは斯界で周知の態様で飽和スチ
ームを加熱することによりｉ製されうる。
三方弁２４ｆｔ通してウェハー容器２００から流出する
スチームはベント凝縮器（ステなし）に差向けられそし
て凝縮液が排臭される。
スチームは、窒素、アルゴンメいは圧縮空気のようなキ
ャリヤガスと混合されうる。キャリヤガスによる希釈は
、スチームが最初ウェハー容器２００内に導入されると
同時して或いはその後開始されうる。キャリヤガスの流
れは、スチーム流れが終了した後にも続行されうる。
好ましくは、乾燥用流体はウェハー表面と実質上非反応
性である。
本発明プロセスは別法として、機械的或いはスチーム乾
燥ではなく「化学的乾燥」方式を使用しうる。「化学的
乾燥」は２段階で行われる。第１段階（おいて、好まし
くは水である洗浄用流体がウェハーから駆除されそして
非水性乾燥用流体により置換される。第２段階において
、非水性乾燥用流体が、好ましくは窒素のような不活性
ガスである予備乾燥ガスを使用して低流速において蒸発
せしめられる。
一具体例において、非水性乾燥用流体は、ウェハー表面
から蒸発せしめられた後それを凝縮しそして凝縮した乾
燥用流体を収集するととにより再循回される。この具体
例において、メタノールのよう々水と共沸混合物を形成
しない非水性流体を使用することが好ましい。これは、
水のような残留洗浄用流体から乾燥用流体の比較的容易
な分離を可能ならしめる。
他方、非水性乾燥用流体の再循回は、比較的少量の乾燥
用流体が使用される時のような場合に、必ずしも必要或
いは所望されない。この場合、イソプロパノールのよう
な、洗浄用流体（水）と共沸混合物を形成する非水性乾
燥用流体を使用することが好ましい。共沸混合物形成乾
燥用流体は再循回に先立って流出乾燥用流体の回収とそ
の樗製を困難たらしめるけれども、共沸混合物形成乾燥
用流体の使用は、洗浄用流体が乾燥用流体の最終蒸発前
にウェハーの表面から完全に除去されることを保証する
。低沸点共沸混合物はそれより高い沸点の乾燥用流体よ
り先にウェハー表面から揮化する。しかし、ウェハーの
表面上で洗浄用流体上方に実質過剰の乾燥用流体が存在
する時、洗浄用流体のすべてが残留乾燥用流体の蒸発前
に共沸混合物として蒸発する。
洗浄用流体が水でありそして水と共沸混合物を形成しな
いメタノールのような乾燥用流体が使用される時、乾燥
用流体量それより高沸点の水が完全に蒸発する前に完全
に蒸発することがあシ、これは所望されない結果をもた
らす。
好ましくは、非水性乾燥用流体は蒸気を形成するよう加
熱され、蒸気はウェハータンクに流入しそして乾燥され
るべきウェハー表面を含めて内部表面で凝縮する。凝縮
蒸気はウェハーの表面から洗浄用流体を排斥する。乾燥
用流体源からウェハー容器内部への乾燥用流体の気体と
しての移行が好ましい。こうすると、ウェハー表面から
洗浄用流体を排斥するのに使用されねばならない乾燥用
流体量が低減するからでちる。乾燥用流体はイソプロパ
ノール或いはメタスールのような有機化合物であること
が多く、廃棄処分問題を呈するから、本プロセスにおい
て使用される乾燥用流体量を最小限とすることが好まし
い。
洗浄用流体と混和性であシ且つウェハー表面と非反応性
である任意の流体が乾燥用流体として使用されうる。し
かし、乾燥用流体が比較的低い沸点を持つことが望まし
い。乾燥用流体は大気圧において約１４０℃より低い沸
点を有する有機化合物から選択されうる。使用しうる乾
燥用流体の例は、スチーム、メタノール、エタノール、
１−プロパツール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール
、ａｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール４　　ｔ
ｅｒｔ−アミルアルコアル、アセトン、アセトニトリル
、ヘキサフルオロアセトン、ニトロメタン、酢酸、ブｊ
ピオン酸、エチレングリコールモノ−メチルエーテル、
ジフルオロエタン、インプロピルアセテート、１．１．
２−トリクロロ−１，２，２−）リフルオロエタン、１
．２−ジクロロエタン、トリクロロエタン、ペルフルオ
ロ−２−ブチルテトラヒドロフラン、ペルフルオロ−１
，４−ジメチルシクロヘキサン及びその混合物である０
乾燥用流体が、イソプロパノール、メタノール、１−プ
ロパツール、メタノール、ｔａｒｔ−ブタノール及びそ
の混合物から選択されるアルコールであることが殊に好
ましい。上述したように、−具体例においてアルコール
がメタノールでありそして別の例においてそれがイソプ
ロパノールであることが好ましい。
本システムは、ウェハーの拡散前クリーニング匡おいて
殊に有用でありそして一般的には高温での改質或いは処
理に先立ってのそして殊に拡散、エピタキシャル成長及
び化学的蒸着（ＣＶＤ）に先立ってのウェハー表面のク
リーニングに有用である。本発明は、分子ビームエピタ
キシー、ホトデポジション、プラズマエツチング、イオ
ン打込み、真空メタライゼーション等のプロセスのよう
な手段による表面改質及び表面層成長技術を含めて半導
体材料の表面組織及び特性を変えるのに使用される様々
の技術に先立ってウェハー表面を浄化するのに使用され
うる。
本発明はまた、他の型式の半導体クエ／％−湿式処理に
おいて使用されうる。本発明は、ホトレジストプライマ
ー被覆、ホトレジスト現像、現像後洗浄、ウェットエツ
チング、ホトレジスト剥離におけるような湿式プロセス
全般に使用されうる。
例えば、半導体ウェハー表面をエツチングするに尚υ、
フッ化水素及びフッ化アンモニウムで緩衝されたフッ化
水素のようなエツチング剤が二酸化シリコンをエツチン
グするのに使用されうる。リン酸、硝酸或いは酢酸がア
ルミニウムをエツチングするのに使用されうる。リン酸
がチッ化ケイ素等をエツチングするのに使用されうる。
ウェハー表面を精確にコントロールされた濃度の試剤に
正確に決定された期間曝露しうることは、本発明が現在
の乾式処理及びプラズマ、真空或いは気相処理技術と類
似して今や開発発展されよう様々の湿式処理技術におい
て有用であることを示す０ 本発明により処理されうるウェハー体は代表的にシリコ
ンであるが、Ｑ＆　Ａｌｌ　その他のウエノ・一基板も
使用されうる。斯くして、基板は、半導体、半絶縁体、
半抵抗体或いは絶縁体であシうる。ウェハー表面は半導
体製造技術において使用される任意の表面であシうる。
例えば、表面帯域は、単結晶シリコン、多結晶シリコン
、アモルファルシリコン或いは二酸化シリコンであ〕う
る。シリコン及び／或いは二酸化シリコン表面は、ドー
プされないものでもよいしまた斯界で周知されているよ
うにホウ素、リン、砒素等のような不純物原子或いはイ
オンでドープされたものでもよい。同じく、表面はアル
ミニウム、金その他の金属帯域を含むことが出来る。
本発明について具体例を呈示したが、本発明の範囲内で
多くの改変を為しうろことを銘記されだい０
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の好ましい設備例を示す流れ図である。 ２００：ウェハー容器 ２４．２５：三方弁 １．２；第１及び第２溜め（クリーニング用流体）１８
：フィルタ ２０６：オゾン注入弁 ５３；洗浄用流体タンク ３１：脱塩基 ３２：限外ろ過モジュール ４０：補給洗浄液加温器 ２０８：ドレンサージタンク ３０：ポンプ ４９：濃縮薬剤容器 ５０：精密計量ポンプ ５１：フィルタ ５２：弁 ５３ニオリフイス板 １６０：圧力容器（スチーム） １６４：フィルタ ２７：排気器。 図面の序口（内容に変更なし） 手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示　昭和６１年特　願第　１８８７９６号補正
をする者

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）容器内の半導体ウェハーを横切つてプロセス流体を
    順次してそして連続的に流す半導体ウェハークリーニン
    グの為の密閉式フルフロー式方法であつて、 （ａ）前記ウェハーから汚染物を除去する為該ウェハー
    を少くとも１種のクリーニング用流体と接触する段階と
    、 （ｂ）洗浄用流体を使用して該ウェハーから前記クリー
    ニング用流体を除去する段階と、 （ｃ）乾燥用流体を使用して該ウェハーから前記洗浄用
    流体を除去する段階と を包含し、前記段階間で前記ウェハーの移動或いは作業
    者の取扱いを必要とせずそしてウェハー収納容器が各段
    階中流体流れで充満状態にあることを特徴とする半導体
    ウェハークリーニング方法。 ２）プロセス流体が相境界を実質含まない単一流体相と
    してウェハーと接触する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３）（ｄ）ウェハー表面と少くとも１種の化学薬剤とを
    反応せしめる段階と、 （ｅ）洗浄用流体を使用してウェハーから前記薬剤を除
    去する段階と を更に含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）化学薬剤と洗浄用流体との間の切換えが中間流体が
    ウェハーと接触することなく行われる特許請求の範囲第
    ３項記載の方法。 ５）追加段階がクリーニング用流体を洗浄する段階に続
    いて且つ乾燥用流体を使用しての洗浄用流体の除去段階
    に先行して行われる特許請求の範囲第３項記載の方法。 ６）クリーニング用流体が少くとも１種の酸であり、そ
    して過酸化水素から選択される酸化剤を追加的に含む特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）酸化剤がオゾンでありそして気体として酸中に注入
    されそれより気体オゾンが酸を攪拌する特許請求の範囲
    第６項記載の方法。 ８）クリーニング用流体が高温濃縮酸である特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ９）クリーニング用流体が少くとも１種の塩基である特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 １０）塩基が水酸化アンモニウムである特許請求の範囲
    第９項記載の方法。 １１）クリーニング用流体がウェハーと接触する前に約
    ０．２ミクロンを越える平均粒寸を有する粒子を有効に
    除去する粒子フィルターを通して予備ろ過される特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 １２）クリーニング用流体が粒子フィルターを通して再
    循回される特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３）クリーニング用流体の流れが第１溜めにおいて該
    クリーニング用流体の表面に圧力を適用することにより
    もたらされ、そして該圧力が第１溜めから、粒子フィル
    ターを通して、ウェハーと接触状態へとそして後第２溜
    めへのクリーニング流体の流れをもたらす特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 １４）粒子フィルターを通してのまたウェハーを横切つ
    ての流体流れ方向を維持したまま第１溜めから第２溜め
    への流体流れが逆転される特許請求の範囲第１３項記載
    の方法。 １５）圧力適用が加圧下の気体によりもたらされそして
    該気体が窒素、アルゴン及び圧縮空気から選択されるも
    のである特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １６）クリーニング用流体が洗浄段階（ｂ）前に加圧気
    体により排斥される特許請求の範囲第１項記載の方法。 １７）クリーニング用流体が洗浄段階（ｂ）前にウェハ
    ー表面から重力により排出せしめられる特許請求の範囲
    第１６項記載の方法。 １８）化学薬剤がエッチング剤である特許請求の範囲第
    ３項記載の方法。 １９）エッチング剤がフッ化水素酸水溶液である特許請
    求の範囲第１８項記載の方法。 ２０）濃縮形態の化学薬剤が所定の希釈された化学薬剤
    を与えるよう洗浄用流体で希釈される特許請求の範囲第
    ４項記載の方法。 ２１）濃縮形態の化学薬剤が洗浄段階（ｂ）の完了後所
    定の割合で脱イオン化及びろ過されている洗浄用流体中
    に調量されて、後にウェハーと接触する希釈された化学
    薬剤を与える特許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２２）濃縮化学薬剤がそれが洗浄用流体中に調量されて
    いない時化学薬剤を再循回せしめる弁手段により洗浄用
    流体中に注入される特許請求の範囲第２１項記載の方法
    。 ２３）弁手段がその弁体内に少くとも２つの流路を具備
    して、化学薬剤が該流路の一つを通して連続的に再循回
    されそして洗浄用流体が該流路の別の一つを通して循回
    される特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４）濃縮化学薬剤と洗浄用流体とが化学薬剤がウェハ
    ーと接触する前にスタチツクミキサによつて混合される
    特許請求の範囲第２３項記載の方法。 ２５）濃縮化学薬剤の注入完了に続いて、洗浄用流体の
    一部が弁手段を洗い且つ関連流体流通部分を洗うため弁
    手段を通して流れるよう差向けられ、それにより濃縮化
    学薬剤の注入が急速に終了される特許請求の範囲第２２
    項記載の方法。 ２６）洗浄流体がオリフィス板によつて転流される特許
    請求の範囲第２５項記載の方法。 ２７）乾燥用流体が洗浄用流体と混合性でありそしてウ
    ェハー表面と実質上非反応性である特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ２８）乾燥用流体が大気圧において約１４０℃より低い
    沸点を有する有機化合物から選択される特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ２９）乾燥用流体が過熱スチームである特許請求の範囲
    第２７項記載の方法。 ３０）過熱スチームが、窒素、アルゴン及び乾燥空気か
    ら選択されたキャリヤガスで希釈される特許請求の範囲
    第２９項記載の方法。 ３１）乾燥用流体が、イソプロパノール、メタノール、
    １−プロパノール、ｔｅｒｔ−ブタノール及びその混合
    物から選択されるアルコールである特許請求の範囲第２
    ８項記載の方法。 ３２）洗浄されたウェハーが、洗浄用流体がアルコール
    蒸気により排斥されるにつれ該アルコール蒸気の流れと
    接触される特許請求の範囲第３１項記載の方法。 ３３）ウェハーがアルコール蒸気より低い温度を有しそ
    してその結果として液体アルコールがウェハー上に凝縮
    する特許請求の範囲第３１項記載の方法。 ３４）アルコールがウェハー上の洗浄用流体と実質上交
    換された後アルコールがウェハーから蒸発せしめられる
    特許請求の範囲第３２項記載の方法。 ３５）アルコールの蒸発がウェハーを横切つて流れる気
    体の流れにより促進される特許請求の範囲第３４項記載
    の方法。 ３６）容器内の半導体ウェハーを横切つてプロセス流体
    を順次してそして連続的に流す半導体ウェハー処理の為
    の密閉式、フルフロー方法にして、前記ウェハー表面を
    プロセス流体と接触することから成り、各段階間でのウ
    ェハーの移動或いは取扱いを必要とせずそして該ウェハ
    ーを収納する容器が各段階中流体により充満されている
    ことを特徴とする半導体ウェハー処理方法。 ３７）ウェハー表面が少くとも１種のクリーニング流体
    に曝される特許請求の範囲第３６項記載の方法。 ３８）ウェハー表面が少くとも１種の化学薬剤と反応せ
    しめられる特許請求の範囲第３６項記載の方法。 ３９）ウェハー表面が少くとも１種の化学薬剤と反応せ
    しめられ、続いて該化学薬剤を洗浄用流体を使用して除
    去する特許請求の範囲第３６項記載の方法。 ４０）ウェハー表面が少くとも１種の洗浄用流体で洗浄
    される特許請求の範囲第３６項記載の方法。 ４１）ウェハー表面が少くとも１種の洗浄用流体で洗浄
    され、続いて該洗浄用流体を乾燥用流体で除去する特許
    請求の範囲第３６項記載の方法。 ４２）（ａ）プロセス流体がウェハーを横切つて順次し
    て流される、閉成された循回プロセス流れ中でウェハー
    を支持する為の容器手段と、 （ｂ）ウェハーから汚染物を除去する為プロセス流れに
    少くとも１種のクリーニング用流体を供給する為の手段
    及びプロセス流れから該クリーニング用流体を回収する
    手段と、 （ｃ）プロセス流れに洗浄用流体をウェハーから他種流
    体を取除く為供給する手段及びプロセス流れから該洗浄
    用流体を回収する手段と、（ｄ）プロセス流れに乾燥用
    流体をウェハーから他種流体を除去する為供給する手段
    及びプロセス流れから該乾燥用流体を回収する為の手段
    と を包含するウェハーの非静止連続流れ湿式処理用装置。 ４３）プロセス流体を再循回する為の手段を備える特許
    請求の範囲第４２項記載の装置。 ４４）ウェハー部分との反応の為プロセス流れに少くと
    も１種の化学薬剤を供給する為の手段及び該プロセス流
    れから該化学薬剤を回収する手段を更に含む特許請求の
    範囲第４２項記載の装置。 ４５）クリーニング用流体供給及び回収手段が、第１及
    び第２溜めと、圧力差ポンピング手段と、クリーニング
    流体を第１溜めからプロセス流れ中にそして容器手段を
    経由して第２溜め内へと循回せしめる手段と、クリーニ
    ング流体を第２溜めからプロセス流れ中にそして容器手
    段を経由して第１溜め内へと循回せしめる手段とを包含
    する特許請求の範囲第４２項記載の装置。 ４６）クリーニング用流体から粒子を有効に除去する粒
    子フィルター手段をクリーニング流体供給手段と容器手
    段との間に介設した特許請求の範囲第４５項記載の装置
    。 ４７）クリーニング流体を粒子フィルターを通して再循
    回する為の手段を含む特許請求の範囲第４５項記載の装
    置。 ４８）クリーニング用流体供給及び回収手段が、第１及
    び第２溜めと、高温濃縮酸循回及びろ過手段とを包含し
    、該循回手段が酸を第１溜めからろ過手段及び容器手段
    を経由して第２溜めへとそして逆に第２溜めからろ過手
    段及び容器手段を経由して第１溜めへと推進する為の圧
    力下の気体源を含む特許請求の範囲第４２項記載の装置
    。 ４９）クリーニング用流体供給手段が有機汚染物及び還
    元された酸を酸化する為のオゾン化装置を含む特許請求
    の範囲第４５項記載の装置。 ５０）クリーニング用流体溜めの少くとも一方内にクリ
    ーニング用流体攪拌手段を含む特許請求の範囲第４５項
    記載の装置。 ５１）容器手段が少くとも１つの半導体ウェハーを支持
    する為の少くとも１つのキャリヤを包含し、ウェハーが
    その主表面をプロセス流れに平行として配列される特許
    請求の範囲第４２項記載の装置。 ５２）化学薬剤のプロセス流れへの供給及び回収手段が
    、薬剤供給手段及びプロセス流れに調量された量の薬剤
    を分与する手段を包含する特許請求の範囲第４４項記載
    の装置。 ５３）薬剤がプロセス流れに調量されていない時薬剤を
    連続的に再循回しそして薬剤と洗浄用流体とを混合する
    ことなく洗浄用流体を連続的に循回する弁手段を含む特
    許請求の範囲第５２項記載の装置。 ５４）弁手段が少くとも４つの口を具備している特許請
    求の範囲第５２項記載の装置。 ５５）洗浄用流体及び薬剤をプロセス流れに同時に供給
    する為の手段及び該洗浄用流体及び薬剤を容器手段に通
    す前に混合する為のスタチツク混合手段を含む特許請求
    の範囲第５２項記載の装置。 ５６）乾燥用流体供給及び回収手段が過熱スチームを発
    生する為の手段及び過熱スチームをウェハー容器に供給
    する手段を含む特許請求の範囲第４２項記載の装置。 ５７）過熱スチームが飽和スチームの断熱膨脹により飽
    和スチームから発生せしめられる特許請求の範囲第５６
    項記載の装置。 ５８）過熱スチームを窒素、アルゴン及び乾燥空気から
    選択されるキャリヤガスで希釈する手段を含む特許請求
    の範囲第５６項記載の装置。 ５９）乾燥用流体供給及び回収手段がアルコール流体蒸
    気を発生する為の手段及びアルコール流体蒸気をプロセ
    ス流れに吸引する為の手段を包含する特許請求の範囲第
    ４２項記載の装置。 ６０）乾燥用流体回収手段が乾燥用流体が洗浄用流体と
    実質置換つた後ウェハーから乾燥用流体を蒸発せしめる
    為の手段を包含する特許請求の範囲第４２項記載の装置
    。 ６１）蒸発手段がプロセス流れへの注入の為の気体源を
    含む特許請求の範囲第６０項記載の装置。
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