JP2001526460A - 電子部品製造の湿式加工法 - Google Patents

電子部品製造の湿式加工法

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JP2001526460A
JP2001526460A JP2000524813A JP2000524813A JP2001526460A JP 2001526460 A JP2001526460 A JP 2001526460A JP 2000524813 A JP2000524813 A JP 2000524813A JP 2000524813 A JP2000524813 A JP 2000524813A JP 2001526460 A JP2001526460 A JP 2001526460A
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reactive chemical
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バーハバーベク，ステイーブン
マツコネル，クリストフアー・エフ
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シーエフエムテイ・インコーポレーテツド
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、集積回路に使用される半導体ウエハー等の電子部品前駆体の製造の湿式加工法を指向する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、集積回路に使用される半導体ウエハー等の電子部品及び電子部品前
駆体の製造の湿式加工法を指向する。更に具体的には、本発明は、湿式加工法と
一緒に乾式の置換技術を用いる、例えば電子部品前駆体のクリーニング、ストリ
ッピング、及びエッチングの方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】
湿式加工は、通常、半導体ウエハー、平面パネル、及び他の電子部品前駆体等
の電子部品前駆体を含んでなる集積回路の製造時に広くに使用される。一般に、
電子部品前駆体は浴または容器に入れ、次に、一連の反応性化学的加工流体及び
リンス流体と接触される。加工流体は、制約なしに、エッチング、フォトレジス
トストリッピング、及び電子部品前駆体の予備拡散クリーニングと他のクリーニ
ングステップに使用される。開示が全体として引用として包含されている、共通
の譲渡人に譲渡された米国特許第４，５７７，６５０号、第４，７４０，２４９
号、第４，７３８，２７２号、第４，８５６，５４４号、第４，６３３，８９３
号、第４，７７５，５３２号、第４，９１７，１２３号、及びＥＰＯ０ ２３３
１８４、及び「Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａ
ｆｅｒ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｗｅｒｎｅｒ Ｋｅｒｎ編
、Ｎｏｙｅｓ Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ Ｐａｒｋｒｉｄｇｅ，Ｎ
ｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，１９９３発行）中のＢｕｋｍａｎら，Ｗｅｔ−Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ−Ａｑｕｅｏｕｓ Ｃｌｅａｎｉｎｇ」を見られた
い。
【０００３】 通常の湿式加工法においては、電子部品前駆体は反応性化学的加工流体に曝露
されて、電子部品前駆体上の汚染を除去（すなわち、クリーニング）し、あるい
は表面の一部をエッチングする。このクリーニングまたはエッチングを行った後
に、薬品は電子部品前駆体の表面に付着する。付着した薬品は、電子部品前駆体
を次の反応性化学的加工流体により処理する前に除去されて、薬品の残渣が次の
反応性化学的プロセスを汚染しないようにしなければならない。
【０００４】 それゆえ、現在の湿式加工法においては、浴、フルフロー容器中で、あるいは
他のウエットベンチ（ｗｅｔ ｂｅｎｃｈ）法を用いて化学的処理を行ったとし
ても、電子部品前駆体は、各化学的処理ステップの後にＤＩ水によりリンスされ
て、電子部品前駆体の表面から付着した薬品を除去する。時には、痕跡の薬品を
リンス水に添加して、有益である何らかの性質がリンス流体に与えられる。リン
ス流体（すなわち、水）を痕跡の薬品により変成しても、その機能は変わらない
。例えば、電子部品前駆体のクリーニングまたはエッチング作用を行うのに使用
される薬品と電子部品前駆体の表面から薬品を除去することを意図するリンス流
体（水が純水でなく、添加された何らかの薬品を有しているとしても）の間には
クリアな区別が存在する。
【０００５】 慣用の方法においては、浴、フルフロー容器中で、あるいは他のウエットベン
チ法を用いて化学的処理を行ったとしても、最終の化学的処理及びウエハーの乾
燥の前に脱イオン（ＤＩ）水によるリンスが必ず行われる。
【０００６】 薬品が機能（すなわち、クリーニングまたはエッチング）を果たした後、ＤＩ
リンスにより電子部品前駆体の表面から薬品を除去するが、リンスステップは半
導体部品の製造にいくつかの制限を課す。例えば、化学的処理ステップの間にＤ
Ｉ水により、溶解薬品のレベルが約１０ｐ．ｐ．ｂ．（すなわち、４−１６Ｍｏ
ｈｍ−ｃｍ）になる迄、電子部品前駆体をリンスすることは当業界において標準
である。これは、費用のかかるリンスを必要とする。傾向として、ＤＩ水は極め
て費用がかかるために、リンスは電子部品前駆体を製造するコストを実質的に増
大させる。ＤＩリンスは、また、長時間を要し、全湿式加工時間の６０％もの時
間を消費し、それゆえ、電子部品前駆体のスループットを減少させる。
【０００７】 ＤＩ水によるリンスは、また、残存材料の沈殿を生じることにより、あるいは
望ましくない酸化物、及び／または金属の沈殿の生成を引き起こすことにより、
湿式加工法の本来の形を弱体化しする。リンス流体は、純粋なＤＩ水である場合
でも、時には、シリコン等の半導体材料と反応性があり、半導体材料の表面のシ
リコン原子を一部酸化し得る。
【０００８】 反応性化学的加工流体による処理後に電子部品前駆体をリンスすることに加え
て、通常、電子部品前駆体を乾燥することが必要である。乾燥工程時にいかなる
汚染も生じないことが重要であるために、これは、特に挑戦的なプロセスである
。蒸発は、しばしば、斑点（ｓｐｏｔｔｉｎｇ）または縞（ｓｔｒｅａｋｉｎｇ
）を作るので、望ましくない。超純水はウエハー表面に対して極めて攻撃的であ
り、短時間の水の接触時間においてもシリコン及び二酸化シリコンを溶解するた
めに、超純水の蒸発でさえ、問題を生じ得る。引き続いての蒸発は、ウエハー表
面上に溶質物質の残渣を残す。汚染及び半導体故障の他の原因は、例えば、「Ｊ
．Ｓｃｈａｄｅｌ，Ｄｅｖｉｃｅ Ｆａｉｌｕｒｅ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｉｎ
Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｖ
ｉｃｅｓ １９８３ Ｃｏｎｆ．Ｓｅｒ．Ｎｏ．６９（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏ
ｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｌｏｎｄｏｎ １９８４）１０５−１２０」で討論されて
いる。
【０００９】 慣用的に、半導体はスピンリンサードライヤー中で遠心力により乾燥される。
この装置はウエハー表面から水を飛ばすのに遠心力に頼っているために、その使
用はいくつかの問題を生じる。第１に、ウエハーにかかる機械的応力が存在し、
特に大型サイズのウエハーではウエハーの破壊を生じる。第２に、スピンリンサ
ードライヤー内には多数の可動部があるために、汚染の制御が困難な問題となる
。第３に、ウエハーは通常、乾燥窒素内を高速度で動くので、静電気がウエハー
表面に生じる。スピンリンサードライヤーを開く時に、ウエハー表面が空中の反
対電荷の粒子を急速に引き付けるので、特段の汚染が生じる。第４に、スピン工
程時にウエハー表面からの水の蒸発を回避することは困難であり、上述の難点が
付随する。
【００１０】 更に最近には、米国特許第４，７７８，５３２号に開示されている方法と装置
を含めて、ウエハーのスチーム乾燥あるいは化学的乾燥用に方法と装置が開発さ
れた。化学的乾燥は概ね２つのステップを含んでなる。第１に、リンス流体、好
ましくは水は、ウエハーから飛ばされ、非水性の乾燥流体により置換される。第
２に、非水性の乾燥流体は、予め乾燥されたガス、好ましくは窒素等の不活性ガ
スを低流速で用いて蒸発される。
【００１１】 日本で現在使用されているもう一つの化学的乾燥工程は、シーケンスとしてウ
エハーを収めた容器を脱イオン水のタンクに浸漬し、続いて沸騰イソプロパノー
ル上にウエハーを吊り下げることからなる。次に、ウエハーを収めた容器をイソ
プロパノール蒸気からゆっくりと取り出して、ウエハー表面から水滴を除去する
。
【００１２】 有効なウエハー乾燥技術の最重要な特徴の一つは、製造されるウエハーがウル
トラクリーン（すなわち、最少の粒子汚染と最少の薬品残渣）であるということ
である。 かくして、当業界においては、電子部品前駆体の安全な化学的処理を可能にし、
同 時に、化学的処理ステップ後のＤＩリンスに関連する問題とコスト及び慣用の方
法を用いて電子部品前駆体を乾燥するのに関連する問題を除去する簡単で、効率
的な方法に対するニーズが存在する。本発明は、これらのニーズ並びに他のニー
ズを扱う。
【００１３】
【発明の要約】
本発明は、なかんずく、集積回路に使用される、半導体ウエハー及び平面パネ
ル等の電子部品前駆体の製造に有用な湿式加工法を提供する。この新規な方法は
、半導体ウエハー等の電子部品前駆体のクリーニング、ストリッピング及び／ま
たはエッチングに使用される。
【００１４】 慣用の湿式加工法においては、反応性化学的加工流体は、ＤＩ水等のリンス流
体により、電子部品前駆体の表面から除去される。反応性化学的加工流体は、リ
ンス液の代わりにイソプロピルアルコール等の乾燥液を使用することにより、半
導体ウエハーの表面から置換され、それにより電子部品前駆体の最終ＤＩリンス
を省略することができるのが見出された。化学的処理ステップの間に乾燥流体を
使用し、それにより化学的処理ステップの間のＤＩリンスの必要性を無くしたり
あるいは最小限にできることも考えられる。最終のＤＩリンスの必要性を無くし
たり、あるいは化学的処理ステップ間のＤＩ水の使用を最小限にすることにより
、シリカ、金属、及び／または酸化物沈殿物の沈殿等のその使用に関連する問題
は、避けられないとしても最小限にすることができる。
【００１５】 また、乾燥流体は電子部品前駆体を乾燥する追加的な機能を果たして、それに
より慣用の湿式加工法におけるような追加的な乾燥ステップへの必要性を不要と
することが見出された。
【００１６】 特に、本発明は、電子部品前駆体を反応チャンバーに置き、上記電子部品前駆
体の表面を少なくとも一つの反応性化学的加工流体と選ばれた時間接触させ、電
子部品前駆体を最終の反応性化学的加工流体に曝露した後、電子部品前駆体を乾
燥流体に選ばれた時間曝露することを含んでなる電子部品前駆体の製造方法を指
向する。
【００１７】 本発明の一つの面として、電子部品前駆体が全化学的処理工程の間単一の反応
チャンバーに保持される。本発明のこの面で、電子部品前駆体は反応チャンバー
に置かれ、電子部品前駆体の表面は、電子部品前駆体を反応チャンバーから取り
出すことなく、少なくとも一つの反応性化学的加工流体と選ばれた時間接触され
る。電子部品前駆体を処理するために、一つ以上の反応性化学的加工流体を使用
する場合、加工流体を反応チャンバーに順次導入し、一つの加工流体が電子部品
前駆体の表面から前の加工流体を直接に置換することにより、あるいは、電子部
品前駆体を別の反応性化学的加工流体に曝露する前に一つの反応性化学的加工流
体のチャンバーを排液することにより、ＤＩリンスのステップが省略される。Ｄ
Ｉリンスを化学的処理ステップの間で使用することも考えられる。ＤＩリンスが
電子部品前駆体の表面から反応性薬剤を直接に置換するか、ＤＩリンスをチャン
バーに導入する前に、チャンバーが排液される。ＤＩリンスの代わりに、乾燥流
体を化学的処理ステップの間で使用することも考えられる。このような場合には
、乾燥流体は、反応チャンバーに導入され、電子部品前駆体の表面から反応性化
学的加工流体を直接に置換する。
【００１８】 本発明のもう一つの面として、電子部品前駆体は、一つの反応チャンバーから
別のチャンバーへと移動され、各反応チャンバーは異なる反応性化学的加工流体
を含む。本発明のこの面によれば、電子部品前駆体は、一つの反応性化学的加工
流体により処理された後、リンス流体によりリンスされ、電子部品前駆体の表面
から前の反応性化学的加工流体を除去せずに、別な反応チャンバーに入れた次の
反応性化学的加工流体中に直ちに浸漬される。しかしながら、化学的処理ステッ
プの間にリンス流体を入れたチャンバーに電子部品前駆体を浸漬することが考え
られる。更に、化学的処理ステップの間に電子部品前駆体を乾燥流体を入れたチ
ャンバーに浸漬できることが考えられる。
【００１９】 電子部品前駆体の処理に使用される反応チャンバーによらずに、好ましい実施
の形態としては、電子部品前駆体を最終の反応性化学的加工流体に曝露した後、
好ましくは、乾燥流体により反応性化学的加工流体を置換した後、液滴が表面上
に残らないような速度で、乾燥流体は反応チャンバーに供給され、電子部品前駆
体の表面から最後の反応性化学的加工流体を置換する。化学的処理ステップの間
で電子部品前駆体を乾燥流体に曝露して、それにより化学的処理ステップの間で
ＤＩリンスのステップを省略することも考えられる。
【００２０】 ＤＩリンスの代わりに乾燥流体を使用して、表面から反応性化学的加工流体を
除去すると、電子部品前駆体の高アウトプットという利点がもたらされる。ＤＩ
水は極めて高価であるために、湿式加工法の終わりでＤＩリンス及び別の乾燥ス
テップを省略することにより、本発明の方法は、結果として顕著なコスト節約を
もたらす。これは半導体製造工業には大きな利点である。本発明の方法は、ＨＦ
等の反応性薬剤を電子部品前駆体の目的から取り除くことにより安全性を改善し
、このような危険な薬剤に操作者を曝露しないようにする。この方法は、また、
結果として、電子部品前駆体のプロセスパーフォーマンス（すなわち、ウエハー
またはパネルがよりクリーンになる）の改善をもたらす。
【００２１】
【発明の詳細な記述】
「反応性加工流体」、「反応性化学的加工流体」、「加工流体」、「化学的流
体」、「活性流体」、または「反応性化学的加工流体」という術語は、ここで使
用されるように、電子部品前駆体を製造時に曝露する反応性流体を指し、電子部
品前駆体の表面に何らかの作用を行い、ＤＩ水等のリンス流体と区別される。こ
れらの用語は、互換的に使用される。「加工流体」という術語と一緒に使用する
場合には、「反応性」あるいは「活性」は、制約なしに、粒状物、金属不純物、
または電子部品前駆体の表面の有機物等の汚染物を除去する何らかの活性、また
は電子部品前駆体の表面をエッチングする何らかの活性を有するか、あるいは電
子部品前駆体の表面に酸化物層を成長させるのに活性である加工流体を意味する
。このような反応性化学的加工流体の例は、１０００：１（Ｈ2Ｏ：ＨＦ）以上 の濃度を有するフッ酸（ＨＦ）水溶液である。
【００２２】 「化学的処理ステップ」という術語は、ここで使用されるように、電子部品前
駆体を反応性化学的加工流体に曝露することを指す。
【００２３】 「リンシング流体」または「リンス流体」という術語は、ここで使用されるよ
うに、反応性化学的加工流体に曝露後に電子部品前駆体をリンスするのに使用さ
れるＤＩ水またはいくつかの他の流体を指し、薬品による処理と比較される。
【００２４】 リンス流体は、ＤＩ水または例えば、電子部品前駆体の表面上の金属の堆積を
防止する（塩酸の極希薄溶液を用いて）ための薬品（例えば、塩酸）の極希薄水
溶液である。オゾンは、リンス時に使用されるもう一つの添加剤である。このよ
うなリンス流体中の薬品の濃度は僅かであり、一般に濃度は約１００ｐｐｍ以下
である。リンス流体の主な目標は、電子部品前駆体の表面から薬品または反応生
成物を除去することであり、何らかの「反応性の」工程を行うことではない。
【００２５】 「乾燥流体」という術語は、ここで使用されるように、乾燥蒸気を含む。乾燥
流体または蒸気は表面からの液体の除去を促進する。
【００２６】 「反応チャンバー」という術語は、ここで使用されるように、周囲に対して開
放されでいる容器または制御された雰囲気を有し、周囲に対して曝露されていな
い容器、フルフロー容器、浴、ウエットベンチ、及び湿式加工法に好適な他の貯
槽を指す。
【００２７】 ここで使用されるように、「フルフロー容器」という術語は、周囲に対して閉
鎖され、「フルフロー法」に使用される容器を指す。
【００２８】 ここで使用されるように、「電子部品前駆体」という術語は、制約なしに、半
導体ウエハー、平面パネル、及び電子部品（すなわち、集積回路）の製造に使用
される他の部品を含む。この術語は、また、以降の湿式加工法時にウエハー上に
成長されたエピタキシャルシリコンを有するウエハーである、「プレエピウエハ
ー」も含む。
【００２９】 本発明の方法は、概ね、制約なしでフルフロー法、ウエットベンチ（浴）、及
びスプレークリーニングシステムを含むいかなる湿式加工装置にも適用可能であ
る。例えば、開示が全体として引用として包含されている、「Ｈａｎｄｂｏｏｋ
ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ（Ｗｅｒｎｅｒ Ｋｅｒｎ編、Ｎｏｙｅｓ Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂ
ｌｉｃａｔｉｏｎ Ｐａｒｋｒｉｄｇｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，１９９３発行
）中の「１章、Ｏｖｅｒｖｉｅｗ ａｎｄ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｅｍ
ｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃ
ｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、ｂｙ Ｗｅｒｎｅｒ Ｋｅｒｎ」、３
章、Ａｑｕｅｏｕｓ Ｃｌｅａｎｉｎｇ、ｂｙ Ｄｏｎ Ｃ．Ｂｕｒｋｍａｎ，
Ｄｏｎａｌｄ Ｄｅａｌ，Ｄｏｎａｌｄ Ｃ．Ｇｒａｎｔ，及びＣｈａｒｌｉｅ
Ａ．Ｐｅｔｅｒｓｏｎ」、及び「Ｕｌｔｒａｃｌｅａｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，１巻（Ｔａｄａｈｉｒｏ Ｏｈｍｉ編、Ｍａｒｃｅｌ
Ｄｅｋｋｅｒ発行）中のＷｅｔ Ｃｌｅａｎｉｎｇ ｂｙ Ｈｉｒｏｙｕｋｉ
Ｈｏｒｉｋｉ及びＴａｋａｏ Ｎａｋａｚａｗａ」を見られたい。
【００３０】 半導体加工は、開示が全体として引用として包含されている、例えば、「Ｐ．
Ｇｉｓｅら，Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ａｎｄ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃ
ｉｒｃｕｉｔ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ
Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．Ｒｅｓｔｏｎ，Ｖａ．１９７９）」に概ね記述
されている。
【００３１】 本発明を実施するのに好適な反応性化学的加工流体は、制約なしで、塩酸及び
それを含んでなる緩衝液、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなる緩衝液、過
酸化水素、硫酸及びそれを含んでなる緩衝液、硫酸及びオゾンの混合物、フッ酸
及びそれを含んでなる緩衝液、クロム酸及びそれを含んでなる緩衝液、リン酸及
びそれを含んでなる緩衝液、酢酸及びそれを含んでなる緩衝液、硝酸及びそれを
含んでなる緩衝液、フッ化アンモニウムで緩衝されたフッ酸、及びこれらの組み
合わせの水溶液を含む。特別な使用加工流体、使用装置、曝露時間、及び実験条
件（すなわち、加工流体の温度、濃度、及び流れ）は、特別な湿式加工法の特別
な目的に依って変わる。
【００３２】 本発明を実施するのに好適な乾燥流体は、制約なしで、純粋イソプロパノール
あるいは希釈イソプロパノールを含む。好ましくは、乾燥流体は実質的に純粋で
なければならず、飽和及び／または好ましくは過熱され、表面は、接触前の乾燥
流体の温度に近いが、好ましくはそれより低い温度に加熱されなければならない
。この結果、表面上で乾燥流体は若干凝縮し、過度の凝縮を回避しなければなら
ない反面、乾燥流体の温度以上に予備加熱すると、結果は劣ることが判明した。
好ましい乾燥流体はイソプロパノール、更に好ましくは純粋イソプロパノールで
ある。当業者に公知の他の乾燥流体が、本発明の精神を逸脱することなく使用さ
れる。開示が全体として引用として包含されている、米国特許第４，７７８，５
３２号及び第４，９１１，７６１号を見られたい。乾燥流体の温度及び圧力は適
宜制御されなければならない。乾燥流体は当業者に公知のキャリアガスにより希
釈されてもよく、窒素が好ましい。乾燥蒸気を用いる電子部品前駆体を乾燥する
ステップの実施の形態として、乾燥流体の液体層が形成されて、リンス流体また
は反応性化学的加工流体を置換する。
【００３３】 半導体ウエハーの表面をエッチングして、シリコン表面から不必要な酸化物層
も除去するために、本発明の方法が使用される。本発明は、また、制御された酸
化物エッチングにも使用され得る。二酸化ケイ素の通常のエッチング剤には、制
約なしで、フッ酸、またはフッ化アンモニウムで緩衝されたフッ酸が含まれる。
【００３４】 上述のように、本発明により処理対象とされる電子部品前駆体は、本発明の精
神を逸脱せずに、浴、容器、または他のウエットベンチ法等の種々の反応チャン
バー中で処理される。
【００３５】 電子部品前駆体を処理する通常の加工区域は、水酸化アンモニウム（ＮＨ4Ｏ Ｈ）またはフッ酸（ＨＦ）等の化学薬品の貯蔵タンクを有する。これらの試薬は
、通常、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）（３１％）、ＮＨ4ＯＨ（２８％）、塩酸（ＨＣ ｌ）（３７％）、ＨＦ（４９％）、及び硫酸（Ｈ2ＳＯ4）（９８％）（パーセン
トは水溶液を示す）などの濃縮形で貯蔵される。加工区域は、また、乾燥流体ま
たは蒸気及び／または本発明の方法を行うのに使用されるキャリア（すなわち、
イソプロパノールまたは窒素）の貯蔵タンクを含む。電子部品前駆体を処理する
反応チャンバーは、薬品貯蔵タンクと流体の流通がある。制御バルブ及びポンプ
が貯蔵タンクと反応チャンバーの間のプロセス装置として使用される。このよう
にして、パーソナルコンピュター等のプロセス制御システムが反応条件（すなわ
ち、流量、混合速度、曝露時間、及び温度）をモニターする手段として使用され
る。
【００３６】 本発明の方法により処理される電子部品前駆体は、開示が全体として引用とし
て包含されている、好ましくは、米国特許第４，９１１，７６１号、第４，６３
３，８９３号、第４，９１７，１２３号、第４，７３８，２７２号、及び第４，
５７７，６５０号に開示されているもの等の閉鎖容器（すなわち、「フルフロー
」容器）中に収められることが好ましい。電子部品前駆体の処理結果が更に均一
になり、更に効率的となるためには、このような「フルフロー法」が好ましい。
加えて、しばしば、電子部品前駆体の化学的処理に使用される薬品は、強酸、ア
ルカリ、または揮発性溶剤である点で、極めて危険なことがある。大気の汚染及
び人への薬品の曝露が回避され、また薬品の取り扱いが安全になることにより、
フルフロー容器はこのような加工流体につきものの危害を最小とする。上記の米
国特許に開示されているような容器が好ましいが、当業者に公知のこのような容
器はいずれも、本発明の精神を逸脱せずに、使用される。
【００３７】 一般に、本発明の好ましい実施の形態を実施する場合には、電子部品前駆体は
フルフロー容器に入れられ、反応性化学的加工流体がバルブまたは注入ポートか
ら容器に導入される。電子部品前駆体は、任意の数の反応性化学的加工流体によ
り処理される。化学的処理ステップの間で、電子部品前駆体はＤＩリンスまたは
乾燥流体に曝露され、あるいは一つの反応性化学的加工流体が前の反応性化学的
加工流体を置換する。電子部品前駆体を最終の反応性化学的加工流体により処理
した後、加工流体は、リンス流体の代わりに乾燥流体を用いて、電子部品前駆体
の表面から置換される。乾燥流体は容器の頂部から反応チャンバー中に導入され
、それに従って、反応性化学的加工流体は同時に置換され、制御された速度で反
応チャンバーの底部から排出される。乾燥流体に曝露し、乾燥した後に、電子部
品前駆体は、反応チャンバーから取り出され得る。
【００３８】 ウエットベンチを用いて本発明の方法を実施する場合には、電子部品前駆体は
、乾燥流体を入れた異なる反応チャンバーに移すかあるいは、電子部品前駆体は
、最終の反応チャンバーから吊り上げられ、反応性化学的加工流体が除去され、
乾燥される迄、乾燥流体により被われる。
【００３９】 本発明の方法を用いて、電子部品前駆体は、任意の数の反応性化学的加工流体
により処理される。
【００４０】 例えば、電子部品前駆体は、第１の加工流体が水、過酸化水素、及び水酸化ア
ンモニウム（８０：３：１）の溶液であり、第２の加工流体が水、過酸化水素、
及び塩酸（８０：１：１）の溶液であり、第３の加工流体がフッ酸（約１０：１
から約１０００：１（水：ＨＦ）である３つの加工流体により、電子部品前駆体
は処理される。このシーケンスは、また、逆転されることもある。この方法は、
クリーニング及びエッチング（すなわち、ウエハー表面から酸化物を除去する）
に特に有用である。
【００４１】 本発明の他の実施の形態として、電子部品前駆体は、オゾンで飽和された硫酸
の溶液により、次にＨＦ溶液により処理される。この方法は、疎水性表面を残し
ながら、有機物及びある粒状物を除去するのに特に有用である。硫酸濃度はほぼ
９８重量％であり、必要な量のオゾンが発生する（すなわち、１．７４ｇ／分）
。ＨＦ濃度範囲は約１０：１から約１０００：１（水：ＨＦ）である。
【００４２】 本発明の他の実施の形態として、電子部品前駆体は、オゾンで飽和された硫酸
の溶液等の更に一連の加工流体により、続いて、過酸化水素と水酸化アンモニウ
ム、次に過酸化水素、塩酸、及び水の溶液により処理される。この方法は、親水
性表面を残して、有機物の除去並びに全般的なクリーニング（すなわち、最少の
金属堆積と共に粒状物の除去）に特に有用である。上記の濃度がここでも適用可
能である。
【００４３】 電子部品前駆体を処理するのに使用される種々の加工流体によらずに、最終の
反応性加工流体は、概ね、以降の処理に使用される裸のシリコン表面を提供する
ＨＦである。電子部品前駆体のＨＦによる最終処理は、２ステップで行われるこ
とが好ましい。第１のステップにおいて、電子部品前駆体は、ＨＦの２００：１
（水：ＨＦ）の溶液により処理される。第２のステップにおいて、ウエハーは、
ＨＦの４００：１（水：ＨＦ）の溶液により処理される。この２ステッププロセ
スを使用することにより、電子部品前駆体の表面でのＨＦの蓄積は回避され、薬
品濃度の極端な変化がなく、浸出、斑点、または沈殿の問題は回避される。
【００４４】 本発明の方法は、プレエピウエハー等の疎水性表面を有する電子部品前駆体の
処理に特に好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ， ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 5F043 AA31 BB22 BB27 DD12 DD30 GG10

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）電子部品前駆体を反応チャンバーに置き、 ｂ）上記電子部品前駆体の表面を少なくとも一つの反応性化学的加工流体と選ば
    れた時間接触させ、 ｃ）電子部品前駆体を最終の反応性化学的加工流体に曝露した後、ステップｂ）
    の電子部品前駆体を乾燥流体に選ばれた時間曝露する ことを含んでなる電子部品前駆体の製造方法。
  2. 【請求項２】 乾燥流体がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールから
    なる群から選ばれる請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 乾燥流体が蒸気である請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 蒸気がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールからなる
    群から選ばれる請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 乾燥流体が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求項
    ２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 蒸気が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求項４に
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 反応性化学的加工流体が、塩酸及びそれを含んでなる緩衝液
    、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなる緩衝液、過酸化水素、硫酸及びそれ
    を含んでなる緩衝液、硫酸及びオゾンの混合物、フッ酸及びそれを含んでなる緩
    衝液、クロム酸及びそれを含んでなる緩衝液、リン酸及びそれを含んでなる緩衝
    液、酢酸及びそれを含んでなる緩衝液、硝酸及びそれを含んでなる緩衝液、フッ
    化アンモニウムにより緩衝されたフッ酸、及びこれらの組み合わせの水溶液を含
    む群から選ばれる請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 反応チャンバーがフルフロー（ｆｕｌｌ ｆｌｏｗ）容器で
    ある請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 反応チャンバーが閉鎖容器である請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 反応性化学的加工流体が塩酸である請求項７に記載の方法
    。
  11. 【請求項１１】 反応性化学的加工流体が過酸化水素である請求項７に記載
    の方法。
  12. 【請求項１２】 反応性化学的加工流体がフッ酸である請求項７に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 反応性化学的加工流体がフッ酸緩衝液である請求項７に記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】 反応性化学的加工流体がフッ酸及び硝酸緩衝液である請求
    項７に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 ａ）電子部品前駆体を反応チャンバーに置き、 ｂ）上記電子部品前駆体の表面を一連の反応性化学的加工流体とシーケンスのス
    テップで選ばれた時間接触させ、 ｃ）電子部品前駆体を反応性化学的加工流体と接触させる少なくとも一対の上記
    シーケンスのステップの間の選ばれた時間、ステップｂ）の電子部品前駆体を乾
    燥流体に曝露し、 ｄ）上記電子部品前駆体をシリーズの最終の反応性化学的加工流体に曝露した後
    、上記電子部品前駆体を乾燥する ことを含んでなる電子部品前駆体の製造方法。
  16. 【請求項１６】 乾燥流体がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールか
    らなる群から選ばれる請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 乾燥流体が蒸気である請求項１５に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 蒸気がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールからな
    る群から選ばれる請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 乾燥流体が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求
    項１６に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 蒸気が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求項１
    ８に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 反応性化学的加工流体が、塩酸及びそれを含んでなる緩衝
    液、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなる緩衝液、過酸化水素、硫酸及びそ
    れを含んでなる緩衝液、硫酸及びオゾンの混合物、フッ酸及びそれを含んでなる
    緩衝液、クロム酸及びそれを含んでなる緩衝液、リン酸及びそれを含んでなる緩
    衝液、酢酸及びそれを含んでなる緩衝液、硝酸及びそれを含んでなる緩衝液、フ
    ッ化アンモニウムにより緩衝されたフッ酸、及びこれらの組み合わせの水溶液を
    含む群から選ばれる請求項１５に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 反応チャンバーがフルフロー容器である請求項１５に記載
    の方法。
  23. 【請求項２３】 反応チャンバーが閉鎖容器である請求項１５に記載の方法
    。
  24. 【請求項２４】 ａ）電子部品前駆体を反応チャンバーに置き、 ｂ）上記電子部品前駆体の表面を水酸化アンモニウムと過酸化水素の水溶液 と選ばれた時間接触させ、 ｃ）ステップｂ）の電子部品前駆体を乾燥流体に選ばれた時間曝露し、 ｄ）ステップｃ）の上記電子部品前駆体を水酸化アンモニウムと過酸化水素の水
    溶液と選ばれた時間接触させ、 ｅ）ステップｄ）の上記電子部品前駆体を乾燥流体に選ばれた時間曝露し、 ｆ）ステップｅ）の上記電子部品前駆体を水酸化アンモニウムと過酸化水素の水
    溶液と選ばれた時間接触させ、 ｇ）ステップｆ）の上記電子部品前駆体を乾燥する ことを含んでなる電子部品前駆体の製造方法。
  25. 【請求項２５】 上記乾燥が上記電子部品前駆体を乾燥流体により処理する
    ステップを含んでなる請求項２４に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 乾燥流体がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールか
    らなる群から選ばれる請求項２５に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 乾燥流体がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールか
    らなる群から選ばれる請求項２４に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 乾燥流体が蒸気である請求項２４に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 蒸気がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールからな
    る群から選ばれる請求項２４に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 乾燥流体が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求
    項２４に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 反応チャンバーがフルフロー容器である請求項２４に記載
    の方法。
  32. 【請求項３２】 反応チャンバーが閉鎖容器である請求項２４に記載の方法
    。
  33. 【請求項３３】 ａ）電子部品前駆体を反応チャンバーに置き、 ｂ）上記電子部品前駆体の表面を少なくとも一つの反応性化学的加工流体と選ば
    れた時間接触させ、 ｃ）電子部品前駆体を最終の反応性化学的加工流体に曝露した後、ステップｂ）
    の電子部品前駆体を乾燥流体に選ばれた時間曝露し、それによって乾燥流体が電
    子部品前駆体の表面から反応性化学的加工流体を置換する ことを含んでなる電子部品前駆体の製造方法。
  34. 【請求項３４】 乾燥流体が電子部品前駆体の表面から反応性化学的加工流
    体を直接に置換する請求項３３に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 実質的に反応性化学的加工流体が電子部品前駆体の表面に
    残らないような速度で、乾燥流体が電子部品前駆体の表面から反応性化学的加工
    流体を置換する請求項３３に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 実質的に液滴が電子部品前駆体の表面に残らないような速
    度で、乾燥流体が電子部品前駆体の表面から反応性化学的加工流体を置換する請
    求項３３に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 実質的に反応性化学的加工流体が電子部品前駆体の表面に
    残らないような速度で、乾燥流体が電子部品前駆体の表面から反応性化学的加工
    流体を直接に置換する請求項３４に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 実質的に液滴が電子部品前駆体の表面に残らないような速
    度で、乾燥流体が電子部品前駆体の表面から反応性化学的加工流体を直接に置換
    する請求項３４に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 乾燥流体が蒸気である請求項３３に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 蒸気がイソプロパノール及び希釈イソプロパノールからな
    る群から選ばれる請求項３９に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 蒸気が窒素で希釈されたイソプロパノールである請求項４
    ０に記載の方法。
  42. 【請求項４２】 反応性化学的加工流体が、塩酸及びそれを含んでなる緩衝
    液、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなる緩衝液、過酸化水素、硫酸及びそ
    れを含んでなる緩衝液、硫酸及びオゾンの混合物、フッ酸及びそれを含んでなる
    緩衝液、クロム酸及びそれを含んでなる緩衝液、リン酸及びそれを含んでなる緩
    衝液、酢酸及びそれを含んでなる緩衝液、硝酸及びそれを含んでなる緩衝液、フ
    ッ化アンモニウムにより緩衝されたフッ酸、及びこれらの組み合わせの水溶液を
    含む群から選ばれる請求項３３に記載の方法。
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