JP2002543976A - 超希薄洗浄液を使用して、ミクロ電子基材を洗浄する方法 - Google Patents

超希薄洗浄液を使用して、ミクロ電子基材を洗浄する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超希薄洗浄液を使用して、ミクロ電子基材を洗浄する方法を提供する。 【解決手段】 洗浄液(120) を音波エネルギー(126) と組み合わせて使用して、物品(106) の表面を洗浄する方法。好ましくは、洗浄液を形成するために、超希薄濃度の、アンモニアガスのような洗浄力増加物質を、濾過された脱イオン水のような液体溶媒に溶解する。前記洗浄液を、洗浄すべき前記表面に接触せしめる。このような接触の間、音波エネルギーが前記液に施される。所望により、洗浄すべき前記表面は、洗浄前に、例えばオゾン化された水により、酸化されてよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、物品、特にミクロ電子装置の表面を、このような装置の製造中に一
箇所又はそれより多くの箇所で洗浄する方法に関するものである。より特別には
、本発明は、音波エネルギーの使用と組み合わせて、及び／又は酸化性の前処理
と組み合わせて、湿式加工技術を使用し、ミクロ電子装置の表面を洗浄する方法
に関するものである。好ましい態様においては、本発明の洗浄液は、ガス溶質を
適する溶媒に溶解することにより形成される超希薄溶液である。
【０００２】発明の背景 ミクロ電子工業の黎明期以来、製造プロセスを通してのミクロ電子装置の汚染
を最小化することの重要性が認識されていた。汚染物は、充分に除去されない場
合、存在することによりミクロ電子装置の特性及び機能に悪影響を及ぼし得る粒
子、ホトレジスト残渣、及び／又は同種のものを包含する。従って、種々の洗浄
処理が案出された。
【０００３】 しかしながら、最終製品の装置は益々小型化されているので、汚染物は、回路
部品及び他の装置素子のために利用可能な空間に占めるパーセンテージが増加し
ている。それ故、材料の清純度はより一層重要になっており、そして清純度の規
格は益々厳しくなっている。残念なことに、このような傾向は、洗浄を更に一層
難しくしている。
【０００４】 伝統的な洗浄方法の一つは、洗浄を行うためのＨ2 Ｏ2 及びＮＨ4 ＯＨの水溶
液の使用を含み、この場合、過酸化物対水性アンモニア対水の容積比は１：１：
５である。これらの比較的濃厚な溶液は、効果的な洗浄を行い得るが、しかし、
残念なことに、それらは、洗浄すべき前記装置の上に金属の汚染物をも堆積し得
る。勿論、汚染物を堆積する洗浄方法は、意図とは逆の効果を生じさせる。これ
らの濃厚な溶液は、洗浄すべき前記装置の表面を不当に蝕刻もし、そして損傷も
与え得る。装置の損傷は又、望ましくは洗浄方法により避けられる結果でもある
。また他の欠点として、前記過酸化物は、典型的には安定剤を配合しなければな
らず、そしてこれらは、洗浄すべき前記表面を汚染し得、これも又、意図とは逆
の効果を生じさせる。
【０００５】 他の洗浄方法は、アメリカ合衆国特許第５６５６０９７号に記載されている。
この方法は、水性アンモニア溶液及び過酸化水素水溶液を巨大音波(megasonic)
エネルギーの使用と組み合わせて用いて装置を洗浄することを含む。この方法に
おいて、希薄溶液は、水性アンモニアの濃厚溶液を水で一層希釈することにより
製造される。この方法は欠点を有している。希薄ではあっても、これらの溶液は
、洗浄すべき前記装置を不当に蝕刻し得、金属汚染物は依然として堆積し得、そ
して前記過酸化物用の安定剤も又、汚染物である。更に、比較的小さい容積の濃
厚溶液を比較的大きい容積の溶媒で希釈することにより、良好な精度で希薄溶液
を製造することは非常に困難である。不正確さは、装置を順次洗浄する際の洗浄
特性の相違を引き起こし得る。
【０００６】 従って、縮小により強いられた、これらの一層厳しい要求を満足させ得る改良
された洗浄方法が更に必要とされていることが判る。
【０００７】発明の要約 本発明は、製造の種々の段階で、ミクロ電子装置のような物品を洗浄する方法
を提供し、本方法は、前記装置の表面から粒子汚染物及び／又は有機性の堆積物
、例えばホトレジスト残渣を除去する際に非常に有用である。好ましい態様にお
いて、本方法により、前記装置の表面に金属汚染物を堆積させることなく、そし
て前記表面の過度の蝕刻又は損傷を起こすことなく、洗浄が行われる。本明細書
中で使用されるとき、用語“ミクロ電子装置”は、半導体ウェファー、集積回路
、薄膜ヘッド、平面パネルディスプレイ、ミクロ電子マスク等を包含するが、し
かし、これらに限定されるものではない。前記用語は、装置が製造中である場合
、部分的に完成された装置にも関するものである。
【０００８】 本発明の方法は、少なくとも二つの点で重要である。第一に、本発明の好まし
い態様は、約０．１６ミクロンよりも大きい寸法を有する粒子について、９９．
９％よりも良好な洗浄効率を達成する。第二に、高い粒子除去効率に加えて、表
面の平滑さに悪影響を及ぼすことなく、そして洗浄すべき表面上に更なる汚染物
、例えば金属汚染物を堆積させることなく、洗浄操作を行うことも重要である。
本発明の好ましい態様は、如何なる意味でも、表面の粗さに悪影響を及ぼさない
。実際、本発明の好ましい洗浄態様は、同一の前洗浄表面よりも一層平滑な、後
洗浄表面を付与している。好ましい態様での金属汚染がよく判らないということ
は、洗浄操作が、処理すべき表面上に金属汚染物を、仮にあったとしても、実質
的に堆積しないことを意味している。
【０００９】 本発明の好ましい態様では、音波エネルギーと、超希薄濃度の洗浄力増加物質
を含む洗浄液との組み合わせを使用して洗浄操作を行う。驚くべきことに、音波
エネルギー、特に巨大音波(megasonic) エネルギーと、超希薄な洗浄試薬とを組
み合わせた使用は、前記試薬中の洗浄強化剤の量が、実際問題として、ほとんど
無視し得る量であるにも係わらず、異常な洗浄特性を与える。例えば、濾過され
た脱イオン水に溶解されたほぼ１００ｐｐｍのガス状の無水アンモニアを含む試
薬は、半導体ウェファーのような基材から、非常に高い効率で粒子を除去する。
【００１０】 一つの観点において、本発明は、音波エネルギーと組み合わせた超希薄な洗浄
液を使用して、物品の表面を洗浄する方法を提供する。洗浄液を形成するために
、超希薄濃度の、アンモニアガスのような洗浄力増加物質が、濾過された脱イオ
ン水のような液体溶媒に溶解される。前記洗浄液は、所望により、必要であれば
過酸化水素のような他の試薬を含んでもよいが、しかし、このような添加剤は、
優れた洗浄特性を達成するために必須ではなく、そして望まれるものですらない
であろう。前記洗浄液は、洗浄すべき表面に接触せしめられる。接触は、前記表
面に前記液を流通せしめることにより、前記表面に前記液を噴霧することにより
、前記表面を前記の液体内に浸漬することにより、及び／又は同種の方法により
、行うことができる。好ましくは、音波エネルギーは、このような接触の間、前
記液体に付与される。
【００１１】 別の観点において、本発明は、洗浄すべき物品の表面が先ず、酸化剤を含むプ
ロセス液と接触される洗浄方法を提供する。この目的のために好ましいプロセス
液はオゾン化された水であるが、しかし、過酸化水素のような他の酸化剤を含む
水のような溶媒も、必要であれば使用されてよい。次いで、この表面は、洗浄液
、好ましくは超希薄な水性アンモニアと接触される。音波エネルギーは、前記洗
浄液との接触が起こっている時間の少なくとも一部の間、前記洗浄液に直接付与
される。
【００１２】 別の観点において、本発明は、洗浄すべき表面が実質的に垂直であるように、
基材が洗浄容器内に配置される洗浄方法を提供する。超希薄濃度の洗浄力増加物
質、好ましくはアンモニア、を含む洗浄液が次いで、前記容器内に導入される。
前記容器が満たされるとき、前記洗浄液の隆起せしめる上面は前記基材の表面を
横切る。音波エネルギーが、隆起せしめる洗浄液に付与される。
【００１３】 又別の観点において、本発明は、洗浄液を形成するために、液体溶媒中に、超
希薄濃度のガス状の洗浄力増加物質が溶解される、物品の表面を洗浄する方法を
包含する。前記洗浄液は基材の表面に接触せしめられる。前記洗浄液を前記基材
の表面に接触せしめる間、前記洗浄液に音波エネルギーが付与される。前記洗浄
液を前記基材の表面に接触せしめた後、前記基材の表面は濯がれ、次いで乾燥さ
れる。好ましくは、乾燥は、キャリアガス、好ましくは窒素と、洗浄力増加物質
、好ましくは超希薄濃度のイソプロピルアルコールとからなる加工試薬を前記物
品の表面に接触させることにより起こる。前記基材の表面は又、加熱されたガス
、好ましくは加熱された窒素、を含む乾燥試薬にも接触せしめられる。
【００１４】図面の簡単な説明 図１は、本発明の原理を説明するための、好ましいシステムの模式的なフロー
チャートである。 図２は、オゾン化された水で装置を前処理し、次いで超希薄濃度の水性アンモ
ニアで前記装置を洗浄することにより洗浄強化を行うために適する、本発明の単
一槽システムの模式的な線図である。 図３は、本発明の洗浄能力並びに濯ぎ／乾燥能力を包含する、本発明の二槽シ
ステムの模式的な線図である。
【００１５】詳細な説明 説明の目的のために、図１に示されるシステム１０に関して、本発明の原理及
び方法をここに記載する。一つ又はそれより多くの、半導体ウェファーのような
基材を、洗浄容器１４の内側に配置する。好ましい配置において、（図に示され
るように）プロセス液が底部から洗浄容器１４内に導入されるとき、ウェファー
１２は、洗浄すべきウェファー１２の表面１６が、洗浄操作の間、実質的に垂直
に配向されるように、配置されている。「実質的に垂直に」とは、前記表面が０
度ないし約１０度の範囲内の角度で傾斜されていることを意味する。半導体ウェ
ファー１２のような平面基材においては、プロセス液が前記基材を通過する際、
隣接する基材が、互いに又は前記ウェファーが保持されている何らかのキャリア
（図示せず）に突き当たることを阻止するために、垂直からの僅かな傾きが望ま
れている。垂直から僅かに傾いた状態で基材を支持する原理は、アメリカ合衆国
特許第５５７１３３７号に更に記載されている。例えば、２００ｍｍウェファー
は、その質量故に角度が傾けられることを要しないが、しかし、１５０ｍｍウェ
ファーは、７度ないし８度の角度で傾けられると都合が良い。
【００１６】 洗浄液源１８からの洗浄液の流れは、入口端２０を通って洗浄容器１４内に導
入され、そして出口端２１から排出される。洗浄容器１４は、好ましくは、音波
エネルギーを伝達することが実質的に可能であり、その結果、音波エネルギー源
２２（以下に更に記載されている）からの音波エネルギーが、洗浄容器１４の壁
面によるエネルギーの反射又は吸収に起因する最小のエネルギー損失を伴って、
洗浄容器１４の収納物に付与される、材料で作られている。洗浄容器１４を形成
するために使用される材料は、前記材料が、使用中、クラッキング、チッピング
、又はシャターリングに耐えるほどに、耐破砕性で且つ充分に強くあるべきであ
る。このような材料の例は、ＰＴＦＥ〔商標名テフロン(Teflon)又はハイラー(H
ylar) の下に入手可能である〕、石英、これらの組み合わせ等である。この中で
、石英が好ましい。プロセス液が、スパージャー(sparger) 、マニホールド、他
の流れ分散装置又は同種のもののような入口構造物を通って洗浄容器１４内に導
入される場合、このような入口構造物も又、洗浄容器１４の方向にある音波エネ
ルギーの通路内に存在する範囲において、石英のような音波エネルギー適合性材
料から作られる。
【００１７】 洗浄容器１４は、維持すべき洗浄液がウェファー１２を通って流れることを可
能にするどの様な種類の洗浄容器であってもよい。例えば、洗浄容器１４は、カ
リホルニア州，マウンテン ビューのイールド アップ インターナショナル
インコーポレイテッド(Yield Up International,Inc.) から商品として入手可能
な、シリーズ(Series)６０００装置内に取り込まれている、カスケード型の、オ
ーバーフロー槽であってよい。
【００１８】 前記洗浄液が洗浄容器１４を通って流れるとき、前記液は、ウェファー１２の
表面１６と接触し、そしてその表面を洗浄、例えば粒子及び／又は他の不純物を
除去せしめる。本発明の洗浄液は、通常、溶媒及び、洗浄する際に有効な量の１
種又はそれより多くの洗浄力増加物質を含んでいる。本発明を実施する際に使用
され得る溶媒の例は、脱イオン水並びにイソプロピルアルコール、エタノール、
メタノール、他の極性有機溶媒を包含する。この中で、脱イオン水が最も好まし
い。洗浄力増加物質の例は、ＮＨ3 、ＮＨ4 ＯＨ、ＨＣｌ、ＨＦ、オゾン等を包
含する。通常、酸性の洗浄力増加物質は金属表面を洗浄するために適しており、
他方、アンモニアのような塩基性の洗浄力増加物質は、珪素表面や二酸化珪素表
面のような非金属表面を洗浄するために適している。溶媒中に超希薄濃度の洗浄
力増加物質を含む洗浄液（以下に更に記載されている）のためには、前記洗浄力
増加物質は、前記溶媒に溶解されるガス状の溶質であることが好ましい。前記溶
質が前記溶媒に溶解すべきガスとして供給される場合、前記洗浄液は、前記溶媒
の適切な流れを前記ガスと混合することにより形成され得、その結果、前記溶媒
中の前記溶質の超希薄濃度は、高い精度で調節され得る。ガス類も又、液では不
可能な程にまで濾過され得るということは、前記ガス溶質が高いレベルの純度で
供給され得ることを意味している。
【００１９】 本発明の実施の際に、好ましくはウェファー１２に接触させるべき何らかのプ
ロセス液に混入される脱イオン水は、カリホルニア州，マウンテン ビューのイ
ールド アップ インターナショナル(Yield Up International)から商品として
入手可能な、商標名クリーンポイント(Clean Point) を使用して、静電的に濾過
される。この特別な濾過装置は、正及び負に荷電された一連のフィルターを使用
し、そして、前記濾過装置を介する最小の圧力降下のみを伴って、プロセス水か
ら粒子を徹底的に除去する際に非常に有用である。このようなフィルターの特徴
及び操作は、アメリカ合衆国特許第５５７１３３７号に更に記載されている。
【００２０】 洗浄液中の洗浄力増加物質の濃度は、本発明の原理が如何に実施されているか
に依存するであろう。例えば、洗浄操作が酸化前処理を含む本発明の実施態様（
以下に記載されている）において、洗浄液中の洗浄力増加物質の濃度は、広い有
効範囲内で変化し得る。好ましくは、このような濃度は超希薄である。用語“超
希薄”は、好ましくは、溶媒対洗浄力増加物質の容積比が、５００：１ないし５
０００００：１、好ましくは１０００：１ないし３０００００：１、より好まし
くは１０００００：１ないし２０００００：１の範囲内にあることを意味する。
容積比を決定することが現実的とは言えない幾つかの例においては、これらの比
率はモル基準で決定されてよい。
【００２１】 驚くべきことに、洗浄力増加物質の超希薄溶液は、ミクロ電子装置を製造する
際に使用するための、非常に有効で且つ利点のある洗浄液であることが今や発見
された。超希薄溶液が何らかの洗浄効果を有するという事実は予期されていなか
ったから、このような洗浄組成物が多くの利点を与える。第一に、超希薄溶液は
、如何なる場合でも、洗浄すべき表面の蝕刻をほとんど起こさない。我々の研究
では、超希薄洗浄液を用いる洗浄が起こる場合、原酸化物表面の、多くても数オ
ングストロームのみが蝕刻されることが示されている。それ故、超希薄洗浄液を
用いて洗浄された表面は、洗浄操作の間、表面を数十、数百オングストロームで
はないにしろ蝕刻し得る一層濃厚な溶液を用いて洗浄された場合よりも、影響が
少ない。
【００２２】 第二に、超希薄溶液は、ミクロ電子装置の表面から、非常に高いパーセンテー
ジで粒子を効果的に洗浄し、これは、ミクロ電子装置の製造における常識に反す
る結果である。常識的には、洗浄液中の有効な洗浄剤は、基材の表面に主にバル
ク反応、例えば蝕刻を進行せしめるために、充分に高い濃度で存在しなければな
らないということが示されていた。この思想は、表面から粒子を除去するために
、前記表面は測定し得る程に蝕刻されなければならないということであった。し
かしながら、バルク反応は、このような反応は基材を制御が困難な様式で損傷、
例えば不当に粗し得るので、常に望ましくはない。驚くべきことに、超希薄洗浄
液は、基材の表面を実質的に蝕刻することなく、基材の表面から粒子を除去せし
める。本明細書で使用されるとき、「実質的に蝕刻することなく」とは、原酸化
物表面の１０オングストローム又はそれ未満、より好ましくは５オングストロー
ム又はそれ未満が洗浄液により蝕刻されることを意味する。幾つかの例において
、我々は、洗浄後に基材の表面の測定可能な蝕刻が無かったことすら観察した。
【００２３】 理論的束縛を望んでいるわけではないが、超希薄洗浄液により与えられる予期
せぬ洗浄能力を説明するための可能な理論を提案することができる。超希薄濃度
の洗浄力増加物質は、洗浄液のｐＨを充分に変化させ、その結果、基材の表面が
これらの溶液で洗浄せしめられる場合、基材の表面上の粒子汚染物及び／又は基
材の表面自体のζ電位特性が変わると信じられている。とりわけ、ζ電位の変化
は、基材の表面と粒子とに反対の表面電荷の特性を生ぜしめ、その結果、前記粒
子汚染物と前記表面との間の静電的反発は、前記表面から前記粒子を放出せしめ
、洗浄液を流すことにより、前記粒子は一層容易に捕捉され、そして運び去られ
る。それ故、超希薄洗浄液は、一方の洗浄液と、他方の基材の表面及び粒子との
間の液体−固体界面で起こる界面反応に有益であると信じられている。これは、
より濃厚な洗浄液の特性が一層多いバルク反応に比べて、完全に異なる洗浄機構
である。
【００２４】 超希薄溶液を使用する更に又別の利点は、洗浄が迅速に起こることである。例
えば、５分、より好ましくは３分が、基材の表面１６を洗浄するために妥当であ
る。この短い洗浄時間は、速いサイクル時間を意味する。更に、他方では、何ら
かの理由により、長時間洗浄を行うことが望まれている場合、洗浄力増加物質の
超希薄濃度により、洗浄液は基材の表面に対して非常に小さい効果を有するので
、基材の表面１６を損傷させることなく、長時間洗浄を行い得る。
【００２５】 他の利点として、超希薄溶液は、洗浄すべき表面上に金属汚染物を、如何なる
場合も、微々たる量堆積させると信じられている。
【００２６】 洗浄液は、所望により、洗浄力増加物質の濃厚液を所望の溶媒で希釈すること
により、製造され得る。しかしながら、前記洗浄液が超希薄濃度の洗浄力増加物
質のみを含むとき、（バッチ式の希釈とは反対に）希釈が経時的に連続して起こ
る場合、確実な状態の洗浄操作を支持するために、そのような希釈を正確に調節
することは非常に困難で有り得る。その結果、残念なことに、希釈された洗浄液
中の洗浄力増加物質の濃度は、全く大きく変化し得る。この濃度変化は、洗浄操
作の特性に悪影響を及ぼし得る。前記希釈法とは対照的に、洗浄力増加物質がガ
スとして供給される場合、溶媒中の前記洗浄力増加物質の均一な超希薄濃度を作
りそして維持することは、実質的に一層容易である。溶媒及びガス状の洗浄力増
加物質の適切な流速は容易に作られ、そして所望の超希薄濃度を持つ洗浄液を形
成するために一緒に混合される。これを行うための多数の気／液混合装置が知ら
れている。好ましい気／液混合装置は、リガシー システムズ，インコーポレイ
テッド(Legacy Systems,Inc.) から商標名で市販品を入手可能である。
【００２７】 洗浄液源１８に加えて、ガス、液、スラリー及び／又は同種のもののような１
種又はそれより多くの他のプロセス液源も又、所望により、洗浄容器１４に流動
的に結合されていてよく、その結果、このような他のプロセス液も又、洗浄操作
の前、間又は後に、ウェファー１２の表面１６を処理するために使用され得る。
説明の目的のために、図１に、二つの付加的なプロセス液源２４及び２６を含む
システム１０を示す。
【００２８】 好ましい態様において、所望により用いられる液源２４は、表面１６が、洗浄
液及び／又は何れかの他のプロセス液で処理される前及び／又は後に、所望によ
り濯がれ得るように存在する濯ぎ液源である。好ましい濯ぎ液は、クリーンポイ
ント(Clean Point) 濾過装置を使用して静電的に濾過された脱イオン水である。
【００２９】 所望により用いられる液源２６は、好ましくは、適する溶媒と、物理特性（例
えば、表面平滑特性）及び機能特性（例えば、何れかの場合に、ウェファー１２
の上又は中に形成された、作動構造の電子特性）に悪影響を及ぼすことなく、ウ
ェファー１２の表面を酸化するために有効な量の酸化剤とを含む酸化性プロセス
液である。このような酸化液は、洗浄液源１８からの洗浄液でウェファー１２の
表面１６を処理する前に、ウェファー１２の表面１６を酸化するために使用され
てよい。都合の良いことに、このような酸化性の前処理は、少なくとも三つの理
由で、洗浄操作の効率を向上させる。第一に、酸化性の前処理が表面上の、ホト
レジスト残渣のような有機材料を酸化し、これは次いで容易に除去され得るので
、酸化性の前処理及び洗浄液による次工程の処理は、基材の表面１６を一層有効
に洗浄するために一体に機能する。酸化処理はそれ故、洗浄効果を、材料の種類
で、洗浄液による次工程の処理以外では効果的に除去され得ない有機材料にまで
及ぼせ得るので、洗浄特性を向上させる。酸化処理はそれ故、表面１６が、ホト
レジスト残渣のような有機汚染物を有することが判っている場合に望ましい。
【００３０】 第二に、酸化処理は又、基材１２の表面に、洗浄液により損傷を受けることか
ら基材の表面を保護する酸化物障壁層を、このような保護が望まれる場合、形成
する。このような損傷は、洗浄液が洗浄すべき基材の表面の蝕刻物である場合に
、一層心配の種である。例えば、珪素は、水性アンモニア溶液と反応し得る。対
照的に、二酸化珪素は、このような水性アンモニア溶液に対して僅かに反応性で
ある傾向を示す。従って、洗浄液が水性アンモニアであり、そして基材の表面１
６が珪素を含む場合、基材の表面１６を水性アンモニアと接触させる前に珪素を
覆う保護のための酸化物障壁層を形成するために、基材の珪素表面を酸化するこ
とが望まれ得る。
【００３１】 第三に、得られる酸化物表面は、該表面が二酸化珪素に酸化される珪素を含む
場合、洗浄効果を向上させる傾向がある。特に、超希薄な水性アンモニアで珪素
表面を洗浄することは、酸化された表面と一緒の場合に一層効果的であることが
観察された。この理由は判っていないが、基材の表面１６と粒子汚染物との間の
静電的反発力は、表面１６が酸化される場合、一層強まると信じられている。
【００３２】 好ましい酸化性組成物は、溶媒としての脱イオン水と、オゾン，過酸化水素，
硝酸，これらの組み合わせ等から選択される酸化剤とを含む水溶液である。好ま
しくは、前記酸化性組成物は、超希薄濃度のオゾンを含むオゾン化水である。よ
り好ましくは、酸化剤は、５ｐｐｍないし１００ｐｐｍ、好ましくは１０ｐｐｍ
ないし５０ｐｐｍ、最も好ましくは約１７ｐｐｍのオゾンを含むオゾン化水であ
る。超希薄濃度のオゾン化された水の使用は、このような組成物は、どの様な形
態でも、ウェファー１２に影響することなく、薄い、保護のための酸化層を形成
せしめるので都合が良い。オゾン化された水は又、精製することが非常に容易で
ある。対照的に、過酸化水素のような酸化剤は、精製することがより一層困難で
あり、そして又、それ自体汚染物である安定剤を含む。硝酸のようなオキシダン
トは、水性硝酸溶液は強い蝕刻物でもあり、それ故、基材を過度に蝕刻する傾向
もあるので、オゾンより望ましくない。
【００３３】 システム１０は又、音波エネルギーを洗浄容器１４の方向に向けることができ
るように、洗浄容器１４と操作上結合されている音波エネルギー源２２を含む。
音波エネルギーの例は、音波，超音波(supersonic)，超音波(ultrasonic)及び巨
大音波(megasonic) のエネルギーを包含する。巨大音波エネルギーの使用は、基
材の表面１６からより小さい粒子を除去する際に、巨大音波エネルギーが最も有
効であるので、好ましい。音波エネルギーを発生させる装置は、多数の販売業者
から市販品を入手可能である。巨大音波エネルギーを施すために特に好ましい装
置は、カイジョ社(Kaijo Corp.) から市販品を入手可能な、発生装置モデル第６
８１０１号及びシリーズ９８Ｓ又はシリーズ７８５７Ｓ、或いは同種のものを包
含する。一般的には、この特別な装置の使用は、音波源２２及び洗浄容器１４が
容易に分離され得る装置で作られ、その結果、どちらの装置も、必要に応じて点
検、交換、又は修理のために除去され得る。これは、前記洗浄容器及び音波源２
２の一つを、他に接触することなく点検し得るので、システム１０を維持するコ
ストを充分に低減させる。対照的に、多くの従来既知の設計は、前記の音波源及
び洗浄容器を重ね合わせており、その結果、点検、交換、又は修理を単独で行う
ことは実際上できない。このような相互に依存する設計は、一つの部分を交換す
るのに両方の部分を交換することが必要となるので、維持することが一層高くつ
く。
【００３４】 本発明の特に好ましい態様の一つにおいて、洗浄液は最も好ましくは、無水ア
ンモニアガスを濾過された脱イオン水に溶解することにより形成される、超希薄
な水性アンモニア溶液である。この洗浄液は、洗浄すべき表面が二酸化珪素から
なる場合は特に、非常に有用な洗浄特性を与えることが見出された。珪素表面を
洗浄するために適する、本発明の他の特に好ましい態様の一つにおいて、前記表
面は先ず、オゾン化された水で処理することにより酸化され、次いで、無水アン
モニアガスを濾過された脱イオン水に溶解することにより形成される、超希薄な
水性アンモニア溶液の形態にある洗浄液で処理される。この組み合わせは、洗浄
すべき基材の表面が処理前に疎水性であり、そして／又は有機汚染物を含む場合
は特に、非常に高いレベルの洗浄特性を与えることが見出された。
【００３５】 好ましい操作モードにおいては、液源２４からの濯ぎ液の所望の流れは、洗浄
容器１４を通過するように作られる。基材１２は、この流れが作られる前又は後
の何れかで、洗浄容器中に配置されてよい。基材がウェファー，マスク，ディス
ク，平面パネル，液晶ディスプレー，薄膜フィルムヘッド，ホトマスク，レンズ
等である場合は、正面を対向させて、背面を対向させて、正面と背面とを対向さ
せて、又は背面と正面とを対向させてよい。正面対向及び背面対向が好ましい配
置である。この流れは、販売者から提供される使用説明書に従って、使用する装
置の種類に適切な流速を使用して、室温で２ないし５分間生じてよい。例えば、
イールド アップ インターナショナル インコーポレイテッド(Yield Up Inte
rnational,Inc.) により販売されている装置に属するタイプのカスケード濯ぎ容
器において、好ましい操作モードの前記及び全ての他の加工工程における流速は
、１分あたり０．１ないし５０ガロン、好ましくは０．５ないし１０ガロン、最
も好ましくは約５ガロンであってよい。
【００３６】 所望により、基材の表面１６を酸化するために、源２６からの酸化性液体の流
れは、洗浄容器１４を通る濯ぎ液の流れを置換してよい。この流れは先ず、濯ぎ
液の排出を伴って又は伴わずに、作られてよい。しかしながら、好ましくは、酸
化性液体の流れは、該酸化性液体の流れが作られるとき、濯ぎ液の排出を伴わず
に作られる。この処理を行うための時間の長さ及び温度は、酸化性液体の組成、
基材の表面１６の性質等を含む因子に依存する。約５ないし１００ｐｐｍ、好ま
しくは１０ないし６０ｐｐｍ、もっと好ましくは約１７ｐｐｍのオゾンを含むオ
ゾン化水については、ウェファー１２を室温で２ないし５分間処理することが適
するであろう。これらの条件は、８オングストロームないし１１オングストロー
ムの範囲の厚さを有する酸化物層を基材の表面上に形成せしめる。より短い時間
が使用されてよいが、しかし、酸化物の形成は不完全であり得る。より長い時間
は、更なる利点を与えないばかりか、適当な理由も無いのにサイクル時間を増加
させ、そして高くつく。
【００３７】 次いで、酸化性液体を洗い落とすために、ウェファー１２は再び、所望により
、濯ぎ液、好ましくは濾過された脱イオン水で濯がれる。この濯ぎ工程は、濯ぎ
液が好ましくはこの洗浄のために加熱されること以外は、上記の第一濯ぎ工程に
適するプロセス条件と同一範囲の下で行われてよい。加熱される場合、濯ぎ液の
温度は好ましくは、ほぼ室温ないし８５℃の範囲の何れかの温度であってよい。
前工程のオゾン化された水は、所望により、濯ぎ液を導入する前に排出されてよ
い。
【００３８】 次いで、洗浄容器１４を通る濯ぎ液の流れが作られる。これは先ず、濯ぎ液の
排出を伴って又は伴わずに、行われてよい。しかしながら、洗浄力増加物質に関
して洗浄液が超希薄である態様においては、洗浄液のカスケーディングフロー（
cascading flow；滝のような流れ）を作る前に、先ず濯ぎ液を排出することが好
ましい。排出には一層時間がかかるが、しかし、洗浄特性は劇的に良好になる。
この理由は判っていないが、可能な理論を提案することができる。濯ぎ液が排出
されるとき、洗浄容器１４は空、少なくともウェファー１２の部分はプロセス液
中に浸漬されていない感じになり、そのとき、洗浄液が洗浄容器１４中に導入さ
れる。従って、カスケード式に濯ぎ洗浄する容器中で、洗浄液の上面は、洗浄容
器１４が充満するとき、上昇し、そして表面１６を横切って行く。ζ電位効果は
、前記液表面と基材の表面１６との間の移動界面において大変強く、粒子の除去
を容易にすると信じられている。前記洗浄液を用いる処理は好ましくは、何れか
の都合の良い温度、好ましくは室温ないし８５℃の範囲内の温度で、２ないし５
分間、上記の流速を使用して行ってよい。
【００３９】 洗浄工程の間、音波エネルギー、好ましくは巨大音波エネルギーが、洗浄液に
向けられる。適する音波範囲は、約３ワット／ｃｍ3 又はそれ未満である。
【００４０】 洗浄液を用いる処理に続いて、洗浄されたウェファー１２は、何れかの所望の
方法で、どの製造段階に前記ウェファーがあるかに応じて、更に加工され得る。
幾つかの例では、前記基材は更なる製造工程に付され得る。他の例では、前記ウ
ェファーは単に濯がれ、そして乾燥される。好ましい濯ぎ及び乾燥は、前記洗浄
容器からウェファー１２を除去し、そして基材１２を、商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥
処理が行われる第二処理容器に移送することにより行われる。このような処理を
行う装置は、アメリカ合衆国特許第５５７１３３７号に記載されている。更に、
商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥を行う好ましい装置は、イールド アップ インターナ
ショナル インコーポレイテッド(Yield Up International,Inc.) から商品とし
て入手可能である。
【００４１】 概説すると、商標名ＳＴＧプロセスは、第一に、濾過された脱イオン水のカス
ケーディングフローを用いて濯ぐべき物品を濯ぎ、そして乾燥する。この濯ぎは
、低流速の熱窒素のブランケットを備えたカスケードオーバーフロー(cascade o
verflow)設計を有する容器中で起こる。脱イオン水のレベルは次いで、徐々に下
降する。典型的な下降速度は０．５ｍｍ／秒ないし１５ｍｍ／秒、好ましくは１
ｍｍ／秒ないし２ｍｍ／秒である。液のレベルが下降するとき、低流速の熱窒素
は維持されるが、しかし、超希薄濃度の、イソプロピルアルコールのような洗浄
力増加物質を含む窒素の流れも又、導入される。水のレベルが、洗浄及び乾燥す
べき物品以下に低下するとき、前記容器の液体内容物は、例えば２０ｍｍ／秒の
速度で、急速に排出される。この急速な排出は、熱窒素及び窒素／イソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）混合物の流れが維持されている間に起こる。液体内容物の
急速な降下の後、窒素／ＩＰＡの流れは、熱窒素の流れが前記物品を乾燥させる
ために一層速い速度、例えば３００リットル／分ないし６００リットル／分に増
加される間、停止される。得られる乾燥された物品は、次いで更なる使用，加工
，貯蔵又は同種のことのために除去される。この目的のために、窒素及び窒素／
ＩＰＡは好ましくは濾過される。熱窒素は約１３０℃に加熱されるが、しかし、
それが濯ぎ／乾燥容器の蓋のノズルを通って前記濯ぎ／乾燥容器に入るとき、濯
ぎ／乾燥容器中では約５０℃の温度であると信じられている。
【００４２】 本発明の原理をより正確に説明するための図２は、プロセス液として脱イオン
水，オゾン化された水，及び／又は超希薄な水性アンモニアのカスケーディング
フローを使用して、１種又はそれより多くの基材１０６を洗浄するために適する
好ましいシステム１００の模式的説明図である。システム１００の原理は、カリ
ホルニア州，マウンテン ビューのイールド アップ インターナショナル(Yie
ld Up International)から商品として入手可能な、モデル(Model) ６２００又は
他のシリーズ(Series)６０００装置を使用する実施例で実証され得る。
【００４３】 システム１００は通常、ハウジング１０４の内側に収納された洗浄容器１０２
を含む。ハウジング１０４は、基材の搬入及び搬出，システム１００の維持，修
理を実施する等のために、ハウジング１０４の内部への出入りを可能にするため
の蓋１０３のような１枚又はそれより多くのアクセスパネルを含んでよい。
【００４４】 洗浄容器１０２は、洗浄チャンバー１０８の内側に配置された１種又はそれよ
り多くの基材１０６を通過する１種又はそれより多くのプロセス液のカスケーデ
ィングフローを作るために適する。洗浄容器１０２は、洗浄チャンバー１０８を
規定する内部槽１１０と、外部槽１１２とから形成されている。少なくとも内部
槽１１０、及び好ましくは同様に外部槽１１２は、好ましくは、音波エネルギー
を可能な限り僅かに吸収する石英のような材料から作られている。一般的には、
基材１０６は、適する支持体（図示せず）上で洗浄チャンバー１０８の内側に支
持されている。半導体ウェファーの場合、代表的なウェファー支持体の一つが、
アメリカ合衆国特許第５５７１３３７号に記載されている。プロセス液は、内部
槽１１０の底部に配置された入口１１４を通って洗浄チャンバーに入る。洗浄チ
ャンバー１０８の出口は、リム１１６により形成される。入口１１４を通って洗
浄チャンバー１０８内に導入されるプロセス液のカスケーディングフローは、そ
れ故、上方に流れ、そして、リム１１６を超えて外部槽１１２内に流れ落ち、こ
こから、前記プロセス液は再循環又は、所望であれば、バルブが設けられた排出
ライン１０９を通って廃棄され得る。
【００４５】 プロセス液のカスケーディングフローは、基材１０６が洗浄チャンバー１０８
の内側に配置される前又は後の何れかに、基材１０６を通って作られてよい。カ
スケードフローが作られる前に、基材１０６が洗浄チャンバー１０８内に配置さ
れる場合、次いで、図示されているように、プロセス液１２０の上面１１８はプ
ロセス液１２０が内部槽１１０を満たすまで上昇し、次いでリム１１６を超えて
外部槽１１２内に流れ落ちる。内部槽１１０が満ち、そしてプロセス液１２０の
上面１１８が上昇するとき、上面１１８は表面１０７を上方にそして横切って通
過する。この種の通過は、プロセス液１２０が、この通過が起こるとき洗浄特性
が非常に良好な超希薄水性アンモニアである場合、特に望ましい。上記のように
、この理由は明確に知られていないが、しかし、表面１０７と表面１０７上の粒
子との間の静電的な反発は、表面１０７とプロセス液１２０の上面１１８との間
の界面で最も強いと信じられてる。それ故、プロセス液１２０の上面１１８が基
材１０６の表面１０７を上昇するとき、静電的な反発は、前記表面及び基材から
プロセス液１２０の本体内に粒子を弾き出し、粒子が一層容易に搬送されること
に役立つと信じられてる。
【００４６】 ケミカル供給ライン１５０からのプロセス液は、内部槽１１０の底部に配置さ
れたスパージャー１２２を通って、内部槽１１０内に導入される。スパージャー
１２２は、それを通ってプロセス液１２０が内部槽１１０内に排出される多数の
底部オリフィス１２４を含む導管である。プロセス液１２０を内部槽１１０に向
かって下向きに放出することにより、基材１０６に対する流動と渦流は最小限に
なり、そして内部槽１１０を通過する層流は、もっと簡単に達成される。スパー
ジャー１２２は、好ましくは、音波エネルギーをできる限り少なく吸収する石英
のような材料で作られる。洗浄容器１０２は、巨大音波装置１２８及び液体カッ
プリング１３０を含む巨大音波エネルギー源１２６の上に配置され、それを通し
て、内部槽１１０の内容物に巨大音波エネルギーが与えられる。上覧の、そして
カイジョ社(Kaijo Corp.) から市販品を入手可能である。巨大音波エネルギーシ
ステムは、このようなシステムが、洗浄容器１０２を独立して移動可能にシステ
ム１００に結合せしめているので、点検、修理又は交換のために容易に除去され
得る。
【００４７】 所望により、必要ではないけれども、周辺環境中の粒子及び他の汚染物への基
材１０６の暴露を最小化するために、洗浄容器１０２の上部を覆う清浄な不活性
ガスのブランケット１３２を維持することが望まれ得る。このような不活性ガス
のブランケット１３２が望まれる場合、Ｎ2 又は同種のもののような不活性ガス
は、ガス供給ライン１３６を通って、洗浄容器１０２の上の容積１３４に導入さ
れ得る。ガス供給ライン１３６を通る不活性ガスの流速は、バルブ１３８により
調節される。図２に示されていないけれども、不活性ガスは好ましくは、容積１
３４に供給される不活性ガスが清浄であることを確実にするために濾過される。
不活性ガスは何れかの適する源から供給され得るが、しかし好ましくは、貯蔵所
１４０から供給される。貯蔵所１４０は、プロセス液が排出ライン（群）１４２
を通って洗浄容器１０２から排出されるとき、ハウジング１０４を迅速に充填し
得る備蓄不活性ガスを含む。前記不活性ガスは、ガス放出ライン１４４を通って
ハウジング１０４から排気される。ガス放出ライン１４４を通る不活性ガスの流
れは、バルブ１４６により調節され得る。
【００４８】 ケミカル供給ライン１５０上のバルブ１４８は、スパージャー１２２を通って
内部槽１１０内に導入されるプロセス液の流れを制御するために調節され得る。
内部槽１１０の底部にも又、内部槽１１０の内容物が短縮されたサイクル時間で
迅速に排出され得るように、１本又はそれより多くの排出ライン１４２上に１個
又はそれより多くの排出バルブ１４３が取り付けられている。
【００４９】 １種又はそれより多くのプロセス液が、ケミカル供給域１５２からケミカル供
給ライン１５０に供給される。図示されるように、ケミカル供給域１５２は、好
ましくは、ケミカル供給ライン１５０に、脱イオン水，オゾン化された水，及び
／又は超希薄な水性アンモニアを含むプロセス液を放出する能力を提供する。超
希薄な水性アンモニアの供給に関して、ケミカル供給域１５２は、ミキサー１５
６中の濾過された脱イオン水及び濾過されたアンモニアガスからの要求に応じて
、水性アンモニアを形成する能力を提供する水性アンモニア供給域１５４を包含
する。水は、水供給ライン１５８を通ってミキサー１５６に供給され、そして源
１６９からのアンモニアガスは、アンモニア供給ライン１６０を通ってミキサー
１５６に供給される。バルブ１７１は、源１６９からのアンモニアガスの流れを
調節する。源１６１からの熱水は、熱水供給ライン１６２を介して提供され、そ
して熱水の流れは、バルブ１６３により調節される。源１６５からの冷水は、冷
水供給ライン１６４を介して提供され、そして冷水の流れは、バルブ１６５によ
り調節される。熱水及び冷水は、別々に、ミキサー１５６に供給され得る。或い
は又、２種の水流は、熱水流の温度と冷水流の温度の間の中間の温度を有する水
をミキサー１５６に供給することが望まれる場合、適切な比率で混合され得る。
【００５０】 ミキサー１５６に供給される水は、好ましくは、フィルター装置１６６を使用
して清浄にされる。どの様な濾過装置も使用され得るが、イールド アップ イ
ンターナショナル(Yield Up International)から商品として入手可能なクリーン
ポイント(Clean Point) 濾過システムは、正及び負に表面が荷電されたフィルタ
ーの組み合わせが、最小限の圧力降下を伴って、水から粒子、例えば、０．０５
ミクロン程度に小さい粒子を除去するので、本発明において好ましい。源１６９
からのアンモニアガスも又、適切なガスフィルター装置１６８を使用して濾過さ
れる。適するガスフィルター装置は、当業では標準であり、そして例えば、ミリ
ポア社(Millipore Corp.) から市販品を入手可能である。
【００５１】 ミキサー１５６は、少なくとも１種の液体を少なくとも１種のガスと制御可能
に混合することができる、従来技術で既知の何れかの装置であってよい。このよ
うな液体の中の気体(gas-in-liquid) 混合を行うために使用され得る装置は広く
知られており、そしてバブラー，多孔性隔膜，カスケードシステム，機械式撹拌
機等を包含する。特に好ましい、液体の中の気体ミキサー(gas-in-liquid mixer
) は、テキサス州，リチャードソンのリガシー システムズ，インコーポレイテ
ッド(Legacy Systems,Inc.) から商標名で市販品を入手可能である。他の液体の
中の気体ミキサーは又、アメリカ合衆国特許第５４６４４８０号、並びにペリー
(Perry) 及びチルトン(Chilton) 編，「化学工学ハンドブック(Chemical Engine
er's Handbook)」，第５版，１９７３年、の第１８章に記載されている。
【００５２】 示されるような水性アンモニア供給域１５４の使用は、多くの利点を与える。
第一に、濃厚な水性アンモニア溶液の代わりに、溶質としてガス状のアンモニア
を使用することは、使用者が長期に渡って正確に、超希薄な水性アンモニア溶液
を製造することを可能にする。水中のアンモニアの非常に正確な濃度は、水とア
ンモニアガスとの相対的な流速を単に調節することにより、継続的な定常条件下
で、容易に達成され得る。例えば、１７ｐｐｍ±０．０５％程度の低いアンモニ
ア濃度を容易に作りそして維持することができる。この種の精度は、一層濃厚な
溶液の少ない容量を希釈するために水が使用される方法によっては、実際上達成
することができない。実際、溶質としてガス状のアンモニアを使用することは、
超希薄な溶液の形成を再現可能で且つ実用上好ましいものにする。第二に、前記
プロセス液は、アンモニアガスの流れを止めることにより、簡単に、ガス状のア
ンモニアからまさに脱イオン化された水まで、迅速に切り換えることができる。
それ故、水性アンモニア供給域１５４は又、脱イオン水の供給域としても役立つ
。第三に、水性アンモニア又は水の温度は、どちらの場合にでも、ミキサー１５
６への熱水及び冷水の相対的な流速を単に調節することにより、容易に制御され
る。第四に、超希薄な水性アンモニアは、基材１０６を洗浄するのみならず、こ
の超希薄な水性アンモニアに接触せしめられる洗浄容器１０２の表面及び対応す
る供給ライン及び入口機構も又洗浄する。それ故、システム１００は又、この観
点で、自浄的である。
【００５３】 オゾン化された水は、オゾン化された水の供給域１７０から供給される。オゾ
ン化された水は、バルブが設けられた供給ライン１７２からの脱イオン水を、オ
ゾン発生器１７４中を通過させ、この中で、オゾン化された供給物を形成するた
めに、オゾンが水に溶解されることにより形成される。バルブ１７６は、洗浄容
器１０２へのオゾン化された水の流れを制御する。オゾン発生器が最初に始動さ
れるとき、定常状態に達するためには、オゾン発生器にはしばらく時間がかかり
得る。それ故、洗浄容器１０２中のオゾン化された水に対する要求が無い場合で
さえも、オゾンを含む流れが連続的に流れ得るようなバイパス１７８を含むこと
が好ましい。バイパス１７８を通る流れは、バルブ１８０により制御される。
【００５４】 好ましい操作様式に従って、脱イオン水のカスケーディングフローが洗浄容器
１０２中に作られる。基材１０６は、カスケーディングフローが作られる前又は
後の何れかで、洗浄容器１０２中に配置され得る。前記の水は、１５℃ないし９
８℃の範囲のどの様な都合の良い温度であってもよいが、しかし、最も都合が良
くは、ほぼ室温である場合である。濯ぎ水の流速は、どの様な適する速度であっ
てもよい。通常、０．１ないし１００ガロン／分、好ましくは１ないし３０ガロ
ン／分、最も好ましくは約５ガロン／分の流速が適している。この様な状態で２
ないし５分間濯ぐことが、一般的に妥当である。
【００５５】 次いで、基材１０６を通るオゾン化された水の所望のカスケードフローが作ら
れる。洗浄すべき表面が疎水性である場合、オゾン化された水による処理は特に
望ましいが、しかし、前記表面が親水性である場合でさえも利点があり得る。こ
の処理は前記表面を酸化し、それらを親水性にする。基材の表面が親水性である
場合、洗浄特性は向上すると信じられている。オゾン化された水の流速は、どの
様な適する速度であってもよい。通常、０．１ないし１００ガロン／分、好まし
くは１ないし３０ガロン／分、最も好ましくは約５ガロン／分の流速が適してい
る。これらの流速の下での室温で２ないし５分間の処理は、通常、５ｐｐｍない
し１００ｐｐｍ、好ましくは１０ｐｐｍないし５０ｐｐｍ、最も好ましくは約１
７ｐｐｍオゾン化された水に関して妥当であろう。
【００５６】 所望のオゾン処理の後、基材１０６は再び脱イオン水を用いて濯がれる。しか
しながら、この場合、濯ぎ水は好ましくは、約室温ないし約８５℃の範囲の温度
に加熱される。熱水を用いる、２ないし５分間の、０．１ないし１００ガロン／
分、好ましくは１ないし３０ガロン／分、最も好ましくは約５ガロン／分の流速
での濯ぎは、通常、どの様な残留オゾンを濯ぐためにも妥当であろう。
【００５７】 熱水洗浄が完了した後、適する流速の半導体級(semiconductor grade) の無水
アンモニアガスが、水にアンモニアを溶解しそして水性アンモニアを形成するた
めに、出される。好ましい態様において、溶解されたアンモニア（水中で、実際
に、ＮＨ4 ＯＨの形態で存在すると信じられている）の得られる濃度は、超希薄
である。より好ましくは、適する超希薄な水性アンモニア溶液は、０．００１ｍ
ｌ／分ないし１００ｍｌ／分、より好ましくは０．０５ｍｌ／分ないし１０ｍｌ
／分でのアンモニア（２０psi 及び室温）を、０．１ないし１００ガロン／分、
好ましくは１ないし３０ガロン／分、最も好ましくは約５ガロン／分での脱イオ
ン水と混合することにより、製造される。洗浄特性は、熱濯ぎ水が早期に排出さ
れる場合に一層良好であるが、所望により、熱濯ぎ水は、水性アンモニアが洗浄
容器１０２内に導入される前に、洗浄容器１０２から排出されてよい。これらの
流速及び室温で２ないし５分間での水性アンモニアによる洗浄は、通常、洗浄を
行うために充分であろう。この期間の後、基材１０６は、望まれる場合の更なる
処理のために水性アンモニアのカスケードフローから押し出され得るか、或いは
、基材１０６を他の処理をするために移送し、そして／又は、同一洗浄容器１０
２中で基材１０６に更なる処理を施すために、水性アンモニアが洗浄容器１０２
から排出され得る。
【００５８】 図２は、アンモニア処理、及び所望により、オゾン処理、が行われる単一のプ
ロセス容器のみを含むシステム１００を示す。しかしながら、好ましい態様にお
いて、このような洗浄処理は、同一容器中で、同一装置で、しかし、異なる容器
でも、又は異なる装置でも、起こり得る他の処理と組み合わせて行われる。例え
ば、イールド アップ インターナショナル(Yield Up International)から商品
として入手可能なモデル(Model) ６２００システムは、上記のようなアンモニア
洗浄処理を行うための巨大音波洗浄容器、並びにアメリカ合衆国特許第５５７１
３３７号に記載されているような、商標名ＳＴＧ濯ぎ及び乾燥を行うための別体
のプロセス容器の両方を含んでいる。アンモニア洗浄容器及びモデル６２００シ
ステムの商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥容器の両方は、洗浄及び濯ぎ／乾燥の両方を同
一の制御された環境で行わしめ、その結果、処理の間の装置の一部から他部への
移動を避けることを可能にするために、同一ハウジング中に含まれる。
【００５９】 モデル６２００装置の模式的な代表例２００は、図３に示されている。洗浄容
器２０２及び濯ぎ／乾燥容器２０４は、ハウジング２０６の内側に含まれている
。蓋２０８及び蓋２１０は、各容器への接触のために設けられる。ハウジング２
０６は、部品を点検，修理及び交換すべきことをなすように、他のアクセスパネ
ル及びドア（図示せず）を含む。洗浄容器２０２は、内部槽２１２及び外部槽２
１４を含む。１種又はそれより多くの基材２０５が、１種又はそれより多くのプ
ロセス液のカスケーディングフロー（群）により洗浄するために、内部槽２１２
の内側に配置されている。プロセス液は、ケミカル供給域２１８から入口２１６
に供給される。プロセス液は、スパージャー２２０を通って内部槽２１２内に導
入される。プロセス液は、バルブが設けられた排出ライン２２２を通って外部槽
２１４から排出される。或いは又、内部槽２１２の内容物は、１種又はそれより
多くのバルブが設けられた排出ライン２２３を通って迅速に排出され得る。洗浄
容器２０２は、操作上、音波エネルギー源２２４の上に配置されている。不活性
ガスのブランケット２２６は、ガス入口２２８を通して不活性ガスを導入するこ
とにより、洗浄容器２０２を覆って作られてよい。ガスは、バルブが設けられた
排気ライン２３０を通してハウジング２０６から排気され得る。
【００６０】 濯ぎ／乾燥容器２０４は、内部槽２５０及び外部槽２５２を含む。１種又はそ
れより多くの基材２５４が、内部槽２５０の内側に配置されている。プロセス液
は、ケミカル供給域２１９から入口機構２５６を通って内部槽２５０に供給され
る。排出バルブ２３２は、排出ライン２２１を通して内部槽２５０の内容物を迅
速に排出するために開けることができる。内部槽２５０の底部に、バッフル又は
メッシュ又は同種のものが、流入するプロセス液を分配し、プロセス液の層流が
内部槽２５０を通って上方に向かうことを創成することを助けるために、配置さ
れている。上部で、濯ぎ／乾燥容器２０４は、蓋２３６により覆われており、そ
れを通って、プロセスガスは濯ぎ／乾燥容器２０４内に導入され得る。例えば、
図示されるように、システム２００は、窒素ガス又は、痕跡量のイソプロピルア
ルコール（ＩＰＡ）のような乾燥力増加物質を含む窒素ガスが、濯ぎ／乾燥容器
２０４内に導入され得るように設けられている。これに関連して、窒素ガスは、
窒素源２３８から供給される。窒素は、バルブが設けられた供給ライン２４０を
通って、液体ＩＰＡの収納容器２４２に搬送され得る。収納容器２４２中で、窒
素は液体ＩＰＡ内に排出され、気泡となって上昇し、次いでバルブが設けられた
供給ライン２４４を介して、収納容器２４２から濯ぎ／乾燥容器２０４に搬送さ
れる。窒素がＩＰＡを通って気泡となるとき、このガスは蒸気成分として、痕跡
量のＩＰＡを取り込む。或いは又、窒素は、バルブが設けられた供給ライン２４
６を介して、窒素源２３８から直接、濯ぎ／乾燥容器２０４に搬送され得る。ガ
ス供給ライン２４９は、ガス入口２２８に導かれている。供給ライン２４０，２
４４，２４６及び／又は２４９の何れも、加熱されてよい（図示せず）。更に、
濯ぎ／乾燥容器２０４に搬送されるガスも又、所望により、濾過されてよい（図
示せず）。
【００６１】 本発明を、下記の具体例に関して、これより更に詳細に述べる。
【００６２】実施例１ 本来の酸化物の層を持つ汚染された珪素ウェファーが洗浄された。洗浄過程の
前に、前記ウェファーは、０．１６ミクロンより大きい寸法を有する粒子に関し
て、計数が３００００より大きい粒子計数を示した。イールド アップ インタ
ーナショナル(Yield Up International)のモデル(Model) ６２００装置が、洗浄
過程を行うために使用された。この装置は、左側に洗浄容器を含み、そして右側
に商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥容器を含むハウジングを包含している。前記洗浄容器
は石英製のカスケード／オーバーフロー槽であり、該槽の底部に流体−接続され
た巨大音波変換器を備えている。商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥槽は、イールドアップ
シリーズ(Yield Up Series) １０００，２０００及び４０００システム内に属す
るタイプの標準規格の商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥槽である。
【００６３】 ウェファーのカセット５０は、アメリカ合衆国特許第５５７１３３７号に示さ
れるように、前記ウェファーを実質的に垂直にして、空の洗浄容器内に配置され
た。濾過された脱イオン水に溶解されたほぼ１００ｐｐｍの無水アンモニアガス
を含む洗浄液（すなわち、水対その水に溶解されたガス状のアンモニアの容積比
は、約２０００００：１であった）は、洗浄液の表面が前記ウェファーの底部か
ら該ウェファーの上部まで上昇するために３００秒必要とするような速度で、洗
浄容器の底部に導入された。液体レベルが上昇している間、カイジョ社(Kaijo C
orp.) から入手可能なシステムを使用して、巨大音波エネルギーが洗浄容器に向
かって付与された。巨大音波エネルギーのレベルは、装置のデジタル式表示装置
で“２５０”に設定された。水は、商標名イールド アップ インターナショナ
ル クリーン ポイント(Yield Up International Clean Point)濾過システムを
使用して濾過された。アンモニアガスは、リガシー システムズ，インコーポレ
イテッド(Legacy Systems,Inc.) から入手可能な装置を使用して、水と混合され
た。洗浄液の温度は６０℃に維持された。
【００６４】 ３００秒後、そして水性アンモニアを排出することなく、前記ウェファーは次
いで、６０℃の濾過された脱イオン水で、２００秒間、約５ガロン／分の流速で
、同一容器内で濯がれた。前記のウェファーのカセットは次いで、洗浄容器内の
濯ぎ水から取り出され、そして商標名ＳＴＧ濯ぎ／乾燥槽に移送された。イール
ド アップ インターナショナル(Yield Up International)の商標名ＳＴＧ濯ぎ
／乾燥過程は次いで、そのモデル１０００，２０００，４０００及び６０００シ
リーズのシステムを使用するために製造者により提供された標準規格の商標名Ｓ
ＴＧプロセスパラメーターを使用して、行われた。
【００６５】 得られる乾燥したウェファーは次いで、洗浄後の粒子計数(post-clean partic
le counts)のために分析された。前記ウェファーは、０．１６ミクロンより大き
い寸法を有する粒子が僅か３２程度である粒子計数を示し、洗浄効率が９９．９
％より良好なことを実証した。
【００６６】実施例２ 処理されたウェファーの表面の粗さ及び金属の汚染物に対する洗浄過程の効果
を評価する目的で、プリスチンクリーンプライムウェファー(pristine clean pr
ime wafers) を処理するために、実施例１の方法が使用された。表面の微細な粗
さは、前記ウェファーの中心部の２ミクロン×２ミクロンの領域で評価された。
この結果は、二乗平均（ＲＭＳ），平均粗さ（Ｒａ）及びピークと谷間との距離
（Ｒｍａｘ）で表現され、そして下記表に一覧表示されている。
【表１】
【００６７】 このデータは、前記洗浄操作が前記ウェファーの表面の粗さに関して、悪影響
を有しなかったことを示している。実際、前記ウェファーは、驚くべきことに、
洗浄後は一層平滑であった。
【００６８】 金属の汚染物に関して、ＴＸＲＦ結果を下記表に要約する。
【表２】
【００６９】 この結果は、実際問題として、洗浄プロセスの間に更なる金属の汚染は起こら
なかったことを示している。
【００７０】実施例３ 比較の目的で、無水アンモニアガスが濾過された脱イオン水に溶解されなかっ
たこと以外は、実施例１の過程を繰り返した。それ故、前記ウェファーは、脱イ
オン水のみを用いて洗浄された。洗浄後、０．１６ミクロンより大きい粒子に関
して、前記ウェファーはまだ、３００００より大きい粒子計数を示した。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の原理を説明するための図である。
【図２】 図２は、本発明の単一槽システムを説明するための図である。
【図３】 図３は、本発明の二槽システムを説明するための図である。
【符号の説明】
１０：システム １２：ウェファー １４：洗浄容器 １６：表面 １８：洗浄液源 ２０：入口端 ２１：出口端 ２２：音響（エネルギー）源 ２４，２６：（プロセス）液源
【手続補正書】
【提出日】平成１４年５月２２日（２００２．５．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項３３】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約５００：１
ないし約５０００００：１の範囲内にある、請求項３２記載の方法。
【請求項３４】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１０００：
１ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項３２記載の方法。
【請求項３５】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１００００
０：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項３２記載の方法。
【請求項３６】 前記洗浄液が、超希薄濃度のガス状の無水アンモニアを脱
イオン水に溶解することからなる方法により製造される、請求項３２記載の方法
。
【請求項３７】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗
浄液の隆起表面を前記基材の表面まで上り横切るように移動させることからなる
、請求項３２記載の方法。
【請求項３８】 前記音波エネルギーが、巨大音波(megasonic) エネルギー
からなる、請求項３２記載の方法。
【請求項３９】 乾燥工程が、 キャリアガスと洗浄力増加物質とからなる加工試薬を前記物品の表面に接触せ
しめ、そして 加熱されたガスを含む乾燥試薬を前記物品の表面に接触せしめる、 工程からなる、請求項３２記載の方法。
【請求項４０】 前記キャリアガスが窒素からなり、そして前記洗浄力増加
物質がイソプロピルアルコールからなる、請求項３９記載の方法。
【請求項４１】 前記キャリアガス中のイソプロピルアルコールの濃度が超
希薄である、請求項４０記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 メデイロス，ジョセフ ジュニア アメリカ合衆国，カリフォルニア 95051 −3959，サンタ クララ，ロヨラ ドライ ブ 1287 (72)発明者 モヒンドラ，ラジ アメリカ合衆国，カリフォルニア 94022 −1757，ロス アルトス ヒルズ，セヴィ ール ドライブ 35 Ｆターム(参考） 3B201 AA02 AA03 AB01 BB02 BB82 BB83 BB89 BB95 BB98 CC01 CC12 4K053 PA17 QA04 QA07 RA13 RA21 RA40 RA68 SA06 SA08 SA18 SA19 TA19 XA14 XA24 XA26 XA46 YA07

Claims (40)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体溶媒中に超希薄濃度のガス状の洗浄力増加物質を溶解し
    て洗浄液を形成し、 前記洗浄液を基材の表面に接触せしめ、そして 前記洗浄液を前記基材の表面に接触せしめながら、前記洗浄液に音波エネルギ
    ーを施す、 工程からなる、物品の表面を洗浄する方法。
  2. 【請求項２】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約５００：１な
    いし約５０００００：１の範囲内にある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１０００：１
    ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１０００００
    ：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記洗浄液が、層流の条件下で、前記物品の表面に接触せし
    められる、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記洗浄液が、超希薄濃度のガス状の無水アンモニアを脱イ
    オン水に溶解することからなる方法により製造される、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗浄
    液の隆起表面を前記基材の表面まで上り横切るように移動させることからなる、
    請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記物品の表面が、珪素、酸化珪素、又はそれらの組み合わ
    せからなる、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記音波エネルギーが、巨大音波(megasonic) エネルギーか
    らなる、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 濯ぎ液のカスケーディングフロー（cascading flow；滝の
    ような流れ）を洗浄された物品の表面に接触させ、 少なくとも１種のプロセスガスを濯がれた表面に接触せしめる、 工程を更に含む、請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記濯がれた表面に少なくとも１種のガスを接触せしめる
    工程が、 ガスキャリアと洗浄力増加物質とからなる加工試薬を前記物品の表面に接触せ
    しめ、そして 加熱されたガスを含む乾燥試薬を前記物品の表面に接触せしめる、 工程からなる、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記ガスキャリアが窒素からなり、そして前記洗浄力増加
    物質がイソプロピルアルコールからなる、請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記キャリアガス中のイソプロピルアルコールの濃度が超
    希薄である、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 水性溶媒中に超希薄濃度のガス状のアンモニアを溶解して
    水性アンモニアを含む洗浄液を形成し、そして 水性アンモニア洗浄液を基材の表面に接触せしめる 工程からなる、物品の表面を洗浄する方法。
  15. 【請求項１５】 前記溶媒対溶解された前記アンモニアの容積比が、約５０
    ０：１ないし約５０００００：１の範囲内にある、請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記溶媒対溶解された前記アンモニアの容積比が、約１０
    ００：１ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項１４記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記溶媒対溶解された前記アンモニアの容積比が、約１０
    ００００：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項１４記載の方法
    。
  18. 【請求項１８】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗
    浄液の隆起表面を前記基材の表面まで上り横切るように移動させることからなる
    、請求項１４記載の方法。
  19. 【請求項１９】 物品の表面を洗浄する方法であって、 基材の表面を酸化剤を含む第一プロセス液に接触させ、そして 表面を第一液に接触させた後、前記基材の表面を、溶解された濃度のガス状の
    洗浄力増加物質を含む第二プロセス液に接触させる工程からなり、 前記第二プロセス液との接触の少なくとも一部が音波エネルギーの存在下に行
    われる方法。
  20. 【請求項２０】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約５００：１
    ないし約５０００００：１の範囲内にある、請求項１９記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１０００：
    １ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項１９記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１００００
    ０：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項１９記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記第一プロセス液がオゾン化されている、請求項１９記
    載の方法。
  24. 【請求項２４】 洗浄液が、超希薄濃度のガス状の無水アンモニアを脱イオ
    ン水に溶解することからなる方法により製造される、請求項１９記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗
    浄液の隆起表面を前記基材の表面の側方に移動させることからなる、請求項１９
    記載の方法。
  26. 【請求項２６】 物品の表面を洗浄する方法であって、 前記表面をオゾン化された水に接触させ、 表面をオゾン化された水に接触させた後、前記表面を、超希薄濃度のアンモニ
    アを含む水性液に接触させる工程からなり、 前記水性液との接触の少なくとも一部が音波エネルギーの存在下に行われる方
    法。
  27. 【請求項２７】 前記水性液対前記アンモニアの容積比が、約５００：１な
    いし約５０００００：１の範囲内にある、請求項２６記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記水性液対前記アンモニアの容積比が、約１０００：１
    ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項２６記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記水性液対前記アンモニアの容積比が、約１０００００
    ：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項２６記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗
    浄液の隆起表面を前記基材の表面まで上り横切るように移動させることからなる
    、請求項２６記載の方法。
  31. 【請求項３１】 ミクロ電子基材の表面を洗浄する方法であって、 前記基材の表面が実質的に垂直になるように、容器内に前記基材を配置し、 洗浄液の上面が前記基材の表面を横切る間、前記洗浄液の上面が隆起するよう
    に、前記容器内に洗浄液を導入し、 前記洗浄液は、超希薄濃度の洗浄力増加物質を含み、そして 隆起する洗浄液に音波エネルギーを施す、 工程からなる方法。
  32. 【請求項３２】 液体溶媒中に超希薄濃度のガス状の洗浄力増加物質を溶解
    して洗浄液を形成し、 前記洗浄液を前記基材の表面に接触せしめ、そして 前記洗浄液を前記基材の表面に接触せしめる間、前記洗浄液に音波エネルギー
    を付与し、 前記洗浄液を前記基材の表面に接触せしめた後、前記基材の表面を濯ぎ、 前記基材の表面を濯いだ後、前記基材の表面を乾燥させる、 工程からなる、物品の表面を洗浄する方法。 【請求項３２】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約５００：１
    ないし約５０００００：１の範囲内にある、請求項３１記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１０００：
    １ないし約３０００００：１の範囲内にある、請求項３１記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記溶媒対前記洗浄力増加物質の容積比が、約１００００
    ０：１ないし約２０００００：１の範囲内にある、請求項３１記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記洗浄液が、超希薄濃度のガス状の無水アンモニアを脱
    イオン水に溶解することからなる方法により製造される、請求項３１記載の方法
    。
  36. 【請求項３６】 前記物品の表面を前記洗浄液に接触させる工程が、前記洗
    浄液の隆起表面を前記基材の表面まで上り横切るように移動させることからなる
    、請求項３１記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記音波エネルギーが、巨大音波(megasonic) エネルギー
    からなる、請求項３１記載の方法。
  38. 【請求項３８】 乾燥工程が、 キャリアガスと洗浄力増加物質とからなる加工試薬を前記物品の表面に接触せ
    しめ、そして 加熱されたガスを含む乾燥試薬を前記物品の表面に接触せしめる、 工程からなる、請求項３１記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記ガスキャリアが窒素からなり、そして前記洗浄力増加
    物質がイソプロピルアルコールからなる、請求項３８記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記キャリアガス中のイソプロピルアルコールの濃度が超
    希薄である、請求項３９記載の方法。
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