JPS63210187A - 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法 - Google Patents

石炭系針状ピツチコ−クスの製造法

Info

Publication number
JPS63210187A
JPS63210187A JP4272487A JP4272487A JPS63210187A JP S63210187 A JPS63210187 A JP S63210187A JP 4272487 A JP4272487 A JP 4272487A JP 4272487 A JP4272487 A JP 4272487A JP S63210187 A JPS63210187 A JP S63210187A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tar
coal
coal tar
pitch
coke
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4272487A
Other languages
English (en)
Inventor
Hisayuki Nagino
薙野 久幸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Chemical Co Ltd filed Critical Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority to JP4272487A priority Critical patent/JPS63210187A/ja
Publication of JPS63210187A publication Critical patent/JPS63210187A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Coke Industry (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、タールピッチをデイレードコーキングして針
状ピッチコークスを製造する方法に係り、人造黒鉛電極
等の黒鉛化製品の製造に適した性能を有する石炭系の針
状ピッチコークスを製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
コールタールを蒸溜して得られるクールピッチから針状
ピッチコークスを製造する方法としては、先ず、タール
ピッチ中に含有されるギノリン不溶分を除去した後、こ
れをディレートコ−カーでコークス化する方法が知られ
ている(特公昭49−26481号、特公昭49’−3
4163号参照)。
針状ピッチコークスは、低い熱膨張係数(CTE)を有
する点で優れているが、電気製鋼業界等における大型電
気炉の採用など、CTE等の性能においてより優れた黒
鉛電極、ひいては針状ピッチコークスが要請されている
この針状ピッチコークスの性能を改善するために、原料
クールピッチの改質(特開昭58−98385号、特開
昭60−149690号)あるいは、コークス化条件の
改良(特開昭57−85886号、特開昭57−701
83号)等が提案されているが、最近の厳しい要求に応
えるという観点からは、場合によってはその性能が不十
分であったり、経済的に不利な方法であったりする。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、CTE、強度等の品質性能が優れ、且つその
変動中が少ない針状ピッチコークスを提供することを目
的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、針状ピッチコークスの品質、特にそのC
TEや圧砕強度に影響を及ぼす種々の因子について検討
を行った結果、意外にも従来検討の対象から外れていた
コールタールの比重やトルエン不溶分、タール酸分、ナ
フタリン分あるいは、軽質留分等が針状ピッチコークス
のCTE等の性能に大きく影響を及ぼす因子であること
を突止めた。即ち、本発明者等は各種銘柄別タールにつ
いて、前記特性成分の値と、最終製品である針状ピッチ
コークスのCTE及び圧砕強度の関係について解析した
結果、これらの間にはそれぞれ独立した相関関係があり
、これよりCTEの低いコークスを製造するためには、
比重、トルエン不溶分又はナフタリン分は高く、一方、
タール酸分又は軽質留分は少ないタールが適することが
判明した。
本発明は、かかる観点に鑑みて創案されたもので、デイ
レードコーキング法で針状ピッチコークスを製造する際
にコールタールの比重、トルエン不溶分、タール酸分、
ナフタリン分あるいは軽質留分等の特性成分の値を測定
し、これらをある範囲となるように調整することにより
、優れたCTEおよび圧砕強度を有する石炭系針状ピッ
チコークスを製造する方法である。
すなわち、本発明は、コールタールの(イ)。
トルエン不溶分、(ロ)、タール酸分、(ハ)。
ナフタリン分、(ニ)、軽質留分から選ばれた少なくと
も一種の特性成分の値を測定し、その値が下記の範囲と
なるように調整した後、蒸溜して得られた残留タールピ
ッチをデイレードコーキングする石炭系針状ピッチコー
クスの製造法である。
(イ)、トルエン不溶分;3.6〜?、 Ow t%(
ロ)、タール酸分  ;3.0〜Q、 3 w t%(
ハ)、ナフタリン分 ;8.0〜11.5wt%(ニ)
、軽質留分(350℃までの留分換算);41.0〜3
6.0 w t% 本発明方法において、原料のコールタールとしてはコー
クス炉で石炭を乾留した際に得られるコールタールが使
用される。このコールタールについゼは、コークス炉の
操業条件の変動によって、その比重(15/4)が2%
含水ベースで約1.10〜1.20の広い範囲で分布し
、また、そのトルエン不溶分、すなわちコールタール中
に含有されている高分子物質であってトルエンに溶解し
ない主として多環芳香族類の重質分が約2〜l 9wt
%の広い範囲で分布している。また、フェノール類等の
タール酸分はコールタール中に0.5〜5wt%程度含
有され、ナフタリン分はコールタール中に6〜14wt
%程度含有されている。更に、350℃までの留分は、
通常30〜47wt%程度含有されている。ここで、タ
ール酸分やナフタリン分は、通常のガスクロ分析値であ
る。また、軽質留分はコールタールとを例えば200〜
420℃程度まで、好ましくは300〜380℃程度ま
で蒸留したとき留出する量であり、初留から350℃ま
でに留出する量に換算する。すなわち、350℃より低
い温度あるいは350℃より高い温度まで蒸留を行って
留出させた場合、その留出量はいずれも初留から350
℃までに留出する量に直接関係があるので、予め求めた
係数により換算する。これらは、コークス炉の稼働状況
、特に石炭の充填量や炉温等の影響を受けて大幅に変化
すると共に、これらの間にはいずれも強い相関関係があ
ることが判明した。
本発明方法においては、上記コールタールの特性成分の
値を測定し、この値が下記の範囲となるように調整する
(イ)、トルエン不溶分;3.6〜7. Ow t%好
ましくは4.0〜5.5 w t% (ロ)、タール酸分  ;3.0〜0.8 w t%好
ましくは2.5〜l、 2w t% (ハ)、ナフタリン分 ;8.0〜11.5wt%好ま
しくは8.5〜11.0wt% (ニ)、軽質留分(350℃までの留分換算);41.
0〜36.0 W t%好ましくは40.0〜36、 
Ow t% コールタールのこれら特定成分の値の内(イ)、(ハ)
については左辺の数値より低いと、(ロ)、(ニ)につ
いては、左辺の数値よりも高いといずれの場合も圧砕強
度は増してもCTEが高くなり、最終製品として得られ
た黒鉛化製品の熱的スポーリング等のトラブルが発生し
易くなるという問題が生じ、また、(イ)、(ハ)につ
いては、右辺の数値より高くなると、(ロ)、(ニ)に
ついては右辺の数値より低いといずれの場合にもCTE
は低くなるが圧砕強度が低下し、黒鉛化製品の製造時に
不良品が発生し易くなるばかりでなく、黒鉛化製品の強
度が低下する。もちろん、このような傾向はコールター
ルの種類、すなわちコールタールが発生するコークス炉
の操業条件、コークス炉装入炭の種類等によってばらつ
きが生じるが、本発明者等の100以上の実験によれば
、これら特性成分の値とCTEとの間および圧砕強度と
の間にはそれぞれ強い相関関係があり、本発明の範囲内
に入るものがよい結果を与える。なお、コールタールの
比重(15/4)もCTEと強い相関関係があり、その
値については1.160〜1.190好ましくは1.1
70〜1.185の範囲内のものが好ましく、この範囲
内のコールタールであれば上記特性成分の値を範囲内に
調整した効果をより高めることができる。
特性成分の値の測定は2種以上測定することが正確性の
点ではすぐれるが、上記(イ)、(ロ)、(ハ)および
(ニ)は、いずれも相関関係があるのでいずれか1種で
よい。好ましくは比重と上記の1種以上を測定すること
がよい。
また、コールタールの上記した特性成分の値を上記範囲
内に調整する方法としては、例えばコールタールを入荷
又は配合するときに、コールタールの比重あるいは特性
成分の値を予め測定し、その値に応じて2種以上、好ま
しくは3種類以上のコールタールに仕分は貯蔵すること
により調整する。この場合、比重の大きいコールタール
はどCTEが低いグレードのものが得られるため、例え
ば3種類の比重の異なるタンクに仕分は調整すれば3種
類のCTEが異なるグレードの針状ピッチコークスが得
られる。その他の調整方法としては、2以上のコールタ
ールタンクに貯蔵されたコールタールの比重及びトルエ
ン不溶分等の特性成分の値をそれぞれ測定し、比重又は
比重とトルエン不溶分等の特性成分の値について上記範
囲内の値を示すものだけを選別して仕分けたりブレンド
したりすることにより調整したり、あるいいは、比重又
は比重とトルエン不溶分等の特性成分の値の異なる2種
以上のコールタールを配管で流量をコントロールしなが
らブレンドすることにより、上記範囲内の値となるよう
に調整してもよい。仕分けする場合は比重及び/又はト
ルエン不溶分等の特性成分の値が範囲外のものは選択的
に無定形ピッチコークス製造用原料に回すことが有利で
あり、ブレンドする場合は比重及び/又はトルエン不溶
分等の特性成分の値が範囲外のものに範囲内にある他の
コールタールをブレンドして範囲内のものにすることが
有利である。
また、このように特性成分の値を調整する際、一つのグ
レードの針状ピッチコークスを製造する間、その値をほ
ぼ一定に保つようにすれば、一定の品質の針状ピッチコ
ークスを安定して製造することができる。
次に、このようにして調整されたコールタールを蒸溜し
、蒸溜塔の塔底からタールピッチを抜出す。本発明方法
で使用するタールピッチは軟化点0〜70℃程度の軟ピ
ツチが好ましい。このタールピッチについては、針状ピ
ッチコークスの製造に障害となるキノリンネ溶分を除去
する。キノリンネ溶分の除去方法としては、遠心分離濾
過あるいは特公昭49−26481号公報又は特開昭5
3−66901号公報(特公昭60−41111号)に
示したような溶剤添加法等がある。
このようにして得られたタールピッチについては、次に
、ディレートコ−カーで、例えば、1〜10kg/aa
 −G、 450〜550℃の条件で低温乾留して生コ
ークスを得、次いでこのようにして得られた生コークス
をロータリーキルン等により1200〜1500℃で仮
焼して針状ピッチコークスを製造する。
本発明方法で得られた針状ピッチコークスは、黒鉛化製
品、特に人造黒鉛電極を製造するための原料として好適
に使用される。
〔実施例〕
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明方法を具体
的に説明する。
実施例1〜4及び比較例1〜3 2%含水ベースでの比重(15/4)及びトルエン不溶
分、タール酸分、ナフタリン分又は350℃までの留分
をそれぞれ第1表に示すように調整したコールタールを
蒸溜し、得られたタールピッチを特開昭53−6690
1号公報に示す溶剤添加法で脱キノリンネ溶分処理した
後、デイレードコーキングして針状ピッチコークスを製
造した。
得られた各実施例及び比較例の針状ピッチコークスを粉
砕し、一定精度配合(20〜70メソシュ50wt%及
び100メソシュ以下50wt%)をした後、バインダ
ーピッチを混合して押出成形法により生テストピース(
径201m、長さ1010O8を作成した。この生テス
トピースを800℃で焼成し、さらに2600℃の温度
で黒鉛化して黒鉛化テストピースとした。
CTEはこの黒鉛化テストピースを用いて常温から50
0℃までの熱膨張を測定して求めた。また、圧砕強度は
針状ピッチコークスの5〜Ion粒分500gを30 
kg/cJ HGで加圧し、加圧後の5■1以上粒分の
重量割合で示した。
各実施例では、CTEが1.20xlO−’/’c以下
であって圧砕強度も45wt%以上と高いレベルを確保
しており、人造黒鉛化電極を製造するのに適した品質性
能を示しているが、各比較例ではCTE又は圧砕強度の
いずれかにおいてその品質性能が不足している。
〔発明の効果〕
本発明方法によれば、タールピッチを製造する際の蒸溜
原料であるコールタールの比重を測定し、所定の範囲内
でほぼ一定となるように管理するごとによって、このコ
ールタールから製造される針状ピッチコークスの品質性
能を管理し、人造黒鉛電極等の黒鉛化製品を製造するの
に適した高品質の針状ピッチコークスをCTEの各種グ
レード毎に容易にかつ安定して製造することができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)コールタールを蒸留して得られたタールピッチを
    デイレードコーキングして針状ピッチコークスを製造す
    るに際し、コールタールの(イ)、トルエン不溶分、(
    ロ)、タール酸分、(ハ)、ナフタリン分、(ニ)、軽
    質留分の内から選ばれた少なくとも一種類の特性成分の
    値を測定し、その値が下記範囲となるように調整した後
    、蒸留して得られたタールピッチをデイレードコーキン
    グすることを特徴とする石炭系針状ピッチコークスの製
    造法。 (イ)、トルエン不溶分;3.6〜7.0wt%(ロ)
    、タール酸分;3.0〜0.8wt%(ハ)、ナフタリ
    ン分;8.0〜11.5wt%(ニ)、軽質留分(35
    0℃までの留分換算);41.0〜36.0wt%
  2. (2)コールタールの調整は、コールタールの入荷また
    は配合時に、コールタールの少なくとも一種の特性成分
    の値を測定し、その値によってコールタールを二種類以
    上、好ましくは三種類以上に仕分け、それぞれのコール
    タールタンクに貯蔵することにより行なう特許請求の範
    囲第1項記載の石炭系針状ピッチコークスの製造法。
  3. (3)コールタールの調整は二種以上のコールタールタ
    ンクに貯蔵されたコールタールの少なくとも一種の特性
    成分の値をそれぞれ測定し、その値が所定の範囲となる
    ようにブレンドすることにより行なう特許請求の範囲第
    1項記載又は第2項記載の石炭系針状ピッチコークスの
    製造法。
JP4272487A 1987-02-27 1987-02-27 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法 Pending JPS63210187A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4272487A JPS63210187A (ja) 1987-02-27 1987-02-27 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4272487A JPS63210187A (ja) 1987-02-27 1987-02-27 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS63210187A true JPS63210187A (ja) 1988-08-31

Family

ID=12644013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4272487A Pending JPS63210187A (ja) 1987-02-27 1987-02-27 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS63210187A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02142890A (ja) * 1988-11-25 1990-05-31 Mitsubishi Kasei Corp 石炭系ニードルコークスの製造法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4911603A (ja) * 1972-05-25 1974-02-01
JPS4949004A (ja) * 1972-06-05 1974-05-13
JPS5228501A (en) * 1975-08-29 1977-03-03 Mitsubishi Chem Ind Ltd Process for preparing acicular pitch coke
JPS52121003A (en) * 1976-04-03 1977-10-12 Sigri Elektrographit Gmbh Process for prodution of pitch coke
JPS5898385A (ja) * 1981-12-08 1983-06-11 Mitsubishi Chem Ind Ltd 石炭系ニ−ドルコ−クスの製造方法
JPS6049084A (ja) * 1983-08-29 1985-03-18 Osaka Gas Co Ltd ニードルコークスの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4911603A (ja) * 1972-05-25 1974-02-01
JPS4949004A (ja) * 1972-06-05 1974-05-13
JPS5228501A (en) * 1975-08-29 1977-03-03 Mitsubishi Chem Ind Ltd Process for preparing acicular pitch coke
JPS52121003A (en) * 1976-04-03 1977-10-12 Sigri Elektrographit Gmbh Process for prodution of pitch coke
JPS5898385A (ja) * 1981-12-08 1983-06-11 Mitsubishi Chem Ind Ltd 石炭系ニ−ドルコ−クスの製造方法
JPS6049084A (ja) * 1983-08-29 1985-03-18 Osaka Gas Co Ltd ニードルコークスの製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02142890A (ja) * 1988-11-25 1990-05-31 Mitsubishi Kasei Corp 石炭系ニードルコークスの製造法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3960704A (en) Manufacture of isotropic delayed petroleum coke
JP5483334B2 (ja) 石油コークスの製造方法
US5160602A (en) Process for producing isotropic coke
JP3059234B2 (ja) ディレイド コーキング方法
US3928169A (en) Production of pitch substantially soluble in quinoline
JP4809676B2 (ja) 石油コークス及びその製造方法
US4130475A (en) Process for making premium coke
JP4809675B2 (ja) 石油コークス及びその製造方法
US8715484B2 (en) Process for producing needle coke for graphite electrode and stock oil composition for use in the process
JPS63210187A (ja) 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法
JPS63227692A (ja) プレミアムコーキング方法
JPS59122585A (ja) ニ−ドルコ−クスの製造方法
US7008573B2 (en) Amorphous coke for special carbon material and production process for the same
GB1575279A (en) Process for making premium coke
JP4279972B2 (ja) 高炉用コークスの製造方法
JP2775784B2 (ja) 石炭系ニードルコークスの製造法
SU1527149A1 (ru) Способ изготовлени углеродных самообжигающихс анодов алюминиевых электролизеров
JPS6034599B2 (ja) 炭素材用バインダ−ピツチの製法
JPS62104895A (ja) 石炭系針状ピツチコ−クスの製造法
JPS59179586A (ja) コ−クスの製造方法
JPH03197590A (ja) 高fc、低粘度バインダーピッチの製造方法
SU1097639A1 (ru) Способ получени электродного пека
JPH05271665A (ja) 精錬コークス原料用ピッチ及びその製造方法
JPS5898385A (ja) 石炭系ニ−ドルコ−クスの製造方法
JP2008069026A (ja) 活性炭の製造方法および活性炭