JPS63200838A - 酸化チタンからなる触媒の製造方法 - Google Patents

酸化チタンからなる触媒の製造方法

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JPS63200838A
JPS63200838A JP63011826A JP1182688A JPS63200838A JP S63200838 A JPS63200838 A JP S63200838A JP 63011826 A JP63011826 A JP 63011826A JP 1182688 A JP1182688 A JP 1182688A JP S63200838 A JPS63200838 A JP S63200838A
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flocculant
titanium oxide
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soluble
catalyst
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JP63011826A
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エーリツヒ、フムス
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
    • B01D53/8625—Nitrogen oxides
    • B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主成分として酸化チタンを含みかつ酸化チタ
ン含有出発物質から適当なメタ−又はオルト−チタン酸
含有酸化チタン前駆物質を経て製造される触媒の製造方
法に関する。
〔従来の技術〕
主成分として酸化チタンを含む成形された触媒を製造す
る方法はすでに公知である。この方法ではメタ−チタン
酸ゾルを使用するが、これはメタ−チタン酸をｐＨ値１
以上に調整することによって、硫酸法でメタ−チタン酸
を凝集して作る（ドイツ連邦共和国特許第２６５８５６
９号明細書−米国特許第４１１３６６０号明細書参照）
、触媒主成分が酸化チタンであるこの公知製法の特性は
、酸化チタンを酸化チタンゾルを介して製造することに
ある。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、酸化チタンゾルの中間工程を省略する、触媒
の製造方法を開発することを根本課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は特許請求の範囲第１項に記載した特徴によっ
て解決される０本発明の優れた実施態様は特許請求の範
囲第２項以下に記載した内容から明らかである。
〔作用効果〕
従来の技術水準に基づく酸化チタンゾルを介しての沈殿
処理を、熱水処理工程すなわち圧力及び温度下における
凝集処理によって代えた場合、触媒として使用するのに
一層好ましい二酸化チタンの他の結晶構造が得られる。
本発明の実施態様では、凝集剤として可溶性バナジウム
化合物、可溶性燐酸塩、可溶性珪酸化合物、可溶性モリ
ブデン化合物、可溶性タングステン化合物、硫酸又は炭
素（後者は例えばグラファイト粉末の形で）を使用する
ことが特に有利であることを示す。
本発明の他の実施態様について以下に詳述する。
本発明の方法による触媒の製造は、例えばメタ−又はオ
ルト−チタン酸を上記添加物質の１種又は数種例えば可
溶性バナジウム化合物を用いていわゆる熱水処理工程で
、すなわちオートクレーブ中で通常の条件に比べて高め
た温度例えば２００℃及び高めた圧力例えば１５バール
で凝集することによって行うことができる。こうして得
られた生成物を溶剤すなわち水の検温後乾燥する。水の
検温後更に別の処理工程を挿入することもできる。
すなわち得られた生成物を乾燥前に再度水で洗浄して相
応する不純イオンを除去する。乾燥処理後に存在する物
質を必要に応じて例えば燐酸塩のような結合剤と混合す
ることもできる。この混合物を引続き適当に成形して顆
粒状にした後、゛又は成形体に押出成形した後、又はプ
レート、延伸金属、有孔板又は同様のものを被覆した後
約５００℃の温度で燻焼し、硬化することもできる。
こうして得られた触媒はアンモニアの存在下で窒素酸化
物を還元するための還元触媒として使用することができ
る。これはまた例えばオルトキシロールから無水フタル
酸を或はＣ４炭化水素から無水マレイン酸を製造するた
めの酸化触媒として使用することもできる。
この触媒材料をルチル化された形（ルチル−特定の結晶
配列酸化チタン）で存在させたい場合には、ルチル化形
成剤（これは例えばメタ−及びオルト−チタン酸のリチ
ウム塩、カリウム塩又はＣｕＯである）を出発物質の熱
水処理工程が終わる前に加えるべきである。
〔実施例〕
出発物質であるメタ−又はオルト−チタン酸にその種類
及び量に応じて凝集剤を配量する。すなわち例えばオル
ト珪酸又はその誘導体１〜２重量％をメタ−又はオルト
−チタン酸の水性懸濁液に配合し、ｐＨ値を弱酸性ない
し中性に調整する。
この混合物を次の熱水処理工程で凝集させる。熱水処理
工程は有利にはオートクレーブ中で温度１８０℃及びこ
の温度で適当に調整可能の水の蒸気圧で行う０選択した
温度に応じてオートクレーブ内での処理期間は数時間（
１８０℃）から数日（相応してこれより低い温度の場合
）である、この処理工程によって一次粒径（すなわち生
じる微結晶体の大きさ）及び二次粒径（すなわち微結晶
体の大きさ）の形成は影響される。−次粒径は１０〜３
０ｎｍでありまた二次粒径は２〜２０μ層である。得ら
れた生成物を濾過して水を除去し、引き続き乾燥し、そ
の後約３００℃〜５００℃で燻焼する。
最初に記載した珪酸の代わりに他の凝集剤例えば燐を燐
酸の形で使用するか又はモリブデン化合物をモリブデン
酸アンモニウムの形で使用する場合には、引続き水性懸
濁液中で使用した酸の強度に応じて他のｐＨ値を調整す
る。凝集剤としてはバナジン酸アンモニウム、モリブデ
ン酸アンモニウム、タングステン酸アンモニウム、燐酸
、硫酸、グラファイト粉末及び可溶性珪酸化合物が特に
良好である。珪酸、モリブデン化合物及びタングステン
化合物を使用する場合には、同時にルチル形で存在する
酸化チタンの量を、アナタース形で存在する場合に比べ
て増加させる。
ｒ＾１１８）代理人弁理士冨村　渾ビニ、、！、、Ｎ苓
プ４ｊ！！

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）主成分として酸化チタンを含み、酸化チタン含有出
    発物質から適当なメタ−又はオルト−チタン酸含有酸化
    チタン前駆物質を経て製造される触媒を製造する方法に
    おいて、メタ−又はオルト−チタン酸を、適当な凝集剤
    又はコロイドの存在下で誘導される熱水処理工程を介し
    て得ることを特徴とする酸化チタンからなる触媒の製造
    方法。 ２）凝集剤として可溶性バナジウム化合物（有利にはバ
    ナジン酸アンモニウム）を使用することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）凝集剤として可溶性燐酸塩（有利には燐酸）を使用
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 ４）凝集剤として可溶性珪酸化合物を使用することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５）凝集剤として炭素（例えばグラファイト粉末の形で
    ）を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ６）凝集剤として可溶性モリブデン化合物（有利にはモ
    リブデン酸アンモニウムの形で）を使用することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）凝集剤として可溶性タングステン化合物（有利には
    タングステン酸アンモニウム）を使用することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８）凝集剤として硫酸を使用することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ９）凝集した生成物を引続き必要に応じて中間に実施さ
    れる成形工程後に、また場合によってはその前にも■焼
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 １０）酸化チタン製造方法を、ルチル化形成剤を適当に
    加えることによって、ルチルの形成を増殖する方向で調
    整することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 １１）生成物を（例えばＮＨ＿３、ＣＯ又は炭化水素の
    ような）還元剤の存在下で、窒素酸化物を還元するため
    の還元触媒として使用することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 １２）生成物を（例えばオルトキシロールから無水フタ
    ル酸を製造するための）酸化触媒として使用することを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP63011826A 1987-01-23 1988-01-20 酸化チタンからなる触媒の製造方法 Pending JPS63200838A (ja)

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