DE3634335A1 - Katalysatormaterial zur minderung der stickoxide in rauchgasen - Google Patents

Katalysatormaterial zur minderung der stickoxide in rauchgasen

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DE3634335A1 DE19863634335 DE3634335A DE3634335A1 DE 3634335 A1 DE3634335 A1 DE 3634335A1 DE 19863634335 DE19863634335 DE 19863634335 DE 3634335 A DE3634335 A DE 3634335A DE 3634335 A1 DE3634335 A1 DE 3634335A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Katalysatormaterial zur Stickoxidminderung in Rauchgasen in Gegenwart von Ammoniak, bei dem ausgehend von einem für sich bekannten hydrothermalen Titanoxid Vanadiumoxid sowie ein oder mehrere Oxide der Ele­ mente Wolfram, Phosphor, Schwefel, Chrom, Zirkon, Magnesium, Kupfer, Kobalt, Eisen, Uran zugesetzt werden und dieses Ma­ terial einem Prozeß der Mahlaktivierung unterzogen wird, im wesentlichen nach Patentanmeldung P 36 07 436.5.
Ein Katalysatormaterial, mit dessen Hilfe Stickoxide in Abga­ sen in Gegenwart von Ammoniak katalytisch zu molekularem Stickstoff reduziert werden kann, ist durch die DE-AS 24 58 888 bekannt. Als katalytisch wirksame Kombination werden Titan­ oxid und Vanadiumoxid neben einer Reihe anderer Zusätze, wie z. B. Molybdän, Wolfram, Nickel, Kobalt, verwendet. Diese in der Kombination katalytisch wirksamen Substanzen werden als Hydroxide oder wasserlösliche Salze ausschließlich in einer gemeinsamen Fällung (Kopräzipitation) mit Titansäure erhal­ ten. Sie werden anschließend getrocknet und calciniert. Bei diesem Katalysatormaterial lassen sich die Stickoxide in Rauchgasen in Gegenwart von Ammoniak reduzieren. Die Stand­ zeit unter Betriebsbedingungen läßt bei diesem Katalysatorma­ terial noch zu wünschen übrig.
Es ist bereits ein weiteres Katalysatormaterial zur Verminde­ rung der Stickoxide in Rauchgasen vorgeschlagen worden (P 35 31 810.4), bei dem das calcinierte Titanoxid in der Anas­ tasform eingesetzt wird und nur oberflächlich mit Vanadium­ oxid und Wolframoxid belegt ist. Mit diesem Katalysatormate­ rial kann die katalytische Aktivität zu niedrigeren Rauchgas­ temperaturen hin verschoben werden. Es hat sich aber gezeigt, daß die Anastasmodifikation des Titanoxids nicht nur tempera­ turabhängig ist, sondern darüber hinaus von verschiedenen Fak­ toren der Vorbehandlung abhängt.
Durch das der vorliegenden Anmeldung zugrundeliegende Haupt­ patent P 36 07 436.5 wird ein Weg gewiesen, wie ein Katalysator­ material entwickelt werden kann, das ausreichend effektiv ist, den Temperaturbereich optimaler katalytischer Aktivität zu niederen Temperaturen hin verbreitert und zugleich auch die Standzeit des Katalysatormaterials erhöht. Dabei wird von handelsüblichem hydrothermalen Titandioxid ausgegangen, das nahezu fremdionenfrei und auch fehlgitterarm ist und bei dem wohl aus diesem Grunde die Phasenumwandlung in die Rutilmo­ difikation unterdrückt ist. Durch die Mahlaktivierung werden bei diesem Ausgangsmaterial die für die katalytische Akti­ vität benötigten Gitterfehlstellen nur an der Oberfläche der Kristalle erzeugt. Das hat zur Folge, daß für die Standzeit nicht mehr so sehr die Phasenumwandlung, sondern mehr der ab­ rasive Verschleiß im Vordergrund steht.
Ausgehend von diesen Erkenntnissen liegt der vorliegenden Er­ findung die Aufgabe zugrunde, die Standzeit des Katalysator­ materials hinsichtlich des abrasiven Verschleißes noch weiter zu steigern.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Weitere vorteilhafte Weiterbildungen sind den Ansprüchen 2 bis 8 zu entnehmen.
Infolge der Beimischung einer Molybdänkomponente zum mahlakti­ vierten Katalysatormaterial und der anschließenden Tempera­ turbehandlung der Mischung wird die Haftung der Katalysator­ partikel untereinander nach der Temperaturbehandlung deutlich verbessert.
In besonders zweckmäßiger Weiterbildung der Erfindung kann das Material im Rahmen der Temperaturbehandlung bis maximal 650°C aufgeheizt werden. Durch diese thermische Behandlung wird die beigegebene Molybdänverbindung während der Aufheiz­ phase in Molybdänoxid umgewandelt und das Molybdänoxid an­ schließend aufgeschmolzen. Beim Wiederabkühlen ergibt sich dann ein fester Verbund der einzelnen Katalysatorpartikelchen untereinander, der eine Voraussetzung für eine verbesserte Standzeit ist.
Weiter Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines Aus­ führungsbeispiels erläutert.
Das als Ausgangsmaterial verwendete hydrothermale Titandioxid (TiO2) wird mit Vanadiumoxid (V2O5) und Wolframoxid WO3 in einer Suspension mit deionisiertem Wasser vermahlen. Dabei ist es auch möglich, zusätzlich zum Vanadiumoxid eines oder mehrere Oxide der Elemente Phosphor, Schwefel, Chrom, Zirkon, Magnesium, Kupfer, Kobalt, Eisen und Uran zuzugeben. Der Energieeintrag bei der Vermahlung kann im einfachsten Fall mittels geeigneter Dissolver-Laufwerke erreicht werden, so­ fern keine speziellen Mühlen, wie z. B. Attritor-Mühlen, ver­ wendet werden sollen. Das Mahlgut wird zunächst getrocknet und anschließend calciniert. Dabei kann die Belegung der Titandioxidoberfläche mit den jeweiligen vermahlenen Oxiden auch schrittweise durch wiederholtes Mahlen und erneutes Calcinieren erfolgen. Das nach dem letzten Calcinieren erneut vermahlene Material wird im Ausführungsbeispiel mit Ammonium­ molybdat vermischt. Statt Ammoniummolybdat kann hier auch MoO3 verwendet werden. Für diese Vermischung ist nunmehr kein Mahlwerk mehr erforderlich, vielmehr kann diese Vermischung unter Zugabe von deionisiertem Wasser in einem mehr oder we­ niger teigigen Zustand mit einem Kneter erfolgen. Das Kneten hat nur die Aufgabe, das zugegebene Ammoniummolybdat oder Molybdänoxid hinreichend homogen mit dem Katalysatormaterial zu vermischen. Die so erhaltene Masse kann nun auf Streck­ metall oder einem ähnlichen Träger aufgewalzt werden. Bei der anschließenden thermischen Behandlung reduziert sich zu­ nächst der Wassergehalt. Sodann zersetzt sich das Ammonium­ molybdat und bildet Molybdänoxid. Bei weiterer Temperatur­ steigerung schmilzt das Molybdänoxid. Diese letzte Phase der Temperaturbehandlung wird auf wenige Sekunden beschränkt. Beim Erkalten verbindet sich das Molybdänoxid mit den Kataly­ satorpartikeln. Durch dieses Anschmelzen des Molybdänoxids wird die Haftfestigkeit der einzelnen Komponenten unterein­ ander deutlich verbessert. Es hat sich gezeigt, daß die Stand­ zeit des fertigen Katalysators auf diese Weise verbessert wird.

Claims (8)

1. Katalysatormaterial zur Stickoxidminderung in Rauchgasen in Gegenwart von Ammoniak, bei dem ausgehend von einem für sich bekannten hydrothermalen Titanoxid, Vanadiumoxid sowie ein oder mehrere Oxide der Elemente Wolfram, Phosphor, Schwe­ fel, Chrom, Zirkon, Magnesium, Kupfer, Kobalt, Eisen, Uran zugesetzt werden und dieses Material einem Prozeß der Mahl­ aktivierung unterzogen wird, im wesentlichen nach Patentan­ meldung P 36 07 436.5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Molybdänkomponente im Anschluß an die Mahlaktivie­ rung beigemischt und die Mischung anschließend einer Tempera­ turbehandlung unterworfen wird.
2. Katalysatormaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänkomponente im Anschluß an eine nach der Mahl­ aktivierung eingeschaltete Temperaturbehandlung (Calcinierung) beigemischt wird.
3. Katalysatormaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beimischung in aufgeschlämmtem, teigigem Zustand erfolgt.
4. Katalysatormaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung im Rahmen der Temperaturbehandlung bis maximal 650°C aufgeheizt wird.
5. Katalysatormaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlung zeitlich in eine mindestens einige Minuten währende schonende Trocknungs- und ggf. Um­ wandlungsphase und eine im Sekundenbereich liegende Auf­ schmelzphase aufgespalten ist.
6. Katalysatormaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Molybdänoxid oder eine sich in der nachfolgenden Behand­ lung in Molybdänoxid umwandelnde Molybdänverbindung, wie z. B. Ammoniummolybdat, beigemischt wird.
7. Katalysatormaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erdfeuchte, teigige Mischung auf einem Träger - Streck­ metallgitter, Drahtnetz oder dgl. - aufgetragen wird.
8. Katalysatormaterial nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch ein Aufwalzen der Mischung auf dem Träger.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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