JPS63195123A - 薄板状ジルコニア単結晶微粒子並びにその製造方法 - Google Patents
薄板状ジルコニア単結晶微粒子並びにその製造方法Info
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- JPS63195123A JPS63195123A JP2733887A JP2733887A JPS63195123A JP S63195123 A JPS63195123 A JP S63195123A JP 2733887 A JP2733887 A JP 2733887A JP 2733887 A JP2733887 A JP 2733887A JP S63195123 A JPS63195123 A JP S63195123A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は形状異方性ジルコニア微粒子、特に薄板状の単
斜晶ジルコニア単結晶微粒子並びにそのＩ！Ｉ造方法に
関する。
斜晶ジルコニア単結晶微粒子並びにそのＩ！Ｉ造方法に
関する。
（従来の技術）
ジルコニアは耐熱性や断熱性等の優れた特性を有するた
め、特殊な耐火材料として使用されてきた。また、圧電
体及び誘電体セラミックスの原料としても大損に使用さ
れている。一般に、これらのファインセラミックスの原
料として使用されているジルコニア粉末は、形状が不規
則若しくは球状の微粒子粉末が用いられている。
め、特殊な耐火材料として使用されてきた。また、圧電
体及び誘電体セラミックスの原料としても大損に使用さ
れている。一般に、これらのファインセラミックスの原
料として使用されているジルコニア粉末は、形状が不規
則若しくは球状の微粒子粉末が用いられている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、形状異方性のジルコニア微粒子について
は、従来その合成方法はほとんど知られておらず、その
応用可能性については全く検問されていない。
は、従来その合成方法はほとんど知られておらず、その
応用可能性については全く検問されていない。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、形状異方性ジルコニア粉体が誘電体若しく
は圧電体セラミックス等の原料粉体として石川であるこ
とにＨ１］シ、前記微粉体の合成方法を鋭意研究の結果
、既に一般に市販されているジルコニア粉末にフラック
ス剤を介在させて熱処理を加えるだけで形状異方性ジル
コニア微粒子、特に薄板状のジルコニア粒子が析出して
くることを知見した。ざらに、本フラックス法によるジ
ルコニア粒子は単結晶に近い高結晶性で、しかも１個１
個の粒子が分離し全く凝集がないことも併せて確認した
。
は圧電体セラミックス等の原料粉体として石川であるこ
とにＨ１］シ、前記微粉体の合成方法を鋭意研究の結果
、既に一般に市販されているジルコニア粉末にフラック
ス剤を介在させて熱処理を加えるだけで形状異方性ジル
コニア微粒子、特に薄板状のジルコニア粒子が析出して
くることを知見した。ざらに、本フラックス法によるジ
ルコニア粒子は単結晶に近い高結晶性で、しかも１個１
個の粒子が分離し全く凝集がないことも併せて確認した
。
本願の第１発明は、前記の知見に基づきなされたジルコ
ニア単結晶微粒子であって、薄板状の形状を有するジル
コニア単結晶微粒子である。
ニア単結晶微粒子であって、薄板状の形状を有するジル
コニア単結晶微粒子である。
本願の第２発明は前記の新規有用な薄板状の形状を有す
るジルコニア単結晶微粒子の製造方法を提供することを
目的とするもので、その発明はジルコニウム化合物とフ
ラックス剤を均一に混合した混合物を該フラックス剤の
融点以上で加熱処理し、析出したジルコニア結晶粒子を
該フラックス剤から分離、除去することを特徴とする。
るジルコニア単結晶微粒子の製造方法を提供することを
目的とするもので、その発明はジルコニウム化合物とフ
ラックス剤を均一に混合した混合物を該フラックス剤の
融点以上で加熱処理し、析出したジルコニア結晶粒子を
該フラックス剤から分離、除去することを特徴とする。
本発明の薄板状ジルコニア単結晶微粒子は、第１図、第
３図及び第４図示の透過電子顕微鏡写真かられかるよう
に極めて均一な大きさの薄板状の単結晶である。
３図及び第４図示の透過電子顕微鏡写真かられかるよう
に極めて均一な大きさの薄板状の単結晶である。
本発明の１板状ジルコニア単結晶微粒子の製造に用いる
ジルコニウム化合物は、酸化ジルコニウム、炭酸ジルコ
ニウム、酢酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、炭酸
アンモニウムジルコニウム等任意である。
ジルコニウム化合物は、酸化ジルコニウム、炭酸ジルコ
ニウム、酢酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、炭酸
アンモニウムジルコニウム等任意である。
フラックス剤は、ジルコニアはフラックス剤との反応性
に乏しいので特に限定はされないが、■ 低融点（少な
くとも１０００℃以下で溶融）であること、■融点以上
の処理温度で低い蒸気圧（望ましくは１ａ＋ｌｌＯ以下
）であること、■析出ジルコニア結晶粒子の形状が揃い
、粒子間の凝結がないこと、■結晶析出後にフラックス
剤の分離除去が容易であること等の条件を満すものを選
択するのが望ましく、例えば塩化リチウム、酸化ホウ素
、硫酸カリウム等を用いる。
に乏しいので特に限定はされないが、■ 低融点（少な
くとも１０００℃以下で溶融）であること、■融点以上
の処理温度で低い蒸気圧（望ましくは１ａ＋ｌｌＯ以下
）であること、■析出ジルコニア結晶粒子の形状が揃い
、粒子間の凝結がないこと、■結晶析出後にフラックス
剤の分離除去が容易であること等の条件を満すものを選
択するのが望ましく、例えば塩化リチウム、酸化ホウ素
、硫酸カリウム等を用いる。
前記のジルコニウム化合物とフラックス剤の温合方法は
特に限定はないが、ジルコニウム化合物粒子の周りにフ
ラックス剤が均一に分布している状態に混合するのが望
ましい。そのためには前記両物質の粉体粒径はより小径
のものを使用し、均一混合性の擾れた混合装置を使用す
る必要がある。
特に限定はないが、ジルコニウム化合物粒子の周りにフ
ラックス剤が均一に分布している状態に混合するのが望
ましい。そのためには前記両物質の粉体粒径はより小径
のものを使用し、均一混合性の擾れた混合装置を使用す
る必要がある。
加熱処理温度は少なくとも使用するフラックス剤の融点
以上であることが必要である。加熱処理温度は高いほど
高結晶性で且つ粒径の大きなジルコニア結晶粒子が析出
する。加熱処理時間は原料のジルコニウム化合物が十分
に溶解するのに必要な時間を確保する。ジルコニウム化
合物の粒径が大ぎいほど溶解時間が長くなるので長い加
熱処理時間が必要となる。尚、昇温速度は特に限定はな
いが、降温速度は析出ジルコニア結晶粒子の大きさに影
響を及ぼし、降温速度を遅くすれば析出粒子の径は大き
くなり、逆に早くすれば小さくなる。
以上であることが必要である。加熱処理温度は高いほど
高結晶性で且つ粒径の大きなジルコニア結晶粒子が析出
する。加熱処理時間は原料のジルコニウム化合物が十分
に溶解するのに必要な時間を確保する。ジルコニウム化
合物の粒径が大ぎいほど溶解時間が長くなるので長い加
熱処理時間が必要となる。尚、昇温速度は特に限定はな
いが、降温速度は析出ジルコニア結晶粒子の大きさに影
響を及ぼし、降温速度を遅くすれば析出粒子の径は大き
くなり、逆に早くすれば小さくなる。
（実施例）
次に、本発明を実施例に基づき説明する。
実施例１
酸化ジルコニウム粉末５ｇ（第１稀元素製ＥＰグレード
）と酸化ホウ素（試薬時１ｉ）１０９とを水を媒体とし
た湿式ボールミル混合にて５時間部合し、その後１００
℃にて３時間乾燥した。得られた混合粉末３ｇをアルミ
ノ゛ルツボに入れて、昇温及び降温速度を３００℃／時
間として、８００℃で１時開熱処理を加えた。次いで、
常温まで徐冷後、希薄アンモニア水（アンモニア水は試
薬特級を使用）で酸化ホーク素フラックスを溶解し、遠
心分離機にて析出ジルコニア微粒子を分離した。次いで
分離したジルコニア微粒子を純水にて数回洗浄し、残留
酸化ボウ素フラックスを除去した。
）と酸化ホウ素（試薬時１ｉ）１０９とを水を媒体とし
た湿式ボールミル混合にて５時間部合し、その後１００
℃にて３時間乾燥した。得られた混合粉末３ｇをアルミ
ノ゛ルツボに入れて、昇温及び降温速度を３００℃／時
間として、８００℃で１時開熱処理を加えた。次いで、
常温まで徐冷後、希薄アンモニア水（アンモニア水は試
薬特級を使用）で酸化ホーク素フラックスを溶解し、遠
心分離機にて析出ジルコニア微粒子を分離した。次いで
分離したジルコニア微粒子を純水にて数回洗浄し、残留
酸化ボウ素フラックスを除去した。
得られたジルコニア微粒子を透過電子顕微鏡で観察した
ところ、第１図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
ところ、第１図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
また、得られたジルコニア微粒子について粉末Ｘ線回折
を行なったところ第２図示のＸ線回折図形が得られた。
を行なったところ第２図示のＸ線回折図形が得られた。
実施例２
フラックス剤として酸化ホウ素の代りに硫酸リチウム（
試薬特級）と硫酸ナトリウム（試薬特級）の混合物（混
合比Ｌｉ２３０． ／Ｈａ２ＳＯ，＝６０／ ４０ｍｏ
１％）を１０ｇ使用寸ルコと以外は実施例１と同様にし
てジルコニア微粒子を得た。
試薬特級）と硫酸ナトリウム（試薬特級）の混合物（混
合比Ｌｉ２３０． ／Ｈａ２ＳＯ，＝６０／ ４０ｍｏ
１％）を１０ｇ使用寸ルコと以外は実施例１と同様にし
てジルコニア微粒子を得た。
得られたジルコニア微粒子を透過電子顕微鏡で観察した
ところ、第３図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
ところ、第３図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
また、得られたジルコニア微粒子について粉末Ｘ線回折
を行なったところ第２図示のものとほぼ同様のパターン
を示すＸ線回折図形が得られた。
を行なったところ第２図示のものとほぼ同様のパターン
を示すＸ線回折図形が得られた。
実施例３
フラックス剤どして酸化ホウ素の代りに塩化カリウム（
試薬特級）と塩化ナトリウム（試薬特級）の混合物（混
合比にｃｊ！ ／ Ｎａｃｊ！ ＝ ５０／ ５０ｗｔ
％）を１０ｇ使用すること以外は実施例１と同様にして
ジルコニア微粒子を得た。
試薬特級）と塩化ナトリウム（試薬特級）の混合物（混
合比にｃｊ！ ／ Ｎａｃｊ！ ＝ ５０／ ５０ｗｔ
％）を１０ｇ使用すること以外は実施例１と同様にして
ジルコニア微粒子を得た。
得られたジルコニア微粒子を透過電子顕微鏡で観察した
ところ、第４図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
ところ、第４図示の如く、薄板状のジルコニア単結晶が
得られたことが確認された。
また、得られたジルコニア微粒子について粉末Ｘ線回折
を行なったところ第２図示のものとほぼ同様のパターン
を示すＸ線回折図形が得られた。
を行なったところ第２図示のものとほぼ同様のパターン
を示すＸ線回折図形が得られた。
（発明の効果）
本願の第１発明によれば、薄板状の単結晶微粒子である
ために、例えばバインダーと混合した後にテープ成形す
れば、平面方向に配列し、極めて薄い膜に対してもグリ
ーンシート強度を与え、焼結時面積方向の収縮が減少し
、亀裂や反り客の発生を軽減することができ、従来の球
状の微粒子原料粉末では到達不可能な極薄シート若しく
は極薄膜を作成できる効果を有する。
ために、例えばバインダーと混合した後にテープ成形す
れば、平面方向に配列し、極めて薄い膜に対してもグリ
ーンシート強度を与え、焼結時面積方向の収縮が減少し
、亀裂や反り客の発生を軽減することができ、従来の球
状の微粒子原料粉末では到達不可能な極薄シート若しく
は極薄膜を作成できる効果を有する。
また、本薄板状ジルコニア単結晶微粒子を圧電体セラミ
ックスの原料として使用すれば、圧電性は結晶軸異方性
があるため、薄板状ＰＩＴを軸配向ざぜれば茗しく圧電
特性を向上させることができる等の効果を有する。
ックスの原料として使用すれば、圧電性は結晶軸異方性
があるため、薄板状ＰＩＴを軸配向ざぜれば茗しく圧電
特性を向上させることができる等の効果を有する。
また、本願の第２発明によれば、ジルコニウム化合物と
フラックス剤の混合物を該フラックス剤の融点以上で加
熱処理し、析出したジルコニア結晶粒子を該フラックス
剤から分離、除去するだけで極めて簡単に薄板状ジルコ
ニア単結晶微粒子を製造できる効果を有する。
フラックス剤の混合物を該フラックス剤の融点以上で加
熱処理し、析出したジルコニア結晶粒子を該フラックス
剤から分離、除去するだけで極めて簡単に薄板状ジルコ
ニア単結晶微粒子を製造できる効果を有する。
第１図は本発明薄板状ジルコニア単結晶微粒子の透過電
子顕微鏡写真、第２図はそのＸ線回折図形、第３図及び
第４図は夫々他実施例の透過電子顕微鏡写真を示す。 回竹７！１１度（２θ）
子顕微鏡写真、第２図はそのＸ線回折図形、第３図及び
第４図は夫々他実施例の透過電子顕微鏡写真を示す。 回竹７！１１度（２θ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、薄板状の形状を有するジルコニア単結晶微粒子。 ２、ジルコニウム化合物とフラックス剤の混合物を該フ
ラックス剤の融点以上で加熱処理し、析出したジルコニ
ア結晶粒子を該フラックス剤から分離、除去することを
特徴とする薄板状ジルコニア単結晶微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2733887A JPS63195123A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 薄板状ジルコニア単結晶微粒子並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2733887A JPS63195123A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 薄板状ジルコニア単結晶微粒子並びにその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195123A true JPS63195123A (ja) | 1988-08-12 |
Family
ID=12218274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2733887A Pending JPS63195123A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 薄板状ジルコニア単結晶微粒子並びにその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63195123A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055837A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Juzu Internatl Pte Ltd | 金属酸化物粉末の製造方法 |
| JP2008143733A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Asahi Glass Co Ltd | ジルコニア微粒子の製造方法 |
| WO2015087888A1 (ja) * | 2013-12-11 | 2015-06-18 | 日本碍子株式会社 | 多孔質板状フィラー、及び断熱膜 |
| WO2015087887A1 (ja) * | 2013-12-11 | 2015-06-18 | 日本碍子株式会社 | 多孔質板状フィラー、及び断熱膜 |
-
1987
- 1987-02-10 JP JP2733887A patent/JPS63195123A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055837A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Juzu Internatl Pte Ltd | 金属酸化物粉末の製造方法 |
| JP4717552B2 (ja) * | 2005-08-24 | 2011-07-06 | ジュズ インターナショナル ピーティーイー エルティーディー | 金属酸化物粉末の製造方法 |
| JP2008143733A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Asahi Glass Co Ltd | ジルコニア微粒子の製造方法 |
| WO2015087888A1 (ja) * | 2013-12-11 | 2015-06-18 | 日本碍子株式会社 | 多孔質板状フィラー、及び断熱膜 |
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