JPS63144169A - セラミツク反応焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、低温時の強度を強化したセラミック反応焼結
体に関する。

［従来の技術］ 反応焼結体原料粉末を各種成形法により成形したのち、
特殊な熱処理を行うことにより成形体中に窒化珪素や炭
化珪素を生成させる反応焼結法は、焼結収縮が小さく寸
法精度のよい焼結体が得られる。また前記焼結体は通常
の焼結体のように焼結助剤（Ｒ化物）を含まないため高
温まで強度は低下しないという長所がある。しかしこの
成形体は、成形体内部まで窒化等の反応を行わすため成
形体には内部まで達する通気孔が必要であり、焼結後の
焼成体の気孔率は２０％程度までしか下げられない。こ
の気孔のため反応焼結体の強度の絶対値は低いが温度に
よる変化がないという利点を有する。従って強度を強化
するためこの気孔を塞いで焼結体を緻密化することが必
要とされている。例えば理論密度の８５％前後の反応焼
結体を作り酸化マグネシウム等の焼結助剤を注入して再
焼結する方法、珪素に焼結助剤を最初から添加して窒化
する方法、反応焼結体の上に窒化珪素の緻密な皮膜を蒸
着させる方法などが知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の特定密度の反応焼結体に焼結助剤の酸化物を添加
する方法は添加助剤の焼結体内での分布範囲が一定せず
、成形時に助剤を添加した場合と同様な一様の分布とな
り、高温時の強度が著しく低下し、高温強度が良いとい
う反応焼結体の利点が失われる欠点がある。また焼結体
の表面に緻密な膜を形成するのは工程上繁雑となり好ま
しい方法ではない。

本発明は、低温時および高温時の強度特性を保持し容易
な工程で得られる反応焼結体を提供するものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、セラミック反応焼結体よりなる基部と、該基
部と一体的に焼結された無気孔を形成する酸化物系焼結
助剤を含浸したセラミック反応焼結体よりなる表層とで
構成されていることを特徴とする。上記表層の厚さは第
６図に示す試験片で図示する如く断面長く焼結助剤を含
まない部分の長さ）の５〜３０％の厚さであり、とくに
断面長ξが３＃１ｇ＋未満の場合には１００〜５００μ
ｍの範囲が好ましい。上記表層に含まれる酸化物の量は
２〜２０重量％である。

上記セラミック反応焼結体は珪素粉末を主体とする炭化
珪素、窒化珪素などの焼結体である。酸化物系焼結助剤
はＹｘＯ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｑＯが用いられる。反応焼
結体を形成する成形体を１ｑるには通常の鋳込み、押出
し、射出成形、金型プレス、静水圧プレス等いずれの方
法も適用出来る。

表層の形成には、成形時に表層を形成するか、または成
形体もしくは焼結体の表面に特定量の酸化物を固着注入
含浸させたのち焼結することにより容易に得られる。好
ましい方法はスリップキャスト法にて所定の厚さに酸化
物を含むセラミック層を形成し表層とし、内層は酸化物
を含まないセラミックにより成形体を形成焼結する事に
より所定の厚さの酸化物含有層を有する焼結体が容易に
得られる。上記表層の厚さが断面長の５％以下では低温
での強度の向上が認められず断面長の３０％以上になる
と高温強度が低下し、成形体全体にに酸化物を配合して
焼結、したと同じになり本発明の目的を達し得ないく第
１図参照）。酸化物の添加量は２０重虐％以下でこれよ
り多くなると高温時の強度の低下を来たすため好ましく
ない。

［実施例］ （試験片での評価） サンプルとして、平均粒径１５μｍの市販の珪素の粉末
を板状に成形したのちアルゴン中１２００℃で焼結した
。この焼結体を窒素中（１気圧）で１４００℃で窒化す
る。得られた反応焼結体をＪＩＳＲ１６０１のファイン
セラミックスの曲げ強度試験方法に準じ試験片の形状に
加工した後強度試験を行った。この試験片に焼結助剤と
してＹ２Ｏ３を注入出を変えて表層の厚みを調整した試
験片（第６図）を１７００℃で窒素ガス加圧雰囲気下で
４時間焼成した。試験片ａは焼結助剤を含まない。試験
片すは焼結助剤含有層が５０μｍ、試験片Ｃは焼結助剤
含有層が１５０〜５００μｍ範囲のもの使用、試験片ｄ
は焼結助剤含有層が約１１、試験片ｅＧ、を焼結助剤が
全体に分布している場合である。この試験片を用い各１
度における曲げ強度を調定した。結果を第１図に示す。

焼結助剤を含まない純粋な反応焼結体の試験片ａは低温
での曲げ強度が３０にΩ／ｒｔｒｒｇ”と低いがａｆＡ
での強度低下はほとんど示さない。表層に５０μｍ焼結
助剤を注入した試験片すは試験片ａとほとんど強度の差
がなく低温時の強度上昇が見込めない。

一方、１５０〜５００μｍ注入した試験片Ｃは低温側の
強度が試験片ａに比べて２０ｋＱ／ｍｍ’程度向上し高
温強度もあまり低下しなかった。また１ｍｌの深さまで
注入した試験片ｄは低温側での強度がさらに向上したが
、高温強度の低下が若干大きくなった。一方全体に焼結
助剤を注入した試験片ｅは低温側の強度はかなり高いも
のの高温での強度低下が著しかった。

以上の結束により、表層に断面長の５〜３０％厚さの範
囲に焼結助剤を注入した試験片が低温での強度を向上さ
せ高温での強度低下をもたらさない最適範囲である。こ
れは反応焼結体が気孔率１０〜２０％と多く多孔質であ
り特に表層部の気孔が強度にかなり影響しているため表
層の気孔を塞ぐことで低温での強度が向上すると思われ
る。

（タービンホイールへの応用） 珪素粉末にＹｚＯ３、ＡＩｔｏ３の粉末を各４ｗｔ％添
加し混粉する。次に解膠剤としてＣＭＣ（ナトリウム−
カルボキシメチルセルロース）を１部、セラミック粉末
２００部、水１００部を混合し泥漿を作成した。これを
タービンホイールの翼形状の石膏型に流し込み５００μ
ｍ＠肉した後排泥した。次に焼結助剤を含まない珪素の
みの泥漿を流し込みタービンホイールの翼を作成した。

これを窒素中で１４００℃で窒化させた。得られたター
ビンホイール焼結体は表層部に焼結助剤を含有しており
緻密化されているため排気ガス中の異物に対する抵抗性
が向上し、また、焼結助剤を含まない純粋な反応焼結体
が中心にあり芯の役目をしているため高温での強度低下
も少ない。そして、中心部は多孔質になっているため軽
層化も計れ性能も向上した。

評価試験で用いた珪素粉末を用いタービンホイールに成
形、焼結を行って反応焼結体を得た。この焼結体を酸化
物ＹｚＯ３、ＡＩ　２０３粉末のスラリーに浸漬して表
１１２００μｍに焼結剤の含有する贋を作成した。ｉ＊
稜窒素中で１７００℃で焼結した。このものも上例と同
様の性能を有した。

（焼成サヤへの応用） 通常セラミックスを焼成する際、セラミックス製のサヤ
に入れて行う。ここで１Ｍ物を入れた。場合、従来のサ
ヤは焼結助剤（ＩＩＩ化物）を含有しているため高温で
軟化し変形する第３図、また反応焼結体のサヤは強度不
足によりワレが発生する場合が多い第４図。本発明の反
応焼結体を用い、表１１１０００μｍに焼結剤を含有す
るサヤ（断面長が５Ｉ−の場合）は表面に焼結助剤を含
み緻密化されているため低ｗＩｌの強度不足を解消し、
高温での軟化変形のないものが得られた第５図。

［効果］ 本発明のセラミック反応焼結体は、焼結体の表層に通常
存在する気孔を表層の特定部位に存在する焼結助剤と共
に焼成して表層を緻密化して低温での強度を向上すると
ともに高温でａ′）強度の低下は焼結体の大半を占める
内部の焼結助剤を含まない部分によって押えた高強度の
反応焼結体である。

従って通常の単一成分の反応焼結体や焼結助剤を分散さ
せた反応焼結体と異なり低温および高温時の強度が前者
に比しバランスがとれており、有用な焼結体である。ま
た本発明の焼結体は表層は緻密であるが内部は多孔性を
有するので焼結体の軽量化した製品となる利点を有する
。

【図面の簡単な説明】

第１図は試験片の強度試験結果を示すグラフで、第２図
は実施例のタービンホイールの断面模式図で、第３図は
従来のサヤの変形模式図、第４図は反応焼結体のサヤの
変形模式図、第５図は本発明の焼結体で作成したサヤの
変形模式図である。第６図は第１図の強度試験に用いた
試験片の方法を示す断面図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミック反応焼結体よりなる基部と、該基部と
   一体的に焼結された無気孔を形成する酸化物系焼結助剤
   を含浸したセラミック反応焼結体よりなる表層とで構成
   されているセラミック反応焼結体。
2. （２）表層の厚さは焼結体断面長の５〜３０％の厚さで
   ある特許請求の範囲第１項記載のセラミック反応焼結体
   。
3. （３）表層中に含まれる酸化物の量は２〜２０重量％で
   ある特許請求の範囲第１項記載のセラミック反応焼結体
   。