JPS6311948B2 - - Google Patents

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JPS6311948B2
JPS6311948B2 JP56198718A JP19871881A JPS6311948B2 JP S6311948 B2 JPS6311948 B2 JP S6311948B2 JP 56198718 A JP56198718 A JP 56198718A JP 19871881 A JP19871881 A JP 19871881A JP S6311948 B2 JPS6311948 B2 JP S6311948B2
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organopolysiloxane
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Maruitsu Hainritsuhi
Ururitsuhi Kuruto
Fuun Kaaru
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Wacker Chemie AG
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Publication date
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Publication of JPS6311948B2 publication Critical patent/JPS6311948B2/ja
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    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
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    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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Description

【発明の詳細な説明】 例えば、西ドイツ特許出願公開第2601159号明
細書（英国特許第1541801号明細書に相当）から、
天然又は合成繊維からの織物をも包含するベース
材を、水性エマルジヨンから、末端位単位SiC−
結合ビニル基を有するジオルガノポリシロキサ
ン、１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原
子を有するオルガノポリシロキサン及びビニル基
へのSi−結合水素の付加を促進する触媒で被覆す
ることは既に公知である。この公知のエマルジヨ
ンは、粘稠化剤及び室温でビニル基へのSi−結合
水素原子の付加を遅延もしくは阻止する物質を含
有していてもよい。この従来公知種類の被覆とは
反対に、本発明により製造される被覆は、高い撥
水性、良好な耐摩耗性及び良好な耐洗濯性及び耐
浄化性と共に高い水密性を有する。
本発明の目的は、それぞれ被覆すべきベース材
に、 (1) 末端位単位にSiC−結合ビニル基を有するジ
オルガノポリシロキサン (2) １分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原
子を有するオルガノポリシロサン (3) 脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促
進する触媒及び場合により (4) 室温でこの種の付加を遅延又は阻止する物質 を含有する水性エマルジヨンを施こし、更に、こ
のエマルジヨンと混合して、又はこれとは別個に (5) 粘稠化剤 を施こし、かつ公知方法でオルガノポリシロキサ
ンを網状化することよりなる、ベース材殊に繊維
平面状体の被覆法であり、これは、網状化の前
に、成分(1)〜(5)の少なくとも１種と同時に又は別
個に、被覆すべきベース上に、 (6) トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた
ジオルガノポリシロキサン（ここでジオルガノ
ポリシロキサン単位の数の10〜50％に、それぞ
れ１個のビニル基が有機基として結合してい
て、このジオルガノポリシロキサン中の残りの
有機基は脂肪性多重結合を有しない）、 (7) 付着剤として好適な有機珪素化合物及び (8) エチレン、酢酸ビニル又はアクリル酸エステ
ルからのポリマー又はこれらモノマー少なくと
も２種からのコポリマーの水性分散液少なくと
も１種 を施こすことを特徴とする。
本発明方法によれば、従来も、水性エマルジヨ
ンから、SiC−結合ビニル基を有するジオルガノ
ポリシロキサン、Si−結合水素を有するオルガノ
ポリシロキサン及び脂肪族多重結合へのSi−結合
水素の付加を促進する触媒を被覆することのでき
たすべてのベース材を被覆することができる。こ
の種のベース材の例は、繊維平面状体以外に、
紙、厚紙、アスベスト更に木材及びコルク製のも
のを包含する。紙とは、廉価な紙例えば吸収性の
紙又は高価な紙例えば木材不含の紙である。繊維
平面状体とは、天然又は合成の繊維である。これ
ら繊維は織られていても、織られていなくてもよ
く、例えばフリースの形で存在していてよい。本
発明方法で、少なくとも部分的に細いフイラメン
ト糸から織られている繊維平面状体例えば経糸と
してフイラメント糸及び緯糸としてステイープル
フアイバー糸を有するポリアミド−タフタ及びポ
リエステル織物上で特に良好な水密性の被覆が得
られる。
成分(1)〜(8)が溶かされているか又は分散されて
いる水の全量は、それぞれ使用されている成分(1)
〜(8)の全重量に対して50〜200重量％になるのが
有利である。
本発明の範囲で使用される末端単位中のSiC−
結合ビニル基を有するジオルガノポリシロキサン
(1)は、従来も水性エマルジヨン中で使用すること
のできた、末端単位中にビニル基を有する任意の
ジオルガノポリシロキサンであつてよい。これら
のオルガノポリシロキサンは、殊に、一般式： （CH2＝CH）xSiR3-xＯ（SiR2O）oSiR3-x（CH＝CH
2）x で示すことができるものである。この式中でＲは
同一又は異なるもので、少なくとも、置換されて
いてもよい実際に脂肪族多重結合を有しない炭化
水素基を表わし、ｘは１、２又は３特に１であ
り、ｎはジオルガノポリシロキサンが25℃での平
均粘度1000〜100000mPa.sであるような値を有す
る数である。
この種の式では通例示されない前記の式のオル
ガノポリシロキサン鎖内にもしくはこれにそつ
て、このジオルガノポリシロキサン単位（即ち式
SiR2Oの単位）に付加的に、なお他のシロキサン
単位が存在していてよい。大抵は単に不純物とし
て存在するような他のシロキサン単位の例は、殊
に式RSiO3/2、R3SiO1/2及びSiO4/2（ここでＲはそ
れぞれ前記のものを表わす）のものである。この
ような他のシロキサン単位の量は、ジオルガノポ
リシロキサン(1)の分子中で最高１モルであるのが
有利である。
ジオルガノポリシロキサン(1)中のSiC−結合ビ
ニル基としての他のSiC−結合有機基及びこれに
伴なう前記式中の炭化水素基Ｒの例は、アルキル
基、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル及びイ
ソプロピル基並びにブチル、オクチル、テトラデ
シル及びオクタデシル基、脂環式炭化水素基例え
ばシクロペンチル、及びシクロヘキシル基並びに
メチルシクロヘキシル基、アリール基例えばフエ
ニル基、アルカリール基例えばトリル基及びアラ
ルキル基例えばベンジル及びβ−フエニルエチル
基である。ジオルガノポリシロキサン(1)中の置換
された炭化水素基の例としては、ハロゲン化され
た炭化水素基、例えば３，３，３−トリフルオル
プロピル基及びｏ−、ｐ−及びｍ−クロルフエニ
ル基及びシアノアルキル基例えばシアノエチル基
が挙げられる。入手容易性に基づき、ジオルガノ
ポリシロキサン(1)中のSiC−結合ビニル基以外の
SiC−結合有機基の数の少なくとも90％、特にジ
オルガノポリシロキサン(1)の末端単位中の脂肪族
多重結合を有しない有機基は、メチル基であるの
が有利である。
ジオルガノポリシロキサン(1)は、同じコポリマ
ー又は、それぞれ同じ重合度を有する異なるコポ
リマーからの混合物又は異なる重合度を有する同
じ又は異なるコポリマーからの混合物であつてよ
い。ジオルガノポリシロキサン(1)が異なるジオル
ガノポリシロキサン単位を有する場合には、これ
らの異なる単位は、統計的にランダムな分配で、
又はブロツクコポリマーの形で存在していてよ
い。
ジオルガノポリシロキサン(1)は容易に乳化可能
であるから、これは、25℃での平均粘度3000〜
20000mPa.sを有するのが有利である。
１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原子
を有するオルガノポリシロキサン(2)としては、本
発明の方法でも、すべての従来公知のビニル基を
有するオルガノポリシロキサン及び１分子当り少
なくとも３個のSi−結合水素原子を有するオルガ
ノポリシロキサン及び脂肪族多重結合へのSi−結
合水素の付加を促進する触媒からの被覆の製法で
使用でき、水性エマルジヨン中で使用可能であつ
た、１分子当り同じく少なくとも３個のSi−結合
水素原子を有するオルガノポリシロキサンを使用
することもできる。
１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原子
を有するオルガノポリシロキサン(2)中には、水素
及びシロキサン酸素原子で飽和されていない珪素
原子価標は、メチル、エチル又はフエニル基で又
はこれらの基の少なくとも２個の混合物で飽和さ
れているのが有利である。
１分子当り３個のSi−結合水素原子を有するオ
ルガノポリシロキサン(2)としては、一般式： （CH3）3SiO（SiR′2O）pSi（CH3）3 〔式中R′は水素又は同一又は異なるもので、メ
チル、エチル又はフエニルであり、ｐは、10〜
500の整数を表わし、１個のSi−原子にそれぞれ
１個のみの水素原子が結合していて、R′2SiO−
単位（ここでR′は炭化水素基である）対HR′Si−
単位（ここでR′は炭化水素基である）の割合が
３：１〜１：３であるような程度である〕で表わ
されるものであるのが有利である。R′はそれが
水素でない場合はメチルであるのも有利である。
１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原子
を有するオルガノポリシロキサンとしても、オル
ガノポリシロキサン類の同じ又は異なる分子を使
用することができる。
１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原子
を有するオルガノポリシロキサン(2)をジオルガノ
ポリシロキサン(1)60〜90重量部当り５〜15重量部
の量で使用するのが有利である。
脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進
する触媒(3)としては、本発明方法の範囲で脂肪族
多重結合へのSi−結合水素の付加を促進する任意
の触媒を使用することができる。
このような触媒の例は、次のものである：細分
された白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム
及びイリジウム金属、この際これら金属はそれぞ
れ固体担体、例えば二酸化珪素、酸化アルミニウ
ム又は活性炭上に存在していてよく、これら元素
の錯体例えばPtCl4、H2PtCl6・6H2O、Na2Pt
Cl4・6H2O、白金−オレフイン−錯体、白金−ア
ルコール−又は白金アルコレート−錯体、白金−
エーテル錯体、白金−アルデヒド錯体、白金−ケ
トン−錯体、H2PtCl6・6H2Oとシクロヘキサノ
ンとの反応生成物、白金−ビニルシロキサン−錯
体、殊に検出可能な無機結合ハロゲンを含有する
か又は含有しない白金−ビニルテトラメチルジシ
ロキサン−錯体、ビス−（γ−ピコリン）−白金ジ
クロリド、トリメチレンピリジン−白金ジクロリ
ド、ジシクロペンタジエン白金ジクロリド及びジ
メチルスルホキシド−エチレン−白金（）−ジ
クロリド並びに１−オクテン中に溶けた四塩化白
金とｓ−ブチルアミンとの反応生成物。
白金化合物もしくは白金錯体は、脂肪族多重結
合へのSi−結合水素の付加を促進する触媒(3)とし
て有利である。
脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進
する触媒(3)１種を使用することができる。しかし
ながら、少なくとも２種のこの種の触媒の混合物
を使用することもできる。
脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進
する触媒(3)として白金化合物もしくは白金錯体を
使用する場合は、この種の触媒を、これを本発明
方法で使用される前に、ジオルガノポリシロキサ
ン(1)各々60〜90重量部に対して稀釈剤中で１重量
％の濃度で存在する白金元素として計算して0.2
〜１重量部の量で、使用するのが有利である。
SiC−結合ビニル基を有するオルガノポリシロ
キサン並びにSi−結合水素を有するオルガノポリ
シロキサン及び脂肪族多重結合へのSi−結合水素
の付加を促進する触媒を含有する本発明方法で使
用される組成物は、充分に安定であるので、この
組成物は室温で脂肪族多重結合へのSi−結合水素
の付加を遅延させるか又は阻止する物質(4)を含有
していてよい。この種の物質の例は、アセチレン
アルコール類例えばエチニルシクロヘキサノール
及び２−メチル−３−ブチン−２−オール、１，
３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シクロキサン及びトリクロルエチレンである。
室温での脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付
加を遅延させるか又は阻止する物質(4)としてアセ
チレンアルコールを使用する場合は、ジオルガノ
ポリシロキサン(1)各60〜90重量部当り、0.05〜２
重量部の量であるのが有利である。
粘稠化剤(5)としては、本発明の方法の範囲で水
性系用の任意の粘稠化剤を使用することができ
る。ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸の塩、
ポリウレタン、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン及び
これらのコポリマー及びカルボキシメチルセルロ
ースをも包含するセルロースエーテル又はこれら
粘稠化剤少なくとも２種よりなる混合物が有利で
ある。粘稠化剤(5)の他の例は、ポリビニルアルコ
ール、アルギン酸塩及びデンプンである。
粘稠化剤(5)は、ジオルガノポリシロキサン(1)各
60〜90重量部当り、１〜10重量部の量で使用する
のが有利である。
トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされたジ
オルガノシロキサン(6)（そのジオルガノポリシロ
キサン単位のSi−原子の数の10〜50％に、各々１
個のビニル基が有機基として結合しており、この
オルガノポリシロキサン中の残りの有機基は脂肪
族多重結合を有しない）は、一般式： （CH3）3SiO〔Si（CH＝CH2）RO〕o（SiR2O）nSi
（CH3）3 で示される。この式中Ｒは前記のものを表わし、
ｎ及びｍは整数であり、ここでｍ：ｎの割合は
10：１〜１：１である。
ここでも、オルガノポリシロキサン鎖内に、も
しくはこれにそつてジオルガノシロキサン単位即
ち式SiR2O及びSi（CH＝CH2）ROの単位に付加
的に、他のシロキサン単位も存在しうる。このよ
うな他の、ここでは単に不純物として存在する大
抵のシロキサン単位の例は、ここでも殊に式：
RSiO3/2、R3SiO1/2及びSiO4/2のものであり、ここ
でＲはそれぞれ前記のものを表わす。このよう
な、他のシロキサン単位の量は、有利にジオルガ
ノポリシロキサン(6)の分子中でも最高１モル％で
あるのが有利である。
ジオルガノポリシロキサン(1)中の炭化水素基Ｒ
の前記の例は、完全に、ジオルガノポリシロキサ
ン(6)中の脂肪族多重結合を有しない炭化水素基に
も当てはまる。ジオルガノポリシロキサン(6)中の
基Ｒの少なくとも90％もメチル基であるのが有利
である。
ジオルガノポリシロキサン(6)でも、同じコポリ
マー又はそれぞれ同じ重合度を有する種々のコポ
リマーからの混合物又は異なる重合度の同じ又は
異なるコポリマーからの混合物である。異なるジ
オルガノシロキサン単位は、統計的分布で、又は
ブロツクコポリマーの形で存在していてよい。
ジオルガノポリシロキサン(6)は、25℃での平均
粘度500〜5000mPa.sを有するのが有利である。
ジオルガノシロキサン単位のSi−原子の数の10
〜50％に、それぞれ１個のビニル基が有機基とし
て結合していて、このオルガノポリシロキサン中
の他の有機基は脂肪族多重結合を有しない、トリ
メチルシロキシ基で末端ブロツクされたジオルガ
ノポリシロキサン(6)は、ジオルガノポリシロキサ
ン各60〜90重量部当り３〜30重量部の量で使用す
るのが有利である。
付着剤として好適な有機珪素化合物(7)の例は、
加水分解可能な基を有し、炭素を介して珪素に結
合しているビニル−、アクリルオキシ−、メタク
リルオキシ−、エポキシ−又はアミノ基を有する
シラン、このようなシランの部分加水分解物例え
ばビニルトリアセトキシシランと式： のシランとの反応生成物である。
１種の付着剤を使用することができる。しかし
ながら、少なくとも２種の異なる付着剤からの混
合物も使用できる。
付着剤(7)をジオルガノポリシロキサン(1)各60〜
90重量部当り１〜15重量部の量で使用するのが有
利である。この関係で、それぞれ使用した量の合
計は、成分(1)〜(4)及び(6)及び(7)の前記の有利な量
範囲内、有利に100であることに注目すべきであ
る。
エチレン、酢酸ビニル又はアクリル酸エステル
からのポリマー又は少なくとも２種のモノマーか
らのコポリマーの水性分散液(8)は、ポリマーもし
くはコポリマーとして、有利に網状化可能である
ものを含有する。
水性分散液(8)は、ジオルガノポリシロキサン(1)
各60〜90重量部当り50〜2000重量部の量で使用す
るのが有利である。
早すぎる網状化をさけるために、Si−結合ビニ
ル基を有するオルガノポリシロキサン−エマルジ
ヨンを、Si−結合水素を有するオルガノポリシロ
キサン−エマルジヨンから分離するのが有利であ
る。脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促
進する触媒(3)を、ジオルガノポリシロキサン(1)又
は(6)又はこのようなジオルガノポリシロキサンか
らなる混合物と、この触媒が水素又はオルガノポ
リシロキサン(2)と接触する前に、混合するのも有
利である。
成分(1)〜(3)及び場合によつては(4)及び(5)をも含
有する水性分散液を製造するために、水性エマル
ジヨン中のオルガノポリシロキサンの重合をも包
含するオルガノポリシロキサンエマルジヨンの製
造にも使用される任意の分散剤を使用することが
できる。非イオン性の乳化剤が有利である。
本発明により使用される被覆剤の先に記載の成
分に加えて、場合によつては、更に他の物質を共
用することもできる。このような他の物質の例は
填料及び顔料である。
本発明により使用される組成物を被覆すべきベ
ース材上に施こすことは、液状物質から被覆を製
造するために好適でかつ種々の公知の方法で、例
えば浸漬、塗布、注型、スプレー、ローラ塗布、
圧し付け、ナイフ−又はドクター被覆により、メ
イヤー棒（Meyer−rod）又は空気ブラシを用い
る方法をも包含して任意の方法で可能である。
全成分(1)〜(8)を含有する水性分散液をそれぞれ
被覆すべきベース上に１回又は数回施こすことが
できる。しかしながら、例えば、成分(5)、(7)及び
(8)のみを含有する水性分散液をまず１回又は数回
施こし、その後残りの成分を含有する水性分散液
を１回又は数回施こすこともできる。後者の操作
法は、特に耐洗濯性及び耐浄化性の被覆を生じ
る。
分散液(8)中でのオルガノポリシロキサン(1)及び
(6)及びポリマーもしくはコポリマーの網状化は、
それらが網状化可能であるなら、有利に低くても
120℃の温度に加熱することにより行なう。気泡
不含の被覆を得るためには、予め85〜95℃で乾燥
させるのが有利である。数回施与の場合は、１回
施与毎の後に単に乾燥させ、最後の施与の後には
じめて網状化させることができる。
加熱するか又は加熱と組合せる代りに、この網
状化を、紫外線によつても作用させることができ
る。
60ｇ／m2の重量を有するポリアミド−タフタで
は、乾燥被覆12〜15ｇ／m2で充分である。
次の例で「部」及び「％」は、ことわりのない
かぎり、「重量部」及び「重量％」である。
次の例で使用されている白金錯体及び稀釈剤は
次のようにして製造した： H2PtCl6・6H2O 10部、１，３−ジビニル−
１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン20部
及びエタノール50部からの混合物に、重炭酸ナト
リウム20部を加えた。この混合物を撹拌下に、30
分間加熱して還流沸騰させ、次いで、15時間放置
させ、その後過する。この液から約16ミリバ
ールで揮発性成分を溜去した。残分をベンゾール
中に溶かした。溶液を過し、液からベンゾー
ルを溜去する。残分を、25℃での粘度1000mPa.s
のビニルジメチルシロキサン基を末端単位として
有するジメチルポリシロキサン中に、溶液が元素
として計算して白金１重量％を含有するような量
で溶かした。
例 １ 25℃での粘度1000mPa.sの末端位単位としてのビ
ニルジメチルシロキサン単位を有するジメチルポ
リシロキサン 37.7部 25℃での粘度20000mPa.sの末端単位としてのビ
ニルジメチルシロキサン単位を有するジメチルポ
リシロキサン 37.5部 25℃での粘度1000mPa.sのジメチルシロキサン単
位85.7モル％及びビニルメチルシロキサン単位
14.3モル％よりなる、トリメチルシロキシ基で末
端ブロツクされたジオルガノポリシロキサン
4.0部 25℃での粘度120mPa.sのメチルヒドロゲンシロ
キサン単位50モル％とジメチルシロキサン単位50
モル％よりなる、トリメチルシロキシ基で末端ブ
ロツクされたオルガノポリシロキサン 8.3部 白金錯体と稀釈剤との混合物 0.4部 （その製法は前記） ビニルトリアセトキシシラン10ｇと式： のシラン13ｇとの反応により製造した付着剤とし
て好適な有機珪素化合物 12.0部 エチニルシクロヘキサノール 0.1部 を含有する水性エマルジヨン（37.5部はこのエマ
ルジヨン中の19.3％の濃度に相当する） 224部 に、 固体含分45％のエチレンと酢酸ビニルとからのコ
ポリマーのメチロール基含有水性分散液
（Vinnapas(R)EN300、Wacker−Chemie GmbH）
730部 及び 固体含分25％のポリウレタンを基礎とする水中に
溶かした粘稠化剤（Collacral(R)LR8500、BASF）
46部 を混合する。こうして得た混合物をドクターナイ
フを用いて密に織られたポリアミド−タフタ（フ
イラメント織物）上に60ｇ／m2の重量で施与す
る。引続き30秒90℃に加熱して乾燥させ、次いで
この被覆を２分間150℃に加熱して網状化させる。
織物は12ｇ／m2の被覆を有する。
被覆した織物の水密性値はDIN（ドイツ工業規
格）第53886によれば1000mm水柱である。この値
は、30℃で、家庭用洗濯機中で洗濯の後にも保持
される。この被覆された織物を90℃で飽和水蒸気
に８日間あてた後にも、被覆の耐摩擦性の悪影響
は認められない。
例 ２ 固体含分45％のエチレンと酢酸ビニルとからのコ
ポリマーのメチロール基含有水性分散液
（Vinnapas(R)EN300） 96.0部 を、 ビニルトリアセトキシシラン10ｇと式： のシラン13ｇとの反応により製造した付着剤とし
て好適な有機珪素化合物 1.5部 及び 水中に溶かした粘稠化剤としての固体含分30％の
Ｎ−ビニルピロリドンのコポリマー
（Collacral(R)LR、BASF） 2.5部 と混合することにより製造した水性分散液を、ド
クターナイフを用いて、密に織られたポリアミド
−タフタ（重量60ｇ／m2を有するフイラメント織
物）上に２回施こす。この場合、各施与の後に、
45秒95℃に加熱することにより乾燥させる。
このように被覆した織物に次のものを含有する
水性エマルジヨンを施こす： 25℃での粘度1000mPa.sのビニルメチルシロキシ
単位を末端位単位として有するジメチルポリシロ
キサン 42.7部 25℃での粘度20000mPa.sのビニルジメチルシロ
キシ単位を末端位単位として有するジメチルポリ
シロキサン 42.4部 25℃での粘度1000mPa.sのジメチルシロキサン単
位85.7モル％及びビニルメチルシロキサン単位
14.3モル％よりなる、トリメチルシロキサン基で
末端ブロツクされたジオルガノポリシロキサン
4.5部 25℃での粘度120mpa.sのメチルヒドロゲンシロ
キサン単位50モル％及びジメチルシロキサン単位
50モル％よりなる、トリメチルシロキシ基で末端
ブロツクされたオルガノポリシロキサン 9.7部 白金錯体と稀釈剤ととの混合物（その製法は前
記） 0.5部 エチニルシクロヘキサノール 0.2部 を含有する水性エマルジヨン （ここで42.7部は、このエマルジヨン中の２％の
濃度に相当し、このエマルジヨン各９部当り少量
のアンモニア水の添加の後に、ポリアクリル酸又
はポリメタクリル酸の６％分散液（Rohgit(R)
SD15、Ro¨hm GmbH）１部で粘稠化させた）を
施こす。
この第３の施与の後にも、95℃への45秒加熱に
より乾燥させる。引続き被覆を150℃に２分間加
熱することにより網状化させる。こうして、織物
は被覆23ｇ／m2を有する。
被覆した織物の水密性値はDIN53886による
1000mm水柱である。家庭用洗濯機中30℃で５回洗
濯の後にこの値はなお900mm水柱であつた。この
被覆した織物を90℃で飽和水蒸気に８日あてた後
にも、被覆の耐摩擦性に悪影響は認められない。
例 ３ 25℃での粘度1000mPa.sのビニルジメチルシロキ
シ単位を末端位単位として有するジメチルポリシ
ロキサン 40.5部 25℃での粘度20000mPa.sのビニルジメチルシロ
キシ基を末端位単位として有するジメチルポリシ
ロキサン 40.3部 25℃での粘度1000mPa.sのジメチルシロキサン単
位85.7モル％とビニルメチルシロキサン単位14.3
モル％よりなる、トリメチルシロキシ単位で末端
ブロツクされたジオルガノポリシロキサン 4.3部 25℃での粘度120mPa.sのメチルヒドロゲンシロ
キサン単位50モル％とジメチルシロキサン単位50
モル％よりなる、トリメチルシロキシ基で末端ブ
ロツクされたオルガノポリシロキサン 9.3部 白金錯体と稀釈剤とからの混合物（製法は前記）
0.4部 ビニルトリアセトキシシラン10ｇと式： のシラン13ｇとの反応により製造した付着剤とし
て好適な有機珪素化合物 5.0部 エチニルシクロヘキサノール 0.2部 を含有するエマルジヨン（ここで、40部はエマル
ジヨン中の20％の濃度に相当する） 205部 を、 固体含分45％のエチレンと酢酸ビニルとからのコ
ポリマーのメチレン基含有水性分散液
（Vinnapas(R) EN300） 745部 及び 粘稠化剤としての固体含分30％のＮ−ビニルピロ
リドンを水中に溶かしたコポリマー
（Collacral(R) VL、BASF） 50部 と混合する。次に、こうして得た混合物を、同量
の青色顔料（Colanylblau AR）と水中のTiO2−
懸濁液（TiO2−含分65％）とからなる混合物１
部と混合する。
こうして得た着色した分散液を、ドクターナイ
フを用いて、経糸がフイラメント、緯糸がステイ
ープルフアイバーよりなる重量154ｇ／m2の白色
ポリエステル織物上に施こす。引続き、90℃に30
秒加熱することにより乾燥させ、最後に、被覆を
150℃に２分間加熱して網状化させる。
着色分散液を網状化後の被覆が30ｇ／m2である
ような量で１回施与し（これは、DIN53886によ
る水密性値300mm水柱を与える）、網状化後の被覆
が45ｇ／m2であるような量で１回施与する（これ
はDIN53886による水密性値1000mm水柱を与え
る）。
被覆した織物を90℃で飽和水蒸気に８日あてた
後にも、被覆の耐摩擦性の悪影響は認められな
い。
これらの被覆された織物は、例えばテント又は
日よけカンバスの製造に非常に好適である。
比較実験 25℃での粘度1000mPa.sのビニルジメチルシロキ
シ単位を末端位単位として有するジメチルポリシ
ロキサン 37.7部 25℃での粘度20000mPa.sのビニルジメチルシロ
キシ単位を末端位単位として有するジメチルポリ
シロキサン 37.5部 25℃での粘度120mPa.sのメチルヒドロゲンシロ
キサン単位50モル％及びジメチルシロキサン単位
50モル％よりなる、トリメチルシロキシ基で末端
ブロツクされたオルガノポリシロキサン 8.3部 白金錯体と稀釈剤とからの混合物（その製法は前
記） 0.4部 エチニルシクロヘキサノール 0.1部 を含有する水性エマルジヨン（ここで37.5部はエ
マルジヨンの19.3％の濃度に相当し、このエマル
ジヨンの各９部を少量のアンモニア水の添加の後
に、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸の６％
分散液（Rohagit(R)SD15、Ro¨hm GmbH）１部
で粘稠化した）を、ドクターナイフを用いて、密
に織られた重量60ｇ／m2のポリアミド−タフタ
（フイラメント織物）上に施こす。引続き90℃に
30秒加熱して乾燥させ、次いで、被覆を150℃に
２分間加熱して網状化させる。その結果、この織
物は被覆14ｇ／m2を有する。
ジメチルシロキサン−及びビニルメチルシロキ
サン単位よりなる、トリメチルシロキシ基で末端
ブロツクされたジオルガノポリシロキサン、付着
剤として好適な有機珪素化合物及びエチレンと酢
酸ビニルとからのコポリマーの水性分散液を共用
せずに、実際に例１に記載の操作をくり返す。例
１で使用されている粘稠化剤は他のポリマーを含
有しない水性オルガノポリシロキサンエマルジヨ
ンの粘稠化には好適でないので、例１で使用され
ている粘稠化剤の代りに他の粘稠化剤を使用す
る。
被覆した織物の水密性値は、DIN53886によれ
ば同様に1000mm水柱である。しかしながら、この
値は家庭用洗濯機中で30℃で１回洗濯の後に、
100mmより低くなつた。被覆は容易に摩滅するこ
とができる。
前記の例で、そこで使用されている付着剤の製
造との関係で記載されている反応は、反応生分を
所定量で混合し、200℃に１時間加熱することに
より実施した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ それぞれ被覆すべきベース材上に、 (1) 末端位単位にSic−結合ビニル基を有するジ
    オルガノポリシロキサン (2) １分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原
    子を有するオルガノポリシロキサン (3) 脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促
    進する触媒 及び、場合によつては (4) 室温でのこの種の付加を遅延させるか又は阻
    止する物質 を含有する水性エマルジヨンを施こし、 更にこのエマルジヨンと混合して、又はこれと
    は別個に (5) 粘稠化剤 を施こし、かつ、公知方法でオルガノポリシロキ
    サンの網状化を行なうことにより、ベース材を被
    覆する場合に、この網状化の前に、成分(1)〜(5)の
    少なくとも１種と同時に又は別個に、 被覆すべきベース材上に、 (6) トリメチルシロキシ基により末端ブロツクさ
    れたジオルガノポリシロキサン（ここでジオル
    ガノシロキサン単位のSi−原子の数の10〜50％
    にそれぞれ１個のビニル基が有機基として結合
    しており、このジオルガノポリシロキサン中の
    他の有機基は脂肪族多重結合を有しない）、 (7) 接着剤として好適な有機珪素化合物及び (8) エチレン、酢酸ビニル又はアクリル酸エステ
    ルからのポリマー又はこれらモノマーの少なく
    とも２種よりなるコポリマーの水性分散液少な
    くとも１種を 施こすことを特徴とする、ベース材を被覆する方
    法。 ２ トリメチルシロキシ基で末端ブロツクされた
    ジオルガノポリシロキサン（ここでジオルガノシ
    ロキサン単位の数の10〜50％に、各々１個のビニ
    ル基が有機基として結合しており、このジオルガ
    ノポリシロキサン中の他の有機基は脂肪族多重結
    合を有しない）を、ジオルガノポリシロキサン(1)
    各60〜90重量部当り３〜30重量部の量で使用す
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 水性分散液(8)として、網状化可能なポリマー
    もしくはコポリマーの分散液を使用する、特許請
    求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
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