JPS6311780B2 - - Google Patents

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JPS6311780B2
JPS6311780B2 JP55090714A JP9071480A JPS6311780B2 JP S6311780 B2 JPS6311780 B2 JP S6311780B2 JP 55090714 A JP55090714 A JP 55090714A JP 9071480 A JP9071480 A JP 9071480A JP S6311780 B2 JPS6311780 B2 JP S6311780B2
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JP
Japan
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molding
adhesive
sealing
resin composition
resins
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JP55090714A
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Hiroshi Yanase
Fukuo Sugano
Takeshi Abe
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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Priority to US06/270,233 priority patent/US4370292A/en
Priority to EP81302606A priority patent/EP0044136B1/en
Priority to DE8181302606T priority patent/DE3168454D1/de
Publication of JPS5717153A publication Critical patent/JPS5717153A/ja
Publication of JPS6311780B2 publication Critical patent/JPS6311780B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は電子部品の封止方法に関するものであ
り、さらに詳しくは、ポリフエニレンサルフアイ
ドを含有する組成物を用いてモールド法により封
止する方法に関するものである。 電子部品、たとえばIC、トランジスター、ダ
イオード、コイル、コンデンサー、抵抗器、バリ
スター、コネクター等の電気絶縁性の保持、機械
的保護、外部雰囲気による特性変化の防止等の目
的で、電子部品を合成樹脂で封止することが広く
行なわれている。合成樹脂としては、エポキシ樹
脂やシリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂が使用さ
れ、キヤステイング法、ポツテイング法、デイツ
ピング法、モールド法などで封止が行われてい
る。特に、トランスフイー成形や射出成形を使用
するモールド法は作業効率が高く、合成樹脂の取
り扱いが容易で、かつ精度が高く、最も有利な方
法であるが、一般にこれらの成形方法では高い成
形圧力が必要であり、繊細な電子部品を封止する
には困難であつた。 この困難を克服するためには、流動性の優れた
低粘度の合成樹脂が必要であり、熱硬化性樹脂で
あるエポキシ樹脂やシリコーン樹脂では低粘度の
成形材料が開発され、現在モールド法による封止
に使用されている。しかし、これらの熱硬化性樹
脂においては有毒な架橋剤が使用されること、添
加剤の種類が多く配合が複雑であること、液状の
樹脂の取り扱いが繁雑であること、樹脂の保存性
が充分でないこと、あるいは金型中で樹脂を化学
的に硬化させるため成形時間が長くなること等の
欠点があり、熱可塑性樹脂による封止が望まれて
いた。 一方、本出願人による一連の出願明細書（特開
昭52―149348、同53―22363、同53―66565）に
は、封止用の熱可塑性樹脂として、ポリフエニレ
ンサルフアイドが好適であり、ポリフエニレンサ
ルフアイドと充填材とからなる熱可塑性樹脂組成
物を封止材料とすることにより、従来の熱硬化性
樹脂を使用する場合の種々の欠点が解消されるこ
とが示されている。 本発明者らは上記組成物を用いる封止方法の工
業的利用についてさらに研究を進めた結果、該封
止方法においては封止材料の取扱いが容易で成形
性に優れ、かつ成形品の機械的性質や電気的性質
が優れたものとなるという利点を有するものの成
形品の耐湿絶縁性の点で改善の余地があることが
わかつた。すなわち、該方法により封止した電子
部品を高湿度雰囲気に曝すときに、リードと封止
材料の界面に沿つて水分が浸透し、絶縁不良およ
び腐蝕が発生し、場合によつては回路の断線に到
るなどの現象がみとめられた。 本発明は上記問題点の解消を目的としてなされ
たものであり、電子部品を合成樹脂組成物により
封止する方法において、該組成物がポリフエニレ
ンサルフアイドおよび充填材を１対４ないし４対
１の割合で含有し、かつ粘着性ないしは接着性を
有する重合体をポリフエニレンサルフアイド100
重量部当り0.1〜50重量部の割合で含有する成形
時に低粘度の熱可塑性樹脂組成物であること、お
よび封止をトランスフアー成形あるいは射出成形
を用いたモールド法により行うことを特徴とする
電子部品の製造方法を新規に提供するものであ
る。 本発明において使用されるポリフエニレンサル
フアイド（以下PPSと略す）は
【式】の一般式を有する熱可塑性樹 脂であり、他の熱可塑性樹脂と同様な成形が可能
である。PPSは260℃までの温度に長時間耐え、
種々の薬品に侵され難く不燃性であり、絶縁性が
良くかつ誘電正接が低い。さらに、金属に類似し
た高い強度と硬度を有している。このPPSは未架
橋のものと、架橋されたものがあり、架橋度が高
くなるにつれて、溶融粘度が上昇する。未架橋の
PPSの溶融粘度は、径0.5mm、ランド長1.0mmのダ
イスを用い、300℃、押出圧力30Kg／cm2で測定す
るときに３×103ポイズ以下である。また、低架
橋のPPSで本発明に使用できるものは３×104ポ
イズ以下のものであり、特に、５×103ポイズ以
下のものが好ましい。 市販のPPSとしては、米国フイリツプス・ペト
ローリアム社より“ライトン”という商標名で製
造販売されているものが広く知られている。“ラ
イトン”PPSには、その架橋度に応じて、Ｖ―
１、Ｐ―２、Ｐ―３、Ｐ―４、Ｒ―６の５タイプ
があり、これらの内好ましい低溶融粘度を与える
グレードは、未架橋PPSに相当するＶ―１、低架
橋PPSに相当するＰ―２およびＰ―３グレードで
ある。 本発明においては、上記Ｖ―１、Ｐ―２および
Ｐ―３がそれぞれ単独あるいは２種以上の混合物
として使用できるばかりでなく、Ｐ―４とＶ―１
との混合物も使用可能であり、さらには特開昭54
―155300号公報に記載されているごとき、部分的
に架橋されたあるいは未架橋のPPSを実質的に酸
素の非存在下に290℃以上の温度で加熱処理して
得られるPPSも成形性、成形品物性の両面から好
ましく採用可能である。 本発明において充填材は封止成形品の寸法安定
性、放熱特性および機械的強度の向上などの目的
で使用されるものである。かかる充填材としては
種々のものが採用可能であり、特に限定されない
が、封止条件下で分離するものや、それ自体が電
導性のもの、イオン性不純物を含有するもの、吸
湿性のものなどで組成物の電気絶縁性を損うもの
は好ましくなく、かかるものを除外して選定する
ことが望ましい。充填材の形態としては、粉体な
いしは粒子状のもの、あるいは繊維状のものなど
種々のものが採用可能である。 好適な充填材としては、具体的には、粉体ない
しは粒子状のものではシリカ粉末、クレー、焼成
クレー、炭酸カルシウム、タルク、ガラス粉末、
ガラスビーズ、ガラスバルーン、シリカバルー
ン、アルミナ粉末、ワラストナイト等が例示可能
であり、熱膨張係数が小さく有害なイオン性不純
物を含まないという点で高純度シリカ粉末が好適
である。また、繊維状のものではガラス繊維、同
ミルドフアイバー、アスベスト、セラミツクス繊
維その他の無機繊維に加えて芳香族ポリアミドの
ごとき耐熱性有機繊維も例示可能であり。入手
性、取扱い性の点でガラス繊維および同ミルドフ
アイバーが好適である。 上記のごとき充填材は単独での使用も可能であ
るが２種以上のものを併用することも可能であ
り、高純度シリカ粉末とガラス繊維ミルドフアイ
バーとの組合せのごとく、粉体ないしは粒子状の
ものと繊維状のものとを組合せて使用することも
可能である。また、かかる充填材は、樹脂との親
和性を向上させるために、シラン系あるいはチタ
ネート系の表面処理剤により処理しておくことが
好ましい。 本発明においては、ポリフアニレンサルフアイ
ドと充填材の配合比として１対４ないし４対１の
範囲の割合が採用される。この範囲よりも充填材
の割合が少なすぎる場合には、成形時の寸法変化
が大きく寸法精度が低下するばかりでなく、成形
品の放熱特性、機械的強度および寸法安定性など
の改善効果が不十分となり、また、多すぎる場合
には、組成物の溶融流動性が低下し円滑な成形封
止が困難となるので、いずれも好ましくない。 本発明においては、封止用の熱可塑性樹脂組成
物中に、粘着性ないしは接着性を有する重合体が
特定量含有されていることが重要である。かかる
重合体は、成形封止の段階で電子部品のIC回路
あるいはリード線などと封止材料との接着性を改
善する役割を果すものであり、該成分の存在によ
り封止した電子部品の耐湿絶縁性が大幅に改善さ
れる。 本発明において、粘着性ないしは接着性を有す
る重合体としては、組成物ペレツト製造時の操作
性、成形封止時の発泡の防止、あるいは耐湿絶縁
性改善効果などの面から、融点あるいは軟化点が
200℃以下であり、空気中昇温速度10℃／分で測
定される５％の減量温度が300℃以上のものであ
るものが好ましく採用可能であり、フエレキシ樹
脂、エポキシ樹脂およびシリコーン系重合体から
選ばれるものを使用する場合に好効果が達成され
る。 本発明において粘着性ないしは接着性を有する
重合体として好ましく使用可能なフエノキシ樹脂
は、後述するエポキシ樹脂と同様ビスフエノール
Ａとエピクロルヒドリンとを主原料として合成さ
れるものであるが、エポキシ樹脂との大きな相違
点は両末端にエポキシ基をもたず、熱可塑性であ
るという点である。米国ユニオン・カーバイド社
から“ベークライト”（Phenoxy Resins）なる
商標名で市販されている25000〜35000程度の分子
量と100℃程度の軟化点を有するものが支障なく
採用できる。 本発明において好ましく使用可能なエポキシ樹
脂としては、代表的なビスフエノールＡとエピク
ロルヒドリンとの鎖状縮合体をはじめとし、ビス
フエノールＡの代りにハロゲン化ビスフエノール
Ａ、レゾルシン、ビスフエノールＦを用いたも
の、あるいはノボラツク型のもの、ポリアルコー
ル、ポリグリコール型のもの、その他が例示され
る。エポキシ樹脂プレポリマーは主にその分子量
に応じて常温で液体のものから融点150℃程度ま
での種々のものがあるが、取扱い性および成形時
の発泡の防止の両面から常温で固形の比較的分子
量の大きいものが好適である。 エポキシ樹脂は一般にはアミン類、酸無水物、
多硫化物等の硬化剤を配合して成形されるが、本
発明の方法においては、硬化剤を全く使用しない
か、あるいは使用するにしても微量に止めること
が望ましい。通常量の硬化剤を併用する場合に
は、封止に先立つ組成物ペレツト製造の段階ある
いは成形機シリンダー内での混練の段階でエポキ
シ樹脂成分の硬化が完了し、封止の段階において
期待されるIC回路あるいはリード線などとの接
着性が失われてしまうからである。硬化剤を全く
使用しないか、あるいは使用量を微量とすること
により、封止成形時の接着性が確保されると同時
に、ランナー、スプルー等の再生利用も可能とな
るという効果も発揮される。 本発明において使用可能なシリコーン系重合体
は粘着性ないしは接着性を有するものであり、シ
リコーン粘着性あるいはシリコーン接着剤として
市販されている各種組成物の基本樹脂成分に相当
するものが好適である。特に、
【式】 型の結合要素を多く含む、いわゆるシリコーン樹
脂あるいは、かかるシリコーン樹脂を、主に
【式】型の結合要素からなる直鎖状セ グメントを導入する、あるいはアルキツドなどと
化学的に結合させるなどの手法で変性した変性シ
リコーン樹脂などが好ましく採用可能である。シ
リコーン系重合体であつてもいわゆるシリコーン
オイルあるいはシラン系カツプリング剤の縮合物
のごとく粘着性ないしは接着性を示さないものは
含まれない。 シリコーン系重合体の成形もエポキシ樹脂の場
合と同様、一般には硬化剤ないしは硬化触媒の共
存下に実施されるが、本発明の方法においては、
エポキシ樹脂について述べたと同様の理由で、硬
化剤を全く使用しないか、あるいは使用するにし
ても微量に止めることが望ましい。 本発明において、上記のごとき粘着性ないしは
接着性を有する重合体は、PPS100重量部に対し
て0.1〜50重量部、好ましくは0.5〜20重量部の割
合で使用される。この量が少なすぎる場合には添
加効果が小さくなり、また多すぎる場合には成形
品の特に高温における剛性が失われるので、とも
に不都合である。 本発明において封止に使用する組成物には、本
発明の目的を逸脱しない範囲で、少量の添加剤、
例えば着色剤、内部潤滑剤などを添加することも
できる。また、その粘度は径0.5mm、ランド長1.0
mmのダイスを用い、300℃、押出圧力30Kg／cm2で
測定するときに１×102〜８×103ポイズであるこ
とが好ましい。特に、繊細な電子部品を封止する
ためには、同一条件で測定して５×103ポイズ以
下であることが望ましい。 本発明において前記組成物の混合は種々の方法
で実施可能であり、樹脂組成物の混合に常用され
る乾式あるいは湿式の各種の方法が採用可能であ
る。例えば所定割合の充填材とPPSとをＶ型ブレ
ンダーあるいはヘンシエルミキサーなどによりド
ライブレンドしたのち押出機により溶融押出して
溶融状態での混練を加えPPSと充填材との混合ペ
レツトを調製し、これと粘着性ないしは接着性を
有する重合体の単体、分散液あるいは溶液とを混
合し、分散液あるいは溶液を用いた場合には、分
散媒あるいは溶媒を除去した後、再度押出機によ
り溶融押出して全成分を含有する混合ペレツトを
製造する方法、あるいは全成分を有機溶剤あるい
は界面活性剤水溶液中で湿式混合する方法などが
挙げられる。 本発明においては封止はトランスフアー成形あ
るいは射出成形を用いたモールド法により行われ
る。この方法は、金型に多数の電子部品を入れて
型を閉じ、次いで合成樹脂を注入し、成形終了
後、金型を開いて成形品を取り出すものである。
熱硬化性樹脂の場合、樹脂注入後樹脂が硬化する
に必要な時間金型を開くことはできないが、PPS
のごとき熱可塑性樹脂を用いれば硬化のための時
間は不必要であるので成形時間が短縮される。成
形条件は、電子部品の種類や形状、PPSおよび繊
維状充填剤の種類や割合によつて異なるが、一般
には以下の条件下で成形が行われる。 成形圧力：５〜100Kg／cm2、好ましくは10〜50
Kg／cm2 シリンダー温度：280〜360℃、好ましくは300〜
350℃ 金型温度：80〜250℃、好ましくは130〜220℃ 本発明の方法において、粘着性あるいは接着性
を有する重合体を熱可塑性樹脂組成物の一成分と
することにより封止成形品の耐湿絶縁性が驚異的
に向上し、しかも封止成形品自体の金型への接着
などの問題がないことの理由については必ずしも
明らかではないが、一つには樹脂組成物マトリツ
クスとリード線、IC回路基板あるいは金属部品
との界面に沿つての水分の浸透を防止するための
接着力としては、外力がほとんどかからないの
で、さほど大きなものは必要とされず、したがつ
て成形品の離型不良の原因となるほどのものでは
ないことによるものと考えられる。また、封止成
形品の金型内での冷却固化が成形品の金型に接す
る側から開始し、添加した粘着性あるいは接着性
を有する重合体成分はPPSよりも融点が低いため
に未だ溶融状態にある成形品の中心部に集中する
ことによるものとも考えられる。なお、かかる説
明は本発明を限定するものではない。 本発明によれば耐湿絶縁性に優れた封止成形品
を効率よく成形することが可能であり、しかもラ
ンナーあるいはスプルー部等の再使用が可能であ
り、省資源的にも極めて優れた封止方法が提供さ
れるものである。 次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明
するが、それに先立つて、以下の実施例および比
較例において、耐湿絶縁性の評価のために用いた
方法を添付図面に基づいて説明する。 耐湿絶縁性評価用試料として、第１図（平面
図）および第２図（正面図）に示される試験片を
作成する。ここで１はＨ型のアルミニウム蒸着し
た鉄―ニツケル合金片（厚み0.3mm）であり、２
は封止用熱可塑性樹脂組成物部である。かかる試
験片の作成には、インサート専用射出成形機〔東
邦プレス(株)製、最大型締力20t、最大射出容量80
cm3、スクリユー径34mm、最大射出圧力150Kg／cm2〕
を用い、金型内にセツトした合金基材に対し、熱
可塑性樹脂組成物を、シリンダー温度310℃、射
出圧力70Kg／cm2、金型温度150℃なる条件下にイ
ンサート射出成形する方法を採用した。 かくして得られる試験片を水性赤インク〔(株)パ
イロツト製〕中で所定温度で所定時間煮沸した
後、封止樹脂組成物部を除去して、赤インクの浸
透の程度を観察し、封止部端面からの距離２mm毎
に第３図に示すごとき〜の区分を設定し、浸
透がどの区分まで及んだかにより、耐湿性の比較
を行つた。ここで区分は封止物中央のアルミニ
ウム蒸着面を示すものである。 上記試験片は、通常の封止電子部品のリード線
端面からの水分の浸透の程度が該封止部品の耐湿
絶縁性と高い相関性を有し、水分の浸透の少ない
ものほど耐湿絶縁性が高くなるとの実験的知見に
着目し、より簡便な水分の浸透性をチエツクする
ことにより耐湿絶縁性を評価する手段として考察
したものである。 実施例１〜３および比較例１ “ライト”PPS Ｐ―４〔ポリフエニレンサルフ
アイド樹脂粉末、フイリツプス ペトローリアム
社製、溶融粘度1900ポイズ（測定条件：温度300
℃、圧力50Kg／cm2）〕1.4Kg、“ライトン”Ｖ―１
〔溶融粘度120ポイズ（測定条件：温度300℃、圧
力10Kg／cm2）〕0.6Kgとアミノシラン系処理剤（日
本ユニカー(株)製Ａ―110 ０）で表面処理した（処
理量１重量％）ガラス繊維ミルドフアイバー〔旭
フアイバーグラス(株)製、MF―Ａ、直径10ミクロ
ン、長さ30〜100ミクロン〕1.0Kg、および同様の
表面処理を施こした高純度シリカ粉末〔(株)龍森
製、ヒユーズレツクスＥ―１、粒径１〜50ミクロ
ン〕1.5Kgを10のＶ型ブレンダーに入れ、毎分
60回転で10分間混合した。この混合物をスクリユ
ー径40mmの単軸押出機に投入し、シリンダー温度
およびダイス温度約300℃、スクリユー回転毎分
30回転で押出しペレツトとした。このペレツトの
300℃、押出圧力30Kg／cm2における見掛の溶融粘
度は3000ポイズであつた。 上で得られた混合ペレツトに、さらに以下に示
すフエノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹
脂を各々PPS100重量部当り５重量部の割合で添
加した樹脂組成物ペレツトを調製し、各々につい
て前記耐湿絶縁性試験片を作製して各５個の試験
片について100℃、72時間煮沸後の赤インクの浸
透度合を試験した。結果を第１表にまとめて示
す。比較のため、これらの樹脂を添加しないもの
についても同時に試験した。 フエノキシ樹脂：ユニオンカーバイド社製、ベー
クライトTM フエノキシ樹脂 PKHHグ
レード。 分子量 25000〜35000 比 重 1.17〜1.19 軟化点 100℃、５％減量温度385℃ エポキシ樹脂：シエル石油社製、エピコート
TM1009。 融点140〜155℃、５％減量温度385℃の室温
で固形の熱硬化性接着剤。 シリコーン樹脂東芝シリコーン(株)製、東芝シリコ
ーンYR3340。本製品はトルエン／キシレン
混合溶媒にシリコーン樹脂成分40重量％を溶
解させた粘度（25℃）120〜160ポイズの溶液
である。本実施例においては、あらかじめ溶
媒を十分除去した後、PPS配合物に添加し
た。溶媒を除去した後の固形分は室温におい
てゼリー状の固形物であり、５％減量温度は
325℃であつた。
【表】 実施例４〜７および比較例２ PPSとして“ライトン”Ｐ―２〔フイリツプス
ペトローリアム社製、溶融粘度2500ポイズ（測
定条件：温度300℃、圧力10Kg／cm2）〕2.0Kg、実
施例１〜３と同様の表面処理を行つたガラス繊維
ミルドフアイバー〔旭フアイバーグラス(株)製MF
―Ａ〕0.05Kgおよび高純度シリカ粉末〔(株)龍森
製、ヒユーズレツクスＥ―１〕2.5Kgに、フエノ
キシ樹脂〔ユニオンカーバイド社製、PKHHグ
レード〕を第２表に示す種々の割合で添加し、
PPS樹脂配合物を製造した。この配合ペレツトを
用いて耐湿絶縁性試験片を成形し、各５個の試験
片を水性赤インクとともにオートクレープ中に入
れ、125℃の加圧加熱状態で７日間連続浸漬した
のち開封して観察した。結果を第２表にまとめて
示す。比較のため、フエノキシ樹脂を添加しない
配合物による封止品も同時に試験した。本発明に
おいて接着性樹脂の少量添加においても耐湿性向
上効果が著しいことがわかる。
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は耐湿絶縁性評価用試験片の平面図、ま
た、第２図は同正面図であり、１は金属基材部、
２は封止熱可塑性樹脂組成物部を表わす。また、
第３図は耐湿絶縁性評価方法の説明図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 電子部品を合成樹脂組成物により封止する方
    法において、該組成物がポリフエニレンサルフア
    イドおよび充填材を１対４ないし４対１の割合で
    含有し、かつ粘着性ないしは接着性を有する重合
    体をポリフエニレンサルフアイド100重量部当り
    0.1〜50重量部の割合で含有する成形時に低粘度
    の熱可塑性樹脂組成物であること、および封止を
    トランスフアー成形あるいは射出成形を用いたモ
    ールド法により行うことを特徴とする電子部品の
    封止方法。 ２ 粘着性ないしは接着性を有する重合体が融点
    あるいは軟化点が200℃以下であり、空気中昇温
    速度10℃／分で測定される５％減量温度が300℃
    以上のものである特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 粘着性ないしは接着性を有する重合体がフエ
    ノキシ樹脂、エポキシ樹脂およびシリコーン系重
    合体から選ばれる少くとも１種である特許請求の
    範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 熱可塑性樹脂組成物の見かけ粘度が、径0.5
    mm、ランド長1.0mmのダイスを用い、300℃、押出
    圧力30Kg／cm2で測定するときに１×102〜８×103
    ポイズである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ モールド法を、成形圧力５〜100Kg／cm2、シ
    リンダー温度280〜360℃、金型温度80〜250℃な
    るトランスフアー成形あるいは射出成形の条件下
    に実施する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 充填材の少なくとも一部が高純度シリカ粉末
    である特許請求の範囲第１項記載の方法。
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