JPS63106919A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） この発明は、磁気記録媒体およびその製造方法に関する
ものでおり、とりわけ最表面に改良された潤滑層を有す
る磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

（従来の技術） 近年、記録密度の高密度化の要請に伴ない、磁気記録媒
体は塗布型のものから薄膜型のものに推移しつつある。

薄膜型磁気記録媒体は、蒸着法、スパッタリング法や湿
式めっき法等により非磁性基板上に直接、強磁性層が形
成される。このため、薄膜型磁気記録媒体は、磁性体粒
子をバインダーで固めた塗布型のものに比べて極めて高
い記録密度が達成される。強磁性層用の材料には、スパ
ッタリング法の場合はＣｏ−Ｎ　ｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ
、Ｇｏ−Ｒｅ、Ｃｏ−Ｎ　ｉ−Ｗ、Ｇｏ−Ｐｔ。

Ｃｏ−Ｎ　１−Ｐｔ、Ｃｏ−３ｍ等が、まためっき法の
場合はＱｏ−Ｐ、　Ｃｏ−Ｎ　ｉ　−Ｐ、　Ｃｏ−Ｎｉ
　−Ｍｎ−Ｐ、　Ｃｏ−Ｒｅ−Ｎ　ｉ　−Ｐ等が用いら
れる。また、基板と磁性層との間に表面硬化層（Ｎｉ−
Ｐめつき層等）や磁性層の特性を改善する為の下地ｍ（
例えばＱＯ−Ｃｒ垂直磁化層の場合にはＴｉ、（３ｅ等
、Ｃｏ−Ｎｉ面内磁化層にはＣｒ等）を形成したり、磁
性層上には磁気ヘッドの接触に対する保護及び潤滑のた
めに保護・潤滑１１！（Ｓｉ０２．Ｃ等）を形成する。

とくにこれらの層形成には、種々の材料の選択ができ、
磁気特性、耐食性に優れた構成を作り易く、表面性、工
程管理に優れたスパッタ法が多く用いられる。

ところで、磁気記録媒体の最表面に位置する潤滑層は、
ｗｉ源オフ時に磁気ヘッドが磁気記録媒体上に落下して
間接するので耐１ｊ撃性が要求されると共に、安定した
再生出力を得るために表面平滑性が要求される。このた
め、コンタクト・スタート・アンド・ストップ（以下Ｃ
８Ｓと称す）試験と呼ばれる、停止時のヘッド落下繰り
返し耐数試験において２〜３万回の侵も無傷という条件
を満足しなければならない。

塗布型の磁気記録媒体では、表面に潤滑油を塗布するこ
とにより、□滑油が媒体の表層粒状凹凸部に適量浸透し
て、それが随時表面に露出してくることで、潤滑性を保
っている。

しかし、薄膜型磁気記録媒体では、液体でおる潤滑油を
、スパッタ法やめっき法により形成した極めて平滑な面
に塗布すると、磁気ヘッドと磁気記録媒体とが接触した
場合に吸着により両者が離れ雌くなる、いわゆるヘッド
吸着現象が生じ易く、好ましくなかった。また塗１５型
磁気記録媒体のように表面層中に□滑油を貯えておく空
隙が存在せず、短期間の使用で潤滑油が欠乏するので長
期的な使用に耐えなかった。

このような理由から、１ＷＩＩｌ型磁気記録媒体では、
固体潤滑剤が採用される。固体潤滑剤としては、層状構
造を有するカーボンＷｉ（グラファイト）が一般に用い
られる。

（発明が解決しようとする問題点） しかし、層状構造を有するグラファイト状のカーボンは
、下地となる層との密着性には優れているものの、ある
程度の摺動回数になると層自体に破壊が生じ、下部層の
摩耗が進行して保護効果が無くなるという欠点がめった
。また、磁気記録媒体を旦産した場合、この層の再現性
も問題であり、グラファイトの層状構造が充分に具現さ
れて耐久性に優れたものと、層状性が不十分で、Ｃ８Ｓ
時の剪断力を水平方向に逃がせず、層自体が破壊するも
のが混在し、製品の歩留りを低下させている。

本発明は、耐久性に優れた磁気記録媒体およびその製造
方法を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段） この発明の磁気記録媒体では、特に、潤滑層はカーボン
を主成分とし、潤滑層の表面領域において、水素及びハ
ロゲンのうちの少なくとも一種の元素が潤滑層の主成分
であるカーボンと結合していることを特徴とする。

また、このような潤滑層は、カーボン・ターゲットのス
パッタリング法により形成され、まず不活性ガス雰囲気
でカーボン・ターゲットをスパッタし、その後水素及び
ハロゲンのうちの少なくとも一種の元素を含むガスを添
加してカーボン・ターゲットをスパッタして形成される
。

（作　用〉 炭素・水素結合（Ｃ−Ｈ結合）、炭素・ハロゲン結合（
Ｃ−Ｘ結合：Ｘはハロゲン元素）が形成された表面領域
は、潤滑性が高く、Ｃ８Ｓ時の剪断力を水平方向に逃が
すことができ、潤滑層の耐久性が向上する。また表面領
域のみにＣ−Ｈ結合、Ｃ−Ｘ結合を形成するので、潤滑
層と下地となる層との密着性を損なうことがなく、磁気
記録媒体全体の耐久性が向上する。

なお、Ｃ−Ｈ結合等を含む改質された表面領域は、表面
より５０人乃至２００人までの範囲にあることが好まし
く、また水素及びハロゲンの含有旦は、５乃至４０原子
％であるものがＣ８Ｓ試験結果が良好であることが確認
された。なお、潤滑層と下地となる層との密着性を確保
するためには、水素およびハロゲンを含まないカーボン
のみの層を１００へ以上の厚さとすることが好ましい。

また上述の潤滑層は、カーボン・ターゲットのスパッタ
リング法により形成され、スパッタリング当初において
は雰囲気ガスとして不活性ガスを導入し、不活性ガスの
陽イオンによりカーボン・ターゲットをスパッタし、そ
の後水素及びハロゲン元素のうちの少なくとも一種を含
むガスを添加してカーボン・ターゲットをスパッタリン
グして形成される。このようにすることにより、スパッ
タリング時の導入ガスのコントロールのみで、容易に所
定の潤滑層を形成することができる。なお、水素及びハ
ロゲン元素を含むガスとしては、ＣＨ４、ＣＦ４　、Ｃ
２Ｈｅ　、ＣＨＦａ　、ＣＣＲｔ　Ｆｇ、ＣＣｌ４など
が利用できる。しかしながら、４個以上の炭素原子を含
むガスを添加するとポリマーが形成され易く、好ましく
ないことが確認された。

本発明においては、潤滑層以外の部分は、種々の構成を
とることができる。例えば、磁性材料としては上述した
コバルト系材料が利用できる。また、磁性層を２層にし
て、下部層としてコバルト−ニッケル等を用い、上部層
として耐食性のあるコバルト−クロム等を配置した構造
とすることもできる。

（実施例１） 以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に説明する。

第１図は本発明の磁気記録媒体の部分断面図である。

この実施例に係る磁気記録媒体は、非磁性基板（１１）
上に硬化・平滑層（１２）、下地層（１３）、磁性層（
１４）、保護層（１５）および潤滑層（１６）を順次形
成した構造を有する。

この磁気記録媒体は、次のようにして作られる。

まず、外形９５ｍ、内径２５ｍ、板厚１．２７　ｍｍの
アルミニウム合金からなる非磁性基板（１１）を準備す
る。この表面に膜厚１２μｍのニッケル・リンのめつき
層を形成し、この表面を鏡面研磨仕上げをして硬化・平
滑層（１２）を形成する。

次に、このように準備された基板をマグネトロン式直流
スパッタリング装置内に装着してスパッタリング法によ
り下地層（１３）、磁性１２　（１４）、保護層（１５
）を形成した。成膜方法、条件は次の通りである。膜厚
及び磁気特性を均一にするために基板装着台は自公転運
動が可能で、台を１Ｏｒ、　ｐ、　ＩＩｆ、で回転ざぜ
た。各層の形成は、初期到達真空度５ｘｉ。

−７Ｔｏｒｒで、希ガス、例えばアルゴン・ガスを導入
し、導入アルゴン・ガス圧を４　Ｘ　１Ｏ−２ＴＯｒｒ
とし、スパッタリング・パワー’ＩＫＷ、至温下に於い
て行った。まず、磁性層の結晶軸配向性を良くするため
の下地層（１３）としてＣｒを３０００人の厚さに形成
した。その上に磁性ｍ　（１４）としてＱｏ−Ｎｉを５
００人、次に保ｌ１ｌ（１５）としてＧｏ−Ｃｒを３０
０人形成した。なお、ｃｏ−ｃｒの保１層（１５）ハ、
磁性層としても作用する。

続いて、同一のアルゴン・ガス圧、スパッタリング・パ
ワーにて、カーボン・ターゲットをスパッタして１００
人のカーボン層を形成し、直ちにＣＨ４ガスをスパッタ
装置に導入し、アルゴンとＣＨ４ガスの流旦比を１：１
にとって総圧力を８×１０−２Ｔｏｒｒとし、スパッタ
リング・パワー１ＫＷとして、カーボン・ターゲットを
スパッタして先に形成されたカーボン層の上にＣ−Ｈ結
合を含むカーボン層を１００人形成した。以上の操作に
より、表面層にＣ−Ｈ結合を含む潤滑層（１６）が形成
された。

こうして作成した磁気記録媒体の特性を測定したところ
、面内保磁力９００エルステツドを得、また飽和磁化は
、その他の磁気特性に関しても優れた結果を得た。更に
、電磁変換特性及びヘッドとの摩耗試験及び環境試験を
行った結果、次の特性を得た。電磁変換特性については
３５ｋｂｐｉの高密度記録が可能であった。Ｃ８Ｓ試験
を行い、３万回の後の歩留りは９８％で、ディスク表面
に実質的に傷のつかないことを確認した。また、耐環境
性についても温度８５℃、相対温度８５％でｉ　ｏｏｏ
時間放首したが外観上の変化は全黙認められず欠陥箇所
の増加も皆無でおり、十分な耐食性が確認された。

なお、′ＩＡ滑層中のＣ−Ｈ結合の存在は、ＦＴ−ＩＲ
（フーリエ変換赤外分光法）により確認され、また５乃
至４０原子％のＨの混入が確認された。

なお、従来のＣ−Ｈ結合を含まないカーボンのみかうな
る潤滑層を形成した場合は、１万回のＣ８Ｓ試験で歩留
り８５％でめった。また、潤滑層（１６）を全体にわた
ってＣ−Ｈ結合を含むカーボン層としたものでは、１万
回のＣ８Ｓ試験での歩留りは６５％であった。

なお、第２図に、本発明の磁気記録媒体のＣ８Ｓ試験結
果を曲線（Ａ）で、潤滑層にＣ−１−１結合を全く含ま
ない場合の結果を曲線（Ｂ）及び潤滑層全体にＣ−Ｈ結
合を含んだ場合の結果を曲線（Ｃ）でそれぞれ例示する
。同図は、磁気記録媒体の表面における傷の有無と密接
な関係があるＦＪ擦係数と、Ｃ８Ｓサイクル数との関係
を示す。従来の（Ｂ）が約１万回のＣ８Ｓ試験により不
合格ラインである摩擦係数１．０を越えるのに対して、
本発明によるもの（Ａ）は１万回のＣ８Ｓ試験後におい
ても摩擦係数の増加は殆ど認められなかった。

（実施例２） 実施例１と同様にアルミニウム合金基板（１１）上に陽
極酸化法によりアルマイト層を形成し、表面を研磨して
、硬化・平滑層（１２）を形成した。この後、実施例１
と同様に下地層（１３）、磁性層（１４）、保Ｆａ層（
１５）、潤滑層（１６）を形成した。ただし保護層（１
５）には厚さ３００人のＣｒを用い、また磁性層（１４
）の厚味は６００八とした。また潤滑層（１６）の形成
に当たり、ＣＨ，ガスに変えてＣＦ、ガスを用いた。こ
のため、潤滑層（１６）にはＣ−Ｆ結合の存在が確認さ
れた。この実施例においても実施例１と同等以上の諸特
性が確認された。

（実施例３） 第３図に示すように、非磁性基体（２１）として、厚ざ
２ＩＩＩｌｌｌ、直径３．５インチの表面平滑なガラス
板を用意した。この上に直接、磁性！　（２２）として
Ｃｏ−Ｐｔ層をスパッタリング法により厚さ５００八に
形成した。その上に潤滑ＩＩ　（２３）として、アルゴ
ン・ガスによるカーボン・ターゲットをスパッタして得
られた１５０人のカーボン膜と、続いてＣ２Ｈｓを含む
ガスをアルゴンガスと等流量導入してスパッタして得た
Ｃ−Ｈ結合を含むカーボン膜１５０八とよりなる層を形
成した。この実施例も前述の実施例同様の諸特性が確認
された。

〔発明の効果コ 以上のように、本発明によれば、耐久性に優れた磁気記
録媒体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の磁気記録媒体の部分断面図
、第２図はＣ８Ｓ特性を示す図、第３図は本発明の他の
実施例の磁気記録媒体の部分断面図である。 （１１）（２１）・・・基板、 （１２）・・・硬化・平滑層、 （１３）・・・下地層、 （１４）　（２２）・・・磁性層、 （１５）・・・保護層、 （ｉ５）（２３）・・・ＴＡ潤滑層 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　　　竹　花　喜久男 第３図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基板上に磁性層及び潤滑層を有する磁気記
   録媒体において、 前記潤滑層はカーボンを主成分とし、この 潤滑層の表面領域において、水素及びハロゲンのうちの
   少なくとも一種の元素が潤滑層の主成分であるカーボン
   と結合していることをを特徴とする磁気記録媒体。
2. （２）非磁性基板上に磁性層及び潤滑層を有する磁気記
   録媒体の製造方法において、 前記潤滑層の形成がカーボン・ターゲット のスパッタリング法により形成され、まず不活性ガス雰
   囲気でカーボン・ターゲットをスパッタし、その後水素
   及びハロゲンのうちの少なくとも一種の元素を含むガス
   を添加してカーボン・ターゲットをスパッタして前記潤
   滑層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
   法。