JPH07114016B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） この発明は、磁気記録媒体およびその製造方法に関する
ものであり、とりわけ最表面に改良された潤滑層を有す
る磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

（従来の技術） 近年、記録密度の高密度化の要請に伴ない、磁気記録媒
体は塗布型のものから薄膜型のものに推移しつつある。
薄膜型磁気記録媒体は、蒸着法、スパッタリング法や湿
式めっき法等により非磁性基板上に直接、強磁性層が形
成される。このため、薄膜型磁気記録媒体は、磁性体粒
子をバインダーで固めた塗布型のものに比べて極めて高
い記録密度が達成される。強磁性層用の材料には、スパ
ッタリング法の場合はCo−Ni,Co−Cr,Co,Co−Re,Co−Ni
−W,Co−Pt,Co−Ni−Pt,Co−Sm等が、まためっき法の場
合はCo−P,Co−Ni−P,Co−Ni−Mn−P,Co−Re−Ni−Ｐ等
が用いられる。また、基板と磁性層との間に表面硬化層
（Ni−Ｐめっき層等）や磁性層の特性を改善する為の下
地層（例えばCo−Cr垂直磁化層の場合にはTi,Ge等、Co
−Ni面内磁化層にはCr等）を形成したり、磁性層上には
磁気ヘッドの接触に対する保護及び潤滑のために保護・
潤滑膜（SiO₂,C等）を形成する。とくにこれらの層形成
には、種々の材料の選択ができ、磁気特性、耐食性に優
れた構成を作り易く、表面性、工程管理に優れたスパッ
タ法が多く用いられる。

ところで、磁気記録媒体の最表面に位置する潤滑層は、
電源オフ時に磁気ヘッドが磁気記録媒体上に落下して摺
接するので耐衝撃性が要求されると共に、安定した再生
出力を得るために表面平滑性が要求される。このため、
コンタクト・スタート・アンド・ストップ（以下CSSと
称す）試験と呼ばれる、停止時のヘッド落下繰り返し耐
数試験において２〜３万回の後も無傷という条件を満足
しなければならない。

塗布型の磁気記録媒体では、表面に潤滑油を塗布するこ
とにより、潤滑油が媒体の表層粒状凹凸部に適量浸透し
て、それが随時表面に露出してくることで、潤滑性を保
っている。

しかし、薄膜型磁気記録媒体では、液体である潤滑油
を、スパッタ法やめっき法により形成した極めて平滑な
面に塗布すると、磁気ヘッドと磁気記録媒体とが接触し
た場合に吸着により両者が離れ難くなる、いわゆるヘッ
ド吸着現象が生じ易く、好ましくなかった。また塗布型
磁気記録媒体のように表面層中に潤滑油を貯えておく空
隙が存在せず、短期間の使用で潤滑油が欠乏するので長
期的な使用に耐えなかった。

このような理由から、薄膜型磁気記録媒体では、固体潤
滑剤が採用される。固体潤滑剤としては、層状構造を有
するカーボン膜（グラファイト）が一般に用いられる。

（発明が解決しようとする問題点） しかし、層状構造を有するグラファイト状のカーボン
は、下地となる層との密着性には優れているものの、あ
る程度の摺動回数になると層自体に破壊が生じ、下部層
の摩耗が進行して保護効果が無くなるという欠点があっ
た。また、磁気記録媒体を量産した場合、この層の再現
性も問題であり、グラファイトの層状構造が充分に具現
されて耐久性に優れたものと、層状性が不十分で、CSS
時の剪断力を水平方向に逃がせず、層自体が破壊するも
のが混在し、製品の歩留りを低下させている。

本発明は、耐久性に優れた磁気記録媒体およびその製造
方法を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段） この発明の磁気記録媒体では、特に、潤滑層はカーボン
を主成分とする下部領域と、主成分のカーボンと水素及
びハロゲンのうちの少なくとも一種の元素が結合してい
る表面領域とからなることを特徴とする。

また、このような潤滑層は、カーボン・ターゲットのス
パッタリング法により形成され、まず不活性ガス雰囲気
でカーボン・ターゲットをスパッタし、その後水素及び
ハロゲンのうちの少なくとも一種の元素を含むガスを添
加してカーボン・ターゲットをスパッタして形成され
る。

（作用） 炭素・水素結合（Ｃ−Ｈ結合）、炭素・ハロゲン結合
（Ｃ−Ｘ結合:Xはハロゲン元素）が形成された表面領域
は、潤滑性が高く、CSS時の剪断力を水平方向に逃がす
ことができ、潤滑層の耐久性が向上する。また表面領域
のみにＣ−Ｈ結合、Ｃ−Ｘ結合を形成するので、潤滑層
と下地となる層との密着性を損なうことがなく、磁気記
録媒体全体の耐久性が向上する。

なお、Ｃ−Ｈ結合等を含む改質された表面領域は、表面
より50Å乃至200Åまでの範囲にあることが好ましく、
また水素及びハロゲンの含有量は、５乃至40原子％であ
るものがCSS試験結果が良好であることが確認された。
なお、潤滑層と下地となる層との密着性を確保するため
には、水素およびハロゲンを含まないカーボンのみの層
を100Å以上の厚さとすることが好ましい。

また上述の潤滑層は、カーボン・ターゲットのスパッタ
リング法により形成され、スパッタリング当初において
は雰囲気ガスとして不活性ガスを導入し、不活性ガスの
陽イオンによりカーボン・ターゲットをスパッタし、そ
の後水素及びハロゲン元素のうちの少なくとも一種を含
むガスを添加してカーボン・ターゲットをスパッタリン
グして形成される。このようにすることにより、スパッ
タリング時の導入ガスのコントロールのみで、容易に所
定の潤滑層を形成することができる。なお、水素及びハ
ロゲン元素を含むガスとしては、CH₄、CF₄、C₂H₆、CHF₃、CC
l₂F₂、CCl₄などが利用できる。しかしながら、４個以上
の炭素原子を含むガスを添加するとポリマーが形成され
易く、好ましくないことが確認された。

本発明においては、潤滑層以外の部分は、種々の構成を
とることができる。例えば、磁性材料としては上述した
コバルト系材料が利用できる。また、磁性層を２層にし
て、下部層としてコバルト−ニッケル等を用い、上部層
として耐食性のあるコバルト−クロム等を配置した構造
とすることもできる。

（実施例１） 以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に説明する。
第１図は本発明の磁気記録媒体の部分断面図である。

この実施例に係る磁気記録媒体は、非磁性基板（11）上
に硬化・平滑層（12）、下地層（13）、磁性層（14）、
保護層（15）および潤滑層（16）を順次形成した構造を
有する。

この磁気記録媒体は、次のようにして作られる。

まず、外形95mm、内径25mm、板厚1.27mmのアルミニウム
合金からなる非磁性基板（11）を準備する。この表面に
膜厚12μｍのニッケル・リンのめっき層を形成し、この
表面を鏡面研磨仕上げをして硬化・平滑層（12）を形成
する。

次に、このように準備された基板をマグネトロン式直流
スパッタリング装置内に装着してスパッタリング法によ
り下地層（13）、磁性層（14）、保護層（15）を形成し
た。成膜方法、条件は次の通りである。膜厚及び磁気特
性を均一にするために基板装着台は自公転運動が可能
で、台を10r.p.m.で回転させた。各層の形成は、初期到
達真空度５×10^-7Torrで、希ガス、例えばアルゴン・ガ
スを導入し、導入アルゴン・ガス圧を４×10^-2Torrと
し、スパッタリング・パワー1KW、室温下に於いて行っ
た。まず、磁性層の結晶軸配向性を良くするための下地
層（13）としてCrを3000Åの厚さに形成した。その上に
磁性層（14）としてCo−Niを500Å、次に保護層（15）
としてCo−Crを300Å形成した。なお、Co−Crの保護層
（15）は、磁性層としても作用する。

続いて、同一のアルゴン・ガス圧、スパッタリング・パ
ワーにて、カーボン・ターゲットをスパッタして100Å
のカーボン層を形成し、直ちにCH₄ガスをスパッタ装置
に導入し、アルゴンとCH₄ガスの流量比を1:1にとって総
圧力を８×10^-2Torrとし、スパッタリング・パワー1KW
として、カーボン・ターゲットをスパッタして先に形成
されたカーボン層の上にＣ−Ｈ結合を含むカーボン層を
100Å形成した。以上の操作により、表面層にＣ−Ｈ結
合を含む潤滑層（16）が形成された。

こうして作成した磁気記録媒体の特性を測定したとこ
ろ、面内保磁力900エルステッドを得、また飽和磁化
量、その他の磁気特性に関しても優れた結果を得た。更
に、電磁変換特性及びヘッドとの摩耗試験及び環境試験
を行った結果、次の特性を得た。電磁変換特性について
は35kbpiの高密度記録が可能であった。CSS試験を行
い、３万回の後の歩留りは98％で、ディスク表面に実質
的に傷のつかないことを確認した。また、耐環境性につ
いても温度85℃、相対温度85％で1000時間放置したが外
観上の変化は全然認められず欠陥箇所の増加も皆無であ
り、十分な耐食性が確認された。

なお、潤滑層中のＣ−Ｈ結合の存在は、FT−IR（フーリ
ェ変換赤外分光法）により確認され、また５乃至40原子
％のＨの混入が確認された。

なお、従来のＣ−Ｈ結合を含まないカーボンのみからな
る潤滑層を形成した場合は、１万回のCSS試験で歩留り8
5％であった。また、潤滑層（16）を全体にわたってＣ
−Ｈ結合を含むカーボン層としたものでは、１万回のCS
S試験での歩留りは65％であった。

なお、第２図に、本発明の磁気記録媒体のCSS試験結果
を曲線（Ａ）で、潤滑層にＣ−Ｈ結合を全く含まない場
合の結果を曲線（Ｂ）及び潤滑層全体にＣ−Ｈ結合を含
んだ場合の結果を曲線（Ｃ）でそれぞれ例示する。同図
は、磁気記録媒体の表面における傷の有無と密接な関係
がある摩擦係数と、CSSサイクル数との関係を示す。従
来の（Ｂ）が約１万回のCSS試験により不合格ラインで
ある摩擦係数1.0を越えるのに対して、本発明によるも
の（Ａ）は１万回のCSS試験後においても摩擦係数の増
加は殆ど認められなかった。

（実施例２） 実施例１と同様にアルミニウム合金基板（11）上に陽極
酸化法によりアルマイト層を形成し、表面を研磨して、
硬化・平滑層（12）を形成した。この後、実施例１と同
様に下地層（13）、磁性層（14）、保護層（15）、潤滑
層（16）を形成した。ただし保護層（15）には厚さ300
ÅのCrを用い、また磁性層（14）の厚味は600Åとし
た。また潤滑層（16）の形成に当たり、CH₄ガスに変え
てCF₄ガスを用いた。このため、潤滑層（16）にはＣ−
Ｆ結合の存在が確認された。この実施例においても実施
例１と同等以上の諸特性が確認された。

（実施例３） 第３図に示すように、非磁性基体（21）として、厚さ2m
m、直径3.5インチの表面平滑なガラス板を用意した。こ
の上に直接、磁性層（22）としてCo−Pt層をスパッタリ
ング法により厚さ500Åに形成した。その上に潤滑層（2
3）として、アルゴン・ガスによるカーボン・ターゲッ
トをスパッタして得られた150Åのカーボン膜と、続い
てC₂H₆を含むガスをアルゴンガスと等流量導入してスパ
ッタして得たＣ−Ｈ結合を含むカーボン膜150Åとより
なる層を形成した。この実施例も前述の実施例同様の諸
特性が確認された。

［発明の効果］ 以上のように、本発明によれば、耐久性に優れた磁気記
録媒体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の磁気記録媒体の部分断面
図、第２図はCSS特性を示す図、第３図は本発明の他の
実施例の磁気記録媒体の部分断面図である。 （11）（21）…基板、（12）…硬化・平滑層、（13）…
下地層、（14）（22）…磁性層、（15）…保護層、（1
6）（23）…潤滑層。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性基板上に磁性層及び潤滑層を有する
   磁気記録媒体において、 前記潤滑層はカーボンを主成分とする下部領域と、主成
   分のカーボンと水素及びハロゲンのうちの少なくとも一
   種の元素が結合している表面領域とからなることを特徴
   とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】非磁性基板上に磁性層及び潤滑層を有する
   磁気記録媒体において、 前記潤滑層の形成がカーボン・ターゲットのスパッタリ
   ング法により形成され、まず不活性ガス雰囲気でカーボ
   ン・ターゲットをスパッタし、その後水素及びハロゲン
   のうちの少なくとも一種の元素を含むガスを添加してカ
   ーボン・ターゲットをスパッタして前記潤滑層を形成す
   ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。