JPS63103861A - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
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- JPS63103861A JPS63103861A JP61250485A JP25048586A JPS63103861A JP S63103861 A JPS63103861 A JP S63103861A JP 61250485 A JP61250485 A JP 61250485A JP 25048586 A JP25048586 A JP 25048586A JP S63103861 A JPS63103861 A JP S63103861A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁器コンデンサ、特にニッケルから成る内部電
極を有する積層型磁器コンデンサの非還元性誘電体磁器
組成物に関するものである。
極を有する積層型磁器コンデンサの非還元性誘電体磁器
組成物に関するものである。
従来、一般に積層型磁器コンデンサは表面に内部電極が
塗付されたシート状のＢａＴｉＯ３を主成分とする誘電
体を複数枚積層するとともに各シートの内部電極を交互
に並列に一対の外部接続用電極に接続し、これを焼結一
体化することにより形成されている。このような積層型
磁器コンデンサは近年のエレクトロニクスの発展に伴い
電子部品の小型化が急速に進行し、広範な電子回路に使
用されるようになってきている。
塗付されたシート状のＢａＴｉＯ３を主成分とする誘電
体を複数枚積層するとともに各シートの内部電極を交互
に並列に一対の外部接続用電極に接続し、これを焼結一
体化することにより形成されている。このような積層型
磁器コンデンサは近年のエレクトロニクスの発展に伴い
電子部品の小型化が急速に進行し、広範な電子回路に使
用されるようになってきている。
しかしながら、この従来のＢａＴｉ０．を主成分とする
誘電体材料は１２５０℃〜１３５０℃の高温で焼結する
必要があり、この材料を積層型磁器コンデンサの誘電体
として使用した場合、内部電極は前記誘電体の焼結温度
にて溶融することなく、かつ酸化することがない高価な
貴金属であるパラジウム（融点１５５５℃）またはその
合金が使用され、特に静電容量が大きいものでは内部電
極数が大となってコスト高となり、前記、従来の積層型
磁器コンデンサは容量効率が高く、その他誘電的特性に
優れ且つ高信頼性にあるにも拘わらず価格面がその発展
に大きな障害となっていた。
誘電体材料は１２５０℃〜１３５０℃の高温で焼結する
必要があり、この材料を積層型磁器コンデンサの誘電体
として使用した場合、内部電極は前記誘電体の焼結温度
にて溶融することなく、かつ酸化することがない高価な
貴金属であるパラジウム（融点１５５５℃）またはその
合金が使用され、特に静電容量が大きいものでは内部電
極数が大となってコスト高となり、前記、従来の積層型
磁器コンデンサは容量効率が高く、その他誘電的特性に
優れ且つ高信頼性にあるにも拘わらず価格面がその発展
に大きな障害となっていた。
そこで、上記従来の積層型磁器コンデンサの高価となる
欠点を解消するために内部電極として安価な卑金属、例
えばニッケルを使用することが試みられている。しかし
ながら、ニッケルなどの卑金属を内部電極として使用す
ると、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯｓ）等から成る誘
電体と卑金属内部電極とを同時焼結する際、前記卑金属
が酸化することなく金属膜として焼結する条件はＮｉ／
ＮｉＯの平衡酸素分圧が１３００℃において約３ Ｘｌ
０−’ａｔｍであるから、それ以下の酸素分圧でなけれ
ばならず、この場合チタン酸バリウムまたはその固溶体
からなる誘電体は、一般に前記の酸素分圧下では還元さ
れてしまって絶縁性を失い、その結集積層型磁器コンデ
ンサとしての実用的な誘電体特性が得られな（なるとい
う欠点を有していた。
欠点を解消するために内部電極として安価な卑金属、例
えばニッケルを使用することが試みられている。しかし
ながら、ニッケルなどの卑金属を内部電極として使用す
ると、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯｓ）等から成る誘
電体と卑金属内部電極とを同時焼結する際、前記卑金属
が酸化することなく金属膜として焼結する条件はＮｉ／
ＮｉＯの平衡酸素分圧が１３００℃において約３ Ｘｌ
０−’ａｔｍであるから、それ以下の酸素分圧でなけれ
ばならず、この場合チタン酸バリウムまたはその固溶体
からなる誘電体は、一般に前記の酸素分圧下では還元さ
れてしまって絶縁性を失い、その結集積層型磁器コンデ
ンサとしての実用的な誘電体特性が得られな（なるとい
う欠点を有していた。
また一方、ニッケルなどの内部電極を有する積層型磁器
コンデンサとして使用できる非還元性誘電体磁器組成物
として、チタン酸バリウム固溶体（Ｂａ、 Ｃａ、 Ｓ
ｒ） ＴｔＯ：＋において塩基性酸化物である（Ｂａ。
コンデンサとして使用できる非還元性誘電体磁器組成物
として、チタン酸バリウム固溶体（Ｂａ、 Ｃａ、 Ｓ
ｒ） ＴｔＯ：＋において塩基性酸化物である（Ｂａ。
Ｃａ、５ｒ）０を酸性酸化物であるＴｉＯ□に対して化
学量論比より過剰とし、ニッケルなどの卑金属を内部電
極として使用できる非還元性誘電体磁器組成物が特公昭
５７−４２５８８号公報等において提案されている。
学量論比より過剰とし、ニッケルなどの卑金属を内部電
極として使用できる非還元性誘電体磁器組成物が特公昭
５７−４２５８８号公報等において提案されている。
これは一般に、ＡＢＯ３型結晶においては、酸素八面体
（ペロブスカイト）構造の中心に位置するＢイオンに対
して、Ｂイオンより大きい酸素に対して１２配位をとる
Ａイオンが化学量論比より過剰である場合、結晶格子が
酸素原子を強く引きつけ、還元され難いことが知られて
おり、前記公報に記載された発明は、この化学量論比の
ずれに立脚し、誘電体の非還元性を向上させたものであ
る。しかしながら、前記公報に記載された誘電体磁器組
成物は誘電率の温度変化率が大きく、誘電体特性が低下
するという欠点を有していた。
（ペロブスカイト）構造の中心に位置するＢイオンに対
して、Ｂイオンより大きい酸素に対して１２配位をとる
Ａイオンが化学量論比より過剰である場合、結晶格子が
酸素原子を強く引きつけ、還元され難いことが知られて
おり、前記公報に記載された発明は、この化学量論比の
ずれに立脚し、誘電体の非還元性を向上させたものであ
る。しかしながら、前記公報に記載された誘電体磁器組
成物は誘電率の温度変化率が大きく、誘電体特性が低下
するという欠点を有していた。
また誘電率の温度変化率が小さい高誘電率系誘電体磁器
組成物としてＢａＴｉ０＋にスズ酸ビスマス〔Ｂｉｚ（
ＳｎＯ：＋）＋） 、ジルコニウム酸ビスマス（Ｂｉｚ
（Ｚｒｏ３）ｉ）などのビスマス系化合物あるいはジル
コニウム酸ニッケル（ＮｉＺｒ（ｈ）やジルコニウム酸
マグネシウム（ＭｇＺｒ（ｈ）を添加したものがある。
組成物としてＢａＴｉ０＋にスズ酸ビスマス〔Ｂｉｚ（
ＳｎＯ：＋）＋） 、ジルコニウム酸ビスマス（Ｂｉｚ
（Ｚｒｏ３）ｉ）などのビスマス系化合物あるいはジル
コニウム酸ニッケル（ＮｉＺｒ（ｈ）やジルコニウム酸
マグネシウム（ＭｇＺｒ（ｈ）を添加したものがある。
本発明は前記欠点を解消することを主たる目的とし、具
体的には１２５０℃〜１３５０℃における酸素分圧が３
Ｘｌ０−”ａｔｍ〜３ Ｘｌ０−’ａｔｍの雰囲気で
焼成するとき還元することがなく、また内部電極として
使用するニッケルなどの卑金属粉末粒子も酸化すること
がなく金属膜として焼結し、高い比誘電率と優れた絶縁
性を有し、かつ誘電率の温度変化率が広い温度範囲にわ
たって小さく、誘電正接が小さい極めて経済性の高い高
誘電率系の非還元性誘電体磁器組成物を提供することを
その目的とするものである。
体的には１２５０℃〜１３５０℃における酸素分圧が３
Ｘｌ０−”ａｔｍ〜３ Ｘｌ０−’ａｔｍの雰囲気で
焼成するとき還元することがなく、また内部電極として
使用するニッケルなどの卑金属粉末粒子も酸化すること
がなく金属膜として焼結し、高い比誘電率と優れた絶縁
性を有し、かつ誘電率の温度変化率が広い温度範囲にわ
たって小さく、誘電正接が小さい極めて経済性の高い高
誘電率系の非還元性誘電体磁器組成物を提供することを
その目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕゛
即ち、本発明によれば、組成式が
（１００−ｘ −Ｙ ） ＢａＴｉ０．、＋ ｘＭｎｏ
＋ ｙＭｇＯで示される主成分に対して、添加剤とし
てＹ、Ｏ，。
＋ ｙＭｇＯで示される主成分に対して、添加剤とし
てＹ、Ｏ，。
ＬａｚＯｉ＋ ＮｄｚＯｚ＋ ５ＩＴｌｚ０３． Ｄｙ
ｚＯ：＋から選ばれる１種を前記主成分に対して２モル
％含有せしめた組成物であって前記ｘ、ｙ、ｚが下記式 ％式％ を満足するように配合することによって上記目的が達成
され、特にＢａＴｉＯ３の組成物中における結晶粒径が
１．５μｍ以下であることが望ましい。
ｚＯ：＋から選ばれる１種を前記主成分に対して２モル
％含有せしめた組成物であって前記ｘ、ｙ、ｚが下記式 ％式％ を満足するように配合することによって上記目的が達成
され、特にＢａＴｉＯ３の組成物中における結晶粒径が
１．５μｍ以下であることが望ましい。
以下、本発明を詳述する。
本発明の非還元性誘電体磁器組成物は、ＢａＴｉ０ｉ、
ＭｎＯ，ＭｇＯから成る主成分に対し、添加剤としてＹ
２Ｏ：＋＋ＬａｚＯ：＋＋ＳｍｚＯ：＋＋ＤＶｚＯｚか
ら選ばれる１種を用いることを特徴とするものであって
、これらの添加剤はＢａＴｉＯ３に添加することにより
デプレソサー効果が得られ、ＢａＴｉ０ｚのキュリ一点
近傍での誘電率の極大値を低くし、誘電率の温度変化率
を小さくするとともに、絶縁抵抗の向上に有効に作用す
るものである。
ＭｎＯ，ＭｇＯから成る主成分に対し、添加剤としてＹ
２Ｏ：＋＋ＬａｚＯ：＋＋ＳｍｚＯ：＋＋ＤＶｚＯｚか
ら選ばれる１種を用いることを特徴とするものであって
、これらの添加剤はＢａＴｉＯ３に添加することにより
デプレソサー効果が得られ、ＢａＴｉ０ｚのキュリ一点
近傍での誘電率の極大値を低くし、誘電率の温度変化率
を小さくするとともに、絶縁抵抗の向上に有効に作用す
るものである。
また、ＭｎＯはアクセプタ準位を形成するものであり、
これらを添加することにより３ ＸＸｌ０−１Ｏａｔ乃
至３ Ｘｌ０−”ａｔｍの低い酸素分圧下で焼成する際
に生ずる酸素欠陥によって形成されるドナー準位電子を
ＭｎＯおよびＭｇＯを添加することによって形成される
アセブタ準位で再結合せしめることにより、誘電体磁器
の半導体化を抑制し、高い絶縁性を保持するものである
。
これらを添加することにより３ ＸＸｌ０−１Ｏａｔ乃
至３ Ｘｌ０−”ａｔｍの低い酸素分圧下で焼成する際
に生ずる酸素欠陥によって形成されるドナー準位電子を
ＭｎＯおよびＭｇＯを添加することによって形成される
アセブタ準位で再結合せしめることにより、誘電体磁器
の半導体化を抑制し、高い絶縁性を保持するものである
。
なお、本発明にて用いられるＢａＴｉ０．は磁器組成中
にてその結晶粒径が１．５μｍ以下であることが望まし
く、１．５μｍを超えると絶縁抵抗が低くなり、温度変
化率の絶対値が大きくなる傾向にある。
にてその結晶粒径が１．５μｍ以下であることが望まし
く、１．５μｍを超えると絶縁抵抗が低くなり、温度変
化率の絶対値が大きくなる傾向にある。
本発明を次の例で説明する。
出発原料としてＢａＣ０ｔとＴｉＯ□を用い混合後１１
５０℃にて固相反応させＢａＴｉＯ３を合成し、粒径１
．５μｍ以下に微粉砕した。次にこの合成微粉末ＢａＴ
ｉＯ３とＭｎＣ０ｆｆ、 ＭｇＣＯ５にＹ２Ｏ３１Ｌａ
ｚＯｓ＋ Ｎｃｉ２ｏ３．５１１１２０３１ ＤＶｚＯ
ｘから選ばれる１種を加えてそれぞれ第１表の割合にな
る様に秤量し、分散剤、分散媒とともにボールミルにて
混合し、原料スラリーを調製した。
５０℃にて固相反応させＢａＴｉＯ３を合成し、粒径１
．５μｍ以下に微粉砕した。次にこの合成微粉末ＢａＴ
ｉＯ３とＭｎＣ０ｆｆ、 ＭｇＣＯ５にＹ２Ｏ３１Ｌａ
ｚＯｓ＋ Ｎｃｉ２ｏ３．５１１１２０３１ ＤＶｚＯ
ｘから選ばれる１種を加えてそれぞれ第１表の割合にな
る様に秤量し、分散剤、分散媒とともにボールミルにて
混合し、原料スラリーを調製した。
このスラリーに有機バインダー、可塑剤を加え、充分攪
拌後、ドクターブレード法によりフィルム状に成形した
。このフィルムを積み重ね熱圧着後切断して（縦） １
０ｍｍＸ （横） １０ｍｍＸ （厚み） ０．５ｍｍ
の試料を得た。この試料を酸素分圧３ Ｘｌ０−”ａｔ
Ｉｌｌ乃至３ Ｘ １０−”ａｔｍに制御し、キャリア
ガスをＮ２ガスとして１２５０乃至１３５０℃にて２時
間焼成した。
拌後、ドクターブレード法によりフィルム状に成形した
。このフィルムを積み重ね熱圧着後切断して（縦） １
０ｍｍＸ （横） １０ｍｍＸ （厚み） ０．５ｍｍ
の試料を得た。この試料を酸素分圧３ Ｘｌ０−”ａｔ
Ｉｌｌ乃至３ Ｘ １０−”ａｔｍに制御し、キャリア
ガスをＮ２ガスとして１２５０乃至１３５０℃にて２時
間焼成した。
最後に得られた焼結体の上下両面にＩｎ−Ｇａ合金を塗
布して電気特性測定用電極とした。
布して電気特性測定用電極とした。
次にこれらの評価試料を室温にて４８時間放置した後、
周波数１．０ＫＩＩｚ、入力信号レベル１，０Ｖｒｎｓ
にて静電容量および誘電正接を測定し、静電容量から比
誘電率を算出した。その後、直流５０Ｖを１分間印加し
、その時の絶縁抵抗を測定した。また、−５５℃乃至＋
１２５°Ｃの温度範囲においても上記と同様の条件にで
静電容量および誘電正接を測定し、＋２５°Ｃでの静電
容量に対する各温度での静電容量の変化率を算出した。
周波数１．０ＫＩＩｚ、入力信号レベル１，０Ｖｒｎｓ
にて静電容量および誘電正接を測定し、静電容量から比
誘電率を算出した。その後、直流５０Ｖを１分間印加し
、その時の絶縁抵抗を測定した。また、−５５℃乃至＋
１２５°Ｃの温度範囲においても上記と同様の条件にで
静電容量および誘電正接を測定し、＋２５°Ｃでの静電
容量に対する各温度での静電容量の変化率を算出した。
上記の結果を第１表−１乃至第１表−３に示す。
但し、表中の添加剤添加量は主成分組成物に対するモル
分率で表した。また、同じ（絶縁抵抗は静電容量（Ｃ，
μＦ）と絶縁抵抗（Ｒ，Ｍｎ）との積（Ｃ・Ｒ，Ｍｎ・
μＦ）で表した。
分率で表した。また、同じ（絶縁抵抗は静電容量（Ｃ，
μＦ）と絶縁抵抗（Ｒ，Ｍｎ）との積（Ｃ・Ｒ，Ｍｎ・
μＦ）で表した。
第１表から明らかなように、添加物の添加量が０．２５
モルχを下回る患１では絶縁抵抗が低く、逆に２．５モ
ルχを超える隘１１．阻１６． Ｎ１１２０では比誘電
率が低い傾向にあるとともに焼結性が低下し。
モルχを下回る患１では絶縁抵抗が低く、逆に２．５モ
ルχを超える隘１１．阻１６． Ｎ１１２０では比誘電
率が低い傾向にあるとともに焼結性が低下し。
絶縁抵抗が低くなる。ｙ／ｚ値が１．０乃至１０をはず
れるＴｈ５．１２．１７．２０のサンプルでも比誘電率
が低く焼結性が低下し、絶縁抵抗が低くなる。ＭｇＯの
量が１モル２を下回る患６では絶縁抵抗が低く、逆に８
モルχを超える１１ｈ２１では比誘電率が低く、絶縁抵
抗も低い。
れるＴｈ５．１２．１７．２０のサンプルでも比誘電率
が低く焼結性が低下し、絶縁抵抗が低くなる。ＭｇＯの
量が１モル２を下回る患６では絶縁抵抗が低く、逆に８
モルχを超える１１ｈ２１では比誘電率が低く、絶縁抵
抗も低い。
また、ＭｎＯが７モルχを超えるＮ１１２６．２７では
絶縁抵抗が低く、（ｘ＋ｙ）値が１０モル２を超えるｍ
２Ｌ２６，３４では比誘電率が低くなる。
絶縁抵抗が低く、（ｘ＋ｙ）値が１０モル２を超えるｍ
２Ｌ２６，３４では比誘電率が低くなる。
これらの比較例に対し、本発明のサンプルではいずれも
比誘電率２５００以上、誘電正接（ｔａｎδ）が２．５
％以下、絶縁抵抗が１０００ＭΩ・μＦ、比誘電率の温
度変化率が±１５％以下と優れた特性を示した。
比誘電率２５００以上、誘電正接（ｔａｎδ）が２．５
％以下、絶縁抵抗が１０００ＭΩ・μＦ、比誘電率の温
度変化率が±１５％以下と優れた特性を示した。
尚、試料番号３９としてＢａＴｉＯ３の平均結晶粒径が
１．７μｍの磁器組成物を作製し、同様の試験を行った
。その結果ｔａｎ δが大きく、抵抗は低く、温度変化
率も大きいものであった。
１．７μｍの磁器組成物を作製し、同様の試験を行った
。その結果ｔａｎ δが大きく、抵抗は低く、温度変化
率も大きいものであった。
以上、詳述した通り、本発明の誘電体磁器組成物は焼成
温度が１２５０℃乃至１３５０℃の範囲で酸素分圧がＮ
ｔ／ＮｉＯの平衡酸素分圧以下の焼成条件で焼成しても
、比誘電率、誘電正接、絶縁抵抗、比誘電率の温度特性
において優れた特性を示すものであることから、ニッケ
ルを内部電極とする積層型磁器コンデンサ用の誘電体磁
器組成物として実用性に優れたものである。
温度が１２５０℃乃至１３５０℃の範囲で酸素分圧がＮ
ｔ／ＮｉＯの平衡酸素分圧以下の焼成条件で焼成しても
、比誘電率、誘電正接、絶縁抵抗、比誘電率の温度特性
において優れた特性を示すものであることから、ニッケ
ルを内部電極とする積層型磁器コンデンサ用の誘電体磁
器組成物として実用性に優れたものである。
Claims (2)
- （１）組成式が （１００−ｘ−ｙ）ＢａＴｉＯ＿３＋ｘＭｎＯ＋ｙＭｇ
Ｏで示される主成分に対して、添加剤としてＹ＿２Ｏ＿
３、Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３
、Ｄｙ＿２Ｏ＿３から選ばれる１種を前記主成分に対し
てｚモル％含有せしめた組成物であって、前記ｘ、ｙ、
ｚが下記式 ０≦ｘ≦７ １≦ｙ≦８ ０．２５≦ｚ≦２．５ １≦ｘ＋ｙ≦１０ １．０≦ｙ／ｚ≦１０ を満足することを特徴とする非還元性誘電体磁器組成物
。 - （２）前記ＢａＴｉＯ＿３の結晶粒径が１．５μｍ以下
である特許請求の範囲第１項記載の非還元性誘電体磁器
組成物。
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| JPH0825795B2 JPH0825795B2 (ja) | 1996-03-13 |
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ID=17208558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61250485A Expired - Lifetime JPH0825795B2 (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
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