JPS6283390A - ジルコニアコ−テイング焼結体の製造方法 - Google Patents
ジルコニアコ−テイング焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6283390A JPS6283390A JP22448685A JP22448685A JPS6283390A JP S6283390 A JPS6283390 A JP S6283390A JP 22448685 A JP22448685 A JP 22448685A JP 22448685 A JP22448685 A JP 22448685A JP S6283390 A JPS6283390 A JP S6283390A
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- Japan
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- zirconia
- sintered body
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- alkoxide
- producing
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はジルコニアコーティング焼結体の製造方法に係
り、詳しくは、チタン、インジウム等の溶融ルツボ、各
種ガラスの溶融ルツボ、金属溶融ルツボ、電子セラミッ
クス焼成分野のルツボ又は耐火物サヤ等として好適な、
ジルコニアコーティング焼結体の製造方法に関する。
り、詳しくは、チタン、インジウム等の溶融ルツボ、各
種ガラスの溶融ルツボ、金属溶融ルツボ、電子セラミッ
クス焼成分野のルツボ又は耐火物サヤ等として好適な、
ジルコニアコーティング焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］
アルミナ、コージェライト等のセラミックス製のルツボ
やサヤ等は、高純度な金属の溶融や電子セラミックス焼
成分野においては、被溶融物、被焼成物に対して、コン
ターミネーション等を起すという欠点を有するため、適
当ではなかった。
やサヤ等は、高純度な金属の溶融や電子セラミックス焼
成分野においては、被溶融物、被焼成物に対して、コン
ターミネーション等を起すという欠点を有するため、適
当ではなかった。
このようなコンタミネーションの問題を解決するものと
して、ジルコニア単味で構成されたルツボやサヤがある
が、ジルコニア製品は重く、高価であることから、工業
的には利用されにくい。
して、ジルコニア単味で構成されたルツボやサヤがある
が、ジルコニア製品は重く、高価であることから、工業
的には利用されにくい。
このため、従来はアルミナ、コージェライト等のセラミ
ックス製のルツボやサヤ等に高純度な微粒子ジルコニア
をコーティングし、これを焼結することにより、その耐
コンターミネーション性を改善する方法がとられている
。
ックス製のルツボやサヤ等に高純度な微粒子ジルコニア
をコーティングし、これを焼結することにより、その耐
コンターミネーション性を改善する方法がとられている
。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、従来のジルコニアコーティングに用いら
れる微粒子ジルコニアは、通常、粒径が０、ＩＩＬｍ程
度の粒子であることから、得られるコーティング層は１
００μｍ以上の厚い層となるため、高温になるとクラッ
ク等が発生し易（、耐熱性に劣り実用的ではなかった。
れる微粒子ジルコニアは、通常、粒径が０、ＩＩＬｍ程
度の粒子であることから、得られるコーティング層は１
００μｍ以上の厚い層となるため、高温になるとクラッ
ク等が発生し易（、耐熱性に劣り実用的ではなかった。
ｃ問題点を解決するための手段１
本発明者らは上記従来法の問題点を解決し、ジルコニア
コーティング層の耐熱性を改善するべく種々検討を重ね
た結果、コーティングする微粒子ジルコニアにアルコキ
シド法で生成されるＭｉ微粒子ジルコニアを用いること
によって、耐熱性に優れたジルコニアコーティング焼結
体を製造することができることを見出し、本発明を完成
させた。
コーティング層の耐熱性を改善するべく種々検討を重ね
た結果、コーティングする微粒子ジルコニアにアルコキ
シド法で生成されるＭｉ微粒子ジルコニアを用いること
によって、耐熱性に優れたジルコニアコーティング焼結
体を製造することができることを見出し、本発明を完成
させた。
即ち、本発明は、アルミナ、コージェライト等を基材と
する高強度セラミックス焼結体の表層部に、ａｖ＆粒子
アルコキシドジルコニアの粘稠スラリーを均一にコーテ
ィングし、乾燥した後、焼成することを特徴とするジル
コニアコーティング焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。
する高強度セラミックス焼結体の表層部に、ａｖ＆粒子
アルコキシドジルコニアの粘稠スラリーを均一にコーテ
ィングし、乾燥した後、焼成することを特徴とするジル
コニアコーティング焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。
なお、本発明において、アルコキシドジルコニアとはア
ルコキシド法により得られたジルコニアを指す。
ルコキシド法により得られたジルコニアを指す。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において、コーティング層を形成するためのジル
コニアとしては、ジルコニウム（Ｚ ｒ）のアルコキシ
ドを加水分解して得られた粉末を必要に応じて粉砕、仮
焼したものが用いられる。この場合、Ｚｒアルコキシド
としては、Ｚｒのメトキシド、エトキシド、インプロポ
キシド、ブトキシド等が用いられる。使用するアルコキ
シドは不純物含有量の低いものが好ましい、用いる超微
粒子アルコキシドジルコニアの平均粒径は１０〜５００
Ａであることが好ましい。
コニアとしては、ジルコニウム（Ｚ ｒ）のアルコキシ
ドを加水分解して得られた粉末を必要に応じて粉砕、仮
焼したものが用いられる。この場合、Ｚｒアルコキシド
としては、Ｚｒのメトキシド、エトキシド、インプロポ
キシド、ブトキシド等が用いられる。使用するアルコキ
シドは不純物含有量の低いものが好ましい、用いる超微
粒子アルコキシドジルコニアの平均粒径は１０〜５００
Ａであることが好ましい。
本発明においては、このような超微粒子アルコキシドジ
ルコニアに、有機質分散剤として、脂肪アミン系、アル
キルピリジニウム塩系、高級アルコール！酸エステル系
、又はアクリルポリカルボン酸系分散剤等の１種又は２
種以上、更に有機質バインダーとして、アクリル系、セ
ルロース系又はポリビニルアルコール系バインダー等の
１種又は２種以上を添加して、粘稠スラリーを調整する
。粘稠スラリーは、その粘度が１０〜１０〜１０００ｃ
ｐｓとなるように水、分散剤、バインダー等のＦ、）を
選定して調製するのが好ましい。
ルコニアに、有機質分散剤として、脂肪アミン系、アル
キルピリジニウム塩系、高級アルコール！酸エステル系
、又はアクリルポリカルボン酸系分散剤等の１種又は２
種以上、更に有機質バインダーとして、アクリル系、セ
ルロース系又はポリビニルアルコール系バインダー等の
１種又は２種以上を添加して、粘稠スラリーを調整する
。粘稠スラリーは、その粘度が１０〜１０〜１０００ｃ
ｐｓとなるように水、分散剤、バインダー等のＦ、）を
選定して調製するのが好ましい。
本発明においては、まず、このようにして得られた超微
粒子アルコキシドジルコニア粘稠スラリーヲ、アルミナ
、コージェライト等を基材とする高強度セラミックス成
形体又は焼結体の表層部に均一にコーティング・する、
コーティング方法には特に制限はなく、スプレー塗装、
刷毛塗り等も採用し得るが、処理する高強度セラミック
成形体又は焼結体を粘稠スラリーにディッピングするこ
とにより、極めて容易に均一なコーティングを行なうこ
とが可能となることから、ディー、ピングコーティング
法が最適である。
粒子アルコキシドジルコニア粘稠スラリーヲ、アルミナ
、コージェライト等を基材とする高強度セラミックス成
形体又は焼結体の表層部に均一にコーティング・する、
コーティング方法には特に制限はなく、スプレー塗装、
刷毛塗り等も採用し得るが、処理する高強度セラミック
成形体又は焼結体を粘稠スラリーにディッピングするこ
とにより、極めて容易に均一なコーティングを行なうこ
とが可能となることから、ディー、ピングコーティング
法が最適である。
粘稠スラリーをコーティングした高強度セラミックス成
形体又は焼結体は、乾燥後、緩やかに焼成して焼結する
。この焼成は、まず常温から９００〜１１００℃の間の
第１の所定温度（例えば１０００℃）まで２〜ｂ 第１の所定温度に１〜３時間保持した後、該第１の所定
温度から、１３００〜１６００℃の間の第２の所定温度
（例えば１５００℃）にまで、昇温し、第２の所定温度
に０．５〜２時間保持するものが好ましい。
形体又は焼結体は、乾燥後、緩やかに焼成して焼結する
。この焼成は、まず常温から９００〜１１００℃の間の
第１の所定温度（例えば１０００℃）まで２〜ｂ 第１の所定温度に１〜３時間保持した後、該第１の所定
温度から、１３００〜１６００℃の間の第２の所定温度
（例えば１５００℃）にまで、昇温し、第２の所定温度
に０．５〜２時間保持するものが好ましい。
このような本発明により得られるジルコニアコーティン
グ焼結体のジルコニアコーティング層は、通常５〜３０
ルｍ、特に１０ｐｍ以下の均一な薄層であって、高強度
で耐熱性に優れたものとなる。
グ焼結体のジルコニアコーティング層は、通常５〜３０
ルｍ、特に１０ｐｍ以下の均一な薄層であって、高強度
で耐熱性に優れたものとなる。
［作用］
一般に、アルコキシド法により得られる粉末は、粒径が
小さく、表面が活性でしかも高純度である。
小さく、表面が活性でしかも高純度である。
このため、アルコキシド法により得られた超微粒子ジル
コニアの粘稠スラリーをコーチイブすることによって、
薄く均一なコーティング層が得られ、しかもこのコーテ
ィング焼結体のコーティング層は層厚さが薄いため、熱
の移動が速く、伝熱特性が良い、また、コーティング表
面部と深層部との間の熱膨張差が小さく、この熱膨張差
に起因するクラックの発生が防止され、高温における耐
熱性が大幅に改善される。
コニアの粘稠スラリーをコーチイブすることによって、
薄く均一なコーティング層が得られ、しかもこのコーテ
ィング焼結体のコーティング層は層厚さが薄いため、熱
の移動が速く、伝熱特性が良い、また、コーティング表
面部と深層部との間の熱膨張差が小さく、この熱膨張差
に起因するクラックの発生が防止され、高温における耐
熱性が大幅に改善される。
［実施例］
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明するが１
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例１
アクリルポリカルボン酸系有機質分散剤（サンノプコ社
製５Ｎ５０２０）０．１５ｇ及び有機質バインダーとし
てポリビニルアルコール０．３ｇを混合し、これに平均
粒径１００Ａの超微粒子アルコキシドジルコニアを３０
ｇ添加して、４００ｃｐｓの粘稠スラリーを調製した。
製５Ｎ５０２０）０．１５ｇ及び有機質バインダーとし
てポリビニルアルコール０．３ｇを混合し、これに平均
粒径１００Ａの超微粒子アルコキシドジルコニアを３０
ｇ添加して、４００ｃｐｓの粘稠スラリーを調製した。
該スラリーにコージェライト質のルツボ（大きさ：５０
０ｍ文）を５分間ディッピングした後取出して、５０℃
で１２時間乾燥した９次いで、常温〜１０００℃まで１
０℃／ｈｒの速度で昇温し、１時間保持後、更に５０℃
／ｈｒの速度で１３００℃まで昇温し、３０分間保持し
、その後徐冷して、ジルコニアコーティング焼結体を得
た。
０ｍ文）を５分間ディッピングした後取出して、５０℃
で１２時間乾燥した９次いで、常温〜１０００℃まで１
０℃／ｈｒの速度で昇温し、１時間保持後、更に５０℃
／ｈｒの速度で１３００℃まで昇温し、３０分間保持し
、その後徐冷して、ジルコニアコーティング焼結体を得
た。
得られた焼結体のコーティング層を顕微鏡観察により測
定したところ、その厚さは７μｍであった。また、この
焼結体を急冷試験に供したところ、１３００℃加熱後急
冷を３０回以−ｈｔ＆り返した後も、コーティング層に
亀裂が発生することはなかった。
定したところ、その厚さは７μｍであった。また、この
焼結体を急冷試験に供したところ、１３００℃加熱後急
冷を３０回以−ｈｔ＆り返した後も、コーティング層に
亀裂が発生することはなかった。
実施例２
実施例１で用いたと同一成分を用い１００ｃｐｓの粘稠
スラリーを調製し、このものをアルミナ質のサヤ（大き
さ：４０メｔｎＱ）に３０μｍ厚さにスプレー塗装した
。これを実施例１と同様に乾燥、焼成、徐冷して、ジル
コニアコーティング焼結体を得た。
スラリーを調製し、このものをアルミナ質のサヤ（大き
さ：４０メｔｎＱ）に３０μｍ厚さにスプレー塗装した
。これを実施例１と同様に乾燥、焼成、徐冷して、ジル
コニアコーティング焼結体を得た。
得られた焼結体のコーティング層を顕微鏡観察により測
定したところ、その厚さは１５メｔｍであった。また、
この焼結体を急冷試験に供したところ、１３００℃加熱
後急冷を２５回以上繰り返した後も、コーティング層に
亀裂が発生することはなかった。
定したところ、その厚さは１５メｔｍであった。また、
この焼結体を急冷試験に供したところ、１３００℃加熱
後急冷を２５回以上繰り返した後も、コーティング層に
亀裂が発生することはなかった。
実施例１及び２より、本発明によれば極めて耐熱性に優
れたジルコニアコーティング焼結体が得られることが明
らかである。
れたジルコニアコーティング焼結体が得られることが明
らかである。
［発明の結果］
以り詳述した通り、本発明のジルコニアコーティング焼
結体の製造方法は、アルミナ、コージェライト等の高強
度セラミックス焼結体に超微粒子アルコキシドジルコニ
ア粘稠スラリーをコーティングして焼結するものであっ
て、極めて耐熱性に優れ、緻密で高強度なジルコニアコ
ーティング層を有する焼結体を得ることができる。
結体の製造方法は、アルミナ、コージェライト等の高強
度セラミックス焼結体に超微粒子アルコキシドジルコニ
ア粘稠スラリーをコーティングして焼結するものであっ
て、極めて耐熱性に優れ、緻密で高強度なジルコニアコ
ーティング層を有する焼結体を得ることができる。
本発明により製造されるジルコニアコーティング焼結体
は、耐熱性に優れ、しかも安価である−１−、ジルコニ
ア単味の製品と同等以上の強度があり、ルツボ、サヤ等
とした場合の被焼成物、被溶融物に対する耐コンタミネ
ーション性にも優れたものとなる。
は、耐熱性に優れ、しかも安価である−１−、ジルコニ
ア単味の製品と同等以上の強度があり、ルツボ、サヤ等
とした場合の被焼成物、被溶融物に対する耐コンタミネ
ーション性にも優れたものとなる。
木兄ＩＩにより製造されるジルコニアコーティング焼結
体は、チタン、インジウム等の溶融ルツボ、各一種ガラ
スの溶融ルツボ、金属溶融ルツボ。
体は、チタン、インジウム等の溶融ルツボ、各一種ガラ
スの溶融ルツボ、金属溶融ルツボ。
電子セラミックス焼成分野のルツボ又は嗣大物すヤ等と
して、工業的に極めて有用である。
して、工業的に極めて有用である。
Claims (5)
- （１）アルミナ、コージェライト等を基材とする高強度
セラミックス焼結体の表層部に、超微粒子アルコキシド
ジルコニアの粘稠スラリーを均一にコーティングし、乾
燥した後、焼成することを特徴とするジルコニアコーテ
ィング焼結体の製造方法。 - （２）超微粒子アルコキシドジルコニアの平均粒径は１
０〜５００Åであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載のジルコニアコーティング焼結体の製造方法
。 - （３）粘稠スラリーの粘度は１０〜１０００ｃｐｓであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に
記載のジルコニアコーティング焼結体の製造方法。 - （４）ジルコニアコーティングの層厚さは５〜３０μｍ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
３項のいずれか１項に記載のジルコニアコーティング焼
結体の製造方法。 - （５）焼成は、常温から、９００〜１１００℃の間の第
１の所定温度にまで、２〜１０℃／ｈｒで昇温し、該第
１の所定温度に１〜３時間保持した後、該第１の所定温
度から、１３００〜１６００℃の第２の所定温度にまで
、１０〜１００℃／ｈｒで昇温し、該第２の所定温度に
０．５〜２時間保持するものであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１項に記載
のジルコニアコーティング焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22448685A JPS6283390A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ジルコニアコ−テイング焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22448685A JPS6283390A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ジルコニアコ−テイング焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283390A true JPS6283390A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16814548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22448685A Pending JPS6283390A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ジルコニアコ−テイング焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283390A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05501850A (ja) * | 1990-08-03 | 1993-04-08 | プロデュイット セルロシック イゾラン―プロセリ | 剛性絶縁耐火性材料の製造方法およびこれにより得られた材料 |
| JP2005298235A (ja) * | 2004-04-07 | 2005-10-27 | Saint-Gobain Tm Kk | 耐熱性被覆コート材とその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096591A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | 株式会社金門製作所 | セラミツク超微粉末の無機材料へのコ−テイング法 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22448685A patent/JPS6283390A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096591A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | 株式会社金門製作所 | セラミツク超微粉末の無機材料へのコ−テイング法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05501850A (ja) * | 1990-08-03 | 1993-04-08 | プロデュイット セルロシック イゾラン―プロセリ | 剛性絶縁耐火性材料の製造方法およびこれにより得られた材料 |
| JP2005298235A (ja) * | 2004-04-07 | 2005-10-27 | Saint-Gobain Tm Kk | 耐熱性被覆コート材とその製造方法 |
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