JPH03177380A - セラミックスコーティング部材及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高い耐熱性のマグネシアコーティング荊を４
ｆｌ−るアルミナ部材及びその製法に関する。特に、耐
熱、耐食性の高くなるようにマグネシア：ｒ−ディング
層を有するアルミナ部材及びその製法に関する。また、
チタン、インジウム等の溶融ルツボ、各種ガラスの溶融
ルツボ、金属溶融ルツボ、電子セラミックス焼成処理の
ためのルツボ又は耐火物サヤ卑として、好適なマグネシ
アコー−ｌイング欝を有するアルミナ部材及びその製法
に関す°る。

［従来の技術及び発明が解決しようとする問題点］アル
ミナ製のルツボやサヤ等は、高純度な金属の溶融や電子
セラミックス焼成の分野において、被溶融物、被焼成物
に対して、コンタミネーション等を起こすという欠点を
有するため、適切でなかった。このコンタミネーション
の問題を解決するものとして、マグネシアがあるが、マ
グネシア製品は高温強度が大きくなく、長期に使用する
と、「曲がり、ｒソリ」などが発生４゛る危険がある。

また、“７グネシア単独で使用すると、その強度を保持
するために、肉厚の製品とすることが、不可欠であり、
このため、工業的には、肉淳品をそのまま使用するが、
若しくは、高温強度の大きなアルミツ製品のしに肉薄の
マグネシア製品を重ねて使用していた。このように、マ
グネシア製品を使用する場合は、操炉上、手間のかかる
ものであり、またコストも高いものであった。

これにより、高強度で、しかも−１ストの安いアルミナ
製品にマグネシアをコーティングした製品が開発できれ
ば、工業１二、大きなメリットが期待される。然し乍ら
、アルミナとマグネシアは熱膨張率が大きく異なってお
り、そのままコーディングしたり、接合したりすること
は、出来なかった。

本発明は、耐熱性、耐食性のすぐれたマグネシア胃−ｊ
イング層を持ったアルミナ部材及びその製造方法を提供
することを目的にする。また、本発明は、従来安価なア
ルミナ部材に高価なマグネシアを丁）−ティングするこ
とにより、安価なマグネシア１−ディング製品即ち、高
付加価値化されたアルミ−Ｊ一部材を提供することを目
的にする。また、本発Ｉす１は、キ゛ルンファーニチャ
ーの中で耐熱性、耐食性にすぐれたセッターを提供す゛
ることを］目的にする。従って、本発明は、−殻間に、
−Ｉ−ティング）５法において、熱膨張率の異なる材質
の濃度変化（ａ度勾配）を用いることにより、従来品の
クラックや剥離、ツレなどを除去し、安価に大＜ｔｔに
製造できる方法を提供す−ることを目的にする。

Ｅ問題点を解決するための手段］ 本発明の要旨とす−るものは、アルミナ基材表面に、微
粒子マグネシアと微粒子アルミナをａ台面から所望数の
層で、マグネシア単味のコーティングＷＪ最上層までコ
ーティングを積層し、焼成した濃度傾斜マグネシアコー
ティング層をイ１１−ることを特徴とするアルミナ部材
である。そして、アルミナ基材表面に、微粒子マグネシ
アと微粒子−アルミナを混合し、Ａ１．Ｏ８／ＭｇＯの
モル比を順次大から小に変え、粘度を調整したスラリー
で、先ず、アルミナ基材表面にＡ　１ｔ　ｏ　−／　Ｍ
ｇＯのモル比の大きな調整スラリーを塗布し、乾燥した
後、次に、少し小さいｈ１＊ｏｓ／　Ｍｇｏのモル比の
スラリーを塗布し、乾燥し、このように、順次、アルミ
ナ基材表面から所望数の層で、マグネシア単味のコーテ
ィング屑最上層まで調整スラリーを塗布した後、乾燥室
布屑を＋１“するアルミナ基材全体を焼成することを特
徴とｒるマグネシアコーティング層をイ■するアルミナ
部材の製法である。また、Ａ　１　＊　Ｏｓ　／　Ｍｇ
Ｏのモル比で濃度勾配をもって形成した−７グ不シアー
１ディング層でのｆｓ度勾配は、−層当り１０〜２０％
づつ変化させ、即ち、該所望の層数は、５〜１０が好適
である。また、−層当りの厚さは、１０〜５０ｔｔｍで
あり、コーティング層全体の厚さは、５０〜３００ｔ１
ｍが好適である。また、焼成処理は、５０〜２５０°Ｃ
／時間の昇温速度で昇温し、１４００〜１６００℃の温
度範囲に１時間保持４゛ることか好適である。

本発明によるアルミナ部材表面に−１−ティングする方
法は、第１図に示すように、アルミナ部材表面に数層の
アルミナ−マグネシアの混合物で濃度勾配をイｆする〕
−ディング層を、それに相当する濃度の数種の濃度のス
ラリーで塗布することによる。

即し、閃示のように、−・層当りの塗布量は、１０〜５
０μｍの厚になるようにする。最適には、３０μｍ厚で
ある。

このような塗布層は、５〜１０層とし、塗布スラリ−の
濃度の１層当りの変化は、１０〜２０％とする。即ち、
Ａｌ１．Ｏ，とＺ　Ｔ　Ｏ＊　＋７）　モル比を１０〜
２０％づつ変えていき、塗布コーティング層を多層で形
成していく。

本発明に従い、アルミナ基材表面に、微粒子マグネシア
と微粒子アルミナを混合し、Ａ１ｍ０１／ＭｇＯのモル
比を順次大から小に変え、粘度調整したスラリーで、先
ず、アルミナ基材表面にＡｌｔｏｚ／　ＭｇＯのモル比
の大きな調整スラリーを塗布し、乾燥した後、次に、少
し小さいＡｉ＊ｏｓ／　ＭｇＯのモル比のスラリーを塗
布し、乾燥し、このように、順次、アルミナ基材表面か
ら所望数の層で、マグネシア単味のコーティング層膜」
−層まで調整スラリーを塗布する。この室布用のスラリ
ー中のＡ　１　ｓ　ｏ　ｓの微粒子の径は、２〜２０μ
の範囲であり、また、ＭｇＯの微粒子の径は、５〜４４
μｍの範囲である。また、スラリーに用いるバインダー
としては、ＰＶＡ（ボリビ！；ルアル；１−ル）、アク
リル系、モルＬ１−ス系のバインダーの１種又は２種以
−１を用いる。バインダーの量は、１〜８重量％が好適
であり、更に、より好適には、３〜５重量％である。ま
た、スラリーの粘度は、１００〜１０００ｃｐｓとなる
ように、水、分散剤、バンダー等の量を選定して調整す
る。

アルミナ部材表面に塗布する方法としては、スプレー塗
布、刷毛塗り、ディッピング法を用いることができる。

そして、全体の層厚は、５０μｍ〜３００μｍにする。

即ら、全層厚は、５０μｍ未満では、熱膨張を吸収する
ことができなく、割れる可能性がある。

また、全層厚が、３００１１ｍを超えると、コーティン
グ層が剥離する恐れがある。

焼成処理条件は、昇温速度が５０〜ｂ 時間が好適であり、最適には、１００〜ｂ １４００〜１６００℃（１）＠囲テあり、より好適には
、１５００〜１６００℃である。

その焼成方法は、通常の大気炉で行なうが、焼成温度、
昇温速進は、特に、限定されるものではない。

焼成工程は、通常の大気中で実施できるが、昇温速度は
特に限定されるものではない、焼結は、１４５０°Ｃの
焼成でも、焼結体は、充分な特性を示ｔものであった。

従って、より低温での焼結も可能であるが、再加熱収縮
等を考慮すると、１５００℃以トの温度の焼成が望まし
い。

［作用コ 本発明によるセラミックスコーティング層）あるアルミ
−を部材は、耐熱性、耐食性の４゛ぐれたマグネシアコ
ーティング層を、濃度勾配を付けて、最トの表面には−
７グネシア１００％で、アルミナと接する而では、アル
ミナが９０％になるマグネシアツーディング層をアルミ
ナ部材表面に形成したアルミナ部材を提供する。即ち、
高価で、耐熱性、耐食性のすぐれたコーティング層を、
強固に形成したアルミナ部材である。それにより、高付
加価値化されたアルミナ部材を提供し、キルンフＹ−ニ
チ勺−の中で耐熱性、耐食性にす−ぐれたセッターを提
供する。即ち、熱膨張率の異なる材質の濃度変化（濃度
勾配）を用いることにより、従来品のクラックや剥離、
ワレなどを除去し、安価に大量に製造できるものである
。第１図に示すように、アルミナ部材１の表面に、図示
のように、順次アルミナ：マグネシアの比率を変えてい
き、比率の順次に変えた層を多層にして、コーティング
して、焼成したものである。アルミナ部材表面に、上記
のように濃度を変化させたアルミナ−マグネシア混合ス
ラリーでコーティングして、焼成すると、アルミナ−マ
グネシアの間で、スピネル形成が部分的に進む、このた
め、Ａｌｔｏｓ／　ＭｇＯモル比が、１以上では、Ａｌ
ｔｏｓ中にスごネルが分散した形の構造となり、逆にＡ
ｔ、０．／ＭｇＯＭｇＯモル比以下では、ＭｇＯ中にス
ピネル微粒子が分散した構造になる。いずれの構造でも
、強度の高い材料が、各層間に６花し、上下のＡｌ２Ｏ
３基材と、ＭｇＯ表面層を強固に結合させている０以上
のようなコーティング層の構造により、コーティング層
中の熱膨張率等の物理定数が、徐々に変わり、 その間に応力歪み等が吸収される機 構が生成し、熱衝撃等に耐性の高い二ｌ−ティング層の
あるアルミナ部材が得られる。

本発明により製造されるマグネシアコーティング層のア
ルミナ部材は、焼成処理のための支持体或いは耐火物と
して、その他、電気炉、ガス炉部の耐火材として不可決
な炉材及び電子材料等の焼成用のセッター材として、特
に、好適である。

次に、本発明によるマグネシアコーティング層の作成方
法について説明するが、本発明は、次の実施例に限定さ
れるものではない。

［実施例］ ９０１１ｍの正方形で厚５ｍで、気孔率２０〜２５％の
アルミナ部材の表面に対して、次の濃度のスラリーを調
整して、塗布する。

即ち、（１）Ａ１．Ｏｓ／ＭｇＯのモル比で、８：２、
■Ａｌ２Ｏ３／ＭｇＯのモル比−６：４、（３）Ａ１．
０Ｂ／ＭｇＯのモル比＝４：６、（４）Ａｌ、０３／Ｍ
ｇＯのモル比＝２＝８、（５）ＭｇＯ中味と変化させた
各モル比のＡ１．Ｏｓ／ＭｇＯの微粒子−を含有するス
ラリーを調整し、順次、アルミナ部材表面に塗布する。

その各スラリーは、ポリビニルアルコールをバｆンダー
として、３重量％を添加して、調整した。調整したスラ
リーの粘度は、２００〜５００ｃｐＳ程度にした。その
スラリーをスプレーガンでアルミナ部材表面に吹き付け
て行く、第１層が乾燥したら、次の第２層と順次、Ｍｇ
ｏａ度の高いスラリーを吹き付けていく。１層当りのス
プレーガンによる漿布量は、３０μｍＪＦｉ、になる程
度にした。そして、第４層のスラリーを塗布した後に、
ＭｇＯ単味の層を１５０Ｉ１ｍ厚に塗布し、乾燥した後
に、塗布したアルミナ部材を焼成処理した。

焼成する時の昇温速度は、１００”Ｃ／時間で、焼結の
ため、１６００”Ｃに１時間保持した。

得られたマグネシア：Ｊ−ティングされたアルミナ部材
に対して、次のように評価試験を行なった。即ち、加熱
−冷却のサイクルを３０回行なって、判定した。１５０
０℃−室温のサイクルを２０回行なった場合でも、剥離
、クラック等の異常は発生しなかった。

［発明の効果］ 本発明によるマグネシアコーティング層のアルミナ部材
及びその製造法は、次のような顕著な技術的な効果が得
られるものである。

第１に、以上の説明で明らかなように、安価なアルミナ
部材に高価なマグネシアコーティング層を施すことによ
り、高い付加価値を与えたアルミナ部材を得ることがで
きる。

第２に、本発明の濃度勾配を用いた多層（マルチ）コー
ティング層により、マグネシアコーティング層部分の剥
離やツレがない耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性にすぐれた
セラミックス部材が提供された。

第３に、マグネシア単味の材料に比べて、炉操業性、取
り扱いの面で大きなメリットのあるマグネシアコーディ
ング法を提供した。

第１図は、本発明により作成されるマグネシア：１−テ
ィング層の形態を示す断面説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルミナ基材表面に、微粒子マグネシアと微粒子ア
   ルミナを混合し、Ａｌ＿２Ｏ＿３／ＭｇＯのモル比を順
   次大から小に変え、各々粘度を調整したスラリーで、順
   次、アルミナ基材表面から所望の層数で、マグネシア単
   味のコーティング最上層までコーティング層を積層し、
   焼成した濃度傾斜を持つマグネシアコーティング層を有
   することを特徴とするアルミナ部材。 ２、アルミナ基材表面に、微粒子マグネシアと微粒子ア
   ルミナを混合し、Ａｌ＿２Ｏ＿３／ＭｇＯのモル比を順
   次大から小に変え、各々粘度を調整したスラリーで、先
   ず、アルミナ基材表面にＡｌ＿２Ｏ＿３／ＭｇＯのモル
   比の大きな調整スラリーを塗布し、乾燥した後、次に、
   少し小さいＡｌ＿２Ｏ＿３／ＭｇＯのモル比のスラリー
   を濃度を変えて、各層塗布し、乾燥し、このように、順
   次、アルミナ基材表面から所望の層数で、マグネシア単
   味のコーティング最上層まで調整スラリーを塗布した後
   、乾燥塗布層を有するアルミナ基材全体を５０〜 ２５０℃／時間の昇温速度で昇温し、１４００〜１６０
   ０℃の焼成温度に１時間保持することにより焼成するこ
   とを特徴とするアルミナ部材の製法。