JPS6283348A - 医療用硬化性組成物 - Google Patents
医療用硬化性組成物Info
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- JPS6283348A JPS6283348A JP60222761A JP22276185A JPS6283348A JP S6283348 A JPS6283348 A JP S6283348A JP 60222761 A JP60222761 A JP 60222761A JP 22276185 A JP22276185 A JP 22276185A JP S6283348 A JPS6283348 A JP S6283348A
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- JP
- Japan
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- powder
- acid
- curable composition
- medical use
- tcp
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- Pending
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- Dental Preparations (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、医科用としては骨欠損部充填剤、骨接合剤、
人口骨及び人工関節と生体との合着充填剤等、歯科用と
して合着セメント、充填剤セメント、仮封セメント、根
管充填剤、裏装材等に用いられる医療用硬化性組成物に
関する。
人口骨及び人工関節と生体との合着充填剤等、歯科用と
して合着セメント、充填剤セメント、仮封セメント、根
管充填剤、裏装材等に用いられる医療用硬化性組成物に
関する。
従来使用されている医療用硬化性組成物としては、Ｚｎ
Ｏ−正リン酸水溶液系のリン酸亜鉛セメント、ＺｎＯ−
ポリカルボン酸水溶液系のカルボキシレートセメント、
Ｓ ｉ Ｏ２、Ａ１．Ｏ，−一ボリカルボン酸水溶液系
のグラスイオノマーセメント、ＺｎＯ−ニーシノール系
のニーシノールセメント、Ｓ ｉ Ｏ２−Ｂ Ｉ ＳＧ
Ｍ Ａ ｔｊｆ脂系のレジンセメント、ポリメタアク
リル酸メチル粉末−メチルメタアクリル酸系のボーンセ
メント等がある。
Ｏ−正リン酸水溶液系のリン酸亜鉛セメント、ＺｎＯ−
ポリカルボン酸水溶液系のカルボキシレートセメント、
Ｓ ｉ Ｏ２、Ａ１．Ｏ，−一ボリカルボン酸水溶液系
のグラスイオノマーセメント、ＺｎＯ−ニーシノール系
のニーシノールセメント、Ｓ ｉ Ｏ２−Ｂ Ｉ ＳＧ
Ｍ Ａ ｔｊｆ脂系のレジンセメント、ポリメタアク
リル酸メチル粉末−メチルメタアクリル酸系のボーンセ
メント等がある。
これら粉液タイプの硬化性組成物の粉末側の主成分であ
るＺｎＯ，Ａｌ□０１．５ｉ０２等の金属系酸化物。ポ
リメタアクリル酸メチル粉末等は生体に対して為害作用
が比較的少ないという理由で医科用、歯科用セメントと
して多用されているが、これらは骨や歯を構成する成分
と異なり、生体適合性は期待できず、長期間生体内にあ
っても生体骨との一体化は期待できない。
るＺｎＯ，Ａｌ□０１．５ｉ０２等の金属系酸化物。ポ
リメタアクリル酸メチル粉末等は生体に対して為害作用
が比較的少ないという理由で医科用、歯科用セメントと
して多用されているが、これらは骨や歯を構成する成分
と異なり、生体適合性は期待できず、長期間生体内にあ
っても生体骨との一体化は期待できない。
そこで骨や歯と同一もしくは類似の無機質成分であるヒ
ドロキシアパタイトまたはその他のリン酸カルシウム等
がすぐれた生体親和性を有することから医療用材料とし
て近々普及するものとなっている。
ドロキシアパタイトまたはその他のリン酸カルシウム等
がすぐれた生体親和性を有することから医療用材料とし
て近々普及するものとなっている。
しかしなが呟これらの硬化性ｍ酸物は樹脂類の重合に用
いている添加剤や残留モノマーの骨や歯髄への刺激性及
び重合熱の問題等があり、ヒドロキシルアパタイト単独
ではポリカルボン酸類と硬化しにくいため、ＺｎＯ等の
化学活性のある物質と添加しなければならず従来のＺｎ
Ｏ系セメントとの差がない点、水和凝結反応のみでは接
着力、耐圧強度等の物性が充分でなかった。
いている添加剤や残留モノマーの骨や歯髄への刺激性及
び重合熱の問題等があり、ヒドロキシルアパタイト単独
ではポリカルボン酸類と硬化しにくいため、ＺｎＯ等の
化学活性のある物質と添加しなければならず従来のＺｎ
Ｏ系セメントとの差がない点、水和凝結反応のみでは接
着力、耐圧強度等の物性が充分でなかった。
上記に鑑み、本発明者等は鋭意研究の結果、α−Ｃａ、
（ＰＯ，）２（以下α−ＴＣＰと略す）、その焼成物、
特に高温溶融α−ＴＣＰ及び／又はＣａ＝Ｐ２０ｓ（以
下４ＣＰと略す）粉末と生体成分である特定有機酸水溶
液により構成される組成物が、生体適合性にすぐれ、練
和成型して硬化後の物性がよく、接着力、耐圧強度が向
上することを知見し、本発明に到達したものである。
（ＰＯ，）２（以下α−ＴＣＰと略す）、その焼成物、
特に高温溶融α−ＴＣＰ及び／又はＣａ＝Ｐ２０ｓ（以
下４ＣＰと略す）粉末と生体成分である特定有機酸水溶
液により構成される組成物が、生体適合性にすぐれ、練
和成型して硬化後の物性がよく、接着力、耐圧強度が向
上することを知見し、本発明に到達したものである。
以下、本発明の構成辱につき詳細に説明する。
本発明に於けるリン酸三カルシウム（α−ＴＣＰ）はカ
ルシウム源として、ＣａＣＯ３、Ｃａｂ、Ｃａ（ＯＨ）
２、リン酸源としてＰ２Ｏ５、Ｈ３Ｐ０．、ＮＨ４Ｈ２
ＰＯ，、（ＮＨ，）２ＨＰＯ，及び、カルシウムとリン
酸の両者を含有するＣａＨＰＯｌ、Ｃａ（Ｈ２Ｐ Ｏ４
）２等を使用し常法により調製され、その製法は特に限
定されるものではないが、乾熱法等で合成のα−Ｃａ＝
（Ｐ ０４）２を粉砕した好ましくは７０μｍ以下の粉
体を出発原料とし、これを通常、ｐＨ７〜８の水で湿潤
させ１〜１０気圧程気圧前圧下、圧縮成型し、８００〜
１３００°Ｃで１〜１０時間焼成処理し、好ましくは粒
径を３０μｍ程度以下に調製して成る微粉末等が好適に
使用され得る。
ルシウム源として、ＣａＣＯ３、Ｃａｂ、Ｃａ（ＯＨ）
２、リン酸源としてＰ２Ｏ５、Ｈ３Ｐ０．、ＮＨ４Ｈ２
ＰＯ，、（ＮＨ，）２ＨＰＯ，及び、カルシウムとリン
酸の両者を含有するＣａＨＰＯｌ、Ｃａ（Ｈ２Ｐ Ｏ４
）２等を使用し常法により調製され、その製法は特に限
定されるものではないが、乾熱法等で合成のα−Ｃａ＝
（Ｐ ０４）２を粉砕した好ましくは７０μｍ以下の粉
体を出発原料とし、これを通常、ｐＨ７〜８の水で湿潤
させ１〜１０気圧程気圧前圧下、圧縮成型し、８００〜
１３００°Ｃで１〜１０時間焼成処理し、好ましくは粒
径を３０μｍ程度以下に調製して成る微粉末等が好適に
使用され得る。
更に又、ＣａＣ○、とＣａＨＰＯ，を混和焼成する下記
式で示す乾式製造法も好適に利用され得る。
式で示す乾式製造法も好適に利用され得る。
ＣａＣＯｙ ＋ ２ ＣａＨＰ Ｏ４→Ｃａ３（Ｐ Ｏ
、）２ ＋ Ｈ２Ｏ＋ ＣＯ２ここに於いて、特に好ま
しくは１７２０℃以上、より好ましくは１７５０℃以上
で溶融後約り０℃／１ＩＩｉｎ以上の降温速度で放冷す
ることによりβ−ＴＣＰに転位することなく溶融α−Ｔ
ＣＰとする条件によれば、極めて良好な物性の発現が得
られる。
、）２ ＋ Ｈ２Ｏ＋ ＣＯ２ここに於いて、特に好ま
しくは１７２０℃以上、より好ましくは１７５０℃以上
で溶融後約り０℃／１ＩＩｉｎ以上の降温速度で放冷す
ることによりβ−ＴＣＰに転位することなく溶融α−Ｔ
ＣＰとする条件によれば、極めて良好な物性の発現が得
られる。
リン酸四カルシウム（４ＣＰ ）は、上記に於けるリン
酸三カルシウムと原料を同じくするものであり、その製
法は常法により特に限定されるものではないが、ＣａＣ
Ｏ３とＣａＨＰＯ４を混和焼成する方法が優れている。
酸三カルシウムと原料を同じくするものであり、その製
法は常法により特に限定されるものではないが、ＣａＣ
Ｏ３とＣａＨＰＯ４を混和焼成する方法が優れている。
例えば、ＣａＨＰＯ，を５００℃前後で約２時門前度加
熱して得られた〃ンマピロリン酸カルシウム［γ−Ｃａ
２Ｐ２０７］にＣａＣＯ３を２倍モル配合し、これを自
動孔針で１時間粉砕混合してがら１４ＳＯ’Ｃ〜１５０
０℃で１時間程度焼成することにより、下記式の反応が
達成される。
熱して得られた〃ンマピロリン酸カルシウム［γ−Ｃａ
２Ｐ２０７］にＣａＣＯ３を２倍モル配合し、これを自
動孔針で１時間粉砕混合してがら１４ＳＯ’Ｃ〜１５０
０℃で１時間程度焼成することにより、下記式の反応が
達成される。
Ｃａ ２Ｐ ２０７ ＋２ＣａＣＯ３→Ｃａ、Ｐ２Ｏ９
＋２ＣＯ２↑このような方法で製造された４ＣＰの粉末
は有機酸水溶液と練和すれば硬化作用を示し、医療用硬
化性組成物の粉末基剤として極めて有用である。
＋２ＣＯ２↑このような方法で製造された４ＣＰの粉末
は有機酸水溶液と練和すれば硬化作用を示し、医療用硬
化性組成物の粉末基剤として極めて有用である。
本発明に於ける“硬化剤”はリンゴ酸、クエン酸、グリ
フール酸のいずれかの水溶液又は−必要に応じてそれら
三者以上の混合物の水溶液でもよく、その濃度は使用目
的により適宜選択され得るが、通常２０〜６０重量％程
度である。
フール酸のいずれかの水溶液又は−必要に応じてそれら
三者以上の混合物の水溶液でもよく、その濃度は使用目
的により適宜選択され得るが、通常２０〜６０重量％程
度である。
使用時、この硬化剤とα−リン酸三カルシウム及び／又
はリン酸四カルシウムを混練してパテ状物を形成し、患
者所要部位に適用される。
はリン酸四カルシウムを混練してパテ状物を形成し、患
者所要部位に適用される。
尚、硬化剤の濃度は練和硬化物の硬化時間、耐圧強度ま
た練和捏作性と関連がある粉液比（通常０．２〜３程度
）に応じて適宜調製され得る。
た練和捏作性と関連がある粉液比（通常０．２〜３程度
）に応じて適宜調製され得る。
以上の説明で明らかなように本発明医療用硬化性組成物
によれば、生体適合性にすぐれ、しかも金属酸化物を含
有せず、接着力向上、及び骨の代替物を生成できる程耐
圧強度が上がる等、絶大なる効果を奏功するものである
。
によれば、生体適合性にすぐれ、しかも金属酸化物を含
有せず、接着力向上、及び骨の代替物を生成できる程耐
圧強度が上がる等、絶大なる効果を奏功するものである
。
以下、本発明を実験例により詳細に説明する。
（以下 空欄）
実施例
）乾熱法で合成の平均粒度３５０メツシユのα−リン酸
三カルシウム（α−ＴＣＰ）粉末を水で湿潤させ３〜１
０気圧の水圧プレスにより圧縮成型し、８００〜１３０
０℃で約３時間焼成処理した後、微粉砕して粒径０．０
５〜３０μｍの微粉末とした。
三カルシウム（α−ＴＣＰ）粉末を水で湿潤させ３〜１
０気圧の水圧プレスにより圧縮成型し、８００〜１３０
０℃で約３時間焼成処理した後、微粉砕して粒径０．０
５〜３０μｍの微粉末とした。
これら微粉末の粉体１００ｇ（但し、粒径１０〜２０μ
ｍにふるい分け）当りの体積を下記第１表に示す。
ｍにふるい分け）当りの体積を下記第１表に示す。
第１表
Ｎｏ、 圧縮成型圧力（気圧）焼成温度 焼成時間
粉体体積（ｃｃ）無処理α−ＴＣＰ
−２３５次にα−ＴＣＰ粉末１５０ｇ、ク
エン酸水溶液（濃度５０重量％）１００ｇを混練し、パ
テ状物を得、硬化時間、圧縮強度（試験法：ＪＩＳ
Ｔ６６０２）を測定した。
粉体体積（ｃｃ）無処理α−ＴＣＰ
−２３５次にα−ＴＣＰ粉末１５０ｇ、ク
エン酸水溶液（濃度５０重量％）１００ｇを混練し、パ
テ状物を得、硬化時間、圧縮強度（試験法：ＪＩＳ
Ｔ６６０２）を測定した。
結果を下記表−２（±要約して示す。
尚、同一粒度のハイドロキシアパタイト粉末（ＨＡＰ）
に関するデータも併せ掲記する。
に関するデータも併せ掲記する。
第２表
ＨＡＰ ｌ ２８ ２７０以上の説明
で明らかなように本発明組成物によれば、使用時にパテ
状物で生体施術後数分で硬化し、しかも充分な圧縮強度
を有する材料が得られる。従って、従来のように施術前
に成型加工する必要も無く複雑な形状の患部や陥没部等
にも流動して充填することができる。
で明らかなように本発明組成物によれば、使用時にパテ
状物で生体施術後数分で硬化し、しかも充分な圧縮強度
を有する材料が得られる。従って、従来のように施術前
に成型加工する必要も無く複雑な形状の患部や陥没部等
にも流動して充填することができる。
また、生体成分である有機酸に加え、１ノン酸三カルシ
ウムは水和反応により非化学量論的にハイドロキシアパ
タイトに転化されるため生体為害性も無く骨との親和性
も極めて良好なものとなる。さらに充分な圧縮強度を有
するため丈夫で実質的に完全な生体硬組織修復物等とな
り得る。・２）乾熱法で合成の平均粒度３５０メツシユ
のα−リン酸力ルシワム（α−ＴＣＰ）粉末を水で湿潤
させ３〜１０気圧の水圧プレスにより圧縮成型し、１７
５０℃で約３時間焼成処理した後、約１０℃／ｒｎ ｉ
ｎ以上の降温度で放冷した。次にこれを微粉砕して粒
径０．０５〜３０．ｔ／ｍの微粉末とし、ふるいにより
粒径１０〜２０μｍのものを分取し、試料とした。次に
、この試料粉末を各種有機酸と混疎し、パテ状物を得、
硬化時間、圧縮強度（試験法：ＪＩＳ Ｔ６６０２）
を測定した。結果を下記第３表に要約して示す。
ウムは水和反応により非化学量論的にハイドロキシアパ
タイトに転化されるため生体為害性も無く骨との親和性
も極めて良好なものとなる。さらに充分な圧縮強度を有
するため丈夫で実質的に完全な生体硬組織修復物等とな
り得る。・２）乾熱法で合成の平均粒度３５０メツシユ
のα−リン酸力ルシワム（α−ＴＣＰ）粉末を水で湿潤
させ３〜１０気圧の水圧プレスにより圧縮成型し、１７
５０℃で約３時間焼成処理した後、約１０℃／ｒｎ ｉ
ｎ以上の降温度で放冷した。次にこれを微粉砕して粒
径０．０５〜３０．ｔ／ｍの微粉末とし、ふるいにより
粒径１０〜２０μｍのものを分取し、試料とした。次に
、この試料粉末を各種有機酸と混疎し、パテ状物を得、
硬化時間、圧縮強度（試験法：ＪＩＳ Ｔ６６０２）
を測定した。結果を下記第３表に要約して示す。
３） ＣａＨＰ○、−２Ｈ２０を５００°Ｃで２時間
加熱して得たγ−Ｃａ２Ｐ２０７１モルによく乾燥され
たＣ ａ ＣＯ３を２モル配合腰混合粉砕した後大気中
で１４８０°Ｃで１時間焼成した。
加熱して得たγ−Ｃａ２Ｐ２０７１モルによく乾燥され
たＣ ａ ＣＯ３を２モル配合腰混合粉砕した後大気中
で１４８０°Ｃで１時間焼成した。
このリン酸四カルシウムを乾式ボールミルにて粉砕した
後３５０メ／シユの篩を追加したものを硬化性組成物用
の粉剤とした。この粉剤とクエン酸水溶液（濃度１０〜
７０重量％）を均一に混合練和しパテ状物を得、（ＪＩ
Ｓ Ｔ６６０２歯科用リン酸亜鉛セメント試験法）に準
じて硬化時間、圧縮強度を測定した。
後３５０メ／シユの篩を追加したものを硬化性組成物用
の粉剤とした。この粉剤とクエン酸水溶液（濃度１０〜
７０重量％）を均一に混合練和しパテ状物を得、（ＪＩ
Ｓ Ｔ６６０２歯科用リン酸亜鉛セメント試験法）に準
じて硬化時間、圧縮強度を測定した。
これらの結果を下記第４表に示す。
ポリアクリル酸５０％液 １，５ ６．０’
１，３００上記、リン酸四カルシウム７２重量部と
クエン酸水溶液２８重量部からなる硬化物をラットの大
腿骨骨髄内に移植しく１群１０匹）、経時的（１週〜８
週）に病理組織的な観察を行なった。結果を第５表に要
約して示す。他方、対照としてリン酸四カルシウムの粉
剤とポリアクリル酸水溶液（平均分子量９，８００、濃
度５０％）を混和したパテ状物を得、上記と同様、ラッ
トの大腿骨骨髄内に移植し、１週間乃至８週間経時的に
観察を行なった。
１，３００上記、リン酸四カルシウム７２重量部と
クエン酸水溶液２８重量部からなる硬化物をラットの大
腿骨骨髄内に移植しく１群１０匹）、経時的（１週〜８
週）に病理組織的な観察を行なった。結果を第５表に要
約して示す。他方、対照としてリン酸四カルシウムの粉
剤とポリアクリル酸水溶液（平均分子量９，８００、濃
度５０％）を混和したパテ状物を得、上記と同様、ラッ
トの大腿骨骨髄内に移植し、１週間乃至８週間経時的に
観察を行なった。
Ａ・・・・・：優
Ｂ・・・・・・良
Ｃ・・・・・・劣
Claims (1)
- （１）α−リン酸三カルシウム及び／又はリン酸四カル
シウムを主成分とする粉末と、リンゴ酸、クエン酸、コ
ハク酸、グリコール酸の少なくとも１種類以上の水溶液
とから成ることを特徴とする医療用硬化性組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222761A JPS6283348A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 医療用硬化性組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222761A JPS6283348A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 医療用硬化性組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283348A true JPS6283348A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16787487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60222761A Pending JPS6283348A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 医療用硬化性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283348A (ja) |
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-
1985
- 1985-10-08 JP JP60222761A patent/JPS6283348A/ja active Pending
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