JPS6269817A - 引張り強度および弾性率の高いフイラメント - Google Patents

引張り強度および弾性率の高いフイラメント

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JPS6269817A
JPS6269817A JP61181838A JP18183886A JPS6269817A JP S6269817 A JPS6269817 A JP S6269817A JP 61181838 A JP61181838 A JP 61181838A JP 18183886 A JP18183886 A JP 18183886A JP S6269817 A JPS6269817 A JP S6269817A
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filament
weight
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polymer
solution
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JP61181838A
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スミス ポール
ピーター　ヤン　レムストラ
ロバート　キルシュボウム
ヤックス　ペーター　ローレンティウム　ペイペルス
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Stamicarbon BV
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Stamicarbon BV
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/04—Dry spinning methods

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  • Artificial Filaments (AREA)
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  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、引張り強さおよび弾性率の高いフィラメント
に関する。
この方法はイギリス特許出願第８００４１５７号及び第
８０１８６９８号の各明細書に記載されている。この公
知方法では、分子量の極めて高いポリアルケンポリマー
を使用し、そして／または高い延伸比を適用する。
ところが、重量平均分子量と数平均分子量ＭＹ／Ｍｎの
比が公知方法で適用されている値より小さいポリマーの
溶液を使用すると、より低い分子量及び／又はより小さ
い延伸比を適用しても同等の引張り強さ及び弾性率が得
られ、また同じ分子ｆｆ１７３び延伸比を適用するなら
ば、引張り強さ及び弾性率がはるかに高くなることが見
出された。
前記公知方法では、Ｍｗ／Ｍｎ比が６．５〜７５の範囲
かこれ以上のポリアルケンポリマー特にポリエチレンを
使用する。
本発明の方法では、炭素原子数が３〜８のアルケン１種
以上を最大で５重量％含有し、重量平均分子量が４　Ｘ
　Ｉ　Ｏ５ｋｇ／ｋｍｏ１未満で、Ｍｗ／Ｍｎ比（重量
／数平均分子量比）が５未満のエチレン重合体かエチレ
ン共重合体を溶液を（溶液に対して）少なくとも８０重
量％の溶剤と一緒にこの溶液のゲル化点以上の温度で紡
糸し、紡糸物をゲル化点未満に冷却し、溶剤を含む、ま
たは含まないゲルの形で、得られたフィラメントを延伸
して、引張り強さが１．５ギガパスカル（ＧＰａ）以上
のフィラノットを作る。
本発明において要求されるＭｙ／Ｍｎ比をもつ線状高分
子量エチレン重合体は広い分子量分布をもつ重合体を分
留するか（この点についてはり、Ｈ。
Ｔｕｎｇ著ｒＦｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｙ
ｎｔｈｅｔｉｃＰｏｌｙｍｅｒｓＪを参照）、あるいは
特別な触媒系及び／又は特別な反応条件を適用して得た
重合体を使用して（この点についてはり、Ｌ、Ｂｏｈｍ
によるＤｉｅ　Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ　Ｍａｋｒｏｍｏ
ｌｅｋｕｌａｒｅ　Ｃｈｅｍｉｅ８９（１９８０）、１
−３２（Ｎｏ、　　ｌ　９１０）を参照）得ることがで
きる。
本発明による方法はヤング率が同じならば、公知方法で
得られる引張り強さよりもかなり大きな引張り強さが得
られる点で重合体の延伸効率を改良するものである。
また、延伸中延伸軸にフィラメントをより合わせると、
延伸された高分子重合体フィラメントの引張り強さ及び
弾性率を大きくできることら見出された。
本発明による方法では、線状高分子量重合体または共重
合体と（溶液について）少なくとも８０重量％の溶剤と
の溶液を該溶液のゲル化点以上の温度で紡糸し、紡糸物
をゲル化点未満に冷却し、溶剤を含むまたは含まないゲ
ルの形で、得られたフィラメントを延伸し、そして延伸
している間に延伸軸を中心にしてツイスト（撚り）を行
ない、引張り強さが１．５ＧＰａ以上のフィラメントを
作る。
このようにしてツイストされたフィラメントはフ。プリ
ル化傾向が小さく、また直線的に延伸したフィラメント
のノット強さに比べて結節強さがはるかに大きい。
本発明の方法に適用すべき重合体は線形性（−次元性）
が高くなければならず、またその側鎖は炭素原子１００
、特に３００につき１未満でなければならない。
特に、本発明に使用すべきエチレン重合体にはプロピレ
ン、ブチレン、ペンテン、ヘキセン、４−メチルペンテ
ン、オクテンなどの１種かそれ以上の他のアルケンを共
重合化により最大で５重量％含ませることができる。
また、使用できるポリエチレン物質に少量の好ましくは
最大で２５重量％の１種かそれ以上の他のアルケン−１
ポリマー例えばポリプロピレンやポリブチレンなど、あ
るいはプロピレンと少量のエチレンとの共重合体を含ま
せることも可能である。
本発明方法の長所は、Ｍｗ／Ｍｎ比か４未満のエチレン
重合体を使用するその好適な実施態様において明らかで
ある。
被紡糸溶液はこの溶液について少なくとも８０重量％の
溶剤を含んでいなければならない。超高分子量のポリマ
ー物質を適用する場合には、溶液のポリマー濃度を特に
２重量％未満という低濃度にすることが重要である。
本発明の方法においてＭｗとＭｗ／Ｍｎが好適な範囲、
即ちＭｗが５ｘ　ｌ　Ｏ５〜１．５ｘ　ｌ　Ｏ”　ｋｇ
／ｋｍｏｌｅの範囲内にあって、ＭＷ１Ｍｎ比が４未満
の重合体を適用する場合には、Ｍｗ値が１．５×１０°
〜５ＸＩＯ５の範囲について、重合体濃度が２〜１５重
量％の溶液を使用するのが好ましい。
溶剤の選択は臨界的でない。即ち、ポリエチレンの場合
には、塩素化炭化水素や非塩素化炭化水素などの適当な
溶剤であればいかなる溶剤も使用できる。温度が少なく
とも９０°Ｃであれば大半の溶剤にポリエチレンは溶解
する。通常の紡糸法では、フィラメントの紡糸隙間は大
気圧下にある。
従って、低沸点溶剤は余り好ましいとはいえない。
というのは、フィラメントが急激に蒸発するので、程度
の差はあれ、発泡剤として、フィラメントの構造に悪影
響を及ぼすからである。
上記の濃度範囲にあれば、重合体溶液は急冷されると、
臨界温度（ゲル化点）未満でゲル化する。
このゲル化点は重合体溶液を冷却したときに見掛は上凝
固する温度と定義できる。紡糸時には液体温度を使用し
なければならないので、温度はこのゲル化点を上回って
いなければならない。
紡糸過程にある間のポリエチレン溶液の温度は少なくと
も好適には１００℃、特に少なくとも１２０℃であり、
そして溶剤の沸点は少なくとも１００℃、特に少なくと
も紡糸温度に等しい温度である。溶剤のフィラメントか
らの蒸発が難しくなるため、その沸点は余り高くない方
がよい。好適な溶剤はオクタン、ノナンまたはデカンや
これの異性体などの沸点が少なくとも＋００°Ｃの脂肪
族炭化水素、脂環式炭化水素及び芳香族炭化水素及び高
級直鎖炭化水素あるいは高級枝分れ炭化水素、沸点範囲
り月００℃を上回る石油留分、トルエン、キンレン、ナ
フタリン、テＩ・ラリンやデカリンなどのその水素化誘
導体であるか、ハロゲン化炭化水素やその他の溶剤ら使
用できる。費用の点から、芳香族炭化水素の水素化誘導
体を含む非置換炭化水素が好ましい。
紡糸温度及び溶解温度は重合体が実質的に熱分解する程
高温であってはならない。従って、２４０°Ｃ以下の温
度を選択するのが好ましい。
説明を簡単にするため、本明細書ではフィラメントの紡
糸について説明するが、当業者にとっては本発明の方法
にスリットダイをもつ紡糸ヘッドも同様に使用できるこ
とは自明なはずである。従って、ここで使用するフィラ
メントという用語には多少とも横断面が丸くなっている
フィラメントばかりでなく、同じような方法で得られる
小さなリボンも含まれるものとする。即ち、本発明は延
伸構造品を作る方法を本質とするものである。従って、
横断面の形状は二次的なものである。
紡糸したものは溶液のゲル化点未満まで冷却する。これ
は適当な方法で例えば紡糸生成物を液体浴かチャンバに
通して行うことができる。重合体溶液のゲル化点未満に
冷却する過程で重合体がゲル化する。この重合体ゲルか
らなるフィラメントは十分な機械的強度をもっているの
で、例えば紡糸法によく使用されているガイド部材やロ
ールなどによってさらに処理加工できる。
このようにして得られたゲルフィラメントを次に延伸す
る。延伸時、ゲルは依然としてかなりの量の溶剤を含ん
でいてもよい。この量が紡糸重合体溶液に存在する量よ
り少なくなることはない。
これは溶液を紡糸し、そして溶剤が蒸発しない条件下、
例えばフィラメントを液体浴に通して冷却したときに生
じる。例えば、蒸発か抽出剤によって洗浄によって、延
伸前に溶剤の一部かほぼ全部をゲルフィラメントから除
去できる。
溶剤がかなり含まれている、例えば２５重量％以上好ま
しくは５０重量％以上含まれているゲルフィラメントを
延伸するのが好ましい。というのは、最終延伸比を高く
することができ、従って最終フィラメントの引張り強さ
及び弾性率を高くできるからである。しかし、延伸する
前に大半の溶剤を除去しておくのが有利な場合もある。
紡糸したフィラメントは少なくとも７５℃の温度で延伸
するのが好ましい。一方、延伸は重合体の融点か溶解点
未満で行うのが好ましい。というのは、これを上回る温
度では巨大分子の移動度が非常に高くなって、所望通り
に配向させることができないか、配向が不十分になるか
らである。フィラメントに加わる延伸エネルギーから分
子内熱が生じるので、これを考慮にいれなければならな
い。
また、延伸速度が高くなると、フィラメント内の温度が
かなり上昇するので、融点に近くなったり、あるいはこ
れを上回ることがないように注意しなければならない。
フィラメントは所望温度に維持されたガス状媒体か液状
媒体を含有する帯域に通すと、延伸温度になる。ガス状
媒体として空気を使用する管状炉が非常に好適であるが
、液体浴や他の適当な装置であればいかなる装置も使用
できる。
延伸中、もし溶剤が存在しているならば、これはフィラ
メントから分離する。これは例えば延伸帯域内のフィラ
メントにそって高温ガスか空気の流れを通すか、または
場合によっては溶剤と同じであってもよい抽出剤を含む
液体浴で延伸して溶剤蒸気を取去るなどの適当な手段に
よって促進するのが好ましい。最終フィラメントから溶
剤がなくなっていなければならない。延伸帯域内で既に
このような条件が作り出されるように条件を選定すべき
である。
弾性率（Ｅ）及び引張り強さくσ）は、■００％延伸／
ｍ１ｎ（ε”　　＝　１　ｍ１ｎ−’）の試験速度でイ
ンストロン、テンシル、テスターによって室温度で測定
し、そしてサンプルフィラメントの元の直径に換算した
力／伸び曲線から計算する。
本発明の方法では高延伸比を適用できる。ところが、本
発明によれば、低い分子量比Ｍｗ／Ｍｎをもつ重合体を
適用しても、延伸比が少なくともｎ （式中Ｍｗの単位はｋｇ／　ｋｍｏｌｅ（ｇ／　ｍｏｌ
ｅ）である）に等しければ、相当大きな引張り強さを６
つフィラメントを得ることができることが見出された。
本発明によるフィラメントは多くの用途に適するしので
ある。繊維やフィラメントが補強材として使用されてい
る多くの材料の補強材として使用できると共に、軽量に
もかかわらず強度が大きいことが望まれている用途例え
ばロープ、ネット、フィルター布などに適用できる。
所望ならば通常の添加剤、安定化剤、繊維処理剤などの
少債、特に重合体についてｏ、ｏ　ｏ　ｔ〜ｌＯ重量 以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。
実施例Ｉ Ｍぎが約１　、　Ｉ　Ｘ　１０　’ｋｇ／　ｋｍｏｌｅ
で、Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎ比が３５の高分子線状ポリエチ
レンを１６０°Ｃで溶解して、該ポリエチレンの２重量
％デカリン溶液を作った。水浴中で１３０℃でこの溶液
を口径が０．５開の紡糸口金により紡糸した。フィラメ
ントを水浴中で冷却して、９０重量％以上の溶剤を含む
ゲル状フィラメントにした。１２０°Ｃに維持された長
さ３．５ｍの延伸炉でこのフィラメントを延伸した。延
伸速度は約１５ｅｃ−’であった。
延伸比は約２０〜５０の範囲内で変えた。
異なる延伸比を適用して延伸したフィラメントの弾性率
（Ｅ）及び引張り強さくσ）を求めた。
延伸比、弾性率及び引張り強さを表１に示す。
比較のために、Ｍｗが同じ１．ｌｘｌＯ６ｋｇ／ｋｍｏ
Ｌｅで、ＭＷ／Ｍｎ比が７．５のポリエチレンを同じよ
うに処理して得たフィラメントの弾性率及び引張り強さ
も示しておく。
表　　　１ Ｍｗ　ｈ＜　１　、１　ｘ　１０　’ｋｇ／　ｋｍｏｌ
ｅのポリエチレンから作ったフィラメント Ａ：本発明方法（Ｍｗ／Ｍｎ＝３．５）Ｂ・公知方法（
Ｍｗ／Ｍｎ＝７．５） 延伸比λ　　　弾性率（Ｅ）　　　引張り強さσ（ＧＰ
ａ）　　　　　（ＧＰａ） −２５−５２−１，８ ２５−６０−２，４− −４０−８０−２，５ −４５−９０−２，７ ４５−９１−３，０ 実施例２ ８重量％溶液を使用する以外は、実施例１とほぼ同じ条
件下でＭＷが約５００　、０００　ｋｇ／ｋｍｏ１ｅで
、Ｍｗ／Ｍｎが２．９のポリエチレンとＭｗが約５００
　、０００　ｋｇ／ｋｍｏｌｅで、Ｍｗ／Ｍｎ比が９の
ポリエチレンからフィラメントを作り、比較した。
表　　　２ Ｍｗが５００　、０００　ｋｇ／　ｋｍｏｌｅノポリエ
チレンから作ったポリエチレン Ａ：本発明方法　Ｍｗ／Ｍｎ＝２．９ Ｂ：従来方法　　Ｍｗ／Ｍｎ＝９ 延伸比（λ）　　弾性率（Ｅ）　　　引張り強さび（Ｇ
Ｐａ）　　　　　　（ＧＰａ） −２２−３２−０，９ ２，２３７−１，３− −３６−６１−１，５ ３７６０−１，９一 実施例３ 延伸中におけるポリエチレンゲルフィラメントのより合
せ 実施例１に記載した溶液紡糸法によれば、Ｍｗが３　、
５　Ｘ　１０８ｋｇ／　ｋｍｏｌｅのポリエチレンの２
重量％デカリン溶液からゲルフィラメントを紡糸した。
乾燥後、実質的に無溶剤のフィラメントを１３０°Ｃで
延伸すると同時に、フィラメントの一端を回転体に固定
し、他端を１０ｃｍ／ｍｉｎの速度で動かすことによっ
てその延伸軸を中心にしてツイストした。適用した回転
速度は２８　Ｏｒ、ｐ、ｍ、であった。このようにして
、延伸とツイストを組合せることによって繊維軸に直交
する特性は大きく向上した。これは結節強さが向上した
ことがらら明らかである。一方、引張り強さはほとんど
変化しなかった。以下の表３に、１２倍及び１８倍の延
伸比で延伸した、ツイストフィラメント及び非ツイスト
フィラメントの結節強さ及び引張り強さを比較して示す
。
表　　　３ ンフィラメントの延伸ツイスト化 延伸比λ非ツイストツイスト 引張す強すｃｒ　　　　Ｉ　２　　　１．０　　　１．
０（ＧＰａ） ＋８　　　１．６　　　１．７ 結節強さｃｙ　　　　　１２　　　０．５　　　０．７
結節（ＧＰａ） １８　　　０．７　　　１．２

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭素数３〜８の１種またはそれ以上のアルケンを
    最大５重量％含有し、重量平均分子量４００，０００以
    上、かつ重量平均分子量と数平均分子量との比が５未満
    であるエチレン重合体または共重合体からなり引張り強
    度少なくとも１．５ＧＰａおよび弾性率少なくとも３５
    ＧＰａを有することを特徴とする引張り強度および弾性
    率の高いフィラメント。
JP61181838A 1981-10-17 1986-07-31 引張り強度および弾性率の高いフイラメント Pending JPS6269817A (ja)

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NL8104728A NL8104728A (nl) 1981-10-17 1981-10-17 Werkwijze voor het vervaardigen van polyetheen filamenten met grote treksterkte.

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