JPS60162807A - 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 - Google Patents
高強力ナイロン６フイラメントの製造方法Info
- Publication number
- JPS60162807A JPS60162807A JP1789184A JP1789184A JPS60162807A JP S60162807 A JPS60162807 A JP S60162807A JP 1789184 A JP1789184 A JP 1789184A JP 1789184 A JP1789184 A JP 1789184A JP S60162807 A JPS60162807 A JP S60162807A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nylon
- formic acid
- polymer
- filament yarn
- filament
- Prior art date
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- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な高強力ナイロン６フィラメントの製造方
法に関するものであり、さらに詳しくは通常の溶融紡糸
では安定紡糸困難な高分子量ナイロン６ポリマーを用い
た製糸方法に関するものである。
法に関するものであり、さらに詳しくは通常の溶融紡糸
では安定紡糸困難な高分子量ナイロン６ポリマーを用い
た製糸方法に関するものである。
一般に従来から市販されている合成繊維の製法は次の３
種、即ち溶融紡糸法、乾式紡糸法、湿式紡糸法に大別す
ることができる。ナイロン６フィラメントは現在パンテ
ィーストッキング等の衣料分野、タイヤコード等の産業
資材分野において幅広く使用されているが、これらはい
ずれも溶融紡糸法により生産されている。これは主とし
て次の２点に起因するものである。
種、即ち溶融紡糸法、乾式紡糸法、湿式紡糸法に大別す
ることができる。ナイロン６フィラメントは現在パンテ
ィーストッキング等の衣料分野、タイヤコード等の産業
資材分野において幅広く使用されているが、これらはい
ずれも溶融紡糸法により生産されている。これは主とし
て次の２点に起因するものである。
（イ） 他の２法と比較して溶融紡糸法は設備コストが
安価である。
安価である。
（ロ） 同程度の分子量を持つポリマーを使用して紡糸
を行った場合、紡糸・延伸の条件を選定することにより
、最も高強力化が期待できる。
を行った場合、紡糸・延伸の条件を選定することにより
、最も高強力化が期待できる。
しかし、かかる溶融紡糸法においても従来生産されてい
る高強力糸の引張り強度は１０ ｆ／ｄがやつとであり
、ナイロン６が本″来保存しているべき理論強度のわず
か数パーセントを達成しているにすぎない。高強力糸を
得るために高分子量ポリマー、即ち相対粘度の高いポリ
マーの使用が有効であることは公知の事実であるが、相
対粘度５．０以上のナイロン６ポリマーを使用して溶融
紡糸を行うと該ポリマーの溶融粘度の著しい上昇のため
安定的に紡糸を行うことは容易でない。さらに相対粘度
が６．０以上のポリマーでは溶融紡糸を行うことすら困
難なのが現状である。本発明者らは。
る高強力糸の引張り強度は１０ ｆ／ｄがやつとであり
、ナイロン６が本″来保存しているべき理論強度のわず
か数パーセントを達成しているにすぎない。高強力糸を
得るために高分子量ポリマー、即ち相対粘度の高いポリ
マーの使用が有効であることは公知の事実であるが、相
対粘度５．０以上のナイロン６ポリマーを使用して溶融
紡糸を行うと該ポリマーの溶融粘度の著しい上昇のため
安定的に紡糸を行うことは容易でない。さらに相対粘度
が６．０以上のポリマーでは溶融紡糸を行うことすら困
難なのが現状である。本発明者らは。
かかる欠点を克服し高分子量ナイロン６ポリマーの製糸
を可能とし高強力化を図るべく鋭意研究を重ねた結果、
高分子量ナイロン６ポリマーの紡糸前における見掛けの
粘度を下げるためぎ酸またはぎ酸水溶液を溶剤として用
いると極めて曳糸性の高い？ｉＥ濃度な紡糸原液の調製
が可能であり、さらに分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎが６．５
以下であるナイロン６ポリマーより成る該紡糸原液をオ
リフィスから吐出して得られるナイロン６フィラメント
は極めて高い延伸性を有し１強力発現の上で障害となる
構造欠陥を発生しやすい湿式紡糸法であるにもかかわら
ず、溶融紡糸法によるナイロン６フィラメントを越える
引張り強力を有することを見出し本発明に到ったもので
ある。即ち１本発明は相対ン６ポリマーをぎ酸またはぎ
酸水溶液に溶解して紡糸原液とし、該紡糸原液をオリフ
ィスより吐出し凝固浴中に導入して凝固させ、得られた
糸条を連続的にまたは一旦巻取った後加熱延伸すること
を特徴とする高強力ナイロン６フィラメントの製造方法
である。
を可能とし高強力化を図るべく鋭意研究を重ねた結果、
高分子量ナイロン６ポリマーの紡糸前における見掛けの
粘度を下げるためぎ酸またはぎ酸水溶液を溶剤として用
いると極めて曳糸性の高い？ｉＥ濃度な紡糸原液の調製
が可能であり、さらに分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎが６．５
以下であるナイロン６ポリマーより成る該紡糸原液をオ
リフィスから吐出して得られるナイロン６フィラメント
は極めて高い延伸性を有し１強力発現の上で障害となる
構造欠陥を発生しやすい湿式紡糸法であるにもかかわら
ず、溶融紡糸法によるナイロン６フィラメントを越える
引張り強力を有することを見出し本発明に到ったもので
ある。即ち１本発明は相対ン６ポリマーをぎ酸またはぎ
酸水溶液に溶解して紡糸原液とし、該紡糸原液をオリフ
ィスより吐出し凝固浴中に導入して凝固させ、得られた
糸条を連続的にまたは一旦巻取った後加熱延伸すること
を特徴とする高強力ナイロン６フィラメントの製造方法
である。
本発明に用いるナイロン６ポリマーは相対粘度５．０以
上、さらに好ましくは６．０以上であることが必要であ
る。相対粘度５，０未満のポリマーでは曳糸性の高い紡
糸原液を調製することができず。
上、さらに好ましくは６．０以上であることが必要であ
る。相対粘度５，０未満のポリマーでは曳糸性の高い紡
糸原液を調製することができず。
また従来の溶融紡糸法によるフィラメント（相対粘度：
３．５ ）と大きな差がなく、高強力発現が期待でき
ない。また該ナイロン６ポリマーの分子量分布値Ｍｗ／
Ｍｎは６．５以下、さらに好ましくは４．０以下である
ことが必要である。分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎが６．５を
越えると延伸工程において高分子量鎮が選択的に切断さ
れる為、延伸に伴う分子量低下が著しく、高強力発現の
大きな障害となる。
３．５ ）と大きな差がなく、高強力発現が期待でき
ない。また該ナイロン６ポリマーの分子量分布値Ｍｗ／
Ｍｎは６．５以下、さらに好ましくは４．０以下である
ことが必要である。分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎが６．５を
越えると延伸工程において高分子量鎮が選択的に切断さ
れる為、延伸に伴う分子量低下が著しく、高強力発現の
大きな障害となる。
本発明に用いるぎ酸またはぎ酸水溶液は実質的に８０〜
１００重ａＳのぎ酸と２０〜０重量％の水とから成るこ
とが必要である。水の含量が２０チを越えるとナイロン
６に対する溶解能が低下し。
１００重ａＳのぎ酸と２０〜０重量％の水とから成るこ
とが必要である。水の含量が２０チを越えるとナイロン
６に対する溶解能が低下し。
高い曳糸性を得るに十分な濃度への溶解が困難となる。
本発明に用いる凝固浴の成分としては、水、低濃度のぎ
酸水溶液、ぎ酸す） ＩＪウム水溶液、ぎ酸カリウム水
溶液、ぎ酸リチウム水溶液またはそれらの混合液等を挙
けることができるが、本発明の高強力ナイロンフィラメ
ントの製造方法は、これらの例示の成分からなる凝固浴
に限定されるものではない。
酸水溶液、ぎ酸す） ＩＪウム水溶液、ぎ酸カリウム水
溶液、ぎ酸リチウム水溶液またはそれらの混合液等を挙
けることができるが、本発明の高強力ナイロンフィラメ
ントの製造方法は、これらの例示の成分からなる凝固浴
に限定されるものではない。
かかる方法により得られるナイロン６フィラメントは極
めて高い延伸性を存する。該ナイロン６フィラメントを
延伸する方法としては凝固浴にて凝固させ、一旦巻き取
った後加熱延伸する方法。
めて高い延伸性を存する。該ナイロン６フィラメントを
延伸する方法としては凝固浴にて凝固させ、一旦巻き取
った後加熱延伸する方法。
また、一旦巻き取ることなく凝固浴中で数倍に延伸した
後巻き取り、しかる後凝固洛中で数倍に延伸する方法が
可能である。
後巻き取り、しかる後凝固洛中で数倍に延伸する方法が
可能である。
次に本発明で用いた物性値の測定法について説明する。
〈相対粘度の測定法〉
９６．３±０．１重量％試薬特級瀾硫酸中に重合体濃度
が１．０ｆ／ｄＪになるように試料を溶解させて試料溶
液を調製し、２０℃±０．０５℃の温度で氷落下秒数６
〜７秒のオストワルド粘度計を用いて溶液相対粘度を測
定する。測定に際し同一の粘度針を用い、試料溶液を調
製した時と同じ硫酸２０ｇ＋／の落下時間Ｔｏ （秒）
と試料溶液２０ｍ１の落下時間ＴＩ（秒）の比より相対
粘度（ＲＶ）を下記の式を用いて算出する。
が１．０ｆ／ｄＪになるように試料を溶解させて試料溶
液を調製し、２０℃±０．０５℃の温度で氷落下秒数６
〜７秒のオストワルド粘度計を用いて溶液相対粘度を測
定する。測定に際し同一の粘度針を用い、試料溶液を調
製した時と同じ硫酸２０ｇ＋／の落下時間Ｔｏ （秒）
と試料溶液２０ｍ１の落下時間ＴＩ（秒）の比より相対
粘度（ＲＶ）を下記の式を用いて算出する。
ＲＶ＝Ｔ１ ／Ｔ。
〈分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎの測定法〉
ＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフィー、Ｗａｔｅｒｓ社
製−ＡＬＣ／ＧＰＣ，１５０℃）を用い、試料ナイロン
６ポリマーを冷凍粉砕し、乾燥後１０１ｑをｍ−クレゾ
ール／クロルベンゼン＝ １７１ａ 合溶Ｋ ４ ｍｌ
に溶解し友後、カヲム温度６０℃にて流速１．０ｍ１１
分、ＩＮＪ温度６０℃、ＩＮＪ容量２００ｉｔｌの条件
下、カラムとしては５ｈｏｄｅｘ ＡＣ８０３／Ｓ、
ＡＣ３０４／Ｓ、 ＡＣ３０５／Ｓ、 ＡＣ３０６／Ｓ
計４本を直結しｈ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｒ データモジ
ュール７３０型を使用して測定する。
製−ＡＬＣ／ＧＰＣ，１５０℃）を用い、試料ナイロン
６ポリマーを冷凍粉砕し、乾燥後１０１ｑをｍ−クレゾ
ール／クロルベンゼン＝ １７１ａ 合溶Ｋ ４ ｍｌ
に溶解し友後、カヲム温度６０℃にて流速１．０ｍ１１
分、ＩＮＪ温度６０℃、ＩＮＪ容量２００ｉｔｌの条件
下、カラムとしては５ｈｏｄｅｘ ＡＣ８０３／Ｓ、
ＡＣ３０４／Ｓ、 ＡＣ３０５／Ｓ、 ＡＣ３０６／Ｓ
計４本を直結しｈ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｒ データモジ
ュール７３０型を使用して測定する。
本発明の高強力ナイロン６フィラメントの製造法は従来
製糸不可能であった高分子量ナイロン６ポリマーの安定
製糸を可能としたのみでな〈従来にない高強力ナイロン
６フィラメントの製造が可能であり、その工業的価値は
極めて大きい。
製糸不可能であった高分子量ナイロン６ポリマーの安定
製糸を可能としたのみでな〈従来にない高強力ナイロン
６フィラメントの製造が可能であり、その工業的価値は
極めて大きい。
次に実施例を示すが本発明はもとよりこの実施例に限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例１゜
相対粘度６．５５５分子量布値Ｍ ｗ ／ Ｍ ｎネ３
．２のナイロン６ポリマーをぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶
液に３０重ｉｌチの濃度に完全に溶解し、紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径０．２閣のオリフィスより吐出さ
せ５０■の空気層を通過せしめた後、水温２０℃の水中
に導き凝固させ、紡速８．Ｏｍ ７分で巻き取った。巻
き堆った該ナイロン６フィラメントをヒータ一温度１８
５℃の接触式ヒーター上で８倍に延伸した。得られた糸
の物性値は次の様であつ友。
．２のナイロン６ポリマーをぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶
液に３０重ｉｌチの濃度に完全に溶解し、紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径０．２閣のオリフィスより吐出さ
せ５０■の空気層を通過せしめた後、水温２０℃の水中
に導き凝固させ、紡速８．Ｏｍ ７分で巻き取った。巻
き堆った該ナイロン６フィラメントをヒータ一温度１８
５℃の接触式ヒーター上で８倍に延伸した。得られた糸
の物性値は次の様であつ友。
引張り強度 １１．５ ｆｉｄ
初期弾性率 ５２．０ ｆｉｄ
比較例１゜
相対粘度４．０１分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎ＝２．３のナ
イロン６ポリマーを、ぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶液に３
０重量％の濃度に完全に溶解し紡糸原液とした。該紡糸
原液を直径０．２１のオリフィスより吐出させたが曳糸
性が低く安定紡糸ができなかった口 比較例２゜ 相対粘度６．５１分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎ＝３．２のナ
イロン６ポリマーを、ぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶液に８
重量−の濃度に完全に溶解し、紡糸原液とした。該紡糸
原液を直径０．２ ｆｉのオリフィスより吐出させたが
液滴状となり製糸不可能であった。
イロン６ポリマーを、ぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶液に３
０重量％の濃度に完全に溶解し紡糸原液とした。該紡糸
原液を直径０．２１のオリフィスより吐出させたが曳糸
性が低く安定紡糸ができなかった口 比較例２゜ 相対粘度６．５１分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎ＝３．２のナ
イロン６ポリマーを、ぎ酸濃度９６チのぎ酸水溶液に８
重量−の濃度に完全に溶解し、紡糸原液とした。該紡糸
原液を直径０．２ ｆｉのオリフィスより吐出させたが
液滴状となり製糸不可能であった。
特許出願人 東洋紡績株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、相対粘度（濃硫酸、２０℃、 １．０ ｔ／ｄｉ
）５．０以上でかつ分子量分布値Ｍｗ／Ｍｎが６．５以
下のナイロン６ポリマーを、ぎ酸またはぎ酸水溶液に溶
解して紡糸原液とし、該紡糸原液をオリフィスより吐出
し凝固浴中に導入して凝固させ、得られた糸条を連続的
にまたは一旦巻き取り危後加熱延伸することを特徴とす
る高強力ナイロン６フィラメントの製造方法。 ２、 ぎ酸水溶液が８０重量−以上のぎ酸を含有する特
許請求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フィラメン
トの製造方法。 ３、 ナイロン６ポリマーの相対粘度が６．０以上であ
る特許請求の範囲第１項記載の亮強カナイロン６フイラ
メントの製造方法。 ４、 ナイロン６ポリマーのぎ酸またはぎ酸水溶液に対
する濃度が１０重量％以上４０重量％以下である特許請
求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フィラメントの
製造方法。 ５、 ナイロン６ポリマーの分子量分布値Ｒ（Ｗ」ｎが
４゜０以下である特許請求の範囲第１項記載の高強力ナ
イロン６フィラメントの＃！造方法。 ６、紡糸原液をオリフィスより吐出する際に。 一定長の空気層を通過せしめた後凝固浴中に導く特許請
求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フィラメントの
製造方法。 ７、 ナイロン６フィラメントを加熱延伸するにあたり
、５倍以上に延伸する特許請求の範囲第１項記載の高強
力ナイロン６フィラメントの製造方法０ ８、 凝固浴中で糸条を低倍率で延伸する特許請求の範
囲第１項記載の高強力ナイロン６フィラメントの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1789184A JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1789184A JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60162807A true JPS60162807A (ja) | 1985-08-24 |
| JPH0411648B2 JPH0411648B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=11956336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1789184A Granted JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60162807A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131431A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-13 | Toray Ind Inc | 超高分子量ナイロン６の製造法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS519047A (ja) * | 1974-07-14 | 1976-01-24 | Sumitomo Electric Industries | Rogokin |
| JPS5256151A (en) * | 1975-10-17 | 1977-05-09 | Consiglio Nazionale Ricerche | Aliphatic polyamides and their producing method |
| JPS5766116A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | High-flexibility, high-elongation polyamide fiber |
| JPS5766181A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chemical Ind | Production of polyamide fiber with high flexibility and extension |
| JPS5865009A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-18 | アクゾ・エヌ・ヴエ− | 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 |
| JPS5881612A (ja) * | 1981-10-17 | 1983-05-17 | スタミカ−ボン・ビ−・ベ− | 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1789184A patent/JPS60162807A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS519047A (ja) * | 1974-07-14 | 1976-01-24 | Sumitomo Electric Industries | Rogokin |
| JPS5256151A (en) * | 1975-10-17 | 1977-05-09 | Consiglio Nazionale Ricerche | Aliphatic polyamides and their producing method |
| JPS5766116A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | High-flexibility, high-elongation polyamide fiber |
| JPS5766181A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chemical Ind | Production of polyamide fiber with high flexibility and extension |
| JPS5865009A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-18 | アクゾ・エヌ・ヴエ− | 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 |
| JPS5881612A (ja) * | 1981-10-17 | 1983-05-17 | スタミカ−ボン・ビ−・ベ− | 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131431A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-13 | Toray Ind Inc | 超高分子量ナイロン６の製造法 |
| JPH0119807B2 (ja) * | 1984-07-25 | 1989-04-13 | Toray Industries |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0411648B2 (ja) | 1992-03-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |