JPH0411648B2 - - Google Patents
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- JPH0411648B2 JPH0411648B2 JP59017891A JP1789184A JPH0411648B2 JP H0411648 B2 JPH0411648 B2 JP H0411648B2 JP 59017891 A JP59017891 A JP 59017891A JP 1789184 A JP1789184 A JP 1789184A JP H0411648 B2 JPH0411648 B2 JP H0411648B2
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な高強力ナイロン６フイラメント
の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは
通常の溶融紡糸では安定紡糸困難な高分子量ナイ
ロン６ポリマーを用いた製糸方法に関するもので
ある。
の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは
通常の溶融紡糸では安定紡糸困難な高分子量ナイ
ロン６ポリマーを用いた製糸方法に関するもので
ある。
一般に従来から市販されている合成繊維の製法
は次の３種、即ち溶融紡糸性、乾式紡糸性、湿式
紡糸性に大別することができる。ナイロン６フイ
ラメントは現在パンテイ−ストツキング等の衣料
分野、タイヤコード等の産業資材分野において幅
広く使用されているが、これらはいずれも溶融紡
糸等により生産されている。これは主として次の
２点に起因するものである。
は次の３種、即ち溶融紡糸性、乾式紡糸性、湿式
紡糸性に大別することができる。ナイロン６フイ
ラメントは現在パンテイ−ストツキング等の衣料
分野、タイヤコード等の産業資材分野において幅
広く使用されているが、これらはいずれも溶融紡
糸等により生産されている。これは主として次の
２点に起因するものである。
(イ) 他の２法と比較して溶融紡糸法は設備コスト
が安価である。
が安価である。
(ロ) 同程度の分子量を持つポリマーを使用して紡
糸を行つた場合、紡糸・延伸の条件を選定する
ことにより、最も高強力化が期待できる。
糸を行つた場合、紡糸・延伸の条件を選定する
ことにより、最も高強力化が期待できる。
しかし、かかる溶融紡糸法においても従来生産
されている高強力糸の引張り強度は10ｇ／ｄがや
つとであり、ナイロン６が本来保有しているべき
理論強度のわずか数パーセントを達成しているに
すぎない。高強力糸を得るために高分子量ポリマ
ー、即ち相対粘度の高いポリマーの使用が有効で
あることは公知の事実であるが、相対粘度5.0以
上のナイロン６ポリマーを使用して溶融紡糸を行
うと該ポリマーの溶融粘度の著しい上昇のため安
定的に紡糸を行うことは容易でない。さらに相対
粘度が6.0以上のポリマーでは溶融紡糸を行うこ
とすら困難なのが現状である。本発明者らは、か
かる欠点を克服し高分子量ナイロン６ポリマーの
製糸を可能とし高強力化を図るべく鋭意研究を重
ねた結果、高分子量ナイロン６ポリマーの紡糸前
における見掛けの粘度を下げるためぎ酸またはぎ
酸水溶液を溶剤として用いると極めて曳糸性の高
い高濃度な紡糸原液の調製が可能であり、さらに
分子量分布値ｗ／ｎが6.5以下であるナイロ
ン６ポリマーより成る該紡糸原液をオリフイスか
ら吐出して得られるナイロン６フイラメントは極
めて高い延伸性を有し、強力発現の上で障害とな
る構造欠陥を発生しやすい湿式紡糸法であるにも
かかわらず、溶融紡糸性によるナイロン６フイラ
メントを越える引張り強力を有することを見出し
本発明に到つたものである。即ち、本発明は相対
粘度（濃硫酸、20℃、1.0ｇ／dl）5.0以上で、か
つ分子量分布値ｗ／ｎが6.5以下のナイロン
６ポリマーをぎ酸またはぎ酸水溶液に溶解して紡
糸原液とし、該紡糸原液をオリフイスより吐出し
凝固浴中に導入して凝固させ、得られた糸条を連
続的にまたは一旦巻取つた後加熱延伸することを
特徴とする高強力ナイロン６フイラメントの製造
方法である。
されている高強力糸の引張り強度は10ｇ／ｄがや
つとであり、ナイロン６が本来保有しているべき
理論強度のわずか数パーセントを達成しているに
すぎない。高強力糸を得るために高分子量ポリマ
ー、即ち相対粘度の高いポリマーの使用が有効で
あることは公知の事実であるが、相対粘度5.0以
上のナイロン６ポリマーを使用して溶融紡糸を行
うと該ポリマーの溶融粘度の著しい上昇のため安
定的に紡糸を行うことは容易でない。さらに相対
粘度が6.0以上のポリマーでは溶融紡糸を行うこ
とすら困難なのが現状である。本発明者らは、か
かる欠点を克服し高分子量ナイロン６ポリマーの
製糸を可能とし高強力化を図るべく鋭意研究を重
ねた結果、高分子量ナイロン６ポリマーの紡糸前
における見掛けの粘度を下げるためぎ酸またはぎ
酸水溶液を溶剤として用いると極めて曳糸性の高
い高濃度な紡糸原液の調製が可能であり、さらに
分子量分布値ｗ／ｎが6.5以下であるナイロ
ン６ポリマーより成る該紡糸原液をオリフイスか
ら吐出して得られるナイロン６フイラメントは極
めて高い延伸性を有し、強力発現の上で障害とな
る構造欠陥を発生しやすい湿式紡糸法であるにも
かかわらず、溶融紡糸性によるナイロン６フイラ
メントを越える引張り強力を有することを見出し
本発明に到つたものである。即ち、本発明は相対
粘度（濃硫酸、20℃、1.0ｇ／dl）5.0以上で、か
つ分子量分布値ｗ／ｎが6.5以下のナイロン
６ポリマーをぎ酸またはぎ酸水溶液に溶解して紡
糸原液とし、該紡糸原液をオリフイスより吐出し
凝固浴中に導入して凝固させ、得られた糸条を連
続的にまたは一旦巻取つた後加熱延伸することを
特徴とする高強力ナイロン６フイラメントの製造
方法である。
本発明で言う高強力とは引張り強度10ｇ／ｄ以
上を目的としている。
上を目的としている。
本発明に用いるナイロン６ポリマーは相対粘度
5.0以上、さらに好ましくは6.0以上であることが
必要である。相対粘度5.0未満のポリマーでは曳
糸性の高い紡糸原液を調製することができず、ま
た従来の溶融紡糸法によるフイラメント（相対粘
度：3.5）と大きな差がなく、高強度発現が期待
できない。また該ナイロン６ポリマーの分子量分
布値ｗ／ｎが6.5以下、さらに好ましくは4.0
以下であることが必要である。分子量分布値
ｗ／ｎが6.5を越えると延伸工程において高分
子量鎖が選択的に切断される為、延伸に伴う分子
量低下が著しく、高強力発現の大きな障害とな
る。
5.0以上、さらに好ましくは6.0以上であることが
必要である。相対粘度5.0未満のポリマーでは曳
糸性の高い紡糸原液を調製することができず、ま
た従来の溶融紡糸法によるフイラメント（相対粘
度：3.5）と大きな差がなく、高強度発現が期待
できない。また該ナイロン６ポリマーの分子量分
布値ｗ／ｎが6.5以下、さらに好ましくは4.0
以下であることが必要である。分子量分布値
ｗ／ｎが6.5を越えると延伸工程において高分
子量鎖が選択的に切断される為、延伸に伴う分子
量低下が著しく、高強力発現の大きな障害とな
る。
本発明に用いるぎ酸またはぎ酸水溶液は実質的
に80〜100重量％のぎ酸と20〜０重量％の水とか
ら成ることが必要である。水の含量が20％を越え
るとナイロン６に対する溶解能が低下し、高い曳
糸性を得るに十分な濃度への溶解が困難となる。
に80〜100重量％のぎ酸と20〜０重量％の水とか
ら成ることが必要である。水の含量が20％を越え
るとナイロン６に対する溶解能が低下し、高い曳
糸性を得るに十分な濃度への溶解が困難となる。
本発明に用いる凝固浴の成分としては、水、低
濃度のぎ酸水溶液、ぎ酸ナトリウム水溶液、ぎ酸
カリウム水溶液、ぎ酸リチウム水溶液またはそれ
らの混合液等を挙げることができるが、本発明の
高強力ナイロンフイラメントの製造方法は、これ
らの例示の成分からなる凝固浴に限定されるもの
ではない。
濃度のぎ酸水溶液、ぎ酸ナトリウム水溶液、ぎ酸
カリウム水溶液、ぎ酸リチウム水溶液またはそれ
らの混合液等を挙げることができるが、本発明の
高強力ナイロンフイラメントの製造方法は、これ
らの例示の成分からなる凝固浴に限定されるもの
ではない。
かかる方法により得られるナイロン６フイラメ
ントは極めて高い延伸性を有する。該ナイロン６
フイラメントを延伸する方法としては凝固浴にて
凝固させ、一旦巻き取つた後加熱延伸する方法、
また、一旦巻き取ることなく凝固浴中で数倍に延
伸した後巻き取り、しかる後凝固浴中で数倍に延
伸する方法が可能である。
ントは極めて高い延伸性を有する。該ナイロン６
フイラメントを延伸する方法としては凝固浴にて
凝固させ、一旦巻き取つた後加熱延伸する方法、
また、一旦巻き取ることなく凝固浴中で数倍に延
伸した後巻き取り、しかる後凝固浴中で数倍に延
伸する方法が可能である。
次に本発明で用いた物性値の測定法について説
明する。
明する。
＜相対粘度の測定法＞
96.3±0.1重量％試薬特級濃硫酸中に重合体濃
度が1.0ｇ／dlになるように試料を溶解させて試
料溶液を調製し、20℃±0.05℃の温度で水落下秒
数６〜７秒のオストワルド粘度計を用いて溶液相
対粘度を測定する。測定に際し同一の粘度計を用
い、試料溶液を調製した時と同じ硫酸20mlの落下
時間T0（秒）と試料溶液20mlの落下時間T1（秒）
の日より相対粘度（RV）を下記の式を用いて算
出する。
度が1.0ｇ／dlになるように試料を溶解させて試
料溶液を調製し、20℃±0.05℃の温度で水落下秒
数６〜７秒のオストワルド粘度計を用いて溶液相
対粘度を測定する。測定に際し同一の粘度計を用
い、試料溶液を調製した時と同じ硫酸20mlの落下
時間T0（秒）と試料溶液20mlの落下時間T1（秒）
の日より相対粘度（RV）を下記の式を用いて算
出する。
RV＝T1／T0
＜分子量分布値ｗ／ｎの測定法＞
GPC（ゲル透過クロマトグラフイー、Waters社
製−ALC／GPC、150℃）を用い、試料ナイロン
６ポリマーを冷凍粉砕し、乾燥後10mgをｍ−クレ
ゾール／クロルベンゼン＝１／１混合溶媒４mlに
溶解した後、カラム温度60℃にて流速1.0ml／分、
INJ温度60℃、INJ容量200μの条件下、カラム
としてはShodex AC803／Ｓ、AC804／Ｓ、
AC805／Ｓ、AC806／Ｓ計４本を直結し、
Integraterデータモジユール730型を使用して測
定する。
製−ALC／GPC、150℃）を用い、試料ナイロン
６ポリマーを冷凍粉砕し、乾燥後10mgをｍ−クレ
ゾール／クロルベンゼン＝１／１混合溶媒４mlに
溶解した後、カラム温度60℃にて流速1.0ml／分、
INJ温度60℃、INJ容量200μの条件下、カラム
としてはShodex AC803／Ｓ、AC804／Ｓ、
AC805／Ｓ、AC806／Ｓ計４本を直結し、
Integraterデータモジユール730型を使用して測
定する。
本発明の高強力ナイロン６フイラメントの製造
法は従来製糸不可能であつた高分子量ナイロン６
ポリマーの安定製糸を可能としたのみでなく従来
にない高強力ナイロン６フイラメントの製造が可
能であり、その工業的価値は極めて大きい。
法は従来製糸不可能であつた高分子量ナイロン６
ポリマーの安定製糸を可能としたのみでなく従来
にない高強力ナイロン６フイラメントの製造が可
能であり、その工業的価値は極めて大きい。
次に実施例を示すが本発明はもとよりこの実施
例に限定されるものではない。
例に限定されるものではない。
実施例 １
相対粘度6.5、分子量分布値ｗ／ｎ＝3.2の
ナイロン６ポリマーをぎ酸濃度96％のぎ酸水溶液
に30重量％の濃度に完全に溶解し、紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより吐
出させ50mmの空気層を通過せしめた後、水温20℃
の水中に導き凝固させ、紡速／8.0ｍ／分で巻き
取つた。巻き取つた該ナイロン６フイラメントを
ヒーター温度185℃の接触式ヒーター上で８倍に
延伸した。得られた糸の物性値は次の様であつ
た。
ナイロン６ポリマーをぎ酸濃度96％のぎ酸水溶液
に30重量％の濃度に完全に溶解し、紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより吐
出させ50mmの空気層を通過せしめた後、水温20℃
の水中に導き凝固させ、紡速／8.0ｍ／分で巻き
取つた。巻き取つた該ナイロン６フイラメントを
ヒーター温度185℃の接触式ヒーター上で８倍に
延伸した。得られた糸の物性値は次の様であつ
た。
引張り強度 11.5ｇ／ｄ
初期弾性率 52.0ｇ／ｄ
比較例 １
相対粘度4.0、分子量分布値ｗ／ｎ＝2.3の
ナイロン６ポリマーを、ぎ酸濃度96％のぎ酸水溶
液に30重量％の濃度に完全に溶解し紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより吐
出させたが曳糸性が低く安定紡糸ができなかつ
た。
ナイロン６ポリマーを、ぎ酸濃度96％のぎ酸水溶
液に30重量％の濃度に完全に溶解し紡糸原液とし
た。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより吐
出させたが曳糸性が低く安定紡糸ができなかつ
た。
比較例 ２
相対粘度6.5、分子量分布値ｗ／ｎ＝3.2の
ナイロン６ポリマーを、ぎ酸濃度96％のぎ酸水溶
液に８重量％の濃度に完全に溶解し、紡糸原液と
した。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより
吐出させたが液滴状となり製糸不可能であつた。
ナイロン６ポリマーを、ぎ酸濃度96％のぎ酸水溶
液に８重量％の濃度に完全に溶解し、紡糸原液と
した。該紡糸原液を直径0.2mmのオリフイスより
吐出させたが液滴状となり製糸不可能であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 相対粘度（濃硫酸、20℃、1.0ｇ／dl）5.0以
上でかつ分子量分布値ｗ／ｎが6.5以下のナ
イロン６ポリマーを、ぎ酸またはぎ酸水溶液に溶
解して紡糸原液とし、該紡糸原液をオリフイスよ
り吐出し凝固浴中に導入して凝固させ、得られた
糸条を連続的にまたは一旦巻き取つた後加熱延伸
することを特徴とする引張り強度10ｇ／ｄ以上の
高強力ナイロン６フイラメントの製造方法。 ２ ぎ酸水溶液が80重量％以上のぎ酸を含有する
特許請求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フ
イラメントの製造方法。 ３ ナイロン６ポリマーの相対粘度が6.0以上で
ある特許請求の範囲第１項記載の高強力ナイロン
６フイラメントの製造方法。 ４ ナイロン６ポリマーのぎ酸またはぎ酸水溶液
に対する濃度が10重量％以上40重量％以下であ特
許請求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フイ
ラメントの製造方法。 ５ ナイロン６ポリマーの分子量分値ｗ／ｎ
が4.0以下である特許請求の範囲第１項記載の高
強力ナイロン６フイラメントの製造方法。 ６ 紡糸原液をオリフイスより吐出する際に、一
定長の空気層を通過せしめた後擬固浴中に導く特
許請求の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フイ
ラメントの製造方法。 ７ ナイロン６フイラメントを加熱延伸するにあ
たり、５倍以上に延伸する特許請求の範囲第１項
記載の高強力ナイロン６フイラメントの製造方
法。 ８ 擬固浴中で糸条を低倍率で延伸する特許請求
の範囲第１項記載の高強力ナイロン６フイラメン
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1789184A JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1789184A JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60162807A JPS60162807A (ja) | 1985-08-24 |
| JPH0411648B2 true JPH0411648B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=11956336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1789184A Granted JPS60162807A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 高強力ナイロン６フイラメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60162807A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131431A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-13 | Toray Ind Inc | 超高分子量ナイロン６の製造法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS519047A (ja) * | 1974-07-14 | 1976-01-24 | Sumitomo Electric Industries | Rogokin |
| JPS5256151A (en) * | 1975-10-17 | 1977-05-09 | Consiglio Nazionale Ricerche | Aliphatic polyamides and their producing method |
| JPS5766181A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chemical Ind | Production of polyamide fiber with high flexibility and extension |
| JPS5766116A (en) * | 1980-10-08 | 1982-04-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | High-flexibility, high-elongation polyamide fiber |
| JPS5865009A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-18 | アクゾ・エヌ・ヴエ− | 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 |
| JPS5881612A (ja) * | 1981-10-17 | 1983-05-17 | スタミカ−ボン・ビ−・ベ− | 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1789184A patent/JPS60162807A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS519047A (ja) * | 1974-07-14 | 1976-01-24 | Sumitomo Electric Industries | Rogokin |
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| JPS5865009A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-18 | アクゾ・エヌ・ヴエ− | 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 |
| JPS5881612A (ja) * | 1981-10-17 | 1983-05-17 | スタミカ−ボン・ビ−・ベ− | 引張り強さの大きいポリエチレンフイラメントの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60162807A (ja) | 1985-08-24 |
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