JPS6256772B2 - - Google Patents

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JPS6256772B2
JPS6256772B2 JP58074844A JP7484483A JPS6256772B2 JP S6256772 B2 JPS6256772 B2 JP S6256772B2 JP 58074844 A JP58074844 A JP 58074844A JP 7484483 A JP7484483 A JP 7484483A JP S6256772 B2 JPS6256772 B2 JP S6256772B2
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Ceraver SA
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    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/04—Characteristic thickness

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は焼結乃至フリツトした無機物材料で形
成されており、過層として小さい細孔の層を少
くとも１つ表面に有している過膜及びその製法
に係る。 この種の膜で今日良く知られているものは、多
くの場合、表面が、肉眼では見えないものの、細
かい凹凸やいびつさを有しており、そのため以下
の欠点が生じる。 ―直接過の場合、膜と過ケーキとの界面が
不規則な形状を有しているために、フイルタ表面
を洗浄して目詰まりした沈澱物を除去することが
より困難である。 ―タンジエンシヤル・過の場合、細孔の入口
で阻止された粒子を運び去ることによりケーキの
形成を回避する役目を果たすタンジエンシヤル・
フローすなわち過膜面に沿つた流れが、膜表面
の凹部に位置する細孔の入口で阻止された粒子を
流し去ることができない。又、膜表面に沿う方向
に運ばれる粒子が表面の凸部にぶつかつてそこに
留まるためこれら凸部の上流に粒子が堆積し、や
がてケーキが形成されることになる。 従つて、膜表面に凹凸が存在するとフイルタ全
体の透過性が低下し、且つ目詰まりした沈澱物の
除去をしばしば行う必要が生じる。このことは使
用上厄介な問題である。 本発明はこれらの欠点を除去すべくなされたも
のであり、その目的とするところは、目詰まりし
難い上に、例えば逆方向の圧力などを加えるだけ
で簡単に素速く目詰まりを除去することができ、
且つ極めて高温の又は腐食性の液体又は気体でさ
え過又は限外過し得る過膜及びその製法を
提供することにある。 本発明の対象である過膜は、焼結乃至フリツ
トした無機乃至鉱物性材料からなり互に結合され
た粒子で構成されている層で過層として機能す
る層を少くとも１つ有している。この過膜の特
徴は、過層の表面のある領域において、平均粒
子サイズの５倍以上のある大きさのカツトオフ値
を有する表面粗さ測定装置で測定される平均粗さ
が該領域の平均粒子サイズの0.20倍より小さいこ
とにある。 好ましくは、前記平均粗さは平均粒子サイズの
0.10倍より小さい。 本発明の好ましい一実施具体例によれば、前記
表面過層の粒子のうちの少くとも90重量％の粒
子が平均粒子サイズの２倍未満大きさを有してお
り、且つこれら粒子のうちの少くとも90重量％の
粒子が平均粒子サイズの１／２より大きい大きさを有 している。 過層の多孔度乃至多孔率は好ましくは30乃至
40体積％である。 該過層はより大きい細孔を有する支持層上に
付着され得る。該支持層は細孔サイズの異なる多
数乃至複数の副層から成つていてよい。 これらの層及び副層はいずれも互に固着された
粒子で形成されており、これら層及び副層自体も
相互に固着乃至接合されている。 過層及び支持層は、金属酸化物、炭化ケイ
素、窒化ケイ素、シリコン・アルミニウム・オキ
シニトライド（SiAlON）、ホウ化物、及びガラス
からなるグループから選択された少くとも１種類
の材料で構成され得るが、同じ性質を有すること
が好ましく、更に例えば、同種乃至同一の材料を
含むか、例えば、同種乃至同一の材料で形成され
ることが好ましい。 例えば純度が少くとも99.9％に等しいアルミナ
を材料とすることも可能である。 更に、本発明は過膜の製法、特に表面の過
層が支持層上に固着されている過膜の製法を提
供することを目的とする。 本発明の製法によれば、過層を構成すること
になる無機乃至鉱物性材料の微粒子と界面活性剤
とを混合して極めて十分に解膠された微粒子の懸
濁液を作製することによりスリツプを作製し、次
に該スリツプを支持層に接触させ、過剰スリツプ
を除去し、このようにして支持層上に付着形成さ
れた薄い層を乾燥する。その後、該薄層及び支持
層を十分な高温で焼成し、無機材料の粒子をフリ
ツト乃至焼結する。尚、所望ならば、スリツプを
支持層に接触させた後、該支持層によつてスリツ
プを過してもよい。好ましくは、解膠の妨害に
ならない有機増粘剤をスリツプに添加する。 また、支持層と接触させる前にスリツプを長時
間磨砕処理してもよい。この摩砕処理の主な目的
は多くの粒子から成る凝結物を磨砕乃至粉砕して
粒子を懸濁液中に十分に分散させることにある。
表面の平均粗さは表面のある領域を構成している
粒子の平均粒子サイズの５倍以上のカツトオフ値
で測定乃至求められるべきである。これより小さ
いカツトオフ値では粒子相互間の位置の不規則性
に寄因し過に有害な局部的凹部乃至ざらつきが
平均粗さに十分には反映しなくなる虞れがある。 逆に表面のある領域を構成している粒子の平均
粒子サイズと比較して余り大きすぎるカツトオフ
値を用いて粗さを測定乃至求めても表面が本発明
にいう好ましい滑らかな表面であるかどうかの判
別にはあまり意味がない。この場合は、測定され
た粗さに、過にとつて有害な影響を与えない表
面のゆるやかな起伏までも含まれてしまうからで
ある。 以上の理由から粗さを正確に測定するために
は、カツトオフ値が平均粒子サイズの５乃至15倍
であることが好ましい。 本明細書において、粒子サイズ乃至粒径とは、
当該粒子と同一の密度を有していて液体中に配置
すると該粒子と同一の速さで沈降する球体の平均
直径のことである。これは、沈降法、即ち具体例
の中で言及されている粒子の特性を示すために使
用される方法、により粒子の大きさを測定する公
知の装置で使用されている定義である。 以後粒子の集合体を構成する粒子の平均粒子サ
イズすなわち平均粒径をD50で表わすが、これは
該集合体を構成する粒子のうちの50重量％の粒子
の粒子サイズがD50より大きく、残りの50重量％
粒子の粒子サイズがD50より小さいことを意味す
る。 過膜表面の平均粗さは次のように定義され
る。膜の過されるべき流体側の平均表面に平行
な軸をOx、これと直交する軸をOyとし、該平均
表面の上下方向の表面の高さをｙ＝ｆ（ｘ）で表
わすとすると、長さＬの間の表面の平均高さは ｈ＝１／Ｌ∫Ｌ Ｏ ｆ（ｘ）dx で表わされ、該表面の平均粗さは Ｒa＝１／Ｌ∫Ｌ Ｏ｜ｆ（ｘ）−ｈ｜dx で定義される。 表面粗さ測定装置を使用して粗さを測定する場
合は短距離の範囲内での高さ変化に対応する高周
波のみを観測すべく、ピツクアツプによる検出信
号を波する。このカツトオフのパラメータであ
るカツトオフ値は積分が行なわれる表面に沿つた
ミクロン単位での長さに対応する。カツトオフ値
すなわちカツトオフ・パラメータの値が小さい場
合、即ち平均粒径の５倍より大きく約15倍より小
さい場合は各グレーンすなわち粒子間の高さの変
化又は複数のグレーンから成るグループ間の高さ
の変化のみが測定される。カツトオフ値が大きい
場合は各グレーン間の高さ変化と表面の起伏乃至
うねりに相当する高さ変化とが同時に測定されて
しまう。 カツトオフ値が平均粒径の５倍より大きい場合
に測定された本発明による過膜の過層の表面
の平均粗さＲaは例えば Ｒa＜0.20・D50 であり、好ましくは Ｒa＜0.10・D50である。 支持層からはつきり区別されている場合の過
層では、細孔サイズ乃至直径が0.01乃至20ミクロ
ンの間の値であつてよく、平均粒子サイズすなわ
ち平均粒径が0.02乃至50ミクロンである。 支持層では、細孔サイズ乃至直径が２乃至50ミ
クロンであつてよく、平均粒径が５乃至200ミク
ロンの間である。 以下、非限定具体例として本発明による過膜
とその製法を説明し、これらの過膜表面の粗さ
を比較する。 本発明の一具体例では、過膜が、 ―厚さ1.5乃至２mm、細孔サイズ乃至平均孔径
10乃至20ミクロンの第１副層と、厚さが20ミクロ
ンに近く細孔の平均孔径が１乃至３ミクロンの第
２副層とを有する支持層と、 ―厚さが10乃至20ミクロンで細孔の平均孔径が
0.2〜0.8ミクロンの過層と、 から構成されている。尚、前記支持層は例えば内
径７乃至15mmのチユーブの形をしていてもよい。 各層の多孔度は30乃至40体積％であるのが好ま
しい。 この過膜は前述したように焼結乃至フリツト
した無機乃至鉱物性材料で製造されるのが望まし
いが、有機結合剤で凝結した炭素粒子を焼成する
ことによつて得られた炭素を材料としてもよい。 通常過膜はチユーブを一束にまとめた形に形
成されており、最も小さい細孔の過層が各チユ
ーブの内面に配置されている。尚、この過膜は
平面形状を有していてもよい。 金属酸化物粒子で過膜を製造する場合は、金
属酸化物粒子が十分に分散して極めて良好な解膠
状態にあるスリツプを作製する。スリツプ中の粒
子の粒径乃至粒子サイズの分布は極めて密であ
る。沈降により測定された粒子の平均粒子サイズ
がD50で表わされるとすれば、粒子のうちの少く
とも90重量％の粒子は2D50より小さい大きさすな
わち粒子サイズを有しており、粒子のうちの少く
とも90重量％の粒子が１／２D50より大きい大きさを有 する。このようなスリツプを作製するためには、
界面活性剤、又は極めて十分な解膠状態、即ち懸
濁液中の各粒子が互に分解していて多数の粒子か
ら成る塊が全くもしくは殆んど存在していないよ
うな粒子の分散状態をもたらす添加剤を使用して
よい。この懸濁液は、粒子の急速な沈降を回避す
べく十分な粘性を有していなければならない。 そのためにはスリツプの解膠にとつて不利でな
いような増粘剤を添加する。実際該スリツプは密
に重なり合つた粒子より成る稠密沈降物、即ちか
なり大きな体積（少くとも40％）を占めるフラク
シヨンが粒子で構成され、残りの体積がこれら粒
子間の液体で構成されるような沈降物、を形成す
べく沈降しなければならない。従つて増粘剤とし
ては界面活性剤と結合して少くとも40％が粒子で
占められるような稠密沈降物を生じせしめる物質
を選択する。このような結果をもたらさない増粘
剤は使用すべきではない。 次にこのようにして調整されたスリツプをなめ
らかな表面を有する層を支持するための支持層と
しての膜の表面と接触させ該膜表面上に該スリツ
プのフイルムを均等に形成する。 このようにして支持層としての膜表面に付着せ
しめられた粒子をフリツト乃至焼結すべく、乾燥
し、焼成する。その結果粒子が互に固着乃至溶着
せしめられ、これら粒子によつて形成されている
層もこの層を支持している層の上に固着乃至溶着
される。 支持層としての膜表面を解膠スリツプに接触さ
せるだけの方法以外にもスリツプの液体がこの支
持層となる膜を透過するよう該膜で該スリツプを
過する方法により表面のなめらかな層を支持層
となる膜表面に付着させることが可能である。こ
の場合懸濁液中の粒子は膜の最初の多孔性層部分
を通過しないで留まる。 以下本発明による過膜の製法の実施例を幾つ
か挙げて説明する。 実施例 １ フランス特許出願公告第2463636号の方法によ
り管状二層膜を作製する。先ず厚み1.5mm、平均
細孔径15ミクロンの支持層と該支持チユーブの内
面に配置される厚み20乃至30ミクロン、平均細孔
径１ミクロンの層とから成る管を作製する。 次にこの第２層上に平均細孔径が0.26ミクロン
で平均粗さの小さい第３層を付着形成すべく以下
の手順で処理を行う。 先ず次の組成を有するスリツプを作製する。 ―平均直径すなわち平均粒子サイズが0.55ミク
ロン（スリツプを摩砕乃至粉砕した後の測定値）
であるアルミナ粒子：８重量％ ―５ポアズの粘性率を得るべくポリエチレング
リコール（ユニオン・カーバイドのカーボワツク
ス4000）が添加された水：91.84重量％ ―ポリプラスチツク（POLYPLASTIC）社製
界面活性剤ダーバンＣ（DARVAN Ｃ）：0.16重
量％ 次に該スリツプを容積25リツトルのボールミル
で24時間摩砕乃至粉砕する。該ミルには、直径10
mmのアルミナ製のボール25Kgと７リツトルの前記
スリツプとを充填する。この処理の主な目的は粒
子の塊すなわち凝集体を粉砕して粒子を十分に分
散させることである。 このようにして処理されたスリツプを次に前記
チユーブに充填し、その後重力によつてチユーブ
からスリツプを除去する。その結果チユーブの内
表面上にスリツプの薄膜が残る。これを乾燥させ
た後1300℃で酸化性雰囲気で焼結すると厚さ20〜
30ミクロンの層が形成される。この層は細孔の平
均直径が0.26ミクロンであり、表面の平均粗さが
小さい（別表参照）。 比較例 １ 実施例１の中、スリツプを作製する際、ポリエ
チレングリコール（カーボワツクス4000）に代え
てエチルヒドロキシエチルセルローズ
（Bermocoll）を使用し界面活性剤を加えずに前
記と同じ方法で製造した結果本発明の目的には不
向きな表面の粗い膜が得られた（別表参照）。 実施例 ２ フランス特許出願公告第2463636号の方法によ
り支持チユーブのみを形成して管状単層膜を製造
する。厚さ２mm、細孔の平均直径15ミクロンの支
持チユーブが得られたら、以下の手順に従い該チ
ユーブの内面上に細孔の平均直径1.9ミクロンで
表面の平均粗さの小さい層を付着形成する。 ―先ず、実施例１と同一の組成を有するスリツ
プを作製する。但しアルミナ粒子は摩砕乃至粉砕
後の平均粒子サイズ乃至平均粒径が1.2ミクロン
となるものを使用する。次に該スリツプを実施例
１と同様に粉砕する。 ―前記支持チユーブにスリツプを充填し、その
後重力によつて除去する。該チユーブの内表面上
に残つたスリツプの薄膜層を乾燥させ、酸化性雰
囲気中で約1500℃で焼成すると厚さ20〜30ミクロ
ンの層が形成される。この層は細孔の平均直径が
1.8ミクロンであり、平均粗さが小さい（別表参
照）。 比較例 ２ 実施例２の中、スリツプを作製する際、ポリエ
チレングリコールに代えてエチルヒドロキシエチ
ルセルローズを使用し界面活性剤を加えずに前記
と同じ方法で製造した結果所望の目的には不向き
な表面の粗い膜が得られた（別表参照）。 実施例３及び比較例３ 実施例２と同様に製造。但し出発物質としては
粒子の平均粒子サイズが1.6ミクロンのアルミナ
を使用。 酸化焼成は1550℃で実施。 細孔の平均直径は界面活性剤を使用した場合で
２ミクロン、使用しない場合（比較例３）は1.8
ミクロン（別表参照）。 次の別表には実施例１乃至３及び比較例１乃至
３に従つて製造されたアルミナ製の過膜に関
し、アルミナ粒子の平均粒子サイズ（大きさ）
D50、カツトオフ値、表面の滑らかさすなわち平
均粗さＲa、比Ｒa／D50、比カツトオフ値／Ｄ５０、な
め らかか粗いかの表面の特性が示されている。 尚、表面の平均粗さは、該表面のミリメートル
程度の長さ(L)の領域において、株式会社東京精密
製のレジスタ付表面粗さ測定装置サーフコム―１
（Surfcom―１）で測定された。尚、管状膜の長
さがメートル程度である場合、この測定は数ケ所
で行なわれた。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 過層として機能する少なくとも一つの層を
    有しており、該層が互いに固着された粒子で形成
    されており、過層の表面のある領域において、
    平均粒子サイズの５倍以上のある大きさのカツト
    オフ値を有する表面粗さ測定装置で測定される平
    均粗さが該領域の平均粒子サイズの0.20倍より小
    さい、焼結無機物よりなる過膜。 ２ 前記平均粗さが前記平均粒子サイズの0.10倍
    より小さい特許請求の範囲第１項に記載の過
    膜。 ３ 過層を形成している粒子のうちの少くとも
    90重量％の粒子が前記平均粒子サイズの２倍未満
    の大きさを有しており、過層を形成している粒
    子のうちの少くとも90重量％の粒子が前記平均粒
    子サイズの1/2より大きい大きさを有している特
    許請求の範囲第１項又は第２項に記載の過膜。 ４ 過層の多孔度が30乃至40体積％である特許
    請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の
    過膜。 ５ 過層よりも粗い細孔を有する多孔性支持層
    を有しており、これら支持層及び過層が互いに
    固着されている特許請求の範囲第１項乃至第４項
    のいずれかに記載の過膜。 ６ 支持層が細孔の大きさの異なる複数の副層か
    ら成つている特許請求の範囲第５項に記載の過
    膜。 ７ 前記焼結無機物が金属酸化物、炭化ケイ素、
    窒化ケイ素、シリコン・アルミニウム・オキシニ
    トライド（SiAlON）、ホウ化物及びガラスを含む
    グループから選択された物質からなる特許請求の
    範囲第１項乃至第６項のいずれかに記載の過
    膜。 ８ 前記金属酸化物が少くとも99.9％の純度を有
    するアルミナからなる特許請求の範囲第７項に記
    載の過膜。 ９ 金属酸化物、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリ
    コン・アルミニウム・オキシニトライド
    （SiAlON）、ホウ化物、及びガラスから成るグル
    ープより選択された少くとも１種類の物質から成
    る無機物の微粒子を界面活性剤によつて十分に解
    膠させてなる懸濁液の形のスリツプを作製し、該
    スリツプを多孔質支持層の表面上に配置し、過剰
    スリツプを除去し、形成された薄層を乾燥させ、
    次いで支持層と該形成薄層とを無機物の粒子を焼
    結するに十分な温度で熱処理することからなる、
    支持層に固着されており、支持層よりも小さい細
    孔を有する過層が互いに固着された粒子で形成
    されており、過層の表面のある領域において、
    平均粒子サイズの５倍以上のある大きさのカツト
    オフ値を有する表面粗さ測定装置で測定される平
    均粗さが該領域の平均粒子サイズの0.20倍より小
    さい焼結無機物製の過膜の製法。 １０ 過層を形成する前記無機物粒子のうちの
    少くとも90重量％の粒子が前記平均粒子サイズの
    ２倍未満の大きさを有しており、過層を形成す
    る粒子のうちの少くとも90重量％の粒子が前記平
    均粒子サイズの1/2より大きい大きさを有する特
    許請求の範囲第９項に記載の製法。 １１ 過層の多孔度が30乃至40体積％である特
    許請求の範囲第９項又は第１０項に記載の製法。 １２ 支持層にスリツプを接触させた後該スリツ
    プを該支持層を介して過する特許請求の範囲第
    ９項乃至第１１項のいずれかに記載の製法。 １３ スリツプの解膠を妨害しない有機増粘剤が
    該スリツプに加えられる特許請求の範囲第９項乃
    至第１２項のいずれかに記載の製法。 １４ 支持層と接触させる前にスリツプを長時間
    摩砕する特許請求の範囲第９項乃至第１３項のい
    ずれかに記載の製法。
JP58074844A 1982-04-28 1983-04-27 濾過膜及びその製法 Granted JPS58196818A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8207298 1982-04-28
FR8207298A FR2525912A1 (fr) 1982-04-28 1982-04-28 Membrane de filtration, et procede de preparation d'une telle membrane

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS58196818A JPS58196818A (ja) 1983-11-16
JPS6256772B2 true JPS6256772B2 (ja) 1987-11-27

Family

ID=9273483

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58074844A Granted JPS58196818A (ja) 1982-04-28 1983-04-27 濾過膜及びその製法

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