JPS62299600A - 紙、板紙及び厚紙の製法 - Google Patents

紙、板紙及び厚紙の製法

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JPS62299600A
JPS62299600A JP62145417A JP14541787A JPS62299600A JP S62299600 A JPS62299600 A JP S62299600A JP 62145417 A JP62145417 A JP 62145417A JP 14541787 A JP14541787 A JP 14541787A JP S62299600 A JPS62299600 A JP S62299600A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、紙料から紙、板紙又は厚紙を製造する方法に
関する。
米国特許４１４４１２３号明細書によれば、製紙の際に
脱水及び保留剤として、エチレンイミンをグラフトした
架橋ポリアミドアミンを使用することが知られている。
架橋剤としては、８〜１００個のアルキレンオキシド単
位を有するポリアルキレンオキシドのα、ω−ジクロル
ヒドリンエーテルが用いられる。架橋は生成物がなお水
溶性である程度に行われる。
米国特許４４２１６０２号明細書によれば、カチオン性
基を有する他の群の重合体を、製紙において保留、脱水
及び凝集剤として使用することが知られている。この重
合体は、まずＮ−ビニルホルムアミドを重合させ、得ら
れたポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドを一部加水分解して
、Ｎ−ホルミルアミノ基のほかに遊離のアミノ基も含有
する重合体とすることにより得られる。
前、記のアミノエチル基を有する縮合生成物又は加水分
解されたポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドを、製紙におい
て脱水及び保留剤として使用すると、この生成物はその
陽性荷電により紙料中の固形粒子の陰性帯電表面に吸着
され、これＫより℃元素陰性に審電している粒子相互の
結合が緩くされる。その結果、脱水速度及び保留力が増
加することが認められる。
アニオン性ポリアクリルアミドは、製紙において実際上
ある範囲で保留及び脱水剤として使用されている。しか
しその場合は、非イオン性重合体が粒子の負帯電表面に
固着することを促進するため、カチオン性重合体を併用
することが必要である。実際にこの目的に用いられる適
当なカチオン性添加物は、例えばアルミニウム塩又はカ
チオン性殿粉である。
非イオン性の水溶性重合体例えば高分子ポリアクリルア
ミドは、実際には単独では用いられないで、他の添加物
と組み合わせて製紙に用いられる（欧州特許１７３５３
号参照）。この非イオン性生成物は、負帯電する紙料粒
子に比較的弱い水素橋結合を介して吸着されるにすぎな
い。したがってこの非イオン性生成物の効果は低いが、
その効果は、紙料中に溶解又はコロイド状に分散してい
るアニオン性化合物によって、カチオン性重合体を使用
する場合はどに減少することはない。製紙工業におけろ
水循環は近年次第に制限されているので、紙料中に存在
するアニオン性化合物が循環水中で増加し、これが紙料
の脱水及び保留釦おいて、カチオン性重合体補助剤の作
用を妨げる。
本発明の課題は、活性が既知の非イオン性補助剤より浸
れており、そしてその作用がアニオン性妨害物質により
不利な影響を受けない。製紙工程用の脱水、保留及び凝
集剤を開発することであった。
本発明は艷の課題を解決するもので、紙葉形成中に脱水
、保留及び凝集剤の存在下に、紙料を脱水する−ことに
よる紙、板紙又は厚紙の製造法において、脱水、保留及
び凝集剤として、Ｎ−ビニルアミドの水溶性高分子重合
体を使用するものである。
本発明の方法において脱水される紙料は、任意の品質の
繊維を単独で又は組合わせて使用して製造される。紙料
を製造するためには、実際には少なくとも一部ないし全
部が抄紙機から返送される水が用いられる。それは、透
明化されに た又は透明化されない白水ならび、その混合物である。
返送される水は多少とも多量のいわゆる妨害物質を含有
し、それは公知のようにカチオオン性の脱水保留剤の作
用を強く妨げる。紙料中のそのような妨害物質の含量は
、普通は化学的酸素要求（Ｃ８Ｅ値）の全パラメーター
により特性づけられる。この全パラメーターはフェノー
ル性化合物をも含み、これはそれ自体は必ずしも妨害作
用を有しないが、リグニンの分解生成物であるため常に
妨害物質を随伴する。Ｃ３Ｂ値は、３００〜３０９００
好ましくは１０００〜２００００■酸素／紙料水相のゆ
である。
パルプとしてはすべての品質のもの、例えば砕木パルプ
、漂白された又は未漂白のパルプ、ならびＫすべての一
年生植物からの繊維が用いられる。砕木パルプ（Ｈｏ１
ｚｓｔｏｆｆ　）には、例えば砕木パルプ、熱機械パル
プ（ＴＭＰ　）　、化学−熱機械パルプ（ＣＴＭＰ　）
　、加圧パルプ、セミケミカルパルプ、高収率パルプ及
びリファイナー機械パルプ（ＲＭＰ　）等が属する。パ
ルプとしては例えばクラフトパルプ、亜硫酸パルプ及び
ソーダパルプが用いられる。未漂白クラフトパルプとも
呼ばれる未漂白パルプを使用することが特に好ましい。
紙料を造るための適当な一年生植物の例は、稲、小麦、
さとうきび及びケナフである。
Ｎ−ビニルアミドの高分子水溶性重合体を含有する妨害
物質含有紙料が有利に脱水され、そして繊維及び充填物
の高い保留ならびに凝集が得られることは予想外であっ
た。
開鎖状アミドの適当な重合体は、次式 ％式％（１１ （Ｒ１はＨ，ＣＨ，又はｃｔＨｓ　ｓ　Ｒ”はＨ，ＣＨ
３又はＣ，Ｈ，を意味する）の単独重合又は共重合によ
り得られる。好適なものは、例えばＮ−ビニルホルムア
ミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニ
ルホルムアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルアセトアミド
、Ｎ−エチル−Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−エチル−
Ｎ−ビニルアセトアミド又はＮ−ビニルプロピオンアミ
トノ単独重合体及び共重合体である。コモノマーとして
は、例えばアクリルアミド、メタクリルアミド、アクリ
ルニトリル、メタクリルニトリル、１価ノＣｌ−Ｃｌ８
−アルコールとのアクリル酸エステルスはメタクリル酸
エステル、ビニルアセテート、ビニルグロビオネート、
ビニルブチレート、ビニルメチルエーテル、ビニルエチ
ルエーテル、ビニル−ｎ−ブチルエーテル及ヒビニルイ
ソブチルエーテルである。
弐■の化合物の共重合体は、式Ｉの化合物を少な（とも
５０重量％好ましくは８０〜９９重量％重合金有する。
単独重合体及び共重合体は加水分解されない形で存在し
、したがってアミノ基を含有しない。これらは少なくと
も１６０のに値（フイケンチヤー法により５重量％食塩
水中で、２５°Ｃ及び重合体濃度０．１重量％において
測定）を有する。単独重合体及び共重合体のに値は、好
ましくは１６０〜２５０の範囲内にある。
脱水、保留及び凝集剤としては、次式 ％式％ の環状Ｎ−ビニルアミドの重合体も用いられ、この式中
、又は−ＣＨ２−１−ＣＨ，ＣＨ，−１ＣＨｚＣＨ２Ｃ
＆−１−〇−又は−０−ＣＨ，−１Ｒ３はＨ，Ｃ，〜Ｃ
，−フル基 キヘ又はフェニル基を意味する。式■の化合物の場合は
、次の化合物の単独重合体又は共重合体力用いられる。
Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルピペリドン、Ｎ−ビ
ニルカプロラクタム、Ｎ−ビニル−３−メチルピペリド
ン、Ｎ−ビニル−５−、＞１チルピロリドン、Ｎ−ビニ
ル−５−フェニルピロリドン、Ｎ−ビニル−３−ベンジ
ルピロリドン、Ｎ−ビニル−４−メチルピペリドン、Ｎ
−ビニル−２−オキサゾリドン、Ｎ　−ビニル−５−メ
チル−２−オキサゾリドン、Ｎ−ビニル−５−エチル−
２−オキサ／　ＩＪ　）”ン、Ｎ−ビニル−５−フェニ
ル−２−オキサゾリドン、Ｎ−ビニル−４−メチル−２
−オキサソリトン、Ｎ−ビニル−６−オキサゾリドン−
２及びＮ−ビニルピペリドン。重合体は少なくとも１３
０のに値（フイケンチヤー法により５％食塩水中で、２
５℃及び重合体濃度０．１重量％において測定）を有す
る。重合体のに値は、好ましくは１６０〜２５０の範囲
内にある。共重合体を製造するためのコモノマーとして
は、例えばアクリルアミド、メタクリルアミド、アクリ
ルニトリル、メタクリルニトリル、１価のＣ，〜Ｃ＋ｓ
−アルコールのアクリル酸エステル、ならびに対応する
メタクリル酸エステルが用いられる。
２種又はそれ以上のコモノマーを重合金有する共重合体
も製造できる。共重合体は、式■の化合物を少なくとも
５０重量％好ましくは８０〜９９重量％重合金有する。
特に重要なものは、式１の化合物及び式■の化合物から
の共重合体である。このコモノマーは任意の比率で共重
合され、そして本発明の方法に用いられる。特に好まし
いものは、Ｎ−ビニルホルムアミド及びＮ−ビニルピロ
リドンからの共重合体、ならびＮ−ビニルホルムアミド
及びＮ−ビニルカプロラクタムからの共重合体である。
脱水、保留及び凝集剤として有効な単独重合体及び共重
合体は、乾燥紙料に対し０．００２〜０．１重量％好ま
しくはｏ、　ｏ　ｏ　ｓ〜０．０５重量％の量で用いら
れる。電合体は、他の高分子水溶性重合体を使用する場
合も同様であるが、普通は希薄溶液として紙料に添加さ
れる。水溶液中の濃度は一般に０．００１〜０．１重量
％である。
Ｎ−ビニルアミドを重合金有する高分子化合物は、脱水
、保留及び凝集剤としてのその活性を、木材の含有成分
からの随伴物であるフェノール性基含有低重合体及び／
又は高重合体で、製紙の際に濃縮され又は閉鎖された水
循環中に常に存在する妨害物質の存在下に発揮する。脱
水される紙料がフェノール性基を有する低重合体又は高
重合体を含有しないときは、紙料に脱水前にそのような
化合物を、本発明により用いられる重合体の作用に悪影
響を与えることなしに添加することができる。反対にＮ
−ビニルアミドの重合体とフェノール性基を有する低重
合体又は高重合体とは、脱水、保留及び凝集に際して相
剰効果を与える。
フェノール性基を有する化合物は、合成フェノール樹脂
又はフェノール性基を有する天然のの低重合体及び／又
は高重合体である。天然物と合成物の混合物も使用でき
る。合成生成物は、例えばフェノールとアルデヒド例え
ばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンア
ルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデ
ヒドとからの縮合により得られる。特にフェノールとホ
ルムアルデヒドの縮合により得られるフェノール樹脂が
好ましい。レゾール型又はノボラック型の樹脂も適する
。レゾール型の樹脂とは、公知のようにフェノールをホ
ルムアルデヒドとアルカリ性媒質中で縮合させることに
より生成するフェノールホルムアルデヒド樹脂を意味す
る。硬化しないフェノール樹脂又はノボラック型樹脂は
、フェノールをホルムアルデヒドと酸の存在下で縮合さ
せることにより製造される。レゾール型及びノボラック
型の樹脂の使用は、好ましくはアルカリ性水溶液の形で
行われる。溶液のｐＨ価は９〜１４である。
Ｘノボラック型又はレゾール型のフェノール樹脂は、例
工ばウルマンス・エンチクロペデイ・デルψテヒニツシ
エン・ヘミ−４版１９７９年１８巻２４５〜２５７頁に
記載されている。フェノール樹脂は水溶性のもの又は水
に分散可能なものが好ましい。フェノール樹脂は乾燥紙
料に対し、０．０２〜１重量％特に０．０５〜０．４重
量％の量で添加される。
フェノール基を有する天然の低重合体又は高重合体は、
既知の木材抽出物、クラフト・（ルプ製造からのリグニ
ン分解生成物、いわゆるクラフトリグニン又はフミン酸
又はその塩である。
木材抽出物は、リグニン分解生成物すなわちフェノール
性低重合体を含有する。天然物の詳しい組成は未知であ
って、抽出物採取時の操作条件によって著しく異なる。
この天然のフェノール性基含有低重合体又は高重合体（
リグニン分解生成物、フミン酸又は木材抽出物）は、そ
の非フエノール性随伴物質により普通のカチオン性保留
剤の作用を強く妨げることが多いが、意外〈も製紙に際
して本発明忙より用いられる脱水、保留及び凝集剤とし
てのボＩＪ　　Ｎ−ビニルアミドの作用を増強する。こ
の場合フェノール性化合物を紙料に別個に添加してもよ
く、脱水される紙料がフェノール性化合物をパルプ製造
時から含有してもよく、あるいは返送される白水罠それ
を添加してもよい。
リグニン含有によって、すべてのパルプ、特に未漂白パ
ルプはその表面にフェノール性基を有し、これは漂白の
程度が低いほど多い。紙料中の７工ノール性化合物の存
在は、特にポリ−Ｎ−ビニルアミドの脱水促進作用を増
強する。
既知の紙、板紙及び厚紙の製法に比して、本発明方法の
本質的利点は、妨害物質の存在に対し敏感でないことに
ある。砕木パルプ不含の白色紙の製造においては、特に
紙の白変が、対応するカチオン性生成物と比較して、脱
水及び保留剤によりほとんど悪影響を受けない。
下記実施例中の部は重量部であり、％は物質の重量に関
する。
脱水時間の測定：供試パルプ懸濁液１１を、それぞれシ
ョツパーφリーグラー試験器により脱水する。種々の流
出容積のため測定された時間を、各供試パルプ懸濁液の
脱水速度のための尺度とする。脱水時間は５００又は６
００　ｍｌの水の流出後に測定された。
白水の光透過性：光度計により測定し、微細物質及び充
填物質の保留のための尺度とする。
これは％で示され、光透過性値が大きいほど、保留はよ
り良好である。
電荷密度は、ホーン著ポリエチレンイミンーフイジコ・
ケミカル・プロパティーズ・アンド・アプリケイ７ヨン
、（ＩＵＰＡＣ）ポリメリック、アミンズ・アンド・ア
ンモニウムソールツ、１９８０年３３３〜６５５頁の記
載により測定された。
重合体のに値は、フェルローゼ−ヘミ−１６巻４８〜６
４頁及び７１〜７４頁（１９５２年）Ｋ記載のアイケン
チャー法により、５％食塩水中で２５℃及び重合体濃度
０．１重量％において測定された。ＫはＫ・１０３であ
る。
下記の物質を使用した。技術水準との比較のためＫ、重
合体ＩないしＶを使用した。
重合体Ｉニアクリルアミド６０％及びジエチルアミノエ
チルアクリレートサル７エート４０％から成る市販普通
のカチオン性共重合体、Ｋ値は２２０゜ 重合体■：に値２１０のアクリルアミド単独重合体。
重合体■：電荷密度が１ｇにつき７　ｍＶａｌで、粘度
が２０℃において４０％水溶液中で５００ｍＰａ５の市
販普通のカチオン性ポリアミドアミンＯ 重合体■：アジピン酸及びジエチレントリアミンの重合
体でエチレンイミンがグラフトされ、そして９個のエチ
レンオキシド単位を有するα、ω−−）クロルポリエチ
レンクリコールエーテルにより架橋されたポリアミドア
ミン（米国特許４１４４１２５号実施例３によるカチオ
ン性脱水及び保留剤）。
重合体■：米国特許４４２１６０２号の方法にヨリ、ポ
リ　Ｎ−ビニルホルムアミドを塩酸と共に加熱して、ホ
ルミル基の４０％を脱離させることにより製造された部
分加水分解したポリ−Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｋ値１
７５゜本発明により用いられる重合体■〜ＸＦ／。
重合体■：ポリーＮ−ビニルホルムアミド、Ｋ値１７５
゜ 重合体■：ポリーＮ−ビニルホルムアミド、Ｋ値１９０
゜ 重合体■：ポリーＮ−ビニルホルムアミド、Ｋ値２２７
゜ 重合体■：ポリーＮ−ビニルピロリドン、Ｋ　値１４０
゜ 重合体Ｘ：ボリーＮ−ビニルピロリドン、Ｋ値１５２゜ 重合体）ａ：ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、Ｋ値１６５
゜ 重合体刈：ボリーＮ−ビニルピロリドン、Ｋ値１７９゜ 重合体ＸＩＩＩ：ボリーＮ−メチル−Ｎ−ビニルホルム
アミド、Ｋ値１９７゜ 重合体Ｘｌｖ：Ｎ−ビニルホルムアミド及びＮ−ビニル
ピロリドンからの重合比１：１０共重合体、Ｋ値１８５
゜ フェノール誘導体： フェノールＩ：フ゛エノール１モル及ヒホルムアルデヒ
ド２．６モルからの市販普通のレゾール、アルカリ含量
８．５％、ｐＨ価１２．乙の４８％水溶液中の粘度は１
６０ｍＰａ５０ フェノール■：市販普通のノボラック、４８％水溶液（
ｐＨ価１２．６）中の軟化温度は１０９〜１１１℃。
フェノール■：市販普通のＮａ塩型フミン酸、ｐＨ＠［
ｉ　９．０゜ フェノール■：クラフトパルプ法からの市販普通のリグ
ニン、希苛性ソーダ液に溶解。
実施例１ 中部ヨーロッパ産の印刷しない新聞紙から２９／４３の
物質密度を有するパルプを製造し、これにカオリン０．
２９／４３を添加した。この紙料はｚ３のｐＨ価を有す
る。これについてまず脱水速度を測定した（第１表中の
（ａ）参照）。次いで（ｂ）この紙料の一部に、乾燥パ
ルプに対し０．１％のフェノール！を添加して、再度脱
水速度を測定し、モし１白水の光透過度を測定した。こ
うして製造された他の試料に（Ｃ）重合体■０．０２％
を添加し、脱水速度及び白水の光透過度を評価した。他
のパルプ資料Ｋ　（ｄ）、まずフェノール■０．１％を
、次いで重合体■０．０２％を添加し、ショツパー・リ
ーグラー装置で脱水速度を調べた。添加量はすべて乾燥
紙料に対する量である。
次の結果が得られた。
第　　１　　表 脱　水　　白水の光透過 （秒１５００ｍｌ）度（％） （ａ）添加物なし　　　　　　１１０　　　　　５１（
ｂ）　０．１％フェノールＩ　　　１１７　　　　２８
（ｃ）　０．０２％重合体■　　　　１０６　　　　４
１（ｄ）１．０．１％フェノールＩ　　　　６１　　　
　　６３２．０．０２％重合体■ この結果は、フェノールＩも重合体重も単独では脱水速
度を増大しないが、（、ｉ）の組合わせの場合は、脱水
速度及び白水の光透過度が著しく増大されることを、明
らかに示している。
実施例２ この例では、砕木パルプ７５部、漂白クラフトパルプ２
５部及びカオリン２０部から成り、さらに硫酸アルミニ
ウム０．５％を添加した紙料を使用した。パルプ密度は
６ｇ／２とし、ｐＨ価は６である。次の試験を行った。
ａ）他の添加物を含まない前記紙料について、脱水速度
及び白水の光透過度を測定する。
ｂ）紙料（ａ）に０．１％のフェノール■を添加する。
Ｃ）紙料（ａｌに０．０２％の重合体■を添加する。
ｄ）紙料（ａ）に０．１％のフェノール■を、次いで０
．０２％の重合体■を添加する。脱水及び出光 水へ透過度の試験結果を第２表に示す。添加物の量は、
常に乾燥物質の量に関する（下記も同様）。
第　　２　　表 脱　水　　白水の光透過度 （秒１５００ｍ／）　　　　（％） （ａ）添加物なし　　　　　　　　１６４　　　　３５
（ｂ）　０．１％フェノールＩ　　　　　１５３　　　
　３５（ｃ）　０．０２％重合体■　　　　　１４１　
　　　４９（ｄ）１．０．１％フェノールＩ　　　　　
９６　　　　　６５２．０．０２％重合体■ 脱水速度及び保留に関するフェノールｌと重合体■の相
乗作用が、（ｄ）により明らかに認められる。
実施例３ 漂白亜硫酸パルプ８０部及びカオリン２０部から紙料を
製造し、パルプ密度を２９／１３とした。この紙料のｐ
Ｈ価は７．５　、　Ｃ３Ｂは４４０ｍ９０２胸である。
保留作用を調べるため、それぞれラピッド・ケーテン装
置により紙葉を形成し、その坪量及び充填物含量を測定
した。両方の値が高いほど、保留はより良好である。第
３表に示すよ５に２種の実験を行い、（ａ）では前記紙
料に、乾燥繊維に対し０〜０．０４％の重合体■を添加
し、（ｂ）では同紙料に、まずフェノールＩを０．１％
の量で、次いで表中に示す量の重合体■を添加した。
第　　３　　表 坪　量（、！９／７Ｆｌ”）　　　　　　充填剤含量ト
）重合体■（％）　　　０　０．０１　０．０２０．０
４　０　０．０１　０．０２０．０４フエノール［ｔ％
） （ａ）　　０　　　　　６０．６　６４．４　６４，２
　６４．５　　３．４　　６：２　　　８．６　　９．
７（ｂ）　　０．１　　　　６０．９　６４．４　６５
Ｂ　　６７．４　　２．６９．１　　１１．７　１３．
７実施例４ まず２００ｍ／もみの水抽出物／Ｊ紙料を使用して、砕
木パルプからパルプ密度２ｙ／！の脱塩水中の紙料を製
造した。この紙料のｐＨ価は５である。もみの木抽出物
は、もみの木細片３ｋｇを脱塩水３０２中で２時間煮沸
することにより得られたもので、Ｃ８Ｂ値は５４００　
ｍ９０．／　ｋｇである。次いで第４表に示す実験を行
い、（ａ）ではまず追加のフェノール含有化合物の不在
で脱水を行い、（ｂ）では０．１％のフェノール■を紙
料に添加したのち、脱水速度及び白水の光透過度を測定
した。
第　　４　　表 物の不在　　　　　　　る前に０．１％のフェノール■
を添加 添加物なし　　　　１０８　　　４８　　　１０６　　
　４４重合体１　（Ｑｆ１２％）　　　　　８９　　　
５３　　　　８８　　　　５７（比較） 重合体■（０，０訊）　　　　８２　　　５３　　　　
６４　　　　６０中 重合体■（０，０？Ａ）　　　　６９　　　６１　　　
　４８　　　　７１市は本発明の実施例 第４表から知られるように、大量のもみの木抽出物の存
在下のポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドは、市販の強力な
カチオン性ポリアクリルアミドよりも脱水剤として著し
く有効である。ボ実施例７ 砕木パルプ７５部、漂白クラフトパルプ２５部、カオリ
ン２０部及び硫酸アルミニウム０．５部から、パルプ密
度２ｇ／！の紙料を調製した。
そのｐＨ価は６である。この紙料についてまず（１）脱
水時間及び白水の光透過度を、ならびに第７表の（ｂ）
ないしくｄ）に示す重合体を試験した。次いで他の実験
（ＩＩ）においては、まず前記の紙料に０．１％のフェ
ノールＩを、次いで表中の（ｂ）ないしくｄ）に示す量
の重合体を添加して試験を行った。
第　　７　　表 ■　　　■ 添加物　　　脱水時間　白水の光　脱水時間　白水の光
（四　　　　＠／６００１１／）　　透過度（（６）引
０）０透過度（％）０．１％のフェノールＩを添加 し続いて重合体を添加 （ａ）添加物なし　　　１２３　　　２７　　　１１０
　　　　２８（ｂ）　０．０２％重合体■　１０６　　
　４１　　　　８２　　　　４９（Ｃ）　０．０２％重
合体Ｘｌｌ１１０３　　　４２　　　　８４　　　５１
（ｄ）　０．０２％重合体ＸＩＶ１０４　　　３６　　
　　７９　　　５１ｎｂ）ないし■ｄ）は本発明の実施
例 この結果から、種々のポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドが
フェノール誘導体の存在下に、脱水及び保留に関し同様
に相乗作用を示すことが認められる。
実施例８ 中部ヨーロッパ産の未印刷新聞紙から、ｐＨ６、硫酸ア
ルミニウム含量０．５％及びパルプ密度２ｇ／２の紙料
を製造し、第８表に示す条件下で（ａ）ないしくｄ）の
脱水試験を行った。
第　　８　　表 添加物　　　　　　　脱水時間　　白水の光透過度Ｉ％
）　　　　　　　［有］）／６００ｍＱ　　　　　　（
■（ａ）添加物なし　　　　　　　　７６　　　　　　
４２（ｂ）０．０２ｙ、重合体■　　　　　７５　　　
　　　６１（ｃ）　０．０１％フェノールＩＶ　　　　
　　７７　　　　　　　　５Ｂ（ｄ）１．０．１％フェ
ノール■　　　　　５３　　　　　　　　７５２．０．
０２％重合体■ 実験（ｄＢ！本発明の実施例であって、天然のフェノー
ル性基含有化合物もポＩＪ　　Ｎ−ビニルホルムアミド
と共に、製紙工程中の脱水及び保留において、著しい相
乗作用を示すことが認められる。
実施例９ 中部ヨーロッパ産の未印刷新聞紙からの紙料を使用し、
パルプ密度を２ｇ／２そしてｐＨ価を１１とした。これ
について試験を行った結果を第９表に示す。
第　　９　　表 フェノ−を誘　　　　脱水時間　　　　　白水の光透導
体■（（６）　　　　　（秒乃ｏｃｍ４　　　　　　過
度（％）０　　０．２５　　０．５　　０　　０．２５
　０．５（ａ）添加物なし　　　９７　９４　１０１　
　３７　４０　　３７ｆｂ）　０．０２５％重合体Ｍ７
２　７７　　９１　　５１　５２　　４１（ｃ）０．０
２％重合体■　９９　９１　　７２　４６　５３　　５
５（本発明） この結果から、フミン酸（フェノール■）の添加により
カチオン性保留剤の効果が減少するが、ポリ−Ｎ−ビニ
ルホルムアミドの効果は著しく上昇することが認められ
る。
実施例１０ 叩解ｇ　５３　ＳＲ（ショツパー・リーグラー）ノ未漂
白クラフトパルプから、硫酸アルミニウム０．５％を添
加して、パルプ密度２　ｇ／４３でｐＨ価が６の紙料を
製造し、これについて第１０表に示す試験ｆａ）な℃・
しｆｃｌを行った。水相のＣ３Ｂは８２０７ｎ９０２／
ｋｙ　−ｃ−アッタ。
第　　１０　　表 脱水時間　　　　　　白水の光透 添加物　　　　（ｅ／６００ｍ４　　　　　　　過度（
％）（％）　　　　ＯＯ，０１０，０２０，０４００，
０１０，０２０，０４（ａ）重合体ｎ　　　９９　９８
　９３　９２　　８０　８１　　８３　８４（比較） （ｂ１重合体■　　９９　５３　４８　４５　　８０　
８９　　９４　９５（Ｃ１重合体■９９　６６　６５　
　６４　　８０　８８　　８８　９５この結果から、ポ
リ−Ｎ−ビニルホルムアミド（ｂｌ及びポリ−Ｎ−ビニ
ルピロリドン（ｃｌ　ｋｔ　、７クリルアミド単独重合
体（ａ）と比較して、予想外に優れた脱水作用及び保留
作用を有することが認められる。
実施例１１ セミケミカルパルプ１００％から成り、パルプ密度を２
ｇ／４３にした紙料について、脱水時間Ｍ？ｈ過度を試
験した。この紙料のｐＨ価は８．２である。この供試紙
料は強い妨害物質を含有するパルプで、その水相は１１
００ｍ９０２／ｋｇのＣ３Ｂを有する。他の条件下で高
度に有効なカチオン性重合体は、この条件下では全く無
効であるが（試験系列すの値は比較例）、試験系列ａの
ボＩＪ　　ＩＪ−ビニルホルムアミドは、この条件下で
脱水及び保留剤として有効である。
第１１表 脱水時間　　　　　白水の光透過度 （秒／７００ｍ１）　　　　　　　　ｆ％）添加量（％
）：　　　０　　［１，［］１　　（１，［１２０，［
１４００，０１（３，０２（１，［］４（ａ）重合体■
　３５　３４　　３１　　２３　．５０　５９　６９　
７６添加量（％ｌ：　　　０　０．０２５　０．０５　
０．０１　　０　０．０２５　０．０５　０．１（ｂ１
重合体ＩＶ　　３５　３４　　３３３３　　５０　５２
　　５４　５８実施例１２ 砕木パルプから紙料を製造し、パルプ密度を２ｇ／−ｔ
３、ｐＨ価を５にした。繊維表面上の天然のフェノール
基含有化合物の含量によって、このパルプ試料中のポリ
−Ｎ−ビニルアミドは有効な脱水及び保留剤である。重
合体の作用は分子量の増加に伴って増大する。
第１２表 脱水時間　　　　白水の光透過度 （秒１５００ｍＡ’）　　　　　　　ｆ％）添加量ト）
＝０　０．０１　０．０２　０．０４　　０　０．０１
　０．０２　０．０４重合体Ｘ　　　９０　６４　５７
　５１　　３０　４０　　４８　　５６重合体Ｍ　　　
９０　６４　５６　４８　　３０　４０　　４６　　５
７重合体■　９０　５７　４９　４己　　３０　４７　
　５４　　５９、実施例１３ 中部ヨーロッパ産の未印刷新聞紙１００部、カオリン２
０部、明ばん０．５％及び０．１％のフェノールＩから
成るパルプにつ℃・て、試験を行ツタ。パルプ密度は２
ｇ／Ａ、ｐａ価は６．０とした。
第１３表 脱水時間　　　　　　白水の光透過度 （秒１５００＋＋＋／）　　　　　　　　　　（％）添
加量ト）　　　ＯＯ，０１０，０２０，０４００，０１
０，０２０，０４（ａ）重合体■　９３６２　５６　　
４９　　２６　５９　　６７　　７４（ｂ）重合体■　
９３　５２　　４３　　３６　　２６　７５　　７８　
　８４（Ｃ）重合体Ｘ　　９３７３　６６　　６０　　
２６　４４　　５１　　５７（ｄ）重合体ＸＩ　　９３
　７１　　６４　　５６　　２６　４７　　５２　　６
３（ｅ）重合体Ｍ９３　６６　５７　　３８　　２６　
５０　　５７　　６５この結果が示すように、重合体の
脱水作用及び保留作用は、分子量の上昇と共に増大する
。
実施例１４ 漂白クラフトパルプ６０部、漂白ぷな亜硫酸パルプ７０
部及びカオリン３０部から成る紙料について、（ａ）な
いし＋８）の試験を行った。パルプ密度は２ｇ／に３と
し、ｐＨ価はＺ２、叩解度は４５シヨツパー・リーグラ
ー、水相のＣ８Ｂは４２０　ｗ　Ｏ２／ｋｔであった。
この紙料をそれぞれ第１４表に示す条件下で、ラピツド
ーケーテン装置中で脱水し、坪量が６０９７ｍ２の紙葉
が得られた。この紙葉の充填剤含量は、保留のための尺
度として役立つ。紙葉の白変はエルレホ装置により測定
した。実験（Ｃ）、（ｄｌ及び（ｅ）は本発明の実施例
である。
第１４表 量　　　　充填剤含量　　白変 （％）　　　　　　（％）　　　　　（ＲＧ）（ａ）添
加物なし　　　　　　　　　　　７．２　　　８６．６
（ｔ）１重合体ＩＶ　　　　　　　　Ｏ，０５１２，８
８５，５（ｃ）１、フェノール誘導体ｌ００１ ２、重合体■　　　　　　０．０１　　　　　１１．１
　　　　８５．１（ｄ）　１．　フェノール誘導体１　
　０．１　　　　　　１３．６　　　　８４．５２、重
合体■　　　　　　０．０２ （ｅ）　１．フェノール誘導体ｌ０６１２、重合体■　
　　　　　０．０４　　　　　１５．！ｌ　　　　　８
４．２この結果から、ポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドと
保留剤としての７エノール樹脂との組合わせは、砕木パ
ルプ不含の紙の製造において、市販の高度に有効な保留
剤と比較して、本発明により用いられる重合体を少量添
加したときでも、改善された保留効果を与え、白色のわ
ずかな濁りを有する紙葉が得られることが認められる。
実施例１５ 本発明に用いられる重合体の凝集作用及び澄明化作用を
示すため、供試物質として高度に叩解した熱機械砕木パ
ルプ（ＴＭＰ　）を１．２５９７４３含有するｐＨ６の
廃水を調製した。試験系列（ａ）ないしくＣ）において
、それぞれこの廃水１Ｊを１ノ容のメスシリンダーに入
れ、重合体を０．０２％又は０．０４％添加し、凝集物
の大きさを肉眼で評価して、評点０（凝集なし）から評
点５（きわめて大きい凝集物）まで判定した。また恕濁
液と上澄液との境界が１０１００Ｏ’から９００　ｍｌ
に移行するまでの時間を秒で計算し、上澄液の透明度を
％で測定した。その結果を次表に示す。
第１５表 添加量（餉：　　０　０．０２　０．０４　　０　０．
０２　０．０４　　０　０．０２　０．０４（ａ）重合
体Ｉｔ　　Ｏ１１１８０２４０２００６４６２６５（ｂ
）重合体■　０　４　　４　　１８０　７０　　６０　
６４　８６　９１（Ｃ）重合体Ｘｌｌ　　Ｏ１２１８０
１７０１７０６４７３７９試験系列（ｂ）及び（Ｃ１は
本発明の実施例である。
実施例１６ 実施例１５と同様にして、第１６表の（ａｌないしくｄ
）に示す生成物の凝集作用及び澄明化作用を、そのため
罠製造された廃水（混合故紙を少し繊維を含有する泥状
スラリーになるまで激しく叩解して得られたもの）につ
いて測定した。この人工廃水のｐＨ価は６とした。実験
ｆｃｌ及び（ｄ）は本発明の実施例である。
第１６表 添加量ｅＱ：　　　０　０．０２　０．０４　０　　０
．０２　　ｏ、ｏａ　　　ＯＯ，０２０，０４１ａ）重
合体ＩＩ　　　０　１　　１　　３２（１２Ｂ０　２８
０　２６　５８　６９（ｂ）　１．フェノール　　　０
　　１　　　２　　　３１０　　２８０　　３７０　　
　２０　　７７　　８６誘導体１（０，１％） ２重合体■ （Ｃ１重合体■　　Ｏ４５３２０２４５１６０２６６９
７１（ｄ）　１．フェノール　　０　　４　　４　　　
３１０　２３０　２７０　　２０　　８５　９２誘導体
［（０，１３荀 ２、重合体■ この結果が示すように、ポリ−Ｎ−ビニルホルムアミド
は単独でもフェノール樹脂と組合わせても、凝集剤とし
て満足すべき作用を有する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも１３０のＫ値（フイケンチヤー法により
    ５重量％食塩水中で２５℃及び重合体濃度０．１重量％
    において測定）を有するＮ−ビニルアミドの水溶性高分
    子重合体を脱水剤、保留剤及び凝集剤として使用し、紙
    葉を形成させながら紙料を脱水することを特徴とする、
    紙、板紙又は厚紙の製法。 ２、紙料の脱水を、乾燥紙料に対し０．０２〜１．０重
    量％の合成フェノール樹脂又はフェノール基を含有する
    天然の低重合体及び／又は高重合体の存在下に行うこと
    を特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （Ｒ＾１及びＲ＾２はＨ、ＣＨ＿３又はＣ＿２Ｈ＿５を
    意味する）で表わされる開鎖状アミドの重合体を使用す
    ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項又は第２項
    に記載の方法。 ４、次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （Ｘは基−ＣＨ＿２−、−ＣＨ＿２ＣＨ＿２−、−ＣＨ
    ＿２ＣＨ＿２ＣＨ＿２−、−Ｏ−又は−Ｏ−ＣＨ＿２−
    、Ｒ＾３はＨ、Ｃ＿１〜Ｃ＿３−アルキル基又はフェニ
    ル基を意味する）で表わされる環状Ｎ−ビニルアミドの
    重合体を使用することを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項又は第２項に記載の方法。 ５、脱水、保留及び凝集剤として、Ｎ−ビニルホルムア
    ミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニ
    ルホルムアミド、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルアセトアミド
    、Ｎ−エチル−Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−エチル−
    Ｎ−ビニルアセトアミド又はＮ−ビニルプロピオンアミ
    ドの単独重合体又は共重合体を使用し、その際アミノア
    ルキル基を含有することなく、少なくとも１３０のＫ値
    （フイケンチヤー法により５重量％食塩水中で、２５℃
    及び重合体濃度０．１重量％において測定）を有する重
    合体を使用することを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項又は第２項に記載の方法。 ６、脱水、保留及び凝集剤として、Ｎ−ビニルピロリド
    ン、Ｎ−ビニルピペリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム
    、Ｎ−ビニル−３−メチルピロリドン、Ｎ−ビニル−５
    −メチルピロリドン、Ｎ−ビニル−５−フェニルピロリ
    ドン、Ｎ−ビニル−３−ベンジルピロリドン、Ｎ−ビニ
    ル−４−メチルピペリドン、Ｎ−ビニル−２−オキサゾ
    リドン、Ｎ−ビニル−５−メチル−２−オキサゾリドン
    、Ｎ−ビニル−５−エチル−２−オキサゾリドン、Ｎ−
    ビニル−５−フェニル−２−オキサゾリドン、Ｎ−ビニ
    ル−４−メチル−２−オキサゾリドン、Ｎ−ビニル−３
    −オキサゾリドン−２又はＮ−ビニルモルホリノンの単
    独重合体又は共重合体を使用し、その際重合体は少なく
    とも１３０のＫ値（フイケンチヤー法により５重量％食
    塩水中で、２５℃及び重合体濃度０．１重量％において
    測定）を有することを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項又は第２項に記載の方法。 ７、開鎖状及び環状Ｎ−ビニルアミドの共重合体を使用
    することを特徴とする、特許請求の範囲第１項又は第２
    項に記載の方法。 ８、Ｎ−ビニルホルムアミド及びＮ−ビニルピロリドン
    からの、又はＮ−ビニルホルムアミド及びＮ−ビニルカ
    プロラクタムからの共重合体を使用することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記
    載の方法。 ９、合成フェノール樹脂として、フェノール及びホルム
    アルデヒドからのレゾール型又はノボラック型の縮合生
    成物を使用することを特徴とする、特許請求の範囲第２
    項に記載の方法。 １０、フェノール基を含有する天然の低重合体及び／又
    は高重合体として、リグニン型又はフミン酸型の化合物
    を使用することを特徴とする、特許請求の範囲第２項に
    記載の方法。 １１、フェノール基を含有する天然の低重合体及び／又
    は高重合体として、木材抽出物を使用することを特徴と
    する、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 １２、紙料として未漂白のクラフトパルプ、セミケミカ
    ルパルプ及び／又は砕木パルプを使用することを特徴と
    する、特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
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