DE3905049A1 - Verfahren zur stoerstoffixierung bei der papierherstellung - Google Patents
Verfahren zur stoerstoffixierung bei der papierherstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Störstoff
fixierung bei der Papierherstellung.
In den letzten Jahrzehnten ist es der Papierindustrie
gelungen, durch Einengen und Schließen von Wasserkreis
läufen in der Papierfabrikation den spezifischen
Frischwasserverbrauch und die spezifische Abwassermen
ge drastisch zu verringern. Gründe für die Kreislauf
einengung sind zum einen die Vermeidung von Stoffver
lusten mit dem Abwasser, zum anderen die behördlichen
Auflagen bezüglich Zusammensetzung und Menge des
abgeleiteten Abwassers nach dem Abwasserabgabenge
setz.
Aus dieser Einengung der Wassermengen haben sich eine
Reihe von neuen Problemen ergehen. Durch den ver
größerten Anteil an Kreislaufwasser erhöht sich die
Temperatur des Papierstoffsystems zum Teil erheblich.
Daraus kann eine verstärkte Schleimbildung resul
tieren. Höhere Elektrolytkonzentrationen im Prozeß
wasser führen zu einer schnelleren Korrosion. Durch
anaerobe Zonen im Wasserkreislauf kann es zur Bildung
von Geruchsproblemen kommen.
Das schwerwiegendste Problem im Zusammenhang mit der
Kreislaufeinengung ist jedoch die Anreicherung orga
nischer Stoffe im Kreislaufwasser, den sogenannten
Störstoffen. Nach Auhorn, "Wochenblatt für Papierfabri
kation 112, 37-48 (1984)" sind Störstoffe gelöste
oder kolloidal gelöste anionische Oligomere oder
Polymere und nichtionogene Hydrokolloide. Sie ent
stehen bei der Erzeugung und Verarbeitung von Zell
stoff, Holzstoff und Altpapier als Lignane oder aus
den Hemicellulosen stammende Poly- bzw. Oligo
saccharide. Andere Störstoffe haben ihren Ursprung in
den bei der Papierherstellung eingesetzten anioni
schen Hilfsmitteln.
Die Konzentration dieser wasserlöslichen Substanzen
steigt mit zunehmender Einengung der Wasserkreisläufe
stark an. Besonders hoch ist das Kreislaufwasser der
Papiermaschine mit diesen Störstoffen belastet, wenn
holzhaltiges Papier hergestellt wird.
Die Störstoffe beeinträchtigen die Produktion von
Papier in vielerlei Hinsicht. Sie beeinflussen die
Stoffmahlung durch geringere Faserquellung und verzö
gerte Mahlentwicklung, führen zu verstärkten Abla
gerungen im Kreislaufsystem und im Stoffauflauf einer
Papiermaschine.
Weiterhin sind eine Verschlechterung der Retention,
der Entwässerung, der Blattbildung sowie der Papier
festigkeit zu beachten. Die Wirksamkeit praktisch
aller chemischen Hilfsmittel wird durch die Stör
stoffe berührt. Genannt seien Retentions- und Entwäs
serungshilfsmittel, Naß- und Trockenfestmittel, Lei
mungsmittel, Entschäumer, Bleichchemikalien und Farb
stoffe. Die Störstoffkonzentration kann zum begrenzen
den Faktor für die Kreislaufeinengung werden.
Durch den früher üblichen Zusatz von Aluminiumsulfat
konnten diese Probleme weitgehend verhindert werden.
Das starke Adsorptionsvermögen der intermediären
Al-Komplexe bewirkt eine Entlastung des Kreislaufwas
sers von anorganischen und organischen Ballaststof
fen. Bei der heute üblichen neutralen Fahrweise
stellt sich daher das Problem, daß Aluminiumsulfat
als Fällungs- und Fixiermittel nicht verwendet werden
kann. Dies ergibt sich auch aus dem steigenden Ein
satz von Caliumcarbonat als Streich- und Füllpigment
aus wirtschaftlichen und qualitativen Überlegungen.
Durch die verstärkte Verwendung von Calciumcarbonat
haben aber auch die Produktionsprobleme bei der Ver
arbeitung der calciumcarbonathaltigen Streichausschüs
se und des Altpapiers im sauren pH-Bereich erheblich
zugenommen.
Es stellte sich also das Problem, die Störstoffe aus
dem Kreislaufwasser, unter Minimierung des sonst
üblichen Aluminiumsulfats, der Papierfabriken zu
entfernen.
Erste Ansätze zur Lösung dieses Problems sind bereits
bekannt. So wird nach Arheilger und von Medvey,
"Wochenblatt für Papierfabrikation 114, 958-961
(1986)", stark holzhaltiges, gestrichenes Papier
unter Einsatz von Calciumcarbonat ohne Zusatz von
Alaun hergestellt. Dies gelang durch Zugabe von Poly
diallyldimethylammoniumchlorid (PolyDadmac) in das
Kreislaufwasser. Dennoch scheint das PolyDadmac nicht
alle positiven Eigenschaften des Alauns zu besitzen.
Unter anderem traten enorme Schwierigkeiten mit der
Schleimbekämpfung auf, die erst durch Einsatz anderer
Mittel behoben wurden.
Weiterhin wurden im Gegensatz zu Alaun von PolyDadmac
auch chromophore Substanzen so gut fixiert, daß die
Fixiermittelzugabe im betrieblichen Einsatz einen
Weißeabfall von ca. 1,5 Weißpunkten hervorrief, die
eine signifikante Erhöhung der Bleichmittelkosten
bewirkte.
Es bleibt also weiterhin das Problem, Ersatzstoffe
für das Aluminiumsulfat zur Störstoffeliminierung zu
finden, die keine negativen Begleiterscheinungen
zeigen.
In der DE-OS 36 20 065 wird ein anderer Weg beschrit
ten: Es werden dort spezielle Entwässerungs-, Reten
tions- und Flockungsmittel, und zwar hochmolekulare,
wasserlösliche Polymerisate von N-Vinylamiden einge
setzt, die ihre Wirksamkeit erst in Gegenwart von
Störstoffen, die als Begleitsubstanzen phenolische
Gruppen enthaltende Oligomere und/oder Polymere aus
den Inhaltsstoffen des Holzes enthalten, entfalten.
Diese speziellen N-Vinylamid-Polymerisate sind somit
gegen die bei der Papierherstellung in eingeengter
oder geschlossenen Wasserkreisläufen immer vorhande
nen Störstoffe unempfindlich.
Nachteilig ist bei dieser Methode, daß eine Störstof
fixierung nicht stattfindet, insbesondere aber auch
die üblichen bekannten in der Papierindustrie verwen
deten Flockungs-, Entwässerungs- und Retentionsmittel
auf Basis von kationischen Polymeren nicht eingesetzt
werden können.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, auf einfache und
wirksame Weise die Störstoffe zu fixieren, ohne daß
hierbei auf Aluminiumsulfat zurückgegriffen werden
muß und wobei die an sich bekannten und bewährten
Hilfsmittel auf der Basis kationischer Polymerisate
als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und
Flockungsmittel ohne Beeinträchtigung ihrer Wirkung
weiterhin verwendet werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Einsatz
von Polymerisaten (Homo- und/oder Copolymerisaten)
auf Basis von quaternierten Dimethylaminopropyl
(meth-)acrylamid gelöst, die dem Stoffauflauf
und/oder dem Kreislaufwasser zugegeben werden, wobei
diese Polymerisate eine Grenzviskosität von weniger
als 150 ml/g gemessen in 10 Gew.-%
Natriumchloridlösung haben.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polymerisate be
stehen vorteilhaft aus 50 bis 100 Gew.-%
quaterniertem Dimethylaminopropyl(meth-)acrylamid und
0 bis 50 Gew.-% Acrylamid, Acrylsäure, Methacryl
säure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure oder aus
Gemischen der genannten kationischen und anionischen
Monomeren.
Das Dimethylaminopropyl(meth-)acrylamid ist mit den
üblichen bekannten quaternierenden Agenzien quater
niert, z.B. Dimethylsulfat, Dimethylcarbonat, Benzyl
chlorid, Methylchlorid oder Ethylbromid.
Die Polymerisate werden in einer Menge von 0,05 bis
zu 1 Gew.-% bezogen auf das Trockengewicht des herge
stellten Papieres, und zwar zusätzlich zu dem üb
lichen Hilfsmittel eingesetzt, in dem sie dem Stoff
auflauf und/oder dem Kreislaufwasser zugesetzt
werden. Bevorzugt wird das erfindungsgemäße als Fi
xiermittel eingesetzte Polymerisat in einer Menge von
0,2 bis 0,8, bezogen auf das Trockengewicht des herge
stellten Papieres eingesetzt.
Vorteilhaft kann die Gesamtmenge des zur Störstoff
ixierung zugesetzten Polymerisats auf verschiedene
Zugabestellen verteilt werden.
Überraschenderweise wird durch die erfindungsgemäß
eingesetzten Polymerisate erreicht, daß
- a) die im Fabrikationswasser enthaltenen Störstoffe an der Papierfaser fixiert werden und
- b) der Weißegrad des so produzierten Papiers durch die Störstoffadsorbtion dennoch nicht beeinträchtigt wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten als Fixiermittel
dienenden Polymerisate werden bevorzugt in neutraler
Fahrweise ohne Zusatz von Aluminiumsulfat eingesetzt.
Es ist jedoch auch durchaus möglich, diese Produkte
in Kombination mit Aluminiumsulfat nach der
pseudoneutralen Fahrweise einzusetzen.
Besonders vorteilhaft wirken sich die erfindungsgemäß
verwendeten Polymerisate bei solchen Papierherstel
lungsverfahren aus, bei denen der Wasserkreislauf zu
mehr als 90% geschlossen ist.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele
näher erläutert:
Wenn nachfolgend nicht anders definiert, sind Teile
stets Gewichtsteile.
250 Teile Acrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid
werden in 750 Teilen Wasser gelöst. Es wird ein pH
von 5,0 eingestellt. Unter Einleiten von Stickstoff
gas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach Zugabe von 0,6
Teilen Kaliumperoxodisulfat setzt die Polymerisation
ein.
Innerhalb von 5 Minuten ist die Endtemperatur von
90°C erreicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine
Viskosität von 1050 mPa · s, die Grenzviskosität be
trägt 120 ml/g.
Nacheinander werden 180 Teile Acrylamidopropyltri
methylammoniumchlorid und 180 Teile Acrylamidomethyl
propansulfonsäure in 568 Teilen Wasser gelöst. Mit 72
Teilen 45%iger Natronlauge wird ein pH von 5,0 einge
stellt.
Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufge
heizt. Nach Zugabe von 0,6 Teilen Kaliumperoxodisul
fat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 10
Minuten ist die Endtemperatur von 92°C erreicht. Das
Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 860
mPa · s, die Grenzviskosität beträgt 75 ml/g.
200 Teile Acrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid
werden in 709 Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von
50 Teilen Acrylsäure wird mit 41 Teilen 45%iger
Natronlauge ein pH von 5,0 eingestellt. Unter Einlei
ten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach
Zugabe von 0,4 Teilen Kaliumperoxodisulfat setzt die
Polymerisation ein. Innerhalb von 7 Minuten ist die
Endtemperatur von 94°C erreicht. Das Produkt hat nach
dem Abkühlen eine Viskosität von 750 mPa · s, die Grenz
viskosität beträgt 98 ml/g.
210 Teile Methacrylamidopropyltrimethylammonium
chlorid werden in 638 Teilen Wasser gelöst. Nach
Zugabe von 90 Teilen Methacrylsäure wird mit 62 Tei
len 45%iger Natronlauge ein pH von 5,0 eingestellt.
Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufge
heizt. Nach Zugabe von 0,8 Teilen Kaliumperoxodisul
fat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 15
Minuten ist die Endtemperatur von 91°C erreicht. Das
Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 890
mPa · s, die Grenzviskosität beträgt 105 ml/g.
Nacheinander werden 210 Teile Methacrylamidopropyl
trimethylammoniumchlorid und 30 Teile Acrylamido
methylpropansulfonsäure in 646 Teilen Wasser gelöst.
Nach Zugabe von 60 Teilen Acrylsäure wird mit 54
Teilen 45%iger Natronlauge ein pH von 5,0 einge
stellt. Nach Zugabe von 0,8 Teilen Kaliumperoxodisul
fat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 12
Minuten ist die Endtemperatur von 94°C erreicht. Das
Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 740
mPa · s, die Grenzviskosität beträgt 88 ml/g.
Bei den anwendungstechnischen Prüfungen wurde als
Vergleichspolymerisat ein Polydimethyldiallylammo
niumchlorid mit einer Grenzviskosität von 95 ml/g
eingesetzt.
Zum Nachweis der Störstoffixierung sind folgende
Methoden üblich:
- 1. Die Wirkung von kationischen Entwässerungs- und Retentionsmitteln wird durch die anionischen Störstof fe herabgesetzt. Nach Zugabe der Fixierstoffe wird die Entwässerungs- bzw. Retentionswirkung verbessert und quantitativ erfaßt.
- 2. Der beim Papier erreichte Weißegrad wird nach DIN 53 145 gemessen. Durch die Fixierung bestimmter Stör substanzen und Chromophore an den Papierfasern wird eine Reduzierung der Weiße des Papiers verursacht.
Der Weißegrad ist naturgemäß ohne Fixiermittel am
größten und wird durch die erfindungsgemäßen Fixier
mittel wesentlich weniger verringert als durch die
Vergleichssubstanzen.
Die verwendete Apparatur ist beschrieben in "Zell
stoff Papier 5. Auflage VEB Fachbuchverlag Leipzig,
S. 387-388" und wurde so modifiziert, daß beide Aus
laufstutzen zusammen in ein gemeinsames Auffanggefäß
entleeren. Dadurch wird erreicht, daß nicht mehr der
Mahlgrad, sondern ausschließlich die Stoffentwäs
serung ermittelt wird.
Verwendet wurde ein Altpapierstoff mit einer Fest
stoffkonzentration von 4%. 3 g atro Stoff werden mit
Leitungswasser 20° dH auf 300 ml Volumen verdünnt.
Das Fixiermittel wird auf 300 ml Volumen verdünnt und
der Stoffsuspension zugegeben. Die Suspension wird
dreimal umgeschüttet. Anschließend wird das Entwässe
rungshilfsmittel auf 400 ml verdünnt und der Suspen
sion zugegeben. Dieses System wird dann einmal umge
schüttet und in der Schopper-Riegler-Apparatur entwäs
sert.
Es wird die Zeit für 700 ml Filtrat bestimmt.
Beim Blindwert wird die Entwässerung ohne Fixiermit
tel und Entwässerunghilfsmittel durchgeführt, beim
Nullwert ohne Fixiermittel, aber mit Entwässerungs
hilfsmittel.
Als Entwässerungshilfsmittel wird ein 25% katio
nisches Polyacrylamid eingesetzt.
Die für die Bestimmung der Retention verwendete Appa
ratur ist beschrieben in "New methods for monitoring
retention", Tappi Februar 1976, Vol. 59, No. 2, KW.
Britt und J. e. Unbehend. 2,5 g atro Stoff (90%
Holzschliff und 48° S.R., 10% Kreide als 71%ige
Slurry mit 60% kleiner 2 µm Teilchengröße) werden mit
Leitungswasser 20° dH auf 400 ml Volumen verdünnt.
Nach Zugabe des Fixiermittels wird die Suspension 10×
umgeschüttet. Anschließend wird das Retentionshilfs
mittel als 0,01%ige Lösung zugegeben und die Suspen
sion dreimal umgeschüttet. Nach Verdünnung mit Wasser
auf 500 ml wird die Suspension in den Britt-Jar-Te
ster gegeben und bei einer Drehzahl von 800 UpM 15
Sekunden gerührt. Danach wird unter weiterem Rühren
das Auslaufventil 30 Sekunden geöffnet und das Fil
trat aufgefangen. Nach dem Filtrieren des Filtrats
über eine Nutsche mit Schwarzbandfilter wird der
nicht retendierte Feinstoff durch Trocknen bestimmt.
Die Retention wird angegeben als Prozentanteil des
nicht retendierten Feinstoffes am gesamten Feinstoff.
Der Altpapierstoff mit einer Feststoffkonzentration
von 4% wird in einer Menge von 2,5 g atro auf 500 ml
Volumen mit Leitungswasser verdünnt. Das Fixiermittel
wird in einer Menge von 0,4%, bezogen auf atro Stoff
als 0,5%ige Lösung zugegeben und 30 Sekunden mit
dem Magnetrührer bei 500 UpM gerührt. Danach wird das
Entwässerungshilfsmittel, ein 25% kationisches Poly
acrylamid, in einer Menge von 0,03% als 0,01%ige
Lösung zugegeben und weitere 30 Sekunden gerührt. In
den Blattbildner werden 4 Liter Leitungswasser vorge
legt und durch Einblasen von Luft zum Sprudeln ge
bracht. Nun wird die Stoffsuspension zugegeben und
nach erfolgter Durchmischung abgesaugt.
Der Deckkarton wird über das gebildete Blatt gelegt
und das Blatt vom Sieb abgezogen. Anschließend wird
10 Minuten im Vakuumtrockner, anschließend 5 Minuten
im Trockenschrank bei 110°C getrocknet. Der Nullwert
wird ohne Fixiermittel erhalten.
In Anlehnung an DIN 53 145 wird von den hergestellten
Blättern der Weißegrad bestimmt. Die Messungen wur
den mit dem Elrepho-Gerät der Fa. Zeiss durchgeführt,
verwendet wurde das Filter Nr. 7, mit Kalibrierung
gegen MgO.
Weißgradmessung | |
Weiße (in %) | |
Nullwert | |
65,9 | |
Fixiermittel 1 | 62,8 |
Fixiermittel 2 | 63,2 |
Fixiermittel 3 | 62,7 |
Fixiermittel 4 | 61,3 |
Fixiermittel 5 | 61,9 |
Vergleich | 57,3 |
Claims (9)
1. Verfahren zur Störstoffixierung bei der Papierher
stellung durch Zusatz von Fixiermitteln, dadurch
gekennzeichnet, daß als Fixiermittel Polymerisate
eingesetzt werden, die aus
- a) 50 bis 100 Gew.-% quaterniertem Dimethylaminopro pylacrylamid oder Dimethylaminopropylmethacrylamid und
- b) 0 bis 50 Gew.-% Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure oder aus Gemischen dieser Monomeren bestehen,
wobei diese Polymerisate eine Grenzviskosität von
kleiner als 150 ml/g aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisate in einer Menge von 0,05 bis 1,
vorzugsweise 0,2 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf das
Trockengewicht des hergestellten Papiers eingesetzt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß das quaternierte Dimethylaminopropyl
(meth-)acrylamid mit Dimethylsulfat, Methylchlorid,
Ethylbromid, Dimethylcarbonat oder Benzylchlorid
quaterniert worden ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gesamtmenge des zugesetzten Polymerisats auf
verschiedene Zugabestellen verteilt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisate in Verbindung mit üblichen ka
tionischen Papierhilfsmitteln eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisate ohne Zusatz von Aluminiumsulfat
eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisate in Kombination mit Aluminiumsul
fat eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisate bei solchen Verfahren der Papier
herstellung eingesetzt werden, bei denen der Wasser
kreislauf zu mehr als 90% geschlossen ist.
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