EP0384268A1 - Verfahren zur Störstoffixierung bei der Papierherstellung - Google Patents

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EP0384268A1
EP0384268A1 EP90102772A EP90102772A EP0384268A1 EP 0384268 A1 EP0384268 A1 EP 0384268A1 EP 90102772 A EP90102772 A EP 90102772A EP 90102772 A EP90102772 A EP 90102772A EP 0384268 A1 EP0384268 A1 EP 0384268A1
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EP
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polymers
paper
weight
water
parts
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EP90102772A
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Hans-Georg Dr.-Dipl.-Chem. Hartan
Alfons Dr.-Dipl.-Chem. Landscheidt
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Evonik Operations GmbH
Stockhausen GmbH and Co KG
Ineos Composites IP LLC
Original Assignee
Chemische Fabrik Stockhausen GmbH
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
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    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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    • D21H17/44—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups cationic
    • D21H17/45—Nitrogen-containing groups
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/02—Agents for preventing deposition on the paper mill equipment, e.g. pitch or slime control

Definitions

  • the invention relates to a method for fixing contaminants in papermaking.
  • the concentration of these water-soluble substances rises sharply as the water cycles become narrower.
  • the circulating water of the paper machine is particularly contaminated with these contaminants when wood-containing paper is produced.
  • the object of the invention is therefore to fix the contaminants in a simple and effective manner without having to resort to aluminum sulfate and the known and proven auxiliaries based on cationic polymers as drainage aids, retention aids and flocculants continue without impairing their effect can be used.
  • polymers (homo- and / or copolymers) based on quaternized dimethylaminopropyl (meth) acrylamide, which are added to the headbox and / or the circulating water, these polymers having an intrinsic viscosity of less than 150 ml / g measured in 10% by weight sodium chloride solution.
  • the polymers used according to the invention advantageously consist of 50 to 100% by weight of quaternized dimethylaminopropyl (meth) acrylamide and 0 to 50% by weight of acrylamide, acrylic acid, methacrylic acid, acrylamidomethylpropanesulfonic acid or from mixtures of the cationic and anionic monomers mentioned.
  • the dimethylaminopropyl (meth) acrylamide is quaternized with the usual known quaternizing agents, e.g. Dimethyl sulfate, dimethyl carbonate, benzyl chloride, methyl chloride or ethyl bromide.
  • quaternizing agents e.g. Dimethyl sulfate, dimethyl carbonate, benzyl chloride, methyl chloride or ethyl bromide.
  • the polymers are used in an amount of 0.05 to 1% by weight, based on the dry weight of the paper produced, in addition to the customary auxiliary in which they are added to the headbox and / or the circulation water.
  • the polymer according to the invention used as a fixing agent is preferably used in an amount of 0.2 to 0.8, based on the dry weight of the paper produced.
  • the total amount of polymer added to fix impurities can advantageously be distributed over various addition points.
  • the polymers used as fixatives according to the invention are preferably used in a neutral manner without the addition of aluminum sulfate. However, it is also quite possible to combine these products with Alumi Use sodium sulfate according to the pseudo-neutral driving style.
  • the polymers used according to the invention have a particularly advantageous effect in those paper manufacturing processes in which the water cycle is closed to more than 90%.
  • the final temperature of 90 ° C is reached within 5 minutes. After cooling, the product has a viscosity of 1050 mPa.s, the intrinsic viscosity is 120 ml / g.
  • the mixture is heated to 75 ° C. while introducing nitrogen gas. After addition of 0.6 part of potassium peroxodisulfate, the polymerization begins. The final temperature of 92 ° C is reached within 10 minutes. After cooling, the product has a viscosity of 860 mPa.s, the intrinsic viscosity is 75 ml / g.
  • a polydimethyldiallylammonium chloride with an intrinsic viscosity of 95 ml / g was used as the comparative polymer in the application tests.
  • the degree of whiteness is naturally greatest without fixative and is reduced significantly less by the fixative according to the invention than by the comparison substances.
  • Waste paper with a solids concentration of 4% was used. 3 g of dry substance are diluted with tap water at 20 ° dH to a volume of 300 ml. The fixative is diluted to a volume of 300 ml and added to the stock suspension. The suspension is poured three times. The drainage aid is then diluted to 400 ml and added to the suspension. This system is then poured once and drained in the Schopper-Riegler apparatus. The time for 700 ml of filtrate is determined. With the blank value, the drainage is carried out without fixative and drainage aid, with the zero value without fixative, but with drainage aid. A 25% cationic polyacrylamide is used as a drainage aid.
  • the outlet valve is opened for 30 seconds and the filtrate is collected.
  • the non-retained fine material is determined by drying. The retention is stated as a percentage of the non-retained fine material in the total fine material.
  • the waste paper stock with a solids concentration of 4% is diluted in an amount of 2.5 g dry to 500 ml volume with tap water.
  • the fixative is added in an amount of 0.4%, based on dry substance, as a 0.5% solution and stirred for 30 seconds at 500 rpm with a magnetic stirrer.
  • the drainage aid a 25% cationic polyacrylamide, is added in an amount of 0.03% as a 0.01% solution and stirred for a further 30 seconds.
  • 4 liters of tap water are placed in the sheet former and made to bubble by blowing in air. Now the stock suspension is added and, after thorough mixing, suctioned off.
  • the cover card is placed over the sheet formed and the sheet is pulled off the screen.
  • the mixture is then dried in a vacuum dryer for 10 minutes and then in a drying cabinet at 110 ° C. for 5 minutes. The zero value is obtained without fixative.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Störstofffixierung bei der Papierherstellung bei dem als Mittel zur Störstoffixierung aus kationischen Gruppen bestehende Polymerisate aus 50 bis 100 Gew.-% quaterniertem Dimethylaminopropylacrylamid oder Dimethylaminopropylmethacrylamid und 0 bis 50 Gew.-% Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure verwendet werden, die eine Grenzviskosität von kleiner als 150 ml/g haben. Das Fixiermittel wird dem Stofflauf und/oder dem Kreislaufwasser in Mengen von bis zu 1 Gew-%, bezogen auf das Trockengewicht des hergestellten Papiers zugegeben.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Störstofffixierung bei der Papierherstellung.
  • In den letzten Jahrzehnten ist es der Papierindustrie gelun­gen, durch Einengen und Schließen von Wasserkreisläufen in der Papierfabrikation den spezifischen Frischwasserverbrauch und die spezifische Abwassermenge drastisch zu verringern. Gründe für die Kreislaufeinengung sind zum einen die Vermei­dung von Stoffverlusten mit dem Abwasser, zum anderen die behördlichen Auflagen bezüglich Zusammensetzung und Menge des abgeleiteten Abwassers nach dem Abwasserabgabengesetz.
  • Aus dieser Einengung der Wassermengen haben sich eine Reihe von neuen Problemen ergeben. Durch den vergrößerten Anteil an Kreislaufwasser erhöht sich die Temperatur des Papier­stoffsystems zum Teil erheblich. Daraus kann eine verstärkte Schleimbildung resultieren. Höhere Elektrolytkonzentrationen im Prozeßwasser führen zu einer schnelleren Korrosion. Durch anaerobe Zonen im Wasserkreislauf kann es zur Bildung von Geruchsproblemen kommen.
  • Das schwerwiegendste Problem im Zusammenhang mit der Kreis­laufeinengung ist jedoch die Anreicherung organischer Stoffe im Kreislaufwasser, den sogenannten Störstoffen. Nach Au­horn,"Wochenblatt für Papierfabrikation 112, 37-48 (1984)" sind Störstoffe gelöste oder kolloidal gelöste anionische Oligomere oder Polymere und nichtionogene Hydrokolloide. Sie entstehen bei der Erzeugung und Verarbeitung von Zellstoff, Holzstoff und Altpapier als Lignane oder aus den Hemicellulo­sen stammende Poly- bzw. Oligosaccharide. Andere Störstoffe haben ihren Ursprung in den bei der Papierherstellung einge­setzten anionischen Hilfsmitteln.
  • Die Konzentration dieser wasserlöslichen Substanzen steigt mit zunehmender Einengung der Wasserkreisläufe stark an. Besonders hoch ist das Kreislaufwasser der Papiermaschine mit diesen Störstoffen belastet, wenn holzhaltiges Papier hergestellt wird.
  • Die Störstoffe beeinträchtigen die Produktion von Papier in vielerlei Hinsicht. Sie beeinflussen die Stoffmahlung durch geringere Faserquellung und verzögerte Mahlentwicklung, führen zu verstärkten Ablagerungen im Kreislaufsystem und im Stoffauflauf einer Papiermaschine.
  • Weiterhin sind eine Verschlechterung der Retention, der Entwässerung, der Blattbildung sowie der Papierfestigkeit zu beachten. Die Wirksamkeit praktisch aller chemischen Hilfs­mittel wird durch die Störstoffe berührt. Genannt seien Retentions- und Entwässerungshilfsmittel, Naß- und Trocken­festmittel, Leimungsmittel, Entschäumer, Bleichchemikalien und Farbstoffe. Die Störstoffkonzentration kann zum begren­zenden Faktor für die Kreislaufeinengung werden.
  • Durch den früher üblichen Zusatz von Aluminiumsulfat konnten diese Probleme weitgehend verhindert werden. Das starke Adsorptionsvermögen der intermediären Al-Komplexe bewirkt eine Entlastung des Kreislaufwassers von anorganischen und organischen Ballaststoffen. Bei der heute üblichen neutralen Fahrweise stellt sich daher das Problem, daß Aluminiumsulfat als Fällungs- und Fixiermittel nicht verwendet werden kann. Dies ergibt sich auch aus dem steigenden Einsatz von Calcium­carbonat als Streich- und Füllpigment aus wirtschaftlichen und qualitativen Überlegungen.
  • Durch die verstärkte Verwendung von Calciumcarbonat haben aber auch die Produktionsprobleme bei der Verarbeitung der calciumcarbonathaltigen Streichausschüsse und des Altpapiers im sauren pH-Bereich erheblich zugenommen. Es stellte sich also das Problem, die Störstoffe aus dem Kreislaufwasser, unter Minimierung des sonst üblichen Alumi­niumsulfats, der Papierfabriken zu entfernen.
  • Erste Ansätze zur Lösung dieses Problems sind bereits be­kannt. So wird nach Arheilger und von Medvey, "Wochenblatt für Papierfabrikation 114, 958-961 (1986)", stark holzhalti­ges, gestrichenes Papier unter Einsatz von Calciumcarbonat ohne Zusatz von Alaun hergestellt. Dies gelang durch Zugabe von Polydiallyldimethylammoniumchlorid (PolyDadmac) in das Kreislaufwasser. Dennoch scheint das PolyDadmac nicht alle positiven Eigenschaften des Alauns zu besitzen. Unter ande­rem traten enorme Schwierigkeiten mit der Schleimbekämpfung auf, die erst durch Einsatz anderer Mittel behoben wurden.
  • Weiterhin wurden im Gegensatz zu Alaun von PolyDadmac auch chromophore Substanzen so gut fixiert, daß die Fixiermittel­zugabe im betrieblichen Einsatz einen Weißeabfall von ca. 1,5 Weißpunkten hervorrief, die eine signifikante Erhöhung der Bleichmittelkosten bewirkte.
  • Es bleibt also weiterhin das Problem, Ersatzstoffe für das Aluminiumsulfat zur Störstoffeliminierung zu finden, die keine negativen Begleiterscheinungen zeigen.
  • In der DE-OS 36 20 065 wird ein anderer Weg beschritten: Es werden dort spezielle Entwässerungs-, Retentions- und Flockungsmittel, und zwar hochmolekulare, wasserlösliche Polymerisate von N-Vinylamiden eingesetzt, die ihre Wirksam­ keit erst in Gegenwart von Störstoffen, die als Begleitsub­stanzen phenolische Gruppen enthaltende Oligomere und/oder Polymere aus den Inhaltsstoffen des Holzes enthalten, entfal­ten. Diese speziellen N-Vinylamid-Polymerisate sind somit gegen die bei der Papierherstellung in eingeengter oder geschlossenen Wasserkreisläufen immer vorhandenen Störstoffe unempfindlich.
  • Nachteilig ist bei dieser Methode, daß eine Störstoffixie­rung nicht stattfindet, insbesondere aber auch die üblichen bekannten in der Papierindustrie verwendeten Flockungs-, Entwässerungs- und Retentionsmittel auf Basis von kationi­schen Polymeren nicht eingesetzt werden können.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, auf einfache und wirksa­me Weise die Störstoffe zu fixieren, ohne daß hierbei auf Aluminiumsulfat zurückgegriffen werden muß und wobei die an sich bekannten und bewährten Hilfsmittel auf der Basis kationischer Polymerisate als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und Flockungsmittel ohne Beeinträchtigung ihrer Wirkung weiterhin verwendet werden können.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Einsatz von Polymerisaten (Homo- und/oder Copolymerisaten) auf Basis von quaternierten Dimethylaminopropyl(meth-)acrylamid gelöst, die dem Stoffauflauf und/oder dem Kreislaufwasser zugegeben werden, wobei diese Polymerisate eine Grenzviskosität von weniger als 150 ml/g gemessen in 10 Gew.-% Natriumchloridlö­sung haben.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Polymerisate bestehen vor­teilhaft aus 50 bis 100 Gew.-% quaterniertem Dimethylamino­propyl(meth-)acrylamid und 0 bis 50 Gew.-% Acrylamid, Acryl­säure, Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure oder aus Gemischen der genannten kationischen und anioni­schen Monomeren.
  • Das Dimethylaminopropyl(meth-)acrylamid ist mit den üblichen bekannten quaternierenden Agenzien quaterniert, z.B. Di­methylsulfat, Dimethylcarbonat, Benzylchlorid, Methylchlorid oder Ethylbromid.
  • Die Polymerisate werden in einer Menge von 0,05 bis zu 1 Gew.-% bezogen auf das Trockengewicht des hergestellten Papieres, und zwar zusätzlich zu dem üblichen Hilfsmittel eingesetzt, in dem sie dem Stoffauflauf und/oder dem Kreis­laufwasser zugesetzt werden. Bevorzugt wird das erfindungsge­mäße als Fixiermittel eingesetzte Polymerisat in einer Menge von 0,2 bis 0,8, bezogen auf das Trockengewicht des herge­stellten Papieres eingesetzt.
  • Vorteilhaft kann die Gesamtmenge des zur Störstoff­fixierung zugesetzten Polymerisats auf verschiedene Zugabe­stellen verteilt werden.
  • Überraschenderweise wird durch die erfindungsgemäß eingesetz­ten Polymerisate erreicht, daß
    • a) die im Fabrikationswasser enthaltenen Störstoffe an der Papierfaser fixiert werden und
    • b) der Weißegrad des so produzierten Papiers durch die Stör­stoffadsorbtion dennoch nicht beeinträchtigt wird.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten als Fixiermittel dienenden Polymerisate werden bevorzugt in neutraler Fahrweise ohne Zusatz von Aluminiumsulfat eingesetzt. Es ist jedoch auch durchaus möglich, diese Produkte in Kombination mit Alumi­ niumsulfat nach der pseudoneutralen Fahrweise einzusetzen.
  • Besonders vorteilhaft wirken sich die erfindungsgemäß verwen­deten Polymerisate bei solchen Papierherstellungsverfahren aus, bei denen der Wasserkreislauf zu mehr als 90 % geschlos­sen ist.
  • Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
  • Wenn nachfolgend nicht anders definiert, sind Teile stets Gewichtsteile.
    • A) Herstellung der Polymerisate Polymerisat 1:
  • 250 Teile Acrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid werden in 750 Teilen Wasser gelöst. Es wird ein pH von 5,0 einge­stellt. Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach Zugabe von 0,6 Teilen Kaliumperoxodisulfat setzt die Polymerisation ein.
  • Innerhalb von 5 Minuten ist die Endtemperatur von 90°C er­reicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 1050 mPa.s, die Grenzviskosität beträgt 120 ml/g.
    • Polymerisat 2:
  • Nacheinander werden 180 Teile Acrylamidopropyltrimethyl­ammoniumchlorid und 180 Teile Acrylamidomethylpropansulfon­säure in 568 Teilen Wasser gelöst. Mit 72 Teilen 45 %iger Natronlauge wird ein pH von 5,0 eingestellt.
  • Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach Zugabe von 0,6 Teilen Kaliumperoxodisulfat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 10 Minuten ist die Endtem­peratur von 92°C erreicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 860 mPa.s, die Grenzviskosität beträgt 75 ml/g.
    • Polymerisat 3:
  • 200 Teile Acrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid werden in 709 Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von 50 Teilen Acryl­säure wird mit 41 Teilen 45 %iger Natronlauge ein pH von 5,0 eingestellt. Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach Zugabe von 0,4 Teilen Kaliumperoxodisulfat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 7 Minuten ist die Endtemperatur von 94°C erreicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 750 mPa.s, die Grenzvisko­sität beträgt 98 ml/g.
    • Polymerisat 4:
  • 210 Teile Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid wer­den in 638 Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von 90 Teilen Methacrylsäure wird mit 62 Teilen 45%iger Natronlauge ein pH von 5,0 eingestellt. Unter Einleiten von Stickstoffgas wird auf 75°C aufgeheizt. Nach Zugabe von 0,8 Teilen Kaliumperoxo­disulfat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 15 Minuten ist die Endtemperatur von 91°C erreicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 890 mPa.s, die Grenzviskosität beträgt 105 ml/g.
    • Polymerisat 5:
  • Nacheinander werden 210 Teile Methacrylamidopropyltrimethyl­ammoniumchlorid und 30 Teile Acrylamidomethylpropansulfon­säure in 646 Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von 60 Tei­len Acrylsäure wird mit 54 Teilen 45 %iger Natronlauge ein pH von 5,0 eingestellt. Nach Zugabe von 0,8 Teilen Kaliumper­oxodisulfat setzt die Polymerisation ein. Innerhalb von 12 Minuten ist die Endtemperatur von 94°C erreicht. Das Produkt hat nach dem Abkühlen eine Viskosität von 740 mPa.s, die Grenzviskosität beträgt 88 ml/g.
  • Bei den anwendungstechnischen Prüfungen wurde als Vergleichs­polymerisat ein Polydimethyldiallylammoniumchlorid mit einer Grenzviskosität von 95 ml/g eingesetzt.
    • B) Anwendungstechnische Prüfungen:
  • Zum Nachweis der Störstoffixierung sind folgende Methoden üblich:
    • 1. Die Wirkung von kationischen Entwässerungs- und Reten­tionsmitteln wird durch die anionischen Störstoffe herabge­setzt. Nach Zugabe der Fixierstoffe wird die Entwässerungs- bzw. Retentionswirkung verbessert und quantitativ erfaßt.
    • 2. Der beim Papier erreichte Weissegrad wird nach DIN 53145 gemessen. Durch die Fixierung bestimmter Störsubstanzen und Chromophore an den Papierfasern wird eine Reduzierung der Weisse des Papiers verursacht.
  • Der Weissegrad ist naturgemäß ohne Fixiermittel am größten und wird durch die erfindungsgemäßen Fixiermittel wesentlich weniger verringert als durch die Vergleichssubstanzen.
    • 1. Papierstoffentwässerung, Schopper-Riegler-Methode
  • Die verwendete Apparatur ist beschrieben in "Zellstoff Pa­pier, 5. Auflage, VEB Fachbuchverlag Leipzig, S. 387-388" und wurde so modifiziert, daß beide Auslaufstutzen zusammen in ein gemeinsames Auffanggefäß entleeren. Dadurch wird erreicht, daß nicht mehr der Mahlgrad, sondern ausschließ­lich die Stoffentwässerung ermittelt wird.
  • Verwendet wurde ein Altpapierstoff mit einer Feststoffkon­zentration von 4 %. 3 g atro Stoff werden mit Leitungswasser 20° dH auf 300 ml Volumen verdünnt. Das Fixiermittel wird auf 300 ml Volumen verdünnt und der Stoffsuspension zugege­ben. Die Suspension wird dreimal umgeschüttet. Anschließend wird das Entwässerungshilfsmittel auf 400 ml verdünnt und der Suspension zugegeben. Dieses System wird dann einmal umgeschüttet und in der Schopper-Riegler-Apparatur entwäs­sert.
    Es wird die Zeit für 700 ml Filtrat bestimmt.
    Beim Blindwert wird die Entwässerung ohne Fixiermittel und Entwässerunghilfsmittel durchgeführt, beim Nullwert ohne Fixiermittel, aber mit Entwässerungshilfsmittel.
    Als Entwässerungshilfsmittel wird ein 25 % kationisches Polyacrylamid eingesetzt.
    Entwässerungsversuche Schopper-Riegler
    (Zeit in Sekunden für 700 ml Filtrat)
    Entwässerungshilfsmittel (%)
    0,00 0,01 0,02 0,03
    Blindwert : 255
    Nullwert : 121 83 67
    Fixiermittel 1: 0,3 % 89 71 59
    " 1: 0,6 % 78 65 54
    Fixiermittel 2: 0,3 % 96 76 63
    " 2: 0,6 % 86 69 57
    Fixiermittel 3: 0,3 % 93 74 62
    " 3: 0,6 % 82 64 57
    Fixiermittel 4: 0,3 % 92 71 61
    " 4: 0,6 % 82 65 55
    Fixiermittel 5: 0,3 % 94 74 63
    " 5: 0,6 % 83 66 56
    Vergleich : 0,3 % 115 81 65
    " : 0,6 % 105 76 61
    • 2. Bestimmung der Retention (Britt-Jar-Test)
  • Die für die Bestimmung der Retention verwendete Apparatur ist beschrieben in "New methods for monitoring retention", Tappi Februar 1976, Vol. 59, No. 2, KW. Britt und J. E. Unbehend. 2,5 g atro Stoff (90 % Holzschliff und 48° S.R., 10 % Kreide als 71 %ige Slurry mit 60 % kleiner 2µm Teilchen­größe) werden mit Leitungswasser 20° dH auf 400 ml Volumen verdünnt. Nach Zugabe des Fixiermittels wird die Suspension 10 x umgeschüttet. Anschließend wird das Retentionshilfs­mittel als 0,01 %ige Lösung zugegeben und die Suspension dreimal umgeschüttet. Nach Verdünnung mit Wasser auf 500 ml wird die Suspension in den Britt-Jar-Tester gegeben und bei einer Drehzahl von 800 UpM 15 Sekunden gerührt. Danach wird unter weiterem Rühren das Auslaufventil 30 Sekunden geöffnet und das Filtrat aufgefangen. Nach dem Filtrieren des Fil­trats über eine Nutsche mit Schwarzbandfilter wird der nicht retendierte Feinstoff durch Trocknen bestimmt. Die Retention wird angegeben als Prozentanteil des nicht retendierten Feinstoffes am gesamten Feinstoff.
    Britt-Jar-Test
    (Retention in %)
    Entwässerungshilfsmittel (%)
    0,00 0,02 0,03
    Blindwert : 48,9
    Nullwert : 57,1 61,6
    Fixiermittel 1: 0,3 % 66,5 71,3
    " 1: 0,6 % 69,8 75,4
    Fixiermittel 2: 0,3 % 64,6 70,8
    " 2: 0,6 % 68,4 75,1
    Fixiermittel 3: 0,3 % 64,3 70,1
    " 3: 0,6 % 68,9 74,3
    Fixiermittel 4: 0,3 % 65,2 69,9
    " 4: 0,6 % 69,2 74,8
    Fixiermittel 5: 0,3 % 64,8 69,3
    " 5: 0,6 % 68,2 73,9
    Vergleich : 0,3 % 58,3 62,7
    " : 0,6 % 63,9 67,3
    • 3. Bestimmung des Weissgrads a) Blattbildung
  • Der Altpapierstoff mit einer Feststoffkonzentration von 4 % wird in einer Menge von 2,5 g atro auf 500 ml Volumen mit Leitungswasser verdünnt. Das Fixiermittel wird in einer Menge von 0,4 %, bezogen auf atro Stoff als 0,5 %ige Lösung zugegeben und 30 Sekunden mit dem Magnetrührer bei 500 UPM gerührt. Danach wird das Entwässerungshilfsmittel, ein 25 % kationisches Polyacrylamid, in einer Menge von 0,03 % als 0,01 %ige Lösung zugegeben und weitere 30 Sekunden gerührt. In den Blattbildner werden 4 Liter Leitungswasser vorgelegt und durch Einblasen von Luft zum Sprudeln gebracht. Nun wird die Stoffsuspension zugegeben und nach erfolgter Durchmi­schung abgesaugt.
  • Der Deckkarton wird über das gebildete Blatt gelegt und das Blatt vom Sieb abgezogen. Anschließend wird 10 Minuten im Vakuumtrockner, anschließend 5 Minuten im Trockenschrank bei 110 °C getrocknet. Der Nullwert wird ohne Fixiermittel erhal­ten.
    • b) Weissmessung
  • In Anlehnung an DIN 53145 wird von den hergestellten Blät­tern der Weissegrad bestimmt. Die Messungen wurden mit dem Elrepho-Gerät der Fa. Zeiss durchgeführt, verwendet wurde das Filter Nr. 7, mit Kalibrierung gegen MgO.
    Weissgradmessung
    Weisse (in %)
    Nullwert 65,9
    Fixiermittel 1 62,8
    Fixiermittel 2 63,2
    Fixiermittel 3 62,7
    Fixiermittel 4 61,3
    Fixiermittel 5 61,9
    Vergleich 57,3

Claims (8)

1. Verfahren zur Störstoffixierung bei der Papierherstellung durch Zusatz von Fixiermitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Fixiermittel Polymerisate eingesetzt werden, die aus
a) 50 bis 100 Gew.-% quaterniertem Dimethylaminopropylacryl­amid oder Dimethylaminopropylmethacrylamid und
b) 0 bis 50 Gew.-% Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure oder aus Gemischen dieser Monomeren bestehen,
wobei diese Polymerisate eine Grenzviskosität von kleiner als 150 ml/g aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate in einer Menge von 0,05 bis 1, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des herge­stellten Papiers eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternierte Dimethylaminopropyl(meth-)acrylamid mit Dimethylsulfat, Methylchlorid, Ethylbromid, Dimethylcarbonat oder Benzylchlorid quaterniert worden ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des zugesetzten Polymerisats auf verschiede­ne Zugabestellen verteilt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate in Verbindung mit üblichen kationischen Papierhilfsmitteln eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate ohne Zusatz von Aluminiumsulfat eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate in Kombination mit Aluminiumsulfat einge­setzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisate bei solchen Verfahren der Papierherstellung eingesetzt werden, bei denen der Wasserkreislauf zu mehr als 90 % geschlossen ist.
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