DE2734001A1 - Verfahren zur vermeidung der abscheidung von pechartigen harzen bei der herstellung von papier - Google Patents
Verfahren zur vermeidung der abscheidung von pechartigen harzen bei der herstellung von papierInfo
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Description
Verfahren zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen
Harzen bei der Herstellung von Papier
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Abscheidung bzw. die Kontrolle der Bildung von pechartigen
Harzen bzw. Zellpech (pitch) bei der Papierherstellung.
Die pechartigen Harze treten in Fasern von Holzzellstoffen gemeinsam mit natürlich vorkommenden ligninartigen Dispergiermitteln
auf. Durch das Kochen und die mechanische Bewegung werden bei dem Holzaufschluß insbesondere durch das
Sulfitverfahren die pechartigen Harze freigesetzt, wobei aber die ebenfalls freigesetzten Dispergiermittel nicht in
der Lage sind zu verhindern, daß sich die pechartigen Harze als Folge der mechanischen Bearbeitung der Fasern auf verschiedenen
Einrichtungen abscheiden, die z.B. zur Zerkleinerung, Hydratisierung, Raffination, Bleichung und sogar
zur Blattbildung dienen. Wegen der Neigung dieser Harze zur Bildung von Agglomeraten in der Zellstoffsuspension oder
zur Abscheidung beispielsweise auf den Oberflächen der zur Blattbildung verwendeten Drahtgitter oder anderer Einrichtungen
verursachen die pechartigen Harze häufig die Bildung von Flecken, Löchern oder ähnlichen Fehlern in dem gebildeten
Papierblatt, da sich die Harzabscheidungen in Form von Teilchen von beachtlicher Größe ablösen. Andererseits
kann das Haften der Abscheidungen an dem Drahtgitter, den Preßzylindern oder den Trockenzylindern ebenfalls zu einer
Schädigung des Papiers führen. Dadurch kommt es gelegentlich zum Zerreißen der Papierbahn oder zur Herstellung von
Papier mit zahlreichen Mängeln.
Unter anderen Nachteilen sind dafür die Kosten für die häufige Reinigung der Anlage, wozu entweder Lösungsmittel oder
Dampf verwendet werden, und der Produktionsausfall während
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der Reinigung und der Wiederaufnahme der Fabrikation zu nennen.
Die wirksamsten bekannten Mittel zur Vermeidung der Abscheidung von derartigen pechartigen Harzen sind Natriumsalze,
insbesondere Natriumsalze von sulfonierten Naphthalin-Formaldehydkondensationsprodukten.
Diese Mittel sind aber anionisch und reagieren deshalb unter Bildung von Ausfällungen
mit Systemen, die kationische Zusätze enthalten. Als derartige kationische Zusätze werden häufig kationische Harze
zur Verbesserung der Naßfestigkeit, kationische Leimmittel, kationische Retentionsmittel, kationische Entwässerungshilfen
und kationische Harze zur Verbesserung der Trockenfestigkeit verwendet. Wenn eine Papiermasse gegenwärtig einen kationischen
Zusatz enthält, wird entweder kein Mittel zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen Harzen verwendet,
oder man versucht, diese Harze mit einem oberflächenaktiven Mittel zu emulgieren, oder man verwendet Ton, um dem pechartigen
Harz seine klebenden Eigenschaften zu nehmen. Ton ist zwar billig, doch muß man große Mengen benutzen, um die Abscheidung
der pechartigen Harze, häufig mehr als 1 Gew.%, bezogen auf die Feststoffe des Papierbreis, zu kontrollieren.
Wichtiger ist noch, daß der Ton die Festigkeit des Papierblattes herabsetzen kann, und daß das tonhaltige Papier die
pechartigen Harze in nicht dispergierter Form enthält, so daß Flecken auf dem Papier auftreten können. In der US-PS
30 81 219 ist ein nicht-ionisches Dispergiermittel für pechartige Harze beschrieben, das aber den Nachteil der nichtionischen Dispergiermittel besitzt, da sie nicht so wirken,
daß die pechartigen Harze im Papierfaserbrei zurückbehalten werden.
Die pechartigen Harze haben sich in den letzten Jahren zu einem größeren Problem entwickelt, da die Neigung zunimmt,
in hoher Ausbeute hergestellte Zellstoffe zu verwenden, die weniger rein sind als die früher benutzten. Die Zellstoffe
werden nicht mehr so lange gekocht oder so sorgfältig aus-
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gewaschen wie in früheren Jahren, so daß das Papier jetzt zunehmende Anteile an pechartigen Harzen oder anderen im
Holzzellstoff vorkommenden Harzen und Kolophonium enthält.
Eine andere Ursache, die die Abscheidung von pechartigen Harzen und andere ähnliche Klebeprobleme bei der Papierherstellung
vergrößert hat, ist die Benutzung von geschlossenen sog. Weißwassersystemen, die aus ökologischen Gründen immer
häufiger verwendet werden. Ein weiterer Grund für die Vergrößerung dieser Probleme besteht darin, daß die Neigung zunimmt,
das Holz bereits im Wald in Späne zu zerkleinern statt in der Zellstofffabrik, wodurch die Spanherstellung
erfolgt, während das Holz noch grün ist, so daß es zu Ausscheidungen kommt. Schließlich ist ein weiterer Grund_für die
vergrößerten Probleme der Abscheidung von pechartigen Harzen die Verwendung von minderwertigeren und frischeren Hölzern.
Es wurde nun ein Verfahren zur Kontrolle der pechartigen Harze gefunden, bei dem das pechartige Harz dispergiert und abgeschieden
oder in dem Papierfaserbrei in feinverteilter Form zurückgehalten wird, ohne daß eine Störung durch andere
Zusätze, die im Papierfaserbrei vorhanden sein können, auftritt.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen Harzen bei der Herstellung
von Papier, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Papierfaserbrei 0,01 bis 0,5 Gew.96, bezogen auf die
Feststoffe des Papierfaserbreis, eines wasserlöslichen linearen kationischen Polymeren zusetzt, das Einheiten der Formel
R
-CH2-C- 1
-CH2-C- 1
O = C-Q-A -eN^ X6
R3
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enthält, in der
A eine (C2-C,)-Alkylengruppe ist,
R H oder CH, ist,
R eine Hydroxyäthyl-, Hydroxypropyl-, Hydroxybutyl-,
Hydroxyphenyl-, 2-Hydroxy-3-chlorpropyl-, Methyl-, Benzyl-
oder Allylgruppe ist,
R eine (C1-C^)-Alkylgruppe ist,
R^ eine (C1-C^)-Alkylgruppe ist und
X ein Anion ist,
wobei das Polymere ein mittleres Viskositätsmolekulargewicht
von 35 000 bis 70 000 hat.
Das bei der Erfindung zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen Harzen verwendete Mittel kann in den Zellstoff oder
in den Papierfaserbrei in jeder Stufe der Zellstoffherstellung oder bei der Papierherstellung zugegeben werden, z.B. während
des Kochens, während der Zerkleinerung, im Vorratsbehälter oder sogar in dem Stoffauflauf der Papiermaschine, wobei es
jedoch klar ist, daß das Polymere dem Zellstoff oder dem Papierfaserbrei in einer Stufe vor der Ablagerung des Papierfaserbreis
zur Bildung eines Blattes oder einer Bahn zugesetzt wird.
Bevorzugt wird das Mittel zur Vermeidung von pechartigen Abscheidungen
der wäßrigen Aufschlämmung frühzeitig bei der Papierherstellung zugesetzt, bevor das pechartige Harz durch
die mechanische Bearbeitung bei der Papierherstellung koaguliert worden ist.
Die Menge des Mittels zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen
Harzen liegt bei der Erfindung bei 0,01 bis 0,5 Gew.%, bevorzugt 0,02 bis 0,2 Gew.% und besonders bevorzugt 0,02
bis 0,1 Gew.%, bezogen auf die Feststoffe des Papierfaserbreis.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß das Molekulargewicht
der erfindungsgemäß verwendeten Polymeren einen wichtigen Einfluß auf deren Wirkung zur Vermeidung der Abscheidung
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von pechartigen Harzen hat. Das Polymere hat bei der Erfindung ein mittleres Viskositätsmolekulargewicht von 35 000
bis 70 000, bevorzugt 40 000 bis 60 000.
Venn das mittlere Viskositätsmolekulargewicht (Mv) größer als
etwa 70 000 ist, besitzt das Polymere eine geringere Dispergierwirkung und es tritt eine Agglomeration der pechartigen Harze
ein. In einem solchen Fall wirkt das Polymere als ein Ausflockungsmittel, und flockt die pechartigen Harzteilchen als
grobe Teilchen aus, die zu schwachen Stellen in dem Papier führen. Wenn das R^ niedriger als etwa 35 000 ist, wird eine
zu geringe Retention der dispergierten pechartigen Harze in dem Papierfaserbrei beobachtet. In einem derartigen Fall
wirkt das Polymere als Dispergiermittel und statt die pechartigen Harze in Form von feinen Teilchen in dem Papier zurückzuhalten,
verbleiben diese Harze in dem Weißwassersystem, was zu einer Verstopfung der Papiermaschine, wie z.B. an den
Drahtgittern und Filzen führt. Es wird angenommen, daß, wenn das fl des Polymeren in dem erfindungsgemäßen Bereich liegt,
zuerst eine Dispergierung der pechartigen Harze stattfindet, an die sich dann eine Retention dieser Harze in dem Papier
anschließt. Es ist deshalb überraschend, daß, wenn das Mv des Polymeren innerhalb des genannten Bereiches liegt, sowohl
eine Dispergier- als auch eine Retentionswirkung vorhanden ist.
Die Herstellung der bei der Erfindung in Betracht kommenden Polymeren bereitet dem auf diesem Gebiet erfahrenen Fachmann
keine Schwierigkeiten. Z.B. kann man sie durch direktes Polymerisieren eines Aminoalkylesters der Acryl- oder Methacrylsäure
oder deren Salzen erhalten, wobei sowohl Homopolymere als auch Copolymere von zwei oder mehreren Monomeren in Betracht
kommen und dann eine Quaternisierung des Polymeren stattfindet. Alternativ kann das Aminoalkylestermonomere vor
der Polymerisation quaternisiert werden. In jedem Fall kann der Aminoalkylester mit einem oder mehreren anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren mischpolymerisiert werden.
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Die bei der Erfindung gewünschten Molekulargewichte erreicht man durch Kontrolle der Initiatormenge während der Polymerisation.
Ein bevorzugtes Initiatorsystem besteht aus Ammoniumpersulfat in Kombination mit Natriummetabisulfit, bevorzugt
in Mengen von etwa 1,0 bis 1,8 Gew.% von jeder Komponente,
bezogen auf den Ansatz der Monomeren.
Die Polymeren können auch Einheiten enthalten, die sich von einem oder mehreren anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren
ableiten, wie von Vinylestern von (C, -C-, q)-aliphatischen
Säuren, wie Vinylacetat, -laurat und -stearat; Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit (C-,-C18)-Alkoholen,
wie (C,-C-,g)-Alkanolen, Benzylalkohol, Cyclohexylalkohol
und Isobornylalkohol, wie Methylacrylat oder -methacrylat,
Äthylacrylat oder -methacrylat, Butylacrylat oder -methacrylat, 2-Äthylhexylacrylat oder -methacrylat, Octadecylacrylat
oder -methacrylat; vinylaromatische Kohlenwasserstoffe,
z.B. Styrol, Isopropenyltoluol und verschiedene Dialkylstyrole; Acrylnitril, Methacrylnitril, Äthacrylnitril
und Phenylacrylnitril; Acrylamid, Methacrylamid, Äthacrylamid, N-Methylolacrylamid, N-Monoalkyl- und
Dialkylacrylamide und -methacrylamide, z.B. N-Monomethyl-, -äthyl-, -propyl-, -butyl- und N-Dimethyl-, -äthyl-,
-propyl-, -butyl- und dergl. -alkacrylamide, z.B. N-Monophenyl-
und -diphenylacrylamide und -methacrylamide; Vinyläther, wie Butylvinyläther; N-Vinyllactame, wie N-Vinylpyrrolidon;
und Olefine, wie Äthylen, fluorierte Vinylverbindungen, wie Vinylidenfluorid; beta-Hydroxyäthylacrylat
oder -methacrylat oder irgendeines der hydroxylhaltigen oder aminhaltigen Monomeren, die in den Spalten 2 und 3
der US-PS 31 50 112 genannt sind; Vinylchlorid und Vinylidenchlorid; Alky!vinylketone, z.B. Methylvinylketon, Äthylvinylketon
und Methylisopropenylketon; Itacondiester, z.B. die Dimethyl-, Diäthyl-, Dipropyl- und Dibutylester der
Itaconsäure oder die Itaconsäureester von anderen gesättigten aliphatischen einwertigen Alkoholen, Diphenylitaconat,
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Dibenzylitaconat, Di-(phenyläthyl)-itaconat; Allyl- und
Methallylester von gesättigten Monocarbonsäuren, z.B. Allyl- und Methallylacetat, Allyl- und Methallylpropionat,
Allyl- und Methallylvalerat; Vinylthiophen; 4-Vinylpyridin;
und Vinylpyrrole. Die Monomersysteme, aus denen die bei der
Erfindung verwendeten Polymeren hergestellt werden, können O bis etwa 50 Gew.96 von einem oder mehreren der vorhin genannten
anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren enthalten.
Die bevorzugten anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren sind Methylmethacrylat, Methylacrylat, Äthylacrylat, Isobutylacrylat,
sek.-Butylacrylat, Butylacrylat, Hydroxyäthylmethacrylat,
Vinylacetat, Styrol und Acrylnitril.
Die Polymeren sind entweder teilweise oder vollständig durch ein Quatemisierungsmittel quaternisiert worden. Bevorzugt
sind die Polymeren mindestens zu 50% quaternisiert, besonders bevorzugt mindestens zu 80% quaternisiert und am
meisten bevorzugt zu etwa 100% quaternisiert.
Bevorzugte Quaternisierungsmittel sind Alkylenoxide und aktive Halogenide. Beispiele von Alkylenoxiden sind Äthylenoxid,
Propylenoxid, Butylenoxid, Styroloxid und Epichlorhydrin. Beispiele von aktiven Halogeniden sind für diesen
Zweck bekannte organische Halogenide, wie Methylhalogenide, z.B. Methylchlorid, -bromid und -iodid; Benzylhalogenide,
wie Benzylchlorid und Allylhalogenide, wie Allylchlorid.
Das Anion, das in der Formel der bei der Erfindung verwendeten Polymeren mit X bezeichnet wird, ist bevorzugt ein
Acetat, Formiat, Lactat, Citrat, Propionat, Glykolat, Sulfat, Oxalat, Nitrat oder Halogenid.
Nachfolgend wird die Herstellung von einigen Polymeren, die als Zusätze zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen
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Harzen gemäß der Erfindung verwendet werden, und ein Beispiel für die Erfindung gegeben. Die Angaben über Teile und Prozentsätze
sind Gewichtsangaben, falls nicht etwas anderes festgestellt wird.
Dieser Versuch erläutert die Herstellung eines Homopolymeren von N,N-Dimethyl-N-(beta-hydroxyäthyl)-N-(beta-methacryloxyäthyl)ammoniumacetat
mit einem mittleren Viskositätsmolekulargewicht von 46 000, bestimmt aus einer grundmolaren Viskositätszahl
(intrinsic viscosity) von 0,101.
Es werden 1925 Teile Eisessig, 6049 Teile entionisiertes Wasser und 285,6 Teile einer 0,15#igen wäßrigen FeSO^.H20-Lösung
in einen Druckkessel gegeben. Im Kessel wird der Ansatz durch Spülen mit Stickstoff vom Sauerstoff befreit, auf 600C erwärmt
und es werden dann die folgenden Materialien im Verlauf eines Zeitraums von 3 Stunden zugegeben: 4781 Teile Dimethylaminoäthylmethacrylat,
97,51 Teile Ammoniumpersulfat in 1162,49 Teilen entionisiertem Wasser und 97,51 Teile Natriummetabisulfit
in 1162,49 Teilen entionisiertem Wasser. Die Temperatur wird bei 600C für weitere 30 Minuten gehalten;
dann wird sie auf 400C gesenkt, wonach dann bei dieser Temperatur
1406,9 Teile Äthylenoxid allmählich zugegeben werden. Das erhaltene Produkt ist eine klare bernsteinfarbene Flüssigkeit
mit einer Brookfield-Viskosität von 370 - 430 cp und einem pH von 6,5 - 7,0.
Polymeres 2
Die Arbeitsweise von der Herstellung des Polymeren 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß 1925 Teile Eisessig jeweils
durch eine der folgenden Säuren in den genannten Mengen ersetzt werden:
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A. 2890 Teile Milchsäure
B. 2440 Teile Glycolsäure
C. 1478 Teile Ameisensäure
D. 2361 Teile Propionsäure
E. 1168 Teile Salzsäure
F. 2019 Teile Salpetersäure
G. 2885 Teile Oxalsäure
H. 1571 Teile Schwefelsäure I. 6156 Teile Zitronensäure
Polymeres 3
Nach der für die Herstellung des Polymeren 1 verwendeten Arbeitsweise
wird ein Copolymeres aus Methylacrylat mit N, N-Dimethyl-N-(beta-hydroxypropyl)-N-(beta-methacryloxyäthyl)-ammoniumacetat
hergestellt und mit Epichlorhydrin quaternisiert. Es hat ein Vl^. von 60 000. Das Gewichtsverhältnis
der Methylacrylateinheiten zu den N,N-Dimethyl-N-(betahydroxypropyl
)-N-(beta-methacryloxyäthyl)ammoniumacetateinheiten
beträgt 0,25.
Polymeres 4
Die Arbeitsweise von der Herstellung des Polymeren 3 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß die nachstehend angegebenen
Mengen der angeführten äthylenisch ungesättigten Monomeren anstelle des Methylacrylats verwendet werden:
A. 3096 Methylmethacrylat
B. 2596 Acrylnitril
C. 5096 Äthylacrylat
D. 20# Styrol
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Es wird nach der Arbeitsweise für die Herstellung des Polymeren 1 vorgegangen, doch wird die Menge des Ammoniumpersulfats
und des Natriummetabisulfits für jede dieser Katalysatorkomponenten auf 2,00% erhöht, so daß das Molekulargewicht
des Polymeren auf 29 000 (grundmolare Viskositätszahl = 0,068) reduziert wird.
Es wird die Arbeitsweise zur Herstellung des Polymeren 1 benutzt mit der Ausnahme, daß die Menge des Ammoniumpersulfats
und das Natriummetasulfit auf jeweils 0,68% reduziert
wird, wodurch das mittlere Viskositatsmolekulargewicht des Polymeren auf 72 000 steigt (grundmolare Viskositätszahl =
0,150).
Die zur Herstellung des Polymeren 1 benutzte Arbeitsweise wird verwendet mit der Ausnahme, daß die Menge an Ammoniumpersulfat
und Natriummetabisulfit jeweils auf 2,72% erhöht wird, wodurch das mittlere Viskositatsmolekulargewicht auf
22 000 abfällt (grundmolare Viskositätszahl % 0,053).
Dieses Beispiel zeigt die vorteilhafte und überlegene Wirkung eines Polymeren, das gemäß der Erfindung zur Vermeidung der
Abscheidung von pechartigen Harzen dem Papierfaserbrei zugegeben wird. Zum Vergleich wurde Papier ohne Zugabe eines derartigen
Mittels und unter Zugabe von ähnlichen aber außerhalb der Erfindung liegenden Mitteln untersucht. Es wurde ein gebleichter
Sulfitzellstoff in trockner Form (ungemahlen ,
650 CSF) mit synthetischem, pechartigem Harz (0,5 ml Mobil
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600 W pro 45 g Zellstoff bei 150C) behandelt. Das Öl enthält
harzartige Fettsäuren (fatty resin acids), die natürliche pechartige Harze simulieren. Zur Ermittlung der in dem Papierfaserbrei
abgeschiedenen Menge der pechartigen Harze wird die TAPPI-Methode RC-324 verwendet.
Die in den verschiedenen Versuchen erhaltenen Papiere werden unter einer UV-Lampe untersucht, um das Aussehen der pechartigen
Harze in dem Papier festzustellen.
Die in Tabelle I zusammengefaßten Ergebnisse zeigen die Wichtigkeit
des Molekulargewichts des als Mittel zur Kontrolle der pechartigen Harze verwendeten Polymeren, um sowohl eine
Verminderung der Abscheidung der Harze, eine Dispersion in sehr feine Teilchen als auch eine Retention in der Papiermasse
zu erreichen.
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| Polymeres Nr. |
Gew.% Polymeres, bezogen auf Fest stoffe des Papier faserbreis |
Abgeschiedene pechartige Harze |
% Herabsetziing der pechartigen Harze |
Aussehen des Papiers im UV-Licht |
| kein | - | 37 mg | — | |
| 6 | 0,25% | 6,8 | 81 | Große Agglomerate von pechart. Harzen im Blatt |
| 6 | 0,10% | 9,2 | 75 | Große Agglomerate von pechart. Harzen im Blatt |
| 1 | 0,25% | 6,3 | 83 | Sehr feine Teilchen, gute Retention |
| 1 | 0,10% | 7,9 | 79 | Sehr feine Teilchen, gute Retention |
| 5 | 0,25% | 8,6 | 77 | Sehr feine Teilchen, schlechte Retention |
| 7 | 0,25% | 11,3 | 69 | Sehr feine Teilchen, |
schlechte Retention
Claims (6)
- Patentansprüche;- "Λ
I* Verfahren zur Vermeidung der Abscheidung von pechartigen Harzen bei der Herstellung von Papier, dadurch gekennzeichnet , daß man dem Papierfaserbrei 0,01 bis 0,5 Gew.%t bezogen auf die Feststoffe des Papierfaserbreis, eines wasserlöslichen linearen kationischen Polymeren zusetzt, das Einheiten der FormelR t- CH9 - C - Rl1 KO = C-O-Aenthält, in der A eine (C2-C,)-Alkylengruppe ist, R H oder CH, ist,1 ■>
R eine Hydroxyäthyl-, Hydroxypropyl-, Hydroxybutyl-,Hydroxyphenyl-, 2-Hydroxy-3-chlorpropyl-, Methyl-, Benzyl- oder Allylgruppe ist, R eine (C1-C^)-Alkylgruppe ist, R^ eine (CU-C^)-Alkylgruppe ist und X ein Anion ist,wobei das Polymere ein mittleres Viskositätsmolekulargewicht von 35 000 bis 70 000 hat.709886/0758 ORIGINAL INSPECTED - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymere zusätzlich Einheiten enthält, die sich von einem oder mehreren anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren ableiten.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet ,daß das bzw. die anderen äthylenisch ungesättigten Monomere(n) eine oder mehrere der Verbindungen Vinylester von (C1-C-. Q)-aliphatischen Säuren, Estern der Acrylsäure und/oder Methacrylsäure mit (C-,-C-, g)-Alkoholen, vinylaromatischen Kohlenwasserstoffen und/oder Acrylnitril enthält.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß X eines der Anionen Acetat, Formiat, Lactat, Citrat, Propionat, Glykolat, Sulfat, Oxalat, Nitrat oder Halogenid ist.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymere ein mittleres Viskositätsmolekulargewicht von40 000 bis 60 000 hat.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymere in einer Menge von 0,02 bis 0,2 Gew.%, bezogen auf die Feststoffe des Papierfaserbreis, verwendet wird.709886/0758
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