CN103221608B - 纤维素纸浆片的生产 - Google Patents

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Abstract

一种制浆方法，其中将纤维状纤维素材料制浆以形成纤维素材料的含水悬浮液，使所述悬浮液经由筛网滤水以形成纸浆片，并将所述纸浆片干燥以形成干商品浆，其中向所述悬浮液中添加水溶性阳离子聚合物作为唯一的助滤剂，其中所述水溶性阳离子聚合物为：i)包含(a)1-70mol%(甲基)丙烯酰胺和(b)30-99mol%(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵且特性粘度为5-9dl/g的共聚物；或ii)包含1-100mol%乙烯基胺单元且K值为45-240的乙烯基甲酰胺的水解均聚物。本发明的方法提供了改善的滤水时间和脱水纸浆的固体含量。

Description

纤维素纸浆片的生产
本发明涉及纤维素纸浆片(pulpsheet)生产的改进。
纤维素纸浆通常在制浆厂或起制浆厂和造纸厂作用的综合工厂中生产。通常将木材和/或其他纤维状纤维素原料破碎以形成纤维素纸浆，通常对所述纤维素纸浆进行各种清洗和过滤步骤。此外，也可对纸浆进行漂白。在综合工厂中，在任何阶段都不需要对纸浆进行干燥，而是可直接稀释以形成用于造纸工艺的稀浆。
未集成进造纸厂中的制浆厂也能由木质或纤维状纤维素材料生产纸浆，然后将其转化成通常称为“干商品浆”的干燥产品。然后可将该干纸浆用作造纸厂的原料以制备用于造纸工艺中的纤维素含水悬浮液。
制浆厂中的制浆步骤通常可与综合工厂中的制浆步骤类似，不同之处在于在清洗步骤的末期，必须将纸浆滤水，然后将其热干燥。该滤水通常可在称为“湿浆板机”的机器上进行。
日本公开专利59-087097描述了通常使用阳离子大分子凝结剂，例如阳离子改性的聚丙烯酰胺、脱乙酰壳多糖和聚乙烯基咪唑啉使含有含纤维素材料的压碎浆料的淤浆真空脱水。
EP335576描述了制备干商品浆的方法中的滤水的改进。其表明了发现之前在制浆厂中加装精密脱水和留着系统由于生产干燥纸浆片所需的滤水的减少和热干燥量的增多而是不成功的。该公开的发明人描述了一种制浆方法，其中在一个或多个剪切步骤之前，将水溶性阳离子聚合物添加至纤维素材料的悬浮液中，然后在剪切步骤之后，添加无机材料如膨润土。该文献例示了将用氯代甲烷季铵化且特性粘度为10dl/g的70重量%的丙烯酰胺与30重量%(13.6mol%)二甲氨基乙基丙烯酸酯的共聚物和膨润土一起使用。还例示了具有相同单体单元且呈阳离子性的，但特性粘度分别为8-10dl/g和6-8dl/g的聚合物，且测试工作表明当将这两种聚合物与膨润土一起使用时，与单独使用所述聚合物相比，脱水时间得以改善。
更近的WO02/088468描述了一种生产耐冲击的纤维模制体的方法。所述方法包括将改性淀粉添加至纤维材料的含水物质中，然后将其置于模具中。所述改性淀粉通过将淀粉在至少一种阳离子聚合物存在下蒸煮而制备。
WO2008/036031涉及一种制备纸浆片的方法，其包括对由碱性制浆工艺获得的漂白浆的含水悬浮液进行处理，其包括对所述悬浮液进行脱水和干燥，其中所述悬浮液的pH值为6.5-12。其描述了使用阳离子淀粉或阳离子聚丙烯酰胺进行脱水。
然而，希望进一步改善滤过速率和所得脱水纸浆片的干燥。
本发明的目的通过使用两种特别定义的阳离子聚合物之一作为唯一的助滤剂而实现。这些聚合物中的第一种为(甲基)丙烯酰胺与(甲基)丙烯酰氧基三甲基氯化铵的共聚物，其摩尔阳离子含量为30-99%，且特性粘度为5-9dl/g。这些聚合物中的第二种为乙烯基甲酰胺的均聚物，所述均聚物已水解以提供基于该聚合物总体为1-100mol%的乙烯基胺单元，且其中所述聚合物的K值为45-240。
因此，本发明涉及一种制浆方法，其中将纤维状纤维素材料制浆以形成纤维素材料的含水悬浮液，使所述悬浮液经由筛网滤水以形成纸浆片，并将所述纸浆片干燥以形成干商品浆，其中向所述悬浮液中添加水溶性阳离子聚合物作为唯一的助滤剂，其中所述水溶性聚合物为：
i)包含(a)1-70mol%(甲基)丙烯酰胺和(b)30-99mol%(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵且特性粘度为5-9dl/g的共聚物；或
ii)包含1-100mol%乙烯基胺单元且K值为45-240的N-乙烯基甲酰胺的水解均聚物。
特别理想的是，本发明类别(i)的共聚物为丙烯酰胺与丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的该类共聚物。
理想的是，一种本发明共聚物包含(a)30-70mol%，优选50-70mol%(甲基)丙烯酰胺，优选丙烯酰胺；和(b)30-70mol%，优选30-50mol%(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵，优选丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵。这些共聚物必须具有5-9dl/g的特性粘度。
更理想的是，本发明类别(i)的共聚物可具有6-8dl/g的特性粘度，包括上述理想和优选的共聚物。
聚合物的特性粘度可通过制备基于所述聚合物的活性含量(为0.5-1%w/w)的聚合物水溶液而测定。在容量瓶中，用缓冲至pH为7.0(每升去离子水使用1.56g磷酸二氢钠和32.26g磷酸氢二钠)且用去离子水将整体稀释至100ml刻度的50ml2M氯化钠溶液将2g该0.5-1%聚合物溶液稀释至100ml。在25°C下，于1M经缓冲的盐溶液中使用1号气承液柱粘度计测定所述聚合物的特性粘度。
类别(i)的共聚物可通过使用自由基引发剂以引发聚合而聚合反应性单体而制备。所述引发剂可例如为氧化还原引发剂对，其中自由基通过将氧化还原对(其为还原剂和氧化剂)与单体混合而产生。典型的氧化还原引发剂包含还原剂，如亚硫酸钠、二氧化硫；以及氧化性化合物，如过硫酸铵或合适的过氧化合物，如氢过氧化叔丁基等。通常还单独使用氧化还原体系或者与其他引发剂体系—热引发剂(其包括在升高的温度下释放出自由基的任何合适的引发剂)组合使用。热引发剂可包括在升高的温度下释放出自由基的任何合适的引发剂化合物，例如偶氮化合物如偶氮二异丁腈(AZDN)、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACVA)等。其他引发剂体系包括光诱导和辐射诱导的引发剂体系，所述引发剂体系需要暴露于辐射中以释放出自由基，由此进行聚合。其他引发剂体系是公知的且很好地记载在文献中。
理想的是，这些共聚物可通过反相乳液聚合，随后任选在降低的压力和温度下脱水(通常称为共沸脱水)以形成聚合物颗粒于油中的分散体而制备。或者，所述聚合物可通过反相悬浮液聚合以珠粒形式提供，或者通过水溶液聚合且随后粉碎、干燥，然后研磨而以粉末形式提供。所述聚合物可通过悬浮聚合作为珠粒生产，或者通过油包水乳液聚合作为油包水乳液或分散体生产，例如根据EP-A-150933、EP-A-102760或EP-A-126528所定义的方法。
理想地，本发明类别(ii)的N-乙烯基甲酰胺的水解均聚物的水解度为5-30mol%，即包含处于该范围内的乙烯基胺单元。
类别(ii)的聚合物(包括上述理想的聚合物)必须具有45-240的K值。更理想的是该类聚合物具有100-180，尤其是120-160的K值。
所述聚合物的K值通过Fikentscher，Cellulose-Chemie，Band13，第58-64和71-74页(1932)在25°C的温度下于pH为7的5重量%氯化钠溶液中且聚合物浓度为0.5%下测定。(因此K=k*1000)
所述聚合物可例如通过N-乙烯基甲酰胺的均聚物水解而获得。所述聚合物的电荷密度例如为0.5-5.0meq/g，优选1.5-3.5meq/g。包含乙烯基胺单元的聚合物由现有技术已知，尤其参见EP-A-0438755第3页第15行至第4页第20行、US-A-4421602和EP-A-0231901。所述聚合物可通过均聚N-乙烯基甲酰胺而获得。
N-乙烯基甲酰胺的聚合通常在自由基聚合引发剂存在下进行。所述聚合物可通过所有已知方法聚合；例如，其可通过在水、醇、醚或二甲基甲酰胺中或在不同溶剂的混合物中溶液聚合、通过沉淀聚合、反相悬浮液聚合(聚合处于油相中的含单体水相的乳液)和水包水乳液聚合(例如，其中将单体的水溶液溶于或乳化于水相中并聚合，从而形成水溶性聚合物的水分散体，例如如WO00/27893所述)而获得。
在聚合后，使所述包含聚合的N-乙烯基甲酰胺单元的聚合物完全或部分水解至上述程度。水解度对应于所述聚合物中的乙烯基胺基团的含量(以mol%计)。水解优选在酸或碱存在下进行。然而，所述聚合物也可以以酶法水解。在用酸(例如无机酸如硫酸、盐酸或磷酸，羧酸如甲酸或乙酸，或者磺酸或膦酸)进行的水解中，形成所述聚合物的相应铵盐；而在用碱进行的水解中，所述聚合物的乙烯基胺单元以游离碱的形式存在。合适的话，所述聚合物的乙烯基胺单元可通过以已知方式将其转化季铵化产物而改性，例如通过使所述聚合物与硫酸二甲酯反应而改性。例如，可将US-A-4421602中所公开的部分水解的N-乙烯基甲酰胺均聚物用作助留剂。所述聚合的N-乙烯基甲酰胺单元的水解度可为1-100%。
用于制备本发明纸浆的纤维素悬浮液可通过常规方法，例如由木材或其他原料制备。可使用脱墨废纸或纸板提供其中的一些。例如，可将木材去皮，然后实施研磨、化学或热制浆技术以例如制备机械浆、热机械浆或化学浆。可例如通过使用常规漂白工艺，如使用亚硫酸氢镁或连二亚硫酸氢镁而对纤维进行漂白。在于制浆机上进行最终的滤水步骤之前，可将所述纸浆洗涤并滤水，再次用水或其他含水洗液清洗。干燥的商品纸浆通常不含或基本上不含填料，但需要的话可含有填料。
纤维素材料的含水悬浮液的浓度通常基于所述悬浮液的总重量为至少1重量%固体。通常为至少1.5%，且可高达2%或3%或更高。可理想地通过将纤维素纤维与温水(例如温度高于40°C且可高达95°C)混合而制备含水悬浮液。然而，温度通常至少为50°C或60°C且至多80°C。
通常可例如将纤维素材料的含水悬浮液泵送，并在称为抄纸网的金属网上脱水。当所述悬浮液流至所述网上时，所述纤维素纤维形成片(有时也称为纸板)，且含水液体通过所述网(通常称为白水)。可将该白水再循环并用于形成含水悬浮液。所述白水中可理想地包含消泡剂以防止任何形成不希望或过量的泡沫。在所述网上形成的纤维素片的厚度通常可为至少5mm且例如高达5cm。所述片的厚度通常为至少1cm或至少2cm，且至多4cm，例如约3cm。
本发明所用的聚合物可以以任何合适的量添加，例如至少0.01%(即，100g聚合物/吨经干燥的纤维素含水悬浮液)。聚合物的剂量通常为至少0.02%，例如至少0.025%或者甚至至少0.03%，且通常可为至少0.04%或至少0.05%。剂量通常可为至多0.1%，且可高达0.15%或者甚至高达0.2%或0.3%或更高。
可理想地在滤水步骤之前不久，将聚合物添加至纤维素含水悬浮液中。然而，也可理想地例如在一个或多个泵送步骤之前，将所述聚合物再添加回至所述系统中。然而，通常理想地允许所述聚合物接触足够长的时间以导致所述纤维素悬浮液絮凝。合适的添加时间点通常可为在于所述网上脱水之前的最终泵送步骤之前不久或之后不久。
所述聚合物可合适地以水溶液形式添加。因此，如果所述聚合物呈固体形式，例如呈干燥粉末或珠粒形式，则首先将所述聚合物溶于水中，从而形成所述聚合物的水溶液，然后计量加入所述纤维素含水悬浮液中。可在任何常规配制设备中使所述聚合物溶解，例如如所述专利和文献所述。当所述聚合物呈反相液体产品的形式，例如呈反相乳液或反相分散体形式时，通常可使所述反相产品转化成水从而能使分散的聚合物相溶解，且由此形成水溶液。在其中所述反相产品包含自转化表面活性剂的一些情况下，可将所述反相产品简单地与水混合以进行转化和溶解。对于其他反相液体产品而言，可理想地添加转化表面活性剂，同时使所述反相产品与水混合。所述反相液体产品可通过使用所述文献和专利中所述的常规技术和常规设备转化。
或者，可理想地添加呈其他形式的聚合物，例如呈干燥粉末形式或呈除水溶液之外的形式。
类别(i)的(甲基)丙烯酰胺与(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的共聚物或者类别(ii)的水解聚乙烯基甲酰胺聚合物也可呈水分散体的形式，通常称为“水包水乳液”或“水包水分散体”。通常将所述产物与水混合，从而能使所述水分散体中所含的聚合物溶解并形成水溶液。然而，可理想地将水分散体直接添加至所述纤维素含水悬浮液中。
优选将所述聚合物以水溶液形式添加至所述纤维素含水悬浮液中。所述聚合物水溶液的浓度通常基于所述溶液的总重量为至少0.1重量%干聚合物。所述聚合物水溶液的浓度通常为至少0.2%，且在一些情况下为至多0.5%或更高，例如至多1.0%或1.5%。
形成纤维片的生产率通常取决于脱水速度和网的长度。为了进一步提高脱水速度，可理想地添加温度例如为50°C或60°C且至多80°C或90°C或者甚至100°C的温水。或者，可理想地添加水蒸汽以代替温水。在一些情况下，可发现在纤维片的形成过程中添加温水或水蒸汽会降低水的表面张力。在抄纸网上形成所述片的同时除去更多的水可改善压榨段中的脱水。所述压榨段可包含一个或多个用于从所述纤维素片中挤出残余水的设备。这些设备通常可包括例如Kombipress和/或Schuhpress。取决于压榨段中的具体设备，所述纤维素片可获得至少40%且至多60%或更高的固体含量。
一旦所述纤维片通过压榨段，则其可例如借助温热空气干燥。经干燥的纤维素片的固体含量通常可为至少80重量%或85重量%且高达90重量%或95重量%。理想地，在干燥段的末端，所述纤维素片呈干纸浆片的形式。可将这理想地切成片，例如尺寸为0.5-2平方米，通常约1平方米的片。
通常理想地生产定量超过800g/m2，且例如至多1000g/m2或至多1100g/m2或更高的纸浆片。
制浆机通常以至少20米/分钟，经常为至少40米/分钟的速度运行。所述机器速度可高达600米/分钟，但通常为至多450米/分钟或500米/分钟。所述制浆机通常可在50-300米/分钟的速度下操作。
通过参照下文非限制性实施例更详细地阐述本发明。
实施例
不同实施例中的剂量基于干纤维素纤维材料上的活性聚合物物质。
聚合物的K值通过Fikentscher，Cellulose-Chemie，Band13，第58-64和71-74页(1932)在25°C的温度下于5重量%pH为7的5重量%氯化钠溶液中且聚合物浓度为0.5%下测定。(因此K=k*1000)
根据下述真空测试方法测定减压下的滤水时间和纤维素纤维纸板的干燥：
向1升玻璃烧杯中装填0.5升100%漂白山毛榉亚硫酸盐纤维或漂白云杉亚硫酸盐纤维的1-3.5重量%悬浮液。
然后使用船用螺旋桨式机械搅拌器在1000rpm下搅拌所述纤维悬浮液，添加聚合物，保持接触时间10秒，如果情况如此，则随后添加膨润土并保持接触时间5秒。
然后，停止搅拌器，同时启动秒表，并借助减压(以避免湍流)经由润湿的滤纸(WhatmannP541)快速排出所述纤维素分散体(参见图1所示的设备说明书附图)。
图1的设备包括置于布氏烧瓶(2)上的Hartley漏斗(1)。真空泵(5)经由真空计(4)和脱水器(3)与烧瓶相连。
当减压达到最小值时，测量压力(P1)和滤水时间(t1)。
1分钟后，再次测量升高的压力(P2)。
解除减压，并从网上取下湿的纤维片并称量(重量G1)。
随后，将所述纤维片在105°C下干燥至恒定质量并再次称量(重量G2)。
以%计的固体含量且因此滤水性由(G1-G2)/G2*100给出。
产品描述：
聚合物A：丙烯酰胺：丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(80.8:19.2重量%，92:8mol%)，特性粘度6.4dl/g。
聚合物B：丙烯酰胺：丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(60:40重量%，80.3:19.7mol%)共聚物，特性粘度14dl/g。
聚合物C：丙烯酰胺：丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(40:60重量%，64.5:35.5mol%)共聚物，特性粘度14dl/g。
聚合物D：丙烯酰胺：丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(35.5:64.5重量%，60:40mol%)共聚物，特性粘度7dl/g。
聚合物E：高分子量阳离子聚乙烯亚胺(约1,000,000Da)。
聚合物F：高分子量阳离子聚乙烯亚胺(约2,000,000Da)。
聚合物G：高分子量阳离子聚乙烯基胺(K值140)，10%水解的N-乙烯基甲酰胺均聚物。
聚合物H：高分子量阳离子聚乙烯基胺(K值140)，20%水解的N-乙烯基甲酰胺均聚物。
膨润土：钠活化的膨润土。
除非另有说明，否则聚合物以水溶液形式添加至纤维素含水悬浮液中。
实施例1：
表1中所用的原料由50°C的浓度为2%的未精制漂白山毛榉亚硫酸盐原纤维构成。
按照真空测试方法对所述纤维悬浮液使用下述聚合物。
表1
实验 聚合物 脱水时间t1(s) 固体含量(%)
1 空白 21 25.7
2 0.05%聚合物A 15 26.3
3 0.05%聚合物A+0.05%膨润土 16 26.3
4 0.05%聚合物A+0.1%膨润土 14 26.5
5 0.05%聚合物A+0.15%膨润土 13 26.6
6 0.05%聚合物A+0.25%膨润土 13 26.4
7 0.04%聚合物D 15 27.3
8 0.08%聚合物D 13 27.7
9 0.08%聚合物D+0.1%膨润土 15 27.2
表1实施例显示，与现有技术EP335576中所述的阳离子聚丙烯酰胺和膨润土的组合相比，使用本发明聚合物(聚合物D)的优点在于不仅改善脱水时间，而且提高湿纤维纸板的固体含量。
该改善降低了干燥纤维片的能源成本，而且提高了纤维的生产率。
实施例2：
表2中所用的原料由56°C的浓度为1.5%的未精制漂白云杉亚硫酸盐原纤维构成。
按照真空测试方法对所述纤维悬浮液使用下述聚合物。
表2
实验 聚合物 脱水时间t1(s) 固体含量(%)
1 空白 20 28.9
2 0.012%聚合物E 16 29.0
3 0.025%聚合物E 15 28.9
4 0.037%聚合物E 16 29.1
5 0.02%聚合物B 14 28.9
6 0.04%聚合物B 13 29.2
7 0.06%聚合物B 13 29.0
8 0.012%聚合物G 15 29.2
9 0.025%聚合物G 14 29.7
10 0.037%聚合物G 14 29.4
11 0.02%聚合物D 13 29.3
12 0.04%聚合物D 12 30.0
13 0.06%聚合物D 11 30.1
表2显示，聚合物D和聚合物G在真空脱水时间和固体纤维纸板的固体含量方面具有优异效果。
实施例3：
表3中所用的原料由57°C的浓度为2.15%的未精制漂白山毛榉亚硫酸盐原纤维构成。
按照真空测试方法对所述纤维悬浮液使用下述聚合物。
表3
实验 聚合物 脱水时间t1(s) 固体含量(%)
1 空白 22 24.9
2 0.02%聚合物E 19 25.4
3 0.04%聚合物E 17 25.7
4 0.014%聚合物F 21 24.9
5 0.028%聚合物F 20 25.0
6 0.04%聚合物B 19 25.0
7 0.08%聚合物B 17 25.3
8 0.04%聚合物C 16 25.0
9 0.08%聚合物C 17 25.3
10 0.04%聚合物D 17 25.9
11 0.08%聚合物D 12 26.5
表3再次显示，聚合物D在真空脱水时间和固体纤维纸板固体含量方面具有优异效果。
实施例4
在制浆机上使用亚硫酸盐漂白的山毛榉木浆进行了置信测试(confidentialtrial)，其中使用温度为约60°C的纤维素纤维悬浮液，纤维素纤维浓度为2-2.5%，且在56米/分钟的机器速度下操作。
泵送所述悬浮液，并在长网上脱水以生产3cm厚的片。
压榨段为Kombipress与Schuhpress的组合，从而达到54%的固体含量。
在压榨后，将所述纤维片在烘缸上干燥，直至固体含量为75%，从而制得纸浆片。定量为约900g/m2(675g/m2，烘箱干燥)。将所述纸浆片切成1平方米的片。
使用1000g活性聚合物/吨(基于干悬浮液的重量)的剂量进行测试。记录在抄纸网上的脱水时间和形成的片材的固体分并示于图2中。
结果显示，本发明的聚合物—聚合物D、聚合物G和聚合物H提供了最好的滤水时间和纸浆片固体含量的组合。

Claims (8)

1.一种制浆方法，其中将纤维状纤维素材料制浆以形成纤维素材料的含水悬浮液，使所述悬浮液经由筛网滤水以形成纸浆片，并将所述纸浆片干燥以形成干商品浆，其中向所述悬浮液中添加水溶性阳离子聚合物作为唯一的助滤剂，其中所述水溶性阳离子聚合物为：
i)包含(a)1-70mol％(甲基)丙烯酰胺和(b)30-99mol％(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵且特性粘度为5-9dl/g的共聚物；或
ii)包含5-30mol％乙烯基胺单元且K值为120-240的乙烯基甲酰胺的水解均聚物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物为包含(a)50-70mol％(甲基)丙烯酰胺和(b)30-50mol％(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的共聚物。
3.根据权利要求1的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物为包含(a)(甲基)丙烯酰胺和(b)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵且特性粘度为6-8dl/g的共聚物。
4.根据权利要求2的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物为包含(a)(甲基)丙烯酰胺和(b)(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵且特性粘度为6-8dl/g的共聚物。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物为丙烯酰胺与丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的共聚物。
6.根据权利要求1的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物为K值为120-180的乙烯基甲酰胺的水解均聚物。
7.根据权利要求1-4、6中任一项的方法，其中所述聚合物以基于所述纤维素材料的含水悬浮液的干重为0.05-1.5％的量添加至所述悬浮液中。
8.根据权利要求5的方法，其中所述聚合物以基于所述纤维素材料的含水悬浮液的干重为0.05-1.5％的量添加至所述悬浮液中。
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