JPS62283883A

JPS62283883A - 半導体製造設備用の断熱材

Info

Publication number: JPS62283883A
Application number: JP12449786A
Authority: JP
Inventors: 正和古川
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1986-05-29
Filing date: 1986-05-29
Publication date: 1987-12-09
Anticipated expiration: 2010-10-25
Also published as: JPH0798695B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】３、発明の詳細な説明〔帝業上の利用分野〕本発明は、半導体製造設備等において使用される断熱材
に関し、特にＩＣやＬＳＩなどの電子結晶をＳ造する際
の半導体製造設備に使用される結晶として好適な半導体
製造設備用の断熱材に関するものである。

（従来の技術）ＩＣやＬＳＩなどの製造工程におけるＲ膜形成は、主と
して気相からの熱化学反応による薄膜形成が行なわれて
おり、前記気相からの熱化学反応による薄膜形成として
は、エビキャピタル成長、低圧ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ
等の方法か知られている。

ところで、このような方法を適用する半導体製造設ｎ１
ｌ（２０）にあっては、析出させるべき物質を気化させ
、これを第１図及び第２図に示すようにキャリアガスに
乗せてペルジャー等の反応室（２１）内に供給し、この
反応室（２１）内に配置したサセプター（２２）と呼ば
れる支持台に支持したウェハー（２３）上に上記の気化
物質を析出あるいは反応析出させるようにしである。

このサセプター（２２）は通常加熱した状態においてお
く必要があり、このため、一般に上記の反応室（２１）
外に高周波コイル（２４）を配置し、この高周波コイル
（２４）が発生する高周波の作用によってサセプター（
２２）を加熱させるように上記の半導体製造設備（２０
）はなっている、ところで、このようにサセプター（２
２）は発熱、しかも高温に発熱するのであるから、ペル
ジャー等の反応室（２１）を構成するもの及びその外に
位置するものの保護のために当該ペルジャー等の反応室
（２１）の周囲に断熱材（ｌＯ）を配置する必要がある
。

（発明が解決しようとする問題点）従来のこの種の断熱材は、通常炭素質あるいは石英質の
もが多く使用されていた。特に、断熱材が炭素質のもの
によって構成されている場合には、反応室（２１）内の
サセプター（２２）に高周波を掛けたとき当該炭素質か
らなる断熱材もこれに応答して発熱する。逆に言えば、
高周波コイル（２４）からのエネルギーが当該断熱材に
おいて消耗されることになる。

この断熱材は、もともと外部に熱か出ないようにするた
めのものであれば十分であるから、このように高周波エ
ネルギーを吸収する必要は全くない。むしろ、高周波エ
ネルギーを吸収しないようなものであった方が、半導体
製造設置１ｔ（２０）によるａ！膜形成上において効率
が良くなる。

そこで、本発明者は前述の如き欠点を改善除去すること
のできる半導体製造設＠　（２０）に適した断熱材（１
０）を開発すべく種々検討した結果、炭化仕業焼結体が
、高周波エネルギーを吸収せず、しかも薄膜形成物質の
キャリアガスに対する耐食性も良好であることから、極
めて好適な半導体設備用断熱材（１０）になり得ること
に想到した。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明は、結晶の平均粒径が０．３〜３００涛ｍ、密度
が１．３〜２．８ｇ／ｃｒｒｒ’、平均曲げ強度が１．
Ｏｋｇｆ／ｍｍ”以上で、しかも開放気孔率がｌＯ〜６
０容積％の容積質炭化珪素焼結体からなることを特徴と
する半導体製造設＠　（２０）用の断熱材（１０）であ
る。

以下に、本発明の半導体製造設置＃１（２０）用の断熱
材（１０）をさらに詳細に説明する。

本発明の半導体製造設備（２０）用の断熱材（Ｕ＋）（
以下単に断熱材（１０）という）は、多孔質炭化珪素焼
結体であることか必要である。その理由は、多孔質炭化
珪素焼結体によりて構成した断熱材（１０）は、シリコ
ンウェハー（２３）に薄膜形成を行なうために用いられ
るものであり、それ自体耐熱性に優れているとともに、
キャリアガス等の透過性にも優れているからである。ま
た、本発明の断熱材（１０）は、比較的大きな面積の板
状体、あるいは筒状体として使用されるため、装置への
組付は作業時等の取扱い性も重要な因子であり、その平
均曲げ強度が１．［］ｋｇｆ／　ｍ　ｍ　２以上である
ことが必要である。

本発明の断熱材（１０）は、結晶の平均粒径か０．３〜
３００ＪＬｍ、密度が１．３〜２．８ｇ／ｃｒｔｆであ
ることが必要である。前記結晶の平均粒径が（）、３〜
３００ｐｍの範囲内であることが必要な理由は、前記結
晶の平均粒径かＯＩＬＬｍよりも小さい焼結体は結Ｍ粒
相Ｖの結合かそれ程強固でないからであり。

一方３００ｇｍよりも大きいと焼結体内の結晶粒と結晶
粒との結合箇所が相対的に少なくなるため、強度が低く
取扱い性に優れた断熱材（１０）を得ることが困難であ
るからである。また密度が１．３〜２．８ｇ／Ｃｍ’の
範囲内であることが必要な理由は、前記密度力月、３ｇ
／ｃｍ’よりも小さな焼結体は、ｉ＄Ｊｒ熱性の面では
好ましいが炭化珪素粒子相互の結合個所か少ないため、
本発明の半導体製造設（ｆｔ（２０）用の１ｌＩＪｒ熱
材（ｌＯ）に要求される１、Ｏｋｇｆ／　ｍ　ｍ　２以
上の平均曲げ強度を達成することが困難であり、また一
方密度か２．８ｇ／ｃゴよりも大きな焼結体はｉ熱性に
劣るため、半導体製造設置１ｔ（２０）用の断熱材（１
０）としては不適当だからである。

また、本発明に係る半導体製造設＠　（２０）用のｐＪ
ｒ熱材（１０）を構成する多孔質炭化珪素焼結体は、そ
の開放気孔率が１０〜６０容積％あることか必要である
。その理由は、開放気孔率が１０容積％以下のものであ
るとキャリアガス等の透過を効率的に行なうことができ
なくなるからであり、一方この開放気孔率か６０容積％
以−ヒであると当該断熱材（１０）としての強度の確保
ができなくなり、しかもこの断熱材（１０）の取付・取
外や洗顔作業を行なう場合にその取扱い性に劣るからで
ある。

本発明の断熱材（ｌＯ）は、β型結晶の炭化珪素を３０
重量％以上含有する多孔質炭化珪素焼結体であることか
好ましい。その理由は、この断熱材（１０）は結晶粒相
可の結合が強固な三次元網目状の結晶構造を有する多孔
質炭化珪素焼結体であることか重要であり、β型結晶の
炭化珪素を３０重量％以上含有する多孔質炭化珪素焼結
体は前記結晶粒相互の結合が強固な三次元網目状の結晶
構造となすことがてきるからてあり、なかても５０重量
％以Ｅであることが有利である。

本発明のＰＪｒ８材（１０）は、実質的に収縮させるこ
となく焼結させた焼結体であって、その焼結に伴なう収
ｗｊ４は２％以下であることか有利である。

その理由は焼結時に収縮を伴なう通常の常圧焼結法によ
る炭化珪素焼結体は強度が高く取扱い性の面では望まし
いが、焼成収縮率が大きいと本発明の目的とする低密度
で断熱性に優れた断熱材（ｌＯ）を寸法精度よく製造す
ることか困難になるからである６本発明の′＠熱材（Ｉｎ）は、遊離炭素および遊離シリ
カ以外の不純物含有量か１（１０１３Ｉ）Ｉ）−以下で
あることか好ましい。その理由は、前記断熱材（１０）
の不純物含有量か１ＱＯＱｐｐ＠より多いとシリコンウ
ェハー（２３）か汚染され易くなるからであり、なかて
も１００ｐｐ−以下であることがより有利である。

次に、本発明の断熱材（１０）を製造する方法について
説明する。

本発明の断熱材（ＩＱ）は、平均粒径がｌＯ島ｍ以下の
炭化珪素粉末を成形して嵩比重か１．３〜２，８ｇ／ａ
ｍ’の生成形体となし、非酸化性雰囲気下で１６００〜
２３００℃の温度に加熱して焼結することによって製造
することかてきる。

前記炭化珪素粉末として１０ｇｍ以下の粉末を使用する
理由は、平均粒径が１０４ｍより大きい粒度の炭化珪素
粉末を使用すると、焼結体内の粒と粒との結合箇所か少
なくなるため、高強度の多孔質炭化珪素焼結体を得るこ
とが困難になるからである。

面記多孔質炭化珪素焼結体は、従来知られた多孔質炭化
珪素焼結体に比較して低密度でかつ取扱い性に優れた高
強度の焼結体であることが重要であり、加圧成形法によ
り生成形体を成形する場合には出発原料として炭化珪素
粉末を分散媒液中で解膠剤とともに均一分散させた後、
凍結乾燥あるいは噴霧乾燥せしめた炭化珪素粉末を使用
することか有利てあり、また鋳込み成形法により生成形
体を成形する場合には出発原料として炭化珪素粉末を分
散媒液中で解膠剤とともに均一分散させた懸濁液を使用
することが有利である。

その理由は、炭化珪素粉末は凝集性が強く通常側々の粒
子が多数密接して集合した２次粒子を形成し易いため、
このような炭化珪素粉末を何らの分散処理を施すことな
く出発原料として使用すると、２次粒子の単位で結晶粒
の粗大化か生起して得られる多孔質炭化珪素焼結体の三
次元網目構造が比較的粗い組織となり易く、低密度でな
おかつ高強度の多孔質炭化珪素焼結体を得ることは困難
であった。しかしながら、前述の如き分散媒液中て解膠
剤とともに均一分散させた後乾燥させた炭化珪素粉末を
使用して加圧成形した生成形体、および懸濁液を使用し
て鋳込み成形した生成形体はいずれも炭化珪素粉末の個
々の粒子が極めて均一に分散した状態で存在する生成形
体を製造することができるため、結晶の三次元網目構造
を極めて微細でしかも均一に発達させることかでき、低
密度でなおかつ高強度の多孔質炭化珪素焼結体を製造す
ることができるからである。

前記分散媒液としては種々のものを使用することができ
るか、特に凍結乾燥させる場合に使用するものは、融点
が一５〜１５℃の範囲内のものが有利に使用でき、なか
でもベンゼン、シクロヘキサンより選ばれる少なくとも
１種あるいは水を使用することが有利である。

前記炭化珪素粉末を分散媒液中に均一分散させる手段と
して振動ミル、アトライター、ボールミル、コロイドミ
ルあるいは高速ミキサーの如き強い剪断力を饗えること
のできる分散手段を用いることが有利である。

前記炭化珪素粉末を分散媒液中に均一分散させる際に使
用する解膠剤としては２分散媒液か有機質の場合には例
えば脂肪酸アミン塩、芳香族アミン塩、複素環アミン塩
、ポリアルキレンポリアミン誘導体重の陽イオン界面活
性剤、エステル型、エステルエーテル型、エーテル型、
含窒素型等の非イオン界面活性剤が有効であり、分散媒
液か水の場合には例えばしゆう酸アンモニウム、アンモ
ニア水等の無機解膠剤、ジエチルアミン。

モノエチルアミン、ピリジン、エチルアミン、水酸化口
メチルアンモニウム、モノエタノールアミン等の有機解
膠剤が有効である。

前記炭化珪素粉末を分散媒液中に均一分散させた懸濁液
を凍結乾燥する場合には分散媒液の融点より低い温度に
維持された雰囲気中へ懸濁液を噴霧して速やかに凍結さ
せることが有利である。

ところて、前記炭化珪素の結晶系にはα型、β型および
非晶質のものがあるか１本発明によればβ型のものは平
均粒径がｌＧＢｍ以下の微粉末を取得し易く、しかも比
較的高強度の多孔質炭化珪素焼結体を容易に製造するこ
とができるため有利に使用することができ、特にβ型炭
化珪素を５０重量％以上含宥する炭化珪素粉末を使用す
ることか有利である。

前記生成形体の嵩比重は１．１〜２．８ｇ／ｃｍ″とす
ることが有利である。その理由は、前記嵩比重が１．３
ｇ／ａｍ″より小さいと炭化珪素粒子相互の結合箇所が
少ないため、得られる多孔質炭化珪素焼結体の強度が低
く取扱い性に劣るからであり、一方２．８ｇ／ａｍ”よ
り大きいと開放気孔率が大きな多孔質炭化珪素焼結体を
製造することか困難で通気性に優れた炭化珪素質結晶を
製造することか困難であるからである。

前記焼結温度は１６００〜２３００°Ｃとすることか有
利である。その理由は、前記温度か１６００°Ｃよりも
低いと粒と粒とを結合するネックを充分に発達させるこ
とが困難で、高い強度を力する多孔質炭化珪素焼結体を
得ることができず、一方２３００℃より高いと一旦成長
したネックのうち一定の大きさよりも小さなネックがく
びれだ形状となったり、著しい場合には消失したりして
、むしろ強度か低くなるからであるつ前記生成形体は炭化珪素を酸化せしめることのない非酸
化性雰囲気中、例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン、窒
素、水素、−酸化炭素の中から選ばれる何れか少なくと
も１ｌｌｉよりなるガス雰囲気中あるいは真空中で焼成
される。

前記生成形体は非酸化性雰囲気中で実質的に収縮させる
ことなく焼成することが有利である。その理由は、焼結
時における収縮ぼ多孔質炭化珪素焼結体の強度を向上さ
せる丑では望ましいが、焼成収縮すると本発明の目的と
する低密度で断熱性に優れた断熱材（１０）となすこと
か困難であるばかりでなく１寸法精度よく製造すること
は困難であるからである。

なお、通気性が良好でかつ寸法精度の高い多孔質炭化珪
素焼結体を得るとで、前記実質的に収縮させることなく
焼結する際の焼成収縮率は２％以下とすることか有利で
あり、なかでも１％以下であることか特に有利である。

また、前記生成形体を焼成するに際し、生成形体からの
炭化珪素の揮散を抑制することが有利である。その理由
は、前記生成形体からの炭化珪素の揮散を抑制すること
によって、炭化珪素の粒と粒とを結合するネックを充分
に発達させることができるからであり、特に高強度て取
扱い性に優れた多孔頁末化珪素焼結体を製造する場合に
は、炭化珪素の揮散率を５重量％以下に制御することが
有利である。

前記生成形体からの炭化珪素の揮散を抑制する方法とし
ては、外気の侵入を遮断することのできる耐熱性の容器
内に生成形体を装入する方法が有効であり、前記耐熱性
の容器としては、黒鉛あるいは炭化珪素などの材質から
なる容器を使用することか好適である。

なお１本発明の１！！ｒ熱材（１０）が特に高い強度か
要求されろような場合には、前記焼結体に液状の有機珪
素高分子化合物を含浸せしめた後焼成し、前記＃機珪素
高分子化合物から生成される炭化珪素を被層することも
できる。

（作用）以上のように構成した本発明に係る半導体製造設＠（２
０）用の断熱材（１０）には以下のような作用がある。

すなわち、この断熱材（ｌＯ）は、耐熱性に優れている
ものであるから１例えば高周波コイル（２４）の作用、
あるいはサセプター（２２）からの輻射熱によって高温
となっても、これによって変形を来すことは殆どなく、
プラズマＣＶＤ法あるいは低圧ＣｖＩ）法による処理の
場合は勿論のこと、エビキャピタル成長による処理の場
合であっても十分耐え得るものである。

また、この断熱材（１０）は、その強度は相当高いもの
となっており、取付・取外作業時は勿論のこと、その洗
浄作業時にあっても十分これに耐え得るものとなってい
る。

さらに、本発明に係るｌｆｒ＃！材（１Ｇ）は、十分な
開放気孔を有したものとなっており、薄膜形成物質のキ
ャリアガスの通過を良好に行なうとともに、このキャリ
アガスに対する耐食性も良好である。

次に本発明を実施例および比較例によって説明する。

（実施例）害Ｊｕ１ユ出発原料として使用した炭化珪素粉末は９７．５重丑％
かβ型結晶で残部は実質的には２Ｈ型結晶よりなる炭化
珪素粉末であって、０．１２重量％の遊離炭素、０．３
７重量％の酸素、１．２　Ｘ　１０−’重量％の鉄、　
１．４　Ｘ　１Ｇ−’重量％のカルシウム、　ｏ、ａ　
ｘ　ｔｏ−’、１％のナトリウム、ｌ　Ｘ　ＩＱ−’重
量％のカリウムおよび痕跡量のアルミニウムを含有し、
　１．１４ｍの平均粒径を有していた。

前記炭化珪素粉末１０ｍ％＠Ｌ部に対し、ポリビニルア
ルコール５′ｒＣｆ、９部、モノエタノールアミン０．
３重用部と水１００重ダニ部を配合し、ボールミル中で
５時間混合した後凍結乾燥した。

この乾燥混合物を適量採取し、顆粒化した後、静水圧プ
レス機を用いて１１（１０ｋｇ／ｃｒｎ’の圧力で生成
形体を成形した。この生成形体の形状は、外径が４１０
＋＊冒、内径が４００−■、長さが１０００−■の円筒
状で、密度は１．７３　ｇ／ｃｍ″（５４容桔％）であ
った。

前記生成形体を黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼結
炉を用いて１気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中で焼
結した。昇温過程は４５０°Ｃ／時間で２０００℃まで
昇温し、最高温度２０００°Ｃで１５分間保持した。焼
結中のＣＯガス分圧は室温〜１７００°Ｃか８０Ｐａ以
下、１７００℃よりも高温域では３００±５０Ｐａの範
囲内となるようにアルゴンガス流樋を適宜調整して制御
した。

得られた焼結体は密度かＬ７０ｇ／ｃｍ’、開放気孔率
が４７容積％の多孔質体で、β型炭化珪素の含有率か９
２重量％て残部は主として４ＨＷと６Ｈ型のα５！炭化
珪素であった。またこの結晶構造は走査型電子顕微鏡に
よって観察したところ、粒状の炭化珪素結晶が比較的太
いネックによって複雑に絡み合って結合された三次元構
造を有しており、生成形体に対する線収縮率はいずれの
方向に対しても（１，１±０．１％の範囲内で、この焼
結体の平均曲げ強度は１：１．１３ｋｇ／　ｍ　ｍ　２
と高い強度を有しており、３×１０−４重量％のアルミ
ニウム、６　Ｘ　１Ｇ−’重量％の鉄および４　Ｘ　１
０−’重量％のニッケルを含有していた。なお、クロム
、カルシウム、銅の含有量はいずれも痕跡量であり、ナ
トリウムとカリウムはいずれもＩ　Ｘ　１０−’重量％
未満であった。

次いで、前記円筒状の多孔質炭化珪素焼結体を低圧ＣＶ
Ｄ装置の断熱材として装着し、シリコンウェハーの処理
を実施したところ、前記多孔質炭化珪素焼結体は殆ど腐
食されておらず極めて耐久性に優れていることか認めら
れ、また長期間使用してもシリコンウェハーの汚染は殆
ど認められなかった。

比較例１実施例１と同様であるか、出発原料として実施例１で使
用した炭化珪素粉末と市販のα型炭化珪ｉ　（ＧＣ井２
００、平均粒径８０ＪＬｍ）を３ニアの重量比で混合し
た混合粉末を使用して多孔質炭化珪素焼結体を得た。

得られた多孔質炭化珪素焼結体は密度が２．３７に／ｃ
ｒｎ’、開放気孔か２６容櫃％、平均曲げ強度は５．２
ｋｇｆ／ｍｍ”と比較的低強度であった。

実施例２実施例１と同様であるか、出発原料として実施例１で使
用した炭化珪素粉末と重訳のα型炭化珪素粉末（Ｇ　Ｃ
＃　６０００）を粉砕し、さらに精製、粒度分級した炭
化珪素粉末（平均粒径１．２ｇｍ）を種々の割合で混合
した混合粉末を使用して多孔質炭化珪素焼結体を製造し
た。

得られた多孔質炭化珪素焼結体の特性は第１表に示した
。

第１表よりわかるように、β型炭化仕業粉末の混合比率
のρｉい炭化珪素粉末を出発原料として使用した多孔質
炭化珪素焼結体は、密度の割に強度か優れていた。

実施例３実施例１と同様であるか、成形圧力を変えることにより
嵩比重の異なった生成形体を製造して多孔質炭化珪素焼
結体を得た。

得られた多孔質炭化珪素焼結体の特性は第２表に示した
。第２表よりわかるように、木実施例の多孔質炭化珪素
焼結体は低密度でも強度に優れていた。

（発明の効果）以上のように構成した本発明に係る半導体製造設備（２
０）用の断熱材（１０）は、多孔質炭化珪素焼結体によ
って構成されているから、高周波エネルギーを吸収しな
いとともに、キャリアガスに対する耐腐食性が極めて良
好であって、長期の熱化学反応による薄膜形成処理に対
して相当な耐久性を有したちのである。また、この断熱
材（１０）は、強度に優れているから、その取付−取外
作業においては勿論のこと、洗浄作業を行なう場合にも
、その作業を容易に行なうことかできる。

従って、本発明に係る断熱材（１０）は半導体製造設置
ｔ（２０）におけるエネルギーの節約をすることができ
、十分な耐久性を備えたものとして提供することかでき
るのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は半導体製造設備の部分縦断面図、第１図は第２
図の■−■線に沿って見た横断面図である。符　　　号　　　の　　　説　　　明１０・・・断熱材、２　Ｇ−・半導体製造設備、２１・
・・反応室、２２−・・サセプター、２３・・・ウェハ
ー、２４・・・高周波コイル。

Claims

【特許請求の範囲】１）結晶の平均粒径が０．３〜３００μｍ、密度が１．
３〜２．８ｇ／ｃｍ＾３、平均曲げ強度が１．０ｋｇｆ
／ｍｍ＾２以上で、開放気孔率が１０〜６０容積％であ
る多孔質炭化珪素焼結体からなることを特徴とする半導
体製造設備用の断熱材。２）前記多孔質炭化珪素焼結体は、β型結晶の炭化珪素
を３０重量％以上含有する特許請求の範囲第１項記載の
半導体製造設備用の断熱材。３）前記多孔質炭化珪素焼結体は、遊離炭素および遊離
シリカ以外の不純物含有量が１０００ｐｐｍ以下である
特許請求の範囲第１項あるいは第２項のいずれかに記載
の半導体製造設備用の断熱材。４）前記半導体製造設備がその反応室における加熱を高
周波加熱によって行なうものであって、このような半導
体製造設備に使用するものであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の半導体製
造設備用の断熱材。５）前記断熱材は、半導体製造設備の反応室内に配置し
て使用され、前記反応室内のサセプターから発する熱を
遮断するものであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項〜第４項のいずれかに記載の半導体製造設備用の断
熱材。