JPS62271219A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、耐久性、耐環境性に優れた高密度記録用の薄
膜堆積型磁気記録媒体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来より、ポリエステル等のプラスチックフィルムから
なる非磁性基体の上に、強磁性微粒子を高分子結合剤中
に均一に分散せしめた磁性層を有する塗布型磁気記録媒
体が広く用いられている。

また近年では金属等のｃ４膜を蒸着、スパッタリング等
の方法で磁性層として非磁性基体上に形成せしめた強磁
性薄膜型磁気記録媒体の開発が進められており、一部実
用化しているものもある。

磁性層の磁気特性、耐蝕性、＃摩耗性、ｆｌ擦係数、形
状（カール、変形）は磁気記録媒体の性能を左右する要
素であり、これらの前記性能要素は磁性層の材料や製法
、基体、保護間滑剤（あるいは層）に依存するものであ
る。磁性層材料については磁束密度が大きく、薄型化可
能な強磁性薄膜型磁気記録媒体が従来の塗布型磁気記録
媒体に勝っている。

しかしながら磁性層をなす強磁性薄膜型の蒸着テープの
代表であるＧｏ−Ｎｉ合金膜は、＃触性と耐久性が実用
上十分ではない、すなわち、Ｇｏ−Ｎｉ合金自体が耐蝕
合金でなく、かつ特性向上の目的で斜め蒸着で形成する
ために密度が小さく、酸化しやすい状態となっている。

そのためＧｏ−Ｎｉ合金膜のｎり表面を酸化処理する方
法（特開昭５３−８５４０３号公報他）　、　Ｃｏ−旧
合金膜の上に酸化物や窒化物の保護層を設ける方法（特
開昭５７−１８７１３４号公報他）、Ｇｏ−Ｎｉ合金膜
の上に防錆剤を塗布する方法（特開昭５７−１５２５１
８号公報他）等の＃蝕方法が検討されているが、Ｇｏ−
Ｎｉ合金膜の膜厚そのものが薄くかつ密度が低いため、
十分な耐蝕性が保証されないという問題点があった。又
、Ｃａ−Ｎｉ合金膜の玉に脂肪酸金属塩の単分子膜から
成る保護層をラングミュア・プロジェット法で形成する
方法（特開昭６１−４８１１９号公報）が知られており
、係る方法によれば耐候性、耐久性、走行性が改善され
る。然し乍ら高度の電磁変換特性を保つために保護層を
薄くすれば、その耐久性、走行性は十分であるとはいい
難く、また保ＸＩ層を厚くすれば、短波長を用いた高密
度磁気記録ができないという問題点があった。

〔発明の目的〕

本発明は上記従来技術の問題点に鑑み成されたものであ
りその目的は、優れた記録再生特性を有するとともに耐
蝕性、耐久性においても実用的に十分な性能を有する磁
気記録媒体を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の上記目的は、基体上に、磁性体層を積層し、次
いでその上に脂肪ｍ誘導体の金属塩の単分子膜又はその
累積膜を含む有機保護層を形成し、更に得られた積層物
に熱処理及び／又は真空処理を施す磁気記録媒体の製造
方法によって達成される。

第１図は本発明の方法により製造される磁気記録媒体の
典型的構成を示す模式図で、１は基体、２は強磁性体層
、３は酸化コバルト層、４は有機保護層である。

基体１をなす材料としては、ガラス、アルミニウム、表
面酸化処理アルミニウム等の外に、高分子支持基材とし
てポリエステル、セルロース、アクリル、ポリアミド、
ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリオレフィン、≠→
ポリフロロオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニ
ル、塩化ビニル／酢酸ビニルコポリマー、ポリ塩化ビニ
リデン、ポリカーボネート、フェノール樹脂、ポリ工−
テルサルフォン、ポリエーテル番−÷Φケトン、ポリア
セタール、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレン
サルファイド等が挙げられる。

強磁性体層２をなす材料としては、Ｆｅ、　Ｇｏ、　Ｎ
ｉを主体とする合金、あるいはその酸化物、窒化物等が
使用可能であるが、高密度記録特性に優れ、また＃触性
にも優れるＧｏ−Ｃ：ｒ合金あるいはＧｏ−Ｃｒ合金を
主成分とする強磁性膜が好ましい。

電磁変換特性の優れた磁気記録媒体を得るためには、強
磁性体層２の保磁力の大きいことが望ましい。強磁性体
層２がＣａ−Ｃｒ合金膜の場合はその保ｒ６カ向五のた
めにＣｏ−Ｃｒ合金膜の形成温度を高くすることが好ま
しく　（１００°Ｃ〜３００°Ｃ）、その場合、基体１
としては前述の材料のうち耐熱性を有するポリアミド、
ポリイミド樹脂、特に芳香族ポリイミド樹脂を使用する
ことが好ましい。

また本発明によって得られる磁気記録媒体であるフロッ
ピーディスク、磁気テープ等はカールが発生しないこと
が走行性、ヘッドタッチの点から重要である。カールの
ない磁気記録媒体を作成するためには、基体１の材料と
してＧｏ−Ｃｒ合金膜との熱応力、成膜時に発生する応
力を打ち消す様な熱１彰張の値を有するものを選ぶ必要
がある。

以下、基体１として芳香族ポリイミド膜が用いられた場
合を説明する。

芳香族ポリイミド膜（フィルム）としてはジアミン成分
としてパラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）　単独で使用
するか、或いはＰＰ［１とジアミノジフェニルエーテル
（ＤＡＤＥ）とを共に使用し、また、テトラカルボン酸
成分として、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（Ｂ
ＰＤＡ）とピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）とを共
に使用して、共重合で得られた芳香族ポリアミック酸の
溶液から、製膜およびイミド化によって得られた芳香族
ポリイミド膜（フィルム）が好ましくその厚みは４−〜
１００μｓが記録媒体用として有用である。

この芳香族ポリイミドフィルムは、前述のようにＰＰＤ
　、ＢＰＤＡおよびＰＭＯＡの３成分あるいはｐｐｎ　
。

ＤＡＤＥ、ＢＰＤＡおよびＰＭＯＡの４成分から共重合
で形成されたものであるので、耐熱性、引張弾性に優れ
ているばかりでなく１画成分を構成する各成分の使用量
比率を色々と２ｇｌ整することによって、得られた芳香
族ポリイミド膜の熱膨張係数を強磁性材料の熱膨張係数
に大略一致するような値にすることができ、また、芳香
族ポリイミド膜の引張弾性定数を用途に応じて腰の強さ
等の性能を好適にするように変えることができる。

この芳香族ポリイミドフィルムは、その熱膨張係数が約
１．ＯＸ　１０’　〜３．ＯＸ　１０’　Ｃｍ／ｃ＋ｗ
／”Ｃの範囲であり、引張弾性定数が約３００〜１２０
０ｋｇ／ｍｍ２、特ニ３２５〜７００ｋｇ／ｍｍ’の範
囲であって、更に二次転移温度が約３００°Ｃ以上、特
に３１０℃以上であることが好ましく、さらに上述の性
能に加えて、熱分解開始温度が約４００℃以上、特に４
５０°Ｃ以上であって、約２５０°Ｃの温度付近での連
続使用に酎えうるものであり、また、引張試験における
引張強度が約２０ｋｇ／ｆｆｉ＠２１以上、特に約２５
ｋｇ／１ＩＩＩ１２、以上であり、しかも破断点の伸び
率が約３０％以上、特に４０％以上であるものが、磁気
記録媒体の製造の際に優れた＃熱性を示し、高温での磁
性層の形成が可能であると共に、カールの発生を防止で
き、さらに巻きムラ、走行性、およびヘッドタッチの優
れた磁気記録媒体となるので最適である。

芳香族ポリイミドを得るための芳香族ポリアミック酸は
、磁気記録媒体の機械的及び熱的性質などを」−述の様
に好適にするために、その生成に使用されるジアミン成
分として、全ジアミン成分に対して約４０〜９５モル％
、特に４５〜８０モル％範囲の使用量割合のＰＰＤと、
全ジアミン成分に対して約５〜８０モル％、特に１０〜
５５モル％の使用量割合のＤＡＤＥとの２成分からなる
ものが好ましい。また、芳香族ポリアミック酸を生成す
るためのテトラカルボン酸成分は、全テトラカルボン酸
成分に対して約１０〜９０モル％、特に１５〜８５モル
％の使用量割合のＢＰＤＡと、全テトラカルボン酸成分
に対して約１０〜９０モル％、特に１５〜８５モル％の
使用量割合のＰＭＤＡとからなることが好ましい。

さらにこの様な構成成分より成るポリイミドフィルムは
、フィルム表面の凹凸を制御するために、必要に応じて
カーボンブラック、グラファイト、シリカ微粉末、マグ
ネシア微粉末、酸化チタン、炭酸カルシウム、その他の
充填剤をＲ練せしめることも可能である。しかし本発明
によって製造される磁気記録媒体に優れた高密度記録特
性を付与するためには、　ＪＩＳ　Ｂ　０８０１による
基体表面粗さが最大０．０５−以下（Ｒｍａｘが０．０
５．）であることが望ましい。

以北に述べてきた、芳香族ポリイミド膜の−ＦにＧｏ−
Ｃｒ合金からなる磁性層を形成するには、例えばスパッ
タリング法、電子ビーム連続基若法などの公知の方法を
挙げることができるが、それらの方法で前記芳香族ポリ
イミド膜の表面に磁性層を形成する際、膜の温度（成膜
温度）を約２５０℃にまですることができるので、優れ
た性能の磁性層が容易に形成されうるのである。

Ｇｏ−Ｃｒ合金が磁気記録層として優れる点はまず膜面
に垂直に磁気異方性を有することにより垂直磁化膜とな
り、短波長記録で反磁界の影響を受けないことである。

すなわち磁性層を極端に薄くする必要がないため、高出
力を得るために十分な膜厚を持たすことができる。

このＣｏ−Ｃｒ合金からなる磁性層２の厚みは０、ｌｕ
＋〜２．０−の範囲が好ましく、基体ｌに直接形成させ
る以外にも、磁性層を形成するに先立ち、接着性向上、
磁気特性向上、その他の目的で必要に応してコロナ放電
処理その他の前処理を施したり、　ＡＭ　、　Ｔｉ、Ｃ
ｒ、　Ｇｅ、　５ｉ０２．Ａｆｌｐ０３等の非磁性膜、
あるいはＦｅ−Ｎｉ合金膜、またはＣｏ−Ｚｒ。

Ｆｅ−Ｐ−Ｃ，Ｆｅ−Ｇｏ−Ｓｉ−Ｂ等の非晶質膜で代
表される高透磁率膜を介して設けてもかまわない。

これらＧｏ−Ｃｒ合金強磁性薄膜は　必要に応じて基体
１の両面に形成することもできる。

上記のような強磁性体層２の表面には、後述の有機保護
層４との密η性をよくするために中間層が設けられる。

中間層３としては、特に酸化コバルトよりなる層が摺動
特性上からも好ましい、酸化コノヘルド層は、所定圧の
酸素を含む不活性ガス中でのスパッタリング法、希薄酸
素下での真空蒸着法、もしくはイオンブレーティング法
等の物理蒸着法、あるいはプラズマ酸化処理によって、
Ｃｏ−Ｃｒ合金強磁性体層２の表面に直接堆積形成ある
いは下地として酸化層形成をした上に形成している。中
間層３の厚みは、Ｃｏ−Ｃｒ系合金磁性層の持つ高密度
記録特性を有効に利用するためにはスペーシングロス減
少のため薄い聾が望ましく、中間層３の厚みは３０〜３
００人が望ましく、５０〜１５０八が特に好ましい、た
だし中間層３と有機保護層４を合わせた厚みを好ましく
は２５０Å以下、より好ましくは１２０　へ以下におさ
える必要がある。

有機保護層４は、分子内に親木性部位と疎水性部位とを
併有する脂肪酸誘導体のＣｄ、　Ｘｉ、　Ｇｏ。

Ｍｎ、　Ｃｒ、　Ｐｂ等の二価金属塩の単分子膜又はそ
の累積膜からなる層であり、その形成にあたってはその
ような単分子膜又はその累積膜を５０〜９０°Ｃで熱処
理、或いは２０〜７０℃下で真空処理を施したものが用
いられる。

有機保護層４の厚さとしては、１５〜１００八が好適で
ある。

有機保護層４を構成する両親媒性脂肪酸誘導体の一例と
しては以下に示す構造を有する化合物を挙げることがで
きる。

■　Ｃ）＋３（Ｃ）１２）ｋ−Ｃ：０ＯＨ（■　０Ｆ３
（０Ｆ２）　ｔ　−ＣＯＯＨ〈■　Ｈ（ＣＨ２）、　−
Ｃ＝ＣニーＣ＝Ｃ−（Ｃ）１２）。−Ｃ：００）１１？
）　　ＣＨ２−ＣＨ（ＣＨ２）ｋ−ＣＯＯＨ上記化合物
の内■、■についてｋは８〜２８の整数であり好ましく
は１６〜２０である。又、炭化木素釦を構成する水素原
子の一部をフッ素原子にご換してもよくその一例を■、
■に示す。

−類　ＣＦ２（ＣＨ２）　１ｂ　Ｃ０ＯＨ■　ＣＦ２（
ＣＦ２）　（Ｃ）＋２）　ｌ、Ｃ０ＯＨ又、■の化合物
に関して文は４〜２０の整数である。又、■の化合物に
関してｍ、ｎは各々　０〜２８の整数であり、かつ、ｍ
とｎの和が１２〜３５の整数である。

Ｌ記の脂肪酸誘導体金属塩の単分子膜又は単分子累積膜
を作成する方法としては、例えば以下に説明するような
１．Ｌａｎｇｌｌｕｉｒらの開発したラングミュア・プ
ロジェット法（以下ＬＢ法）が使用できる。

すなわち、まず目的とする脂肪＃誘導体をクロロホルム
等の溶剤に溶解させる０次に、第２図（ａ）　、　（ｂ
）に示す装置を用いて、脂肪酸誘導体の溶液を予め所望
の金属イオンを溶解せしめた水相１４」−に展開させ末
端カルボキシル基の水素原子を係る金属イオンと置換さ
せた上で脂肪酸誘導体の金属塩（以下脂肪酸金属塩）を
膜状に形成させる。

次にこの展開層が水相上を自由髪こ拡散して広がりすぎ
ないように仕９Ｊ板（または浮子）７を設けて展開面積
を制限して膜物質の集合状態を制御しその集合状態に比
例した表面圧を得る。この仕切板７を動かし展開面積を
縮小して膜物質の集合状態を制御し、表面圧を徐々に上
昇させ、累積膜の製造に適する表面圧を設定することが
出来る。この表面圧を維持しながら静かに清浄な担体１
５を垂直に上下させることにより脂肪酸金属塩の単分子
膜が担体１５上に移しとられる。ここでいう担体とは、
既述の磁性体薄膜を示す、この様にして脂肪酸金属塩の
単分子膜を酸化コバルト層３上に形成することができる
。

脂肪酸金属塩の単分子膜は以上で製造されるが前記の操
作を縁り返す事により所望の累桔数の脂肪酸金属塩の単
分子累積膜を形成することができる。

なお脂肪Ｍｕ導体化合物の末端カルボキシル基の水素原
子が水相１４中の金属イオンとご換される割合は水相１
４のｐＨ及び金属イオンの濃度に因って決まり、係るｐ
Ｈやイオン濃度を：ｇ！節する事に因って任意の割合の
ものを得ることができる。

脂肪酸金属塩の単分子膜を担体上に移すのには上述した
垂直浸漬法の他、水平付着法、回転円筒法などの方法に
よる。

水平付着法は担体を水面に水平に接触させて移しとる方
法で、回転円筒法は円筒形の担体を水面上を回転させて
相体表面に移しとる方法である。

前述した垂直浸漬法では、表面が親木性である相体を水
面を横切る方向に水中から引き上げると脂肪酸金属塩の
親木基が担体側に向いた単分子膜が相体上に形成される
。前述のように担体を上下させると、各工程ごとに一枚
ずつ脂肪酸金属塩の短分子膜が積み重なっていく、製膜
分子の向きが引上工程と浸漬工程で逆になるので、この
方法によると各層間は脂肪酸金属塩の親木基と疎水基が
向かいあうＹ型膜が形成される。それに対し水平付着法
は、脂肪酸金属塩の疎水基が担体側に向いた単分子膜が
担体上に形成される。この方法では、累積しても、製膜
分子の向きの交代はなく全ての層において、疎水基が担
体側に向いたＸ膜が形成される０反対に全ての層におい
て親木基が担体側に向いた累積膜はＺ型膜と呼ばれる。

単分子層を担体上に移す方法は、これらに限定されるわ
けではなく、大面積相体を用いるときには担体ロールか
ら水相中に担体を押し出していく方法などもとり得る。

また、前述した親木基、疎水基の担体への向きは原則で
あり、担体の表面処理等によって変えることもできる。

上述の方法に因って中間層３Ｊ：に形成される脂肪酸金
属塩の単分子膜及び単分子累積膜は高度の秩序性を有す
る超薄膜（単分子層当りの厚み１２０〜３５人）であり
、これらの膜で保護層を形成した場合には、電磁変換特
性に手える影響を著しく小さなものにすることが可能と
なる。

有機保護層の厚さは１５〜１００人の範囲が好適である
。

この際、係る有機保護層の下地たる酸化コ／＜ルト層３
はＧｏ−Ｃｒ磁性層２に比べて親水性が高く、従って、
有機保護層をＣ：ｏ−Ｃｒ磁性層上に直接形成する場合
と比較してより強固な密着性を保つことができる。

係る保護層形成を行なった磁性薄膜は、熱処理及び／又
は真空処理することにより、中間層３と保護層４との′
ＩＦ：着性が向上すると共に保護層４そのものが安定化
し、電磁変換特性を木質的に低下させることなく、特に
耐久性、並びに走行性の優れた１ｌｌＩｌｌ型磁気記録
媒体が得られる。

本発明における熱処理とは、基体や有機保護層の材質に
もよるが、４０℃〜９０°Ｃの環境温度にて１分間〜３
０分間加熱することをいう、また、真空処理とは、１Ｏ
−２ｔｏｒｒ〜１０−’　ｔｏｒｎ）減圧状態に５分間
〜ｌＯ分間さらすことをいう。

本発明によって得られるＧｏ−Ｃｒ合金強磁性体薄膜堆
積型磁気記録媒体において、当該磁気記録媒体の基体の
少なくとも片側表面には磁気記録層を形成し、これと反
対側の一方の面には、必要に応じて表面と対称型の薄膜
を積層形成しても良く、あるいは当該基体の保護、滑性
、補強、その他の有効な効果を補足する目的で各種のバ
ックコート層を形成しても良い、バックコート層として
は、ＡＩ、　Ｔｉ、　Ｖ、　Ｚｒ、　Ｇｏ、　Ｎｂ、　
Ｔａ、凱Ｃｒ、　Ｓｒ、　Ｇｅ等の金属、半金属あるい
はその酸化物、窒化物、炭化物の薄膜、あるいは酸化物
微粒＋炭酸カルシウム等の易滑性微粒子と、カーボン、
金属粉末等の導電性粒子と、脂肪酸、脂肪酸エステル等
の潤滑剤を少なくとも一種類含む熱可塑性または熱硬化
性樹脂等の高分子バインダーに混練して塗布したものが
挙げられる。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的実施例を挙げることにより本発明
を更に詳細に説明する。

［Ｉ］磁気テープの製造 くテープの評価方法〉 出力の周波数特性： ０．７５ＭＨｚ、　４．５ＭＨｚ、　７．５ＭＨｚの単
一信号を記録し、再生出力をＪｌｌｌ定。

スチル耐久性テスト： ２０°Ｃ１６５％および０℃の環境下でスチル再生出力
の時間変化を測定、２０分経過後出力低下が３ｄＢ以内
をＯとする。

耐蝕テスト： ５０°Ｃ９８０％で１０００時間放置後飽和磁束省度の
低下が１０５以内をＯとする。

実施例１ 内容積３００文の重合釜に３．３’　、４．４°−ビフ
ェニルテトラカルボン酸二無水物：２０モル、ピロメリ
ット酸二無水物；８０モル、パラフェニレンジアミン；
７０モル及び４．４″−ジアミンジフェニルエーテル：
３０モルを原料として厚さ１０ｕ＋の芳香族ポリイミド
膜のベースフィルムを製造した。

この芳香族ポリイミドフィルムについて種々の物性を測
定したが、その結果、引張りｉ性定数が４９０ｋｇ／１
ｍ２．熱膨張係数αは　１００〜３００℃で１、ＥｉＸ
　１１０−５ａ／ｃｍ／’Ｃ１Ｒｚ　　（ＪＩＳ　Ｂ　
０８０１による平均粗さ）は８０八であった。

この芳香族ポリイミドフィルムをベースフィルムとして
使用し、電子ビーム加熱装置を有した磁気テープの連続
成膜装置により、当該ベースフィルムの表面にＧｏ　７
８ｗｔ＄　−Ｃｒ　２２ｗｔ＄の垂直磁化蒸着膜をベー
スフィルムの温度を２００℃として、０．１μｓ／ｓｅ
ｃの成膜速度で約０．４−厚形成した後、その上部に酸
素ｌＯ％を含むアルゴンガス中でＣａをスパッタし、酸
化コバルトａＩ膜を８ＯＡ厚形成した。

次に、（＋）式に示した長鎖アルキル脂肪酸、アラキシ
ン酸 ＣＨ２（ＣＨ２）　ｕ＋　Ｃ０ＯＨ（１）をクロロホル
ムに溶解せしめ（ｃ度５Ｘ　１０−３　Ｍ　）だ後、塩
化カドミウム５×１０″Ｋを含むｐ）１６．８、水温２
０℃の水相１０　（図１）上に展開し、アラキシン酸カ
ドミウム塩を形成させた。溶媒蒸発除去後、表面圧を３
０ａ＋Ｎ／ｍに迄高めた。この表面圧を一定に保ち乍も
上述磁性体薄膜を担体とし、２０＋＋＋ｍ／ｗｉｎの速
度で係る担体を水面を横切る方向に水中より引き上げ、
アラキシン酸カドミウム塩の単分子膜を係る担体上に形
成した。こうして得た磁気シートを８０℃の恒温炉にて
、１５分間熱処理を行なった後、　　８．０＋ａｍ幅に
スリットした。このテープのカールは、　＜　　０．ｌ
ｍｍ−’と小さく、実円上問題のない量であった。この
テープを８ミリＶＴＲテープ用カセツトに装着し、　８
ミリビデオデツキにて出力の周波数特性、スチル耐久性
、５０℃ψ８０＄ＲＨでの＃触性テスト等を行なった。

結果は、第１表に示すごとく、大変良好であった。

実施例２ 実施例１におけるアラキシン酸カドミウム塩（ＣＨ２（
ＣＨ２）　＋ｎＣＯＯ）２ｃｄの単分子膜を３層に累積
した以外は、実施例１と全く同様にして、テープを作製
し、性能評価を行った結果を第１表に示す。

その結果は、単分子膜のものと同等に良好であった。

実施例３ アラキシン酸をクロロホルムに溶解せしめ（Ｃ度５Ｘ　
１０−３Ｍ　）だ後、１３２化コバルト（ＩＩ）　　ｌ
Ｘ１０−３Ｍを含む、ｐＨ９，５〜１０、水温２０℃の
水相１４（図２）　Ｊ−に展開し、アラキシン酸二バル
トｋｕノ単分子膜を形成させた。溶媒蒸発除去後、表面
圧を３０ｍＮ／ｍに迄高めた。この表面圧を一定に保ち
乍ら、実施例１と同様にして作成した。膜１’！；（８
０への酸化コバルト膜を表面に有するＧｏ−Ｏｒ　ｍ性
薄膜を担体とし、　２０ｍｍ／＋ｉｎの速度で係る担体
を木Ｗｊを横切る方向に水中より引き上げ、アラキシン
酸二／へルト塩の単分子膜を係る担体上に形成した。こ
うして得た磁気シートを６０℃の真空恒温槽（真空度Ｉ
Ｏ〜２ｔｏｒｒ）にて５分間真空熱処理を行なった後、
８．０層幅にスリットした。このテープを実施例１と同
様にして性能評価を行なった。結果を第１表に示す。

実施例４ 実施例１における有機保護層をアラキシン酸マンガン塩
の単分子膜に変えた他は、実施例１と全く同様にしてテ
ープを作成した。単分子膜の作成条件として、水相１４
は塩化マンガン８ＸｌＯ’Ｍ。

ｐＨ７、水温２０°Ｃに調製した。又、製膜は表面圧’
ｌ１ｍＮ／ｍの元、引き上げ速度２０ｍｍ／ｆｆ１ｉｎ
　　Ｌこて行った。かかるテープの性能評価結果を第１
表に示す。

実施例５ １１．５ｕ厚ポリエステルフイルム七に８０％ＧＯ−２
０九Ｎ＋の磁気記録層をＯ，Ｌ２ｕ＋形成し、更にその
トにアラキシン酸カドミウムＩｎの中分子膜を形成した
後、８０°Ｃの恒温炉にて１５分間熱処理を行った。

この後、係る磁気シートを８．０ｍｍにスリットしてテ
ープを作成し性能評価を行った。結果を第１表に示す。

比較例１，２．３ 実施例１及び３，４に於いて各々熱処理乃至真空処理工
程を省略した他は全く同等にして得られたテープの性能
評価を行なった。結果を第１表に示す。

［＋Ｔ　］磁気ディスクの製造 くディスクの評価法〉 スチルビデオデツキ（試作ｆｉ）で再生出力、耐久性、
円周方向の出力変動（出力ムラ）を測定、耐久性は連続
５０時間再生し、出力の低下が６ｄＢ以下のものをＯと
する。出力ムラは１トラツク中での出力の最大値と最小
値の差を示す。

実施例６ ３．３’　、４．４’−ビフェニルテトラカルボン酸二
無水物；４０モル、ピロメリット酸二無水物；６０モル
、パラフェニレンジアミン、５０モル及び４，４°−ジ
アミンジフェニルエーテル；５０モルより成るモノマー
成分及び成分比で実施例１と同一方法にて芳香族ボリア
ミンク酸の溶液組成物を製造した。そのようにして厚さ
４０．の芳香族ポリイミドフィルムを製造した。

この芳香族ポリイミドフィルムは引張りＩ性定数が４０
０ｋｇ／ｍｍ２．熱膨張係数ａ１００〜３００℃が２．
８Ｘ　１０’　ｃｍ／ｃｍ／’Ｃ、Ｒｚは３０八であっ
た。

この芳香族ポリイミドフィルムをベースフィルムとして
使用し、スパッタリング装置にて当該ベースフィルム上
にＣｏ　８０ｖｔｌ　−Ｏｒ　２０ｗｔ％の垂直磁化膜
をベースフィルムの温度を１５０°Ｃとして、約０．５
岬形成した後、その上部に醜素１２％を含むアルゴンガ
ス中でＧｏをスパッタし、酸化コバルト薄膜を　１００
人厚形成した。次に係る磁性薄膜上に実施例１と同様の
方法に依り、アラキシン酸カドミウム塩の単分子膜を作
成した後８０°Ｃの恒温炉で１５分間熱処理を行なった
。

こうして得られたサンプルを直径４７ｍｍφのディスク
に打ち抜き加工し、ビデオディスク再生機を用いて評価
した。

その結果は第２表に示した様に大変良好であった。

実施例７ 実施例６に於ける有機保護層をアラキシン酸マンカン塩
の単分子膜に変更した他は実施例６と全く同様にしてデ
ィスクを作成した。この際、単分子膜の作成条件として
、水相１４は塩化マンガン５ｘ＋ｏ＝ｘ　、ＰＨ７、水
温２０℃に：Ａ製シタ。又、製膜は表面圧３０ｍＮ／ｍ
の元、引き上げ速度２０ｍｍ／ｍｉｎにて行なった。か
かるディスクの性能評価の結果を第２表に示す。

比較例４．５ 実施例６及び７に於いて、各々熱処理工程を省略した他
は全く同等にして得られたディスクの性能評価を行なっ
た。その結果を第２表に示す。

比較例６ 実施例１において酸化コバルト層と７ラキンン酸力ドミ
ウム用層の代わりに純鉄系磁性体を塗ｈｆした市販のメ
タル塗４ｊ型の磁気シートを直径４７ｍｍφのディスク
に打ち抜き加工し、ビデオディスク再生機を用いて評価
した。結果を第２表に示す。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明による磁気記録媒体の製造
方法によれば、走行性、耐久性、１ｉｌＦ環境性の優れ
た高密度磁気記録媒体の実現をならしめることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によって製造される磁気記録媒体の構成
図であり、第２図（ａ）、（ｂ）は本発明の製造方法に
使用される単分子又は単分子累積膜形成装置である。 １・・・基体、　　　　　　２・・・強磁性体層。 ３・・・中間層、　　　　　　４・・・有機保護層、５
・・・水槽、　　　　　　６・・・枠、７・・・仕切板
、　　　　　　８・・・おもり、９・・・滑車、１０・
・・磁石、 ＩＩ・・・対磁石、　　　　　１２・・・吸引パイプ、
１３・・・吸引ノズル、　　　１４・・・水相、１５・
・・担体（基板）、１６・・・相体上下腕。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）基体上に、磁性体層を積層し、次いでその上に脂
   肪酸誘導体の金属塩の単分子膜又はその累積膜を含む有
   機保護層を形成し、更に得られた積層物に熱処理及び／
   又は真空処理を施すことを特徴とする磁気記録媒体の製
   造方法。
2. （２）前記有機保護層と前記磁性体層の間に中間層を設
   けた特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
3. （３）前記有機保護層の厚みが１５Å以上１００Å以下
   である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
4. （４）前記中間層が酸化コバルトの薄膜である特許請求
   の範囲第２項記載の製造方法。
5. （５）前記基体が芳香族ポリイミドフィルムである特許
   請求の範囲第１項記載の製造方法。