JPS62236722A - ポリエステルフイルムの製造法 - Google Patents

ポリエステルフイルムの製造法

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JPS62236722A
JPS62236722A JP61080387A JP8038786A JPS62236722A JP S62236722 A JPS62236722 A JP S62236722A JP 61080387 A JP61080387 A JP 61080387A JP 8038786 A JP8038786 A JP 8038786A JP S62236722 A JPS62236722 A JP S62236722A
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鍵山 喬
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一弘 椚原
Kazuo Endo
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粗大突起が少なく、易滑性、耐摩耗性に優れ
、且つ優れた厚み精度を有するポリエステルフィルムの
工業的有利な製造法に関するものである。
〔従来の技術〕
近年フィルム品質に対する要求特性はますます厳しくな
シ、特にフィルムの長期的なうねシを減少させること、
即ち厚み精度を向上させるこのためには、押出口金から
溶融押出したl−ト状物を冷却面に密着させる。いわゆ
る静電印加冷却法が知られている。
しかしながらこの静電印加冷却法において、生産性を高
める目的で回転冷却ドラムの速度を速めると、シート状
物と冷却ドラムとの間の密着力が減少し、いわゆる束縛
気泡が生じるようになるが、これは製品に要求される品
質特性としては許容されないものである。
この束縛気泡は、一般に原料ポリエステルの溶融時の比
抵抗が高いほど、例えば後述する方法によって、測定し
北値が特に!×/θ8Ω・1以上になった時発生し易く
高品質のフィルムを効率よく得ることが困難となる。
発生を抑制する方法の一つとして、例えば特開昭!/−
70249号公報記載のようにポリエステル製造時金属
化合物を添加、含有せしめて溶時 融耐の比抵抗を減少させる方法が知られているが十分で
なく、更に低下せしめることが必要であつ念。
〔発明が解決しようとする問題点〕
一般に溶融時の比抵抗を低下せしめるに従い、ポリエス
テルの熱安定性が不良となり1重合度低下や分解劣化物
の形成を促進させ、溶融押出時の連続製膜安定性を損な
っていた。
従って、溶融時の比抵抗をできるだけ低くシ。
かつポリエステルの熱安定性を悪化させない方法が望ま
れてい念。
〔問題点を解決する九めの手段〕
本発明は、溶融時の比抵抗が極めて低く、製膜速度の高
速化を可能ならしめ、しかもフィルムとした際の滑9性
及び耐摩耗性に優れ六組大突起の極めて少ないポリエス
テルフィルムの製造法を提供すべくなされたものであっ
て、aち。
本発明の要旨は、静電印加冷却法を用いてポリエステル
フィルムを製造する際に、原料ポリエステルとしてスト
pンテウム化合物、バリウム化合物、及びマグネシウム
化合物から選ばれる1種以上の化合物なo、oi、を重
量%含有する平均粒子径が0.05〜5μの炭酸カルシ
ウムなQ、θO!〜!重量%含有せしめ虎ポリエステル
を用いることを特徴とするポリエステルフィルムの製造
法に存する。
以下1本発明につき詳細に説明する。
本発明にいうポリエステルとは、テレフタル酸、ナフタ
レン−λ、6−ジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸
又はそのエステルとエチレングリコールとを主たる出発
原料として得られるポリエステルを指すが、これに他の
第三成分を含有していても良い。第三成分としては、芳
香族ジカルボン酸成分としてイソフタル酸、あるいは、
グリコール成分としてプロピレングリコールs テF 
ジエチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペ
ンチルクリコールsの−m又は二種以上、更には、ポリ
アルキレングリコール等が挙げられる。いずれにおいて
も、本発明のポリエステルは、反復構造単位の10モル
チ以上がエチレンテレフタレート単位及びエチレン−j
、4−ナフタレート単位であるポリエステルが好ましい
本発明において、ポリエステルに含有せしめてフィルム
の表面性状及び易滑特性を改良する念めの添加粒子は、
炭酸カルシウムを主体としSr (ストロンチウム)化
合物%Ba (バリウム)化合物、Mg(マグネシウム
)化合物のうちの一種ま九は二種の化合物を0.0θ/
%j重量%含有する平均粒子径が0.0j〜5μの粒子
である。
本発明において用いられる炭酸カルシウムとしては、水
酸化カルシウム水濁液と炭酸ガスとの反応による合成法
、いわゆる炭酸ガス化合法によって合成されたカルサイ
ト構造を有する炭酸カルシウムが好ましい。
このような炭酸カルシウム中に共存せしめるSr化合物
、Ba化合物、 Mg化合物としては、これらの炭酸塩
、硫酸塩、塩化物、水酸化物、酸化物等を挙げることが
できる。
これらのSr化合物、Ba化合物、 Mg化合物あるい
はこれらのうちの二種類の含有量はこれらを含有しな炭
酸カルシウムの総−!1.即ち添加粒子の合計量に対し
0.001.!’重量%好ましくは0.00jt〜j重
−111さらに好ましくは0.01〜グ重量%である。
 Br化合物SBa化合物又はMg化合物或いはこれら
のうちの一種類の化合物の含有量がo、ooiz量チ未
満の場合には、エチレングリコール等の媒体への分散性
及びポリエステル中への分散性の改良効果が十分でなく
好ましくない。また、3重量%を超えて含有させても、
もはやそれ以上の分散性改良効果は認められず、むしろ
コストアップを招く結果となるうえに、得られるフィル
ム表面の特性1例えば滑ル性や耐摩耗性が変化すること
となるので好ましくない。
本発明において、用いる炭酸カルシラ4を主体とする添
加粒子の平均粒子径は0.05〜jμとする。平均粒子
径が0,0jμ未満では得られるフィルムの滑シ性の改
良効果は不十分であ夛。
また平均粒子径5μを超えるものでは、得られるフィル
ムの表面粗度が過大にな〕、ま九大径粒子が混在してく
る九めフィルムの品質が悪化する企め好ましくない。
所望の粒径の粒子を得るには、公知の炭酸化反応による
炭酸カルシウムの合成工程において。
その反応条件を適宜調整して、所望の1次粒径のものを
得るようにするのが好ましい。即ち。
水酸化カルシウム含有の石灰乳を調製し、その中に炭酸
ガスを導入して炭酸化反応を行ない。
好ましくは炭酸化反応前又は炭酸化反応中にBr化合物
、 Ba化合物、Mg化合物、の/Ilま虎は一種以上
を所定量添加して反応を行なって炭酸カルシウムを合成
する場合1合成された炭酸カルシウム微粒子の/次粒子
径は、炭酸化反応開始時における石灰乳の濃度、反応温
度、攪拌強度、更には石灰乳中に導入する炭酸ガスの濃
度。
流速等の因子の相互作用によシ変化するものである。従
ってこれらの反応条件を適宜選択することによシ、所望
の粒子径の炭酸カルシウムを得ることができる。
その他、本発明で用いる添加粒子としては、/次粒子径
の比較的大きい炭酸カルシウムを主体とする粒子1例え
ば/〜70μの炭酸化反応による合成炭酸カルシウムと
Sr化合物、 Ba化合物及びマグネシウム化合物の7
種ま九は一種の化合物との混合粒子をボールミル、ロッ
ドミル、振動ボールミル、振動ロッドミル、ローラミル
、インパクトミル、円盤型ミル、攪拌摩砕ミル、流体エ
ネルギーミル等を利用することによシ、適当な粒径にま
で粉砕することによっても容易に得ることができる。
このようにして得られた炭酸カルシウムを主体とする微
粒子は、乾式分級又は湿式分級、更には一過等により粗
大粒子を除去しておくことが好ましい0分級に際しては
、半自由うず式。
強制うず式、ハイドロサイクロ式、遠心分離法等を採用
するのが好ましい。
本発明において、ポリエステル組成物中の炭酸カルシウ
ムを主体とする添加粒子含有量は。
θ、σ0タ                ρ、ao
j自−―〜!重量%とする。粒子含有量が勾鯰#重量%
未満では、得られるフィルムの滑シ性及び耐摩耗性の改
良効果が不十分であシ、また1重量%を超えて用い九場
合には、フィルム表面の粗さが大きくなル過ぎたり、粗
大突起が増えたシ、更には押出製膜工程でのフィルタの
閉塞が起こり好ましくない。
本発明のポリエステルフィルムの製造法において、使用
される静電印加冷却法とは例えば、特公昭J7−6/l
−2号公報等に記載されている公知の手法を用いること
ができる。
本発明において、静電印加冷却法を用いてフィルム化を
行なう際に原料として用いられるポリエステル樹脂中に
は、添加粒子として前述した特定の炭酸カルシウムを含
有するものであム通常該ポリエステル樹脂の溶融時の比
抵抗は。
0.7〜/、? X / 0Ω・画である。比抵抗をこ
のよ生を有効に防止できる。すなわち比抵抗がθ、/×
10′Ω・1未満では、得られるポリエステルの溶融時
の安定性が劣〕好ましく々い、1.りX 10’Ω・国
を越え九場合には、高速製膜時に束縛気泡の発生をも九
らす、1+、本発明方法では、必要に応じて、本願発明
の炭酸カルシウムをリン化合物と併用してポリエステル
の重合反応中に添加するか、ま虎はそれらIζ少量の他
の金属化合物を併用することも可能である。
金属化合物としては、カルシウム化合物、マグネシウム
化合物、マンガン化合物、亜鉛化合物、ナトリウム化合
物、カリウム化合物等が挙げられる。これらの化合物は
エチレングリコールに溶解し念状態で用いることができ
るならばいかなる形態でもよいが、通常は酢酸、プロピ
オン酸等の脂肪族カルボン酸の金属塩の形で用いられる
これらの化合物は、ポリエステル製造時に触媒として用
いられてもよいし、又別途ポリエステルの製造中に添加
してもよい。リン化合物としては公知の正すン酸、亜リ
ン酸及びこれらのエステル、ハーフェステル、更にはホ
スホン酸等を用いることができる。 ・ かぐして得られた添加粒子として炭酸カルシウムを含有
する溶融時の比抵抗が0.7〜1.?X/θ′Ω・備の
ポリエステルは、単独ま九は他のポリエステル、例えば
溶融時の比抵抗が!×707Ω・副以上、更には/ O
X / 0’Ω・1以上の高いポリエステルに該ポリエ
ステルを混合して用いることができる。
後者の場合には、押出!+1!膜時に高い比抵抗のポリ
エステルに本発明のポリエステルを配合することにより
、全体の比抵抗を下げることができるため、従来製膜速
度を上げることができなかつ九ものについても高速製膜
が可能となる。
本発明の添加粒子を含有するポリエステルの製造方法に
おいては、添加粒子は、ポリエステルの合成反応中に添
加する必要がある。添加時期は特に制限はないが、エス
テル交換反応前またはエステル化反応中、あるいはエス
テル交換反応又はエステル化反応終了後1重縮合反応開
始前に添加するのが好適である。
なお、添加粒子は、通常、エチレングリコール等の溶媒
中に粒子濃度3〜IQ重量%のスラリーとして添加する
。スラリーの粒子濃度が31!量チ未満では、エチレン
グリコールの使用量が増し、エチレングリコールの原単
位が大きくなシ好ましくない。まえ1粒子濃度が50重
量%を超え九スラリーを添加すると1粒子の分散性が往
々にして悪化する。
なお、ポリエステル合成の重縮合反応触媒としては、s
b%Ge、Ti、an化合物等の通常用いられている触
媒が使用される。
本発明のポリエステル組成物には、炭酸カルシウムの他
、非晶質ゼオライト粒子、アナターゼ型の二酸化チタン
、リン酸カルシウム、シリカ、カオリン、メルク、クレ
ー等の微粒子を併用してもよい、これらの添加量はポリ
エステル組成物に対しo、ooz〜1重iチとするのが
好ましい、1+このような微粒子以外にも、ポリエステ
ルの重縮合反応系で触媒残渣とリン化合物との反応によ
シ析出した微細粒子を併用することもできる。析出微細
粒子としては、例えばカルシウム、リチウム及びリン化
合物からなるもの、カルシウム及びリン化合物から壜る
もの、又は、カルシウム、マグネシウム及びリン化合物
から彦るもの等が挙げられ、これらの粒子のポリエステ
ル中の含有量は0.05〜/、0重量%であることが好
ましい。
このような本発明のポリエステル組成物は、通常公知の
方法、例えば特公昭3O−1639号公報記載の方法に
基いて、ポリエステルフィルムを製造することができる
。その他、本発明のポリエステル組成物よシ、例えば、
縦方向に強力化されたフィルム、即ち、タテ−テンシラ
イズドフィルム、又は、横方向に強力化され九ヨコーテ
ンシライズドフィルム、あるいは、縦、横方向に強化嘔
れ念フィルム等を容易に製造することができる。更に、
本発明のポリエステル組成物は、フィルム表面に陥没状
の突起を形成させるような製膜条件を用いて製造するフ
ィルム厚料にも、好適に使用される。
本発明のポリエステル組成物によシ得られるポリエステ
ルフィルムの好ましい表面粗度は、平均突起高さくRa
)でθ、004t〜0.−?00−Qあプ、好ましいフ
ィルム厚みは/〜10θμ、特に/〜λθθμである。
本発明のポリエステル組成物によシ得られるポリエステ
ルフィルムは、例えば磁気テープやフロッピーディスク
を始めとする磁気記録体のベースフィルムやコンデンサ
ー用、写真調版用、電絶用、感熱転写用、包装用、転写
マーク用、金銀糸用等の種々の分野のベースフィルムと
して極めて有用である。
〔実施例〕
以下本発明を実施例及び比較例を挙げて更に詳aに説明
する。
なお、実施例及び比較例における種々の物性及び特性の
測定方法及び定義は、下記の通シである。また実施例及
び比較例中、「部」又は「チ」は、特記しない限)、そ
れぞれ「重量部」ま念は「重量%」を意味する。
■ 炭酸カルシウムを主体とする添加粒子の平均粒子径
: 粒子径は電子顕微鏡による写真法で測定しえ。
■ 極限粘度〔η〕: ポリマー/fをフェノール/テトラクロロエタン=!0
/!0(重量比)の混合溶媒10θd中に溶解し、30
℃で測定し虎。
■ 平均突起高さくRa):(単位μ)J工8  B0
40/−/デフ6記載の方法によ〕測定し念。測定には
小板研究所製、表面粗さ測定機モデルBE−Jアを用い
、触針径コμ、触針荷重3σ岬、カットオフ値θ、θ/
 ff1ll 、測定長さはλ、!■とし喪。測定は7
2点行い、最大値、最小値をそれぞれカットし、70点
の平均値で平均突起高さを示した。
■ 金属との動摩擦係数(μd): 固定した硬質クロムメッキ金属ロール(直径6■)にフ
ィルムを巻き付角/3!”(θ)で接触させ、tjf(
T2)の荷重を一端にかけて、/ルーの速度でこれを走
行させ、他端の抵抗力(Tr(1’))を測定し、次式
によシ走行中の摩擦係数(μd)を求めた。
T。
400gお(jln (−) !3 ■ 耐摩耗性の評価: 第1図に示す走行系でフィルムを100m長にわ九って
走行させ、/で示した4−φのBTJB9t20:fλ
の表面仕上げθ、2Sのピン上に摩耗により付着した量
を目視評価し、下記のランクで表わし虎、なお、フィル
ムの走行速度は/ Oml−とじて、張力は約λ00P
1ピンとの巻き付は角(θ)は131℃とし念。
○・・・付着が殆どない。
Δ・・・若干付着する。
×・・・付M量が多い。
■ 粗大突起数: フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、二光束干渉顕微
鏡を用いて測定し九。測定波長0、!りμでn次の干渉
縞を示す個数を、2j−当夛に換算して示しな。3次以
上の干渉縞を示す突起の個数をIFj、g次以上の突起
の個数をIP4tとして、2!d中の数で示し虎。
■ ポリエステルの溶融時の比抵抗の測定:プリテイシ
ュジャーナルオプアプライ ドフイジツクス(Br1t、 J、ムpp1. Phy
s、 )第72巻、第1/4t9〜/l!ダ頁(/?d
j年)に記載されている方法に従つ九。但し、この場合
ポリマー組成物の溶融時の温度はコブσ℃とし、直流3
,000 Vを印加し大直後の値を溶融時の比抵抗とす
る。
■ ポリエステルフィルムの厚みむら:フイルムの長手
方向10001n毎のIOケ所の各々について幅方向1
01毎に70点、合計100点のフィルム厚みを測定す
る。フィルム厚みの測定は安置電子製マイクロメーター
を用いて行い、該当する箇所の周辺のフィルムを10枚
重ねて測定し、/枚当シに換算する。
すべての測定値のうち過大値をXmax%層小値をXm
1n  相加平均値をiとするとき、Xmtsx  −
xwin □ をフィルムの厚みむらとす るが、この値は小さいほど良く、特にθ、73以下が好
ましい。
実施例1 BrOOBを0−ff[量%含有する合成反応で製造し
九炭酸カルシウムをエチレングリコールスラリーとなし
九後、分aF遇して、平均粒径0.7μスラリ一濃度ハ
リの炭酸カルシウムエチレングリコールスラリーを得た
。ついでジメチルテレフタレートioo部とエチレンク
リコール6θ部及び酢酸マグネシウム・四水塩0.o?
部を反応器に採シ、加熱昇温すると共にメタノールを留
去してエステル交換反応を行い、反応開始からダ時間を
要して、230℃に昇温して、実質的にエステル交換反
応を終了し念。ついでエチルアシッドフォスフニー1”
−’ 4’ 部t’ta加し念後、平均籾径0.7 p
の合成炭酸カルシウムスラリーを2.2部添加し、更に
三酸化アンチモンo、og部を加えて、ダ時間重縮合反
応を行ないila粘度0.6jのポリエチレンテレフタ
レート樹脂を得九。
このポリエステル樹脂の溶融時の比抵抗は0、ダX10
  Ω・傷であつ九。
該ポリエステル樹脂な/10℃窒素雰囲気下6時間加熱
乾燥後、コタO℃で押出機よ〕シート状に押出し静電印
加冷却法を用いて、無定形シートとした。この時の静電
印加の条件は次の通夛である。即ちプラス電極として直
径0.1■のタングステン線を用い、これを回転冷却ド
ラムの上面にシートの流れと直角方向に張〕、これに直
流電圧900θVを印加した。
無定形シートを得た後、縦方向に3.2倍、横方向にg
、o倍延伸し、常に厚さ/5μの二軸延伸フィルムが祷
られるよう押出量、及び回転冷却体の速度を調節し念が
、この時回転冷却体の速度と束縛気泡及び得られたフィ
ルムの厚みむらとの関係について観察し九。
回転冷却体速度を30m/分かつ徐々に増したがj j
 m7分となっても全く束縛気泡は発生せず、この時得
られ九二軸延伸フィルムの厚みむらは0.10と小さく
充分に満足し得るものであった。
また得られ九フィルムの評価結果を表1に示した。
実施例− 炭酸カルシウムの合成時に、8r804を生成炭酸カル
シウムに対してo、4t11含有せしめ次平均粒径0.
dμの合成炭酸カルシウムのエチレングリコールにテレ
フタル酸に対するエチレングリコールのモル比を/、3
0に調製しなテレフタル酸のエチレングリコールスラリ
ーをエステル化反応生成物の存在する系へ連続的に供給
してエステル化反応を行なった。反応生成物を連続的に
系外に取シ出し、引き続き第一段のエステルよう添加し
、同時に酢酸マグネシウムをポリエステル単位当シマグ
ネシウム金属としてjoPとなる量、エチルアシッドフ
ォスフニートをマグネシウム金属に対し、0.7モル当
量となるように添加して反応を行なり九。得られ九反応
生成物はエステル化反応率が97%で数平均重合度は7
.6であった。
該エステル化反応生成物10≦部(エチレンテレフタレ
ート単位70θ部に相当)を重縮合反応装置に仕込み、
次いで平均粒子径0.6 pの炭酸カルシウムのエチレ
ングリコールスラリーを生成ポリエステルに対し0.4
チの含有量とすべく絡加し、更に三酸化アンチモン0.
04を部を加えて、f[縮合反応を行なって、極限粘度
0.6j、溶融時の比抵抗0.3 X / 0’Ω・傷
のポリエステル樹脂を得九。該樹脂を用いて、実施例1
と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを製造しな
。この時の結果を表/に示す。
実施例3 実施例1で製造した平均粒子径0.7μの合成炭酸カル
シウムを含有するポリエステル20部と、別に調製し虎
カルシウム、リチウム、リン化合物からなる析出内部粒
子を含むポリエステル樹脂(溶融時の比抵抗/ OX 
/ 0’Ωmc++w)J’0部とを混合し、実施例/
と同様にして押出機を回転冷却体速度Jl g jψに
上げても、束縛気泡の発生は認められなかった。得られ
九フィルムの厚みむらは0.//と良好であ夛、フィル
ムの清シ性、粗大突起の数、共に良好であり九。
比較例/ 実施例3で用いな溶融時の比抵抗が1oxio’Ω・α
のポリエステル樹脂を実施例1と同様にして、無定形シ
ート化を行なつ虎。回転冷却体の速度は910 m7分
で束縛気泡が認められ、更にHj m7分では、フィル
ムの厚みむらは0.31と極めて悪いものであった。
比較例コ Sr化合物、Ba化合物、及びMg化合物の含有量がθ
、θ0/ %以下の炭酸カルシウムを粉砕、分級な行な
って平均粒子径/、λμの粒子のエチレングリコールス
ラリーを調製し念。
ついで実施例/において酢酸マグネシウム・四水塩の代
シに酢酸カルシウム・−水塩θ、Oり部を加え、更にエ
チルアシッドフォスフェートの代シに正すン酸O,Og
部を添加した以外は実施例/と同様にして、/、、2μ
の炭酸カルシウム0、タチを含有するポリエステル樹脂
を得喪。骸樹脂の溶融時の比抵抗は4t、OX / 0
’Ω・鋸であった。得られたポリエステル樹脂を実施例
/と同様に押出機を用いて無定形シートを得九。回転冷
却体速度が50m7分では束縛気泡が発生し、かつ厚み
むらも0.33と悪かった。また得られた二軸延伸フィ
ルムの粗大突起も多かつ九。
〔発明の効果〕
従来添加粒子法において、ポリエステル中に天然又は合
成の炭酸カルシウムを添加する例は数多く報告されてい
る。しかしながらこれらはいずれも粒度分布や分散性の
面で問題があ夛、良好なフィルム改良効果を得ることが
できなかつ虎。また優れた厚み精度を保ちつつ更に製膜
速度を高速化するためには、これまで知られているより
も更に一段の溶融時の比抵抗を下げる必要があつ九。
しかるに本発明は、滑り性、耐摩耗性に優れ、粗大突起
が少なく、且つ厚さ精度がよいフィルムを高速で製膜で
きる二輪延伸フィルムの製造方法を提供するものであシ
、その工業的価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本願実施例において耐摩耗性の評価に使用し
走テープ摩耗評価機の概略図である。 xj 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)静電印加冷却法を用いてポリエステルフィルムを
    製造する際に、原料ポリエステルとしてストロンチウム
    化合物、バリウム化合物、及びマグネシウム化合物から
    選ばれる1種以上の化合物を0.001〜5重量%含有
    する平均粒子径が0.05〜5μの炭酸カルシウムを0
    .005〜5重量%含有せしめたポリエステルを用いる
    ことを特徴とするポリエステルフィルムの製造法
JP61080387A 1985-10-21 1986-04-08 ポリエステルフィルムの製造法 Expired - Fee Related JPH082576B2 (ja)

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