JPS6220126B2 - - Google Patents
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- JPS6220126B2 JPS6220126B2 JP53156909A JP15690978A JPS6220126B2 JP S6220126 B2 JPS6220126 B2 JP S6220126B2 JP 53156909 A JP53156909 A JP 53156909A JP 15690978 A JP15690978 A JP 15690978A JP S6220126 B2 JPS6220126 B2 JP S6220126B2
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- carbon precursor
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材の製造方法に関し、更に詳しく
は、等方性高密度炭素材の製造に関するものであ
る。
は、等方性高密度炭素材の製造に関するものであ
る。
従来の等方性高密度炭素材は、一般的には石油
コークス或いはピツチコークスを微粉にしたもの
に結合剤を加え成型、炭化するか、もしくは石油
系ピツチ又はコールタール系ピツチの炭化初期に
生成する炭素前駆体としての光学的異方性小球体
を結合剤を用いず成型炭化することによつて製造
されている。後者はまだ実用化されていないが、
結合剤を添加しないこと、焼成速度が早いこと、
等方性が高いことなど、前者に比べ有利な点も多
く認められるが、出発原料となる石油系ピツチや
コールタール系ピツチからの収率が低いという欠
点を有する。いずれにせよ、従来の製造方法はす
べて石油系ピツチやコールタール系ピツチを原料
としている。石油系ピツチを原料とする場合ピツ
チ性状に変動が大きく、且つ、Vi、Ｖ等の重金
属の混入は不可避である。又コールタール系ピツ
チを原料とする場合、量的に安定供給することが
困難な状況にある。
コークス或いはピツチコークスを微粉にしたもの
に結合剤を加え成型、炭化するか、もしくは石油
系ピツチ又はコールタール系ピツチの炭化初期に
生成する炭素前駆体としての光学的異方性小球体
を結合剤を用いず成型炭化することによつて製造
されている。後者はまだ実用化されていないが、
結合剤を添加しないこと、焼成速度が早いこと、
等方性が高いことなど、前者に比べ有利な点も多
く認められるが、出発原料となる石油系ピツチや
コールタール系ピツチからの収率が低いという欠
点を有する。いずれにせよ、従来の製造方法はす
べて石油系ピツチやコールタール系ピツチを原料
としている。石油系ピツチを原料とする場合ピツ
チ性状に変動が大きく、且つ、Vi、Ｖ等の重金
属の混入は不可避である。又コールタール系ピツ
チを原料とする場合、量的に安定供給することが
困難な状況にある。
本発明は従来の方法とは全く異なつた原料を用
いた、等方性高密度炭素材のより改良された製造
法に係る。本発明に於ける原料とは石炭類を水素
加圧雰囲気下で溶剤抽出し脱灰した石炭解重合物
である。石炭解重合物の性状は石炭の性状によら
ず解重合条件にのみほぼ依存するため、あらゆる
石炭化度の石炭類を原料とすることが出来るが、
経済的には、歴青炭以下の低石炭化度炭を用いる
ことが望ましい。したがつて、従来の方法に比較
してはるかに安定かつ長期の原料供給が可能であ
る。脱灰により石炭解重合物中の金属分は除かれ
る。また石炭中の重金属類の含有量はもとより低
いため石炭解重合物中に含有されている重金属類
は石油系ピツチに比べはるかに少ない。また従来
方法に於ては、原料の炭化性状詳しくは黒鉛化
性、組織等を管理、調整することは困難であつた
が、本方法によると、抽出条件を選ぶことにより
原料の炭化性状の管理、調整することが可能であ
る。
いた、等方性高密度炭素材のより改良された製造
法に係る。本発明に於ける原料とは石炭類を水素
加圧雰囲気下で溶剤抽出し脱灰した石炭解重合物
である。石炭解重合物の性状は石炭の性状によら
ず解重合条件にのみほぼ依存するため、あらゆる
石炭化度の石炭類を原料とすることが出来るが、
経済的には、歴青炭以下の低石炭化度炭を用いる
ことが望ましい。したがつて、従来の方法に比較
してはるかに安定かつ長期の原料供給が可能であ
る。脱灰により石炭解重合物中の金属分は除かれ
る。また石炭中の重金属類の含有量はもとより低
いため石炭解重合物中に含有されている重金属類
は石油系ピツチに比べはるかに少ない。また従来
方法に於ては、原料の炭化性状詳しくは黒鉛化
性、組織等を管理、調整することは困難であつた
が、本方法によると、抽出条件を選ぶことにより
原料の炭化性状の管理、調整することが可能であ
る。
本発明者らは上述の石炭解重合物を原料とし作
業が容易でしかも原料からの収率の良い等方性高
密度炭素材の製造方法を完成するに到つた。
業が容易でしかも原料からの収率の良い等方性高
密度炭素材の製造方法を完成するに到つた。
即ち本発明は石炭類を水素加圧下で溶剤抽出し
た石炭解重合物にカーボンブラツク、コークス
粒、遊離炭素を含有するコールタールピツチ、コ
ールタールより分離した遊離炭素、本方法で得ら
れた炭素前駆体よりなる群より選ばれた少なくと
も１種を添加して熱処理し炭素前駆体を生成せし
め、これを溶剤で抽出分離を行い可溶分を除き、
続いて成型焼成することを特徴とする等方性高密
度炭素材の製造方法である。
た石炭解重合物にカーボンブラツク、コークス
粒、遊離炭素を含有するコールタールピツチ、コ
ールタールより分離した遊離炭素、本方法で得ら
れた炭素前駆体よりなる群より選ばれた少なくと
も１種を添加して熱処理し炭素前駆体を生成せし
め、これを溶剤で抽出分離を行い可溶分を除き、
続いて成型焼成することを特徴とする等方性高密
度炭素材の製造方法である。
従来の方法による炭素前駆体は粒子径が通常10
μ未満であるから、抽出物の分離に過機を用い
ると目詰りを起し、分離効率の低い遠心分離によ
らなくてはならないという欠点があつた。しかし
ながら本発明においては炭素前駆体の生成のため
の熱処理時に炭素粒子、たとえば平均粒子径50〜
60mμのカーボンンブラツク（APF、GPF）或は
コークス粒、或はフリーカーボンを含有するコー
ルタールピツチ、或はコールタールピツチより分
離したフリーカーボン、或は本方法で分離した炭
素前駆体を添加することにより、炭素前駆体は添
加された炭素粒子を核として発生成長して粒子径
は10〜50μに均一化する。その結果、分離効率の
良い過機を使用出来る利点がでてくる。
μ未満であるから、抽出物の分離に過機を用い
ると目詰りを起し、分離効率の低い遠心分離によ
らなくてはならないという欠点があつた。しかし
ながら本発明においては炭素前駆体の生成のため
の熱処理時に炭素粒子、たとえば平均粒子径50〜
60mμのカーボンンブラツク（APF、GPF）或は
コークス粒、或はフリーカーボンを含有するコー
ルタールピツチ、或はコールタールピツチより分
離したフリーカーボン、或は本方法で分離した炭
素前駆体を添加することにより、炭素前駆体は添
加された炭素粒子を核として発生成長して粒子径
は10〜50μに均一化する。その結果、分離効率の
良い過機を使用出来る利点がでてくる。
また従来の製造方法の一つである炭素前駆体を
溶剤抽出し、これを成型、焼成する方法に於ては
炭素前駆体表面にはピツチ分がほとんど存在しな
くなるまで洗浄する必要があり、この操作は複雑
であり、かつ原料ピツチからの収率が30％以下に
なるという欠点を有している。
溶剤抽出し、これを成型、焼成する方法に於ては
炭素前駆体表面にはピツチ分がほとんど存在しな
くなるまで洗浄する必要があり、この操作は複雑
であり、かつ原料ピツチからの収率が30％以下に
なるという欠点を有している。
本発明においては炭素前駆体表面に残留するピ
ツチ分といわれるもののテトラヒドロフラン
（THF）、ジメチルホルムアミド（DMF）、ジメ
チルスルホキシド（DMSO）等の溶剤に不溶なピ
ツチ部分が残留しても炭素前駆体は熱処理時に溶
解することなく、溶融はTHF，DMF、DMSO等
に可溶なピツチ部分が存在してのみ生じることを
見出した。したがつて炭素前駆体はキノリン等の
抽出力の強い溶剤を用いる必要がないので炭素前
駆体の原料石炭前駆体の原料石炭解重合物からの
収率を50wt％以上とすることが出来る。
ツチ分といわれるもののテトラヒドロフラン
（THF）、ジメチルホルムアミド（DMF）、ジメ
チルスルホキシド（DMSO）等の溶剤に不溶なピ
ツチ部分が残留しても炭素前駆体は熱処理時に溶
解することなく、溶融はTHF，DMF、DMSO等
に可溶なピツチ部分が存在してのみ生じることを
見出した。したがつて炭素前駆体はキノリン等の
抽出力の強い溶剤を用いる必要がないので炭素前
駆体の原料石炭前駆体の原料石炭解重合物からの
収率を50wt％以上とすることが出来る。
且つ上記の抽出分離の操作により炭素前駆体の
揮発分を18.0wt％以下とするとき、その成型体は
その形状を保つたまゝ焼成することが出来る利点
があり、このことは本発明により初めて見い出さ
れたものである。（揮発分の測定は炭素前駆体を
9000℃７分間加熱した場合の減量値） 本発明をさらに詳細に説明すると以下の如くで
ある。
揮発分を18.0wt％以下とするとき、その成型体は
その形状を保つたまゝ焼成することが出来る利点
があり、このことは本発明により初めて見い出さ
れたものである。（揮発分の測定は炭素前駆体を
9000℃７分間加熱した場合の減量値） 本発明をさらに詳細に説明すると以下の如くで
ある。
適当な粒子径に粉砕した石炭類と炭化水素系溶
媒たとえば石炭乾留タールの沸点範囲が200℃な
いし400℃の留分とを石炭／溶剤比（重量ベー
ス）が約１：１ないし１：10になる如く混合して
スラリー状とし、この混合スラリーを水素存在下
において３〜300Kg／cm3Ｇ加圧下に300℃ないし
500℃の温度範囲で加熱溶解する。水素加圧は石
炭成分の溶媒への解膠に有効であり、石炭溶解率
は著しく向上する。加熱溶解処理時間はスラリー
が十分過容易な粘度となるように設定するが原
料石炭により異なり10分〜240分である。前述の
処理により石炭類の可溶成分を十分に溶解したの
ち、未溶解残渣をフイルターまたは遠心分離器に
より分離除去する。液は250℃ないし450℃の温
度で蒸発器により溶剤を回収する。回収溶剤は本
工程に循環使用する。この蒸発残渣たる溶解抽出
炭即ち石炭解重合物を等方性高密度炭素材の原料
として使用する。
媒たとえば石炭乾留タールの沸点範囲が200℃な
いし400℃の留分とを石炭／溶剤比（重量ベー
ス）が約１：１ないし１：10になる如く混合して
スラリー状とし、この混合スラリーを水素存在下
において３〜300Kg／cm3Ｇ加圧下に300℃ないし
500℃の温度範囲で加熱溶解する。水素加圧は石
炭成分の溶媒への解膠に有効であり、石炭溶解率
は著しく向上する。加熱溶解処理時間はスラリー
が十分過容易な粘度となるように設定するが原
料石炭により異なり10分〜240分である。前述の
処理により石炭類の可溶成分を十分に溶解したの
ち、未溶解残渣をフイルターまたは遠心分離器に
より分離除去する。液は250℃ないし450℃の温
度で蒸発器により溶剤を回収する。回収溶剤は本
工程に循環使用する。この蒸発残渣たる溶解抽出
炭即ち石炭解重合物を等方性高密度炭素材の原料
として使用する。
次にこの石炭解重合物にカーボンブラツク、好
ましくは平均粒子径50〜60mμのカーボンブラツ
ク、又はコークス粒、好ましくは単一粒子径10μ
以下のコークス粒、又はコールタールピツチ、又
はコールタールピツチより分離したフリーカーボ
ン、又は本法により製造した炭素前駆体等の炭素
質物質のうち一種もしくは二種以上の混合体を石
炭解重合物に対して0.1wt％以上、好ましくは
1wt％以上10wt％以下添加し、300℃ないし500
℃、好ましくは石炭抽出温度より20℃以上越えな
い温度で30分ないし240分熱処理して炭素前駆体
を生成せしめる。続いて炭素前駆体をタール系軽
油（沸点90℃〜170℃）又は同中油（沸点170℃〜
250℃）又はこれらの混合物、又はキノン、ピリ
ジンほど炭素前駆体の抽出力は強くないが、ベン
ゼン以上の抽出力を有する溶剤たとえばテトラヒ
ドロフラン（THF）、ジメチルホルムアミド
（DMF）、ジメチルスルホキシド（DMSO）等の
溶剤を用いて抽出分離を行い可溶物を分離する。
上記溶剤に不溶な成分、即ち炭素前駆体の分離を
過器を用いて行う。炭素前駆体はそのまま炭化
することにより乾電池用電極、抵抗体、又は添加
剤として用いられるが、通常の方法により加圧成
型、焼成することにより等方性高密度炭素材を得
ることができる。
ましくは平均粒子径50〜60mμのカーボンブラツ
ク、又はコークス粒、好ましくは単一粒子径10μ
以下のコークス粒、又はコールタールピツチ、又
はコールタールピツチより分離したフリーカーボ
ン、又は本法により製造した炭素前駆体等の炭素
質物質のうち一種もしくは二種以上の混合体を石
炭解重合物に対して0.1wt％以上、好ましくは
1wt％以上10wt％以下添加し、300℃ないし500
℃、好ましくは石炭抽出温度より20℃以上越えな
い温度で30分ないし240分熱処理して炭素前駆体
を生成せしめる。続いて炭素前駆体をタール系軽
油（沸点90℃〜170℃）又は同中油（沸点170℃〜
250℃）又はこれらの混合物、又はキノン、ピリ
ジンほど炭素前駆体の抽出力は強くないが、ベン
ゼン以上の抽出力を有する溶剤たとえばテトラヒ
ドロフラン（THF）、ジメチルホルムアミド
（DMF）、ジメチルスルホキシド（DMSO）等の
溶剤を用いて抽出分離を行い可溶物を分離する。
上記溶剤に不溶な成分、即ち炭素前駆体の分離を
過器を用いて行う。炭素前駆体はそのまま炭化
することにより乾電池用電極、抵抗体、又は添加
剤として用いられるが、通常の方法により加圧成
型、焼成することにより等方性高密度炭素材を得
ることができる。
以下実施例を示し本発明をさらに具体的に説明
する。
する。
実施例 １
灰分15.1wt％を含有する豪州産亜歴青炭を３倍
量のタール中油中水素圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、410
℃で１時間加熱し、溶剤可溶分を抽出後、フイル
ターで固液分離後溶剤回収を行つた。石炭解重合
物の収率は73.4wt％（d.a.f）であつた。この石
炭解重合物にカーボンブラツクAPFを5wt％添加
し、窒素気流中420℃で２時間熱処理を行つた。
熱処理物は24メツシユ以下に粉砕し、９倍量のタ
ール軽油（沸点90℃〜170℃）を使用して抽出分
離を行つた。残渣はガラスフイルターを用いて減
圧過し、アセトン洗浄後、110℃で２時間乾燥
した。炭素前駆体収率は対石炭解重合物69.2wt％
で、炭素前駆体の揮発分は17.8wt％であつた。炭
素前駆体は200メツシユ以下に粉砕後直径25mmφ
のシリンダーに入れ2t／cm2で成型した。この成型
体を窒素気流中昇温速度20℃／hrで1000℃まで昇
温し、同温度で１時間保持して焼成炭化した。焼
成体のかさ比重1.63，真比重1.85、気化率11.9、
圧縮強度は形成圧方向で2.97t／cm2、形成圧垂直
方向で2.90t／cm2であつた。
量のタール中油中水素圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、410
℃で１時間加熱し、溶剤可溶分を抽出後、フイル
ターで固液分離後溶剤回収を行つた。石炭解重合
物の収率は73.4wt％（d.a.f）であつた。この石
炭解重合物にカーボンブラツクAPFを5wt％添加
し、窒素気流中420℃で２時間熱処理を行つた。
熱処理物は24メツシユ以下に粉砕し、９倍量のタ
ール軽油（沸点90℃〜170℃）を使用して抽出分
離を行つた。残渣はガラスフイルターを用いて減
圧過し、アセトン洗浄後、110℃で２時間乾燥
した。炭素前駆体収率は対石炭解重合物69.2wt％
で、炭素前駆体の揮発分は17.8wt％であつた。炭
素前駆体は200メツシユ以下に粉砕後直径25mmφ
のシリンダーに入れ2t／cm2で成型した。この成型
体を窒素気流中昇温速度20℃／hrで1000℃まで昇
温し、同温度で１時間保持して焼成炭化した。焼
成体のかさ比重1.63，真比重1.85、気化率11.9、
圧縮強度は形成圧方向で2.97t／cm2、形成圧垂直
方向で2.90t／cm2であつた。
実施例 ２
灰分4.3wt％の豪州産褐炭を５倍量のタール中
油中、水素圧70Kg／cm2Ｇの加圧下、420℃で60分
間加熱し、溶剤可溶分を抽出後フイルターで固液
分離後溶剤を回収した。石炭解重合物の収率は
55.2wt％（d.a.f）であつた。この石炭解重合物
にコールタールピツチ（軟化点72.2℃、フリーカ
ーボン含有率3.8wt％）を50wt％添加し、窒素気
流中440℃で１時間熱処理を行つた。熱処理物を
24メツシユ以下に粉砕し、10倍量のTHFによる
還流を２回行つた。残渣はガラスフイルターを用
いて減圧過し、少量のTHFで洗浄後110℃で２
時間乾燥した。炭素前駆体収率は対石炭重合物
55.0wt％であり、炭素前駆体の揮発分は12.6wt％
であつた。炭素前駆体は200メツシユ以下に粉砕
後、、実施例１と同様に成型後焼成した。焼成体
のかさ比重は1.66、真比重1.86、気孔率は10.8
％、圧縮強度は成型圧方向で2.96t／cm2、成型圧
垂直方向で2.93t／cm2であつた。
油中、水素圧70Kg／cm2Ｇの加圧下、420℃で60分
間加熱し、溶剤可溶分を抽出後フイルターで固液
分離後溶剤を回収した。石炭解重合物の収率は
55.2wt％（d.a.f）であつた。この石炭解重合物
にコールタールピツチ（軟化点72.2℃、フリーカ
ーボン含有率3.8wt％）を50wt％添加し、窒素気
流中440℃で１時間熱処理を行つた。熱処理物を
24メツシユ以下に粉砕し、10倍量のTHFによる
還流を２回行つた。残渣はガラスフイルターを用
いて減圧過し、少量のTHFで洗浄後110℃で２
時間乾燥した。炭素前駆体収率は対石炭重合物
55.0wt％であり、炭素前駆体の揮発分は12.6wt％
であつた。炭素前駆体は200メツシユ以下に粉砕
後、、実施例１と同様に成型後焼成した。焼成体
のかさ比重は1.66、真比重1.86、気孔率は10.8
％、圧縮強度は成型圧方向で2.96t／cm2、成型圧
垂直方向で2.93t／cm2であつた。
比較例 １
実施例１で得られた石炭解重合物をそのまま窒
素気流中420℃で２時間熱処理を行つた。熱処理
物を24メツシユ以下に粉砕し、９倍量のタール軽
油を用い抽出分離を行つた。残渣をガラスフイル
ターNo.４を用いて減圧過することを試みたが、
目詰りを直ちに起し、残渣を得ることが出来なか
つた。
素気流中420℃で２時間熱処理を行つた。熱処理
物を24メツシユ以下に粉砕し、９倍量のタール軽
油を用い抽出分離を行つた。残渣をガラスフイル
ターNo.４を用いて減圧過することを試みたが、
目詰りを直ちに起し、残渣を得ることが出来なか
つた。
比較例 ２
実施例２で得られた熱処理物を24メツシユ以下
に粉砕し10倍量のベンゼンを使用して抽出分離を
行つた。残渣をガラスフイルターNo.４を用いて減
圧過した後110℃で２時間乾燥後200メツシユ以
下に粉砕した。ベンゼン不溶分の収率は対石炭解
重合物80.5wt％であり、ベンゼン不溶分の揮発分
は21.0wt％であつた。これを実施例１と同様に
2t／cm2Ｇで成型、焼成した。しかしながら焼成体
は著しく発泡して等方性高速度炭素を得ることは
できなかつた。
に粉砕し10倍量のベンゼンを使用して抽出分離を
行つた。残渣をガラスフイルターNo.４を用いて減
圧過した後110℃で２時間乾燥後200メツシユ以
下に粉砕した。ベンゼン不溶分の収率は対石炭解
重合物80.5wt％であり、ベンゼン不溶分の揮発分
は21.0wt％であつた。これを実施例１と同様に
2t／cm2Ｇで成型、焼成した。しかしながら焼成体
は著しく発泡して等方性高速度炭素を得ることは
できなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石炭類を水素加圧下で溶剤抽出した石炭解重
合物にカーボンブラツク、コークス粒、遊離炭素
を含有するコールタールピツチ、コールタールよ
り分離した遊離炭素、よりなる群より選ばれた少
くとも１種を添加して熱処理し炭素前駆体を生成
せしめ、これを沸点90℃以上、250℃以下のター
ル系油、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムア
ミド、ジメチルスルホキシドの溶剤で抽出分離を
行い可溶分を除き、続いて成型焼成することを特
徴とする等方性高密度炭素材の製造方法。 ２ 溶剤で抽出分離を行い可溶分を除いた炭素前
駆体の揮発分が18.0wt％以下である特許請求の範
囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15690978A JPS5585411A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Production of isotropic high-density carbon material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15690978A JPS5585411A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Production of isotropic high-density carbon material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585411A JPS5585411A (en) | 1980-06-27 |
| JPS6220126B2 true JPS6220126B2 (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=15638029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15690978A Granted JPS5585411A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Production of isotropic high-density carbon material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5585411A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0735250B2 (ja) * | 1984-12-03 | 1995-04-19 | 三菱油化株式会社 | 炭素系複合成形体の製造方法 |
| JPH0764528B2 (ja) * | 1985-09-18 | 1995-07-12 | 三菱化学株式会社 | 高品位炭素質成形体の製造方法 |
| JP5128351B2 (ja) * | 2007-10-23 | 2013-01-23 | 株式会社神戸製鋼所 | 炭素材料の製造方法 |
| JP6174004B2 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-08-02 | 株式会社神戸製鋼所 | 炭素材料の製造方法 |
-
1978
- 1978-12-21 JP JP15690978A patent/JPS5585411A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5585411A (en) | 1980-06-27 |
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