JPS62198661A - ２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収方法 - Google Patents
２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収方法Info
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- JPS62198661A JPS62198661A JP4025086A JP4025086A JPS62198661A JP S62198661 A JPS62198661 A JP S62198661A JP 4025086 A JP4025086 A JP 4025086A JP 4025086 A JP4025086 A JP 4025086A JP S62198661 A JPS62198661 A JP S62198661A
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- methylamine
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- methylaminopyridine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回
収方法に関する。２−クロル−６−メチルアミノピリジ
ンは医薬及び農薬の中間体として非常に有用な物質であ
る。
収方法に関する。２−クロル−６−メチルアミノピリジ
ンは医薬及び農薬の中間体として非常に有用な物質であ
る。
２．６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液の反応
液を冷却後、結晶として析出した２−クロル−６−メチ
ルアミノピリジンを濾集することにより２−クロル−６
−メチルアミノピリジンを回収できることは公知である
。
液を冷却後、結晶として析出した２−クロル−６−メチ
ルアミノピリジンを濾集することにより２−クロル−６
−メチルアミノピリジンを回収できることは公知である
。
これまでに知られている方法では高濃度のメチルアミン
水溶液に２−クロル−６−メチルアミノピリジンが溶解
するので２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収
率を高めるためＫは、反応液を多量の水に希釈する必要
があった。また、２−クロル−６−メチルアミノピリジ
ン濾集後の濾液にはメチルアミン及びメチルアミンの塩
酸塩が溶解しており、環境保全上このままでは廃棄する
ことができない。そのため、濾液にアルカリを添加後加
熱してメチルアミンを回収する必要がある。
水溶液に２−クロル−６−メチルアミノピリジンが溶解
するので２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収
率を高めるためＫは、反応液を多量の水に希釈する必要
があった。また、２−クロル−６−メチルアミノピリジ
ン濾集後の濾液にはメチルアミン及びメチルアミンの塩
酸塩が溶解しており、環境保全上このままでは廃棄する
ことができない。そのため、濾液にアルカリを添加後加
熱してメチルアミンを回収する必要がある。
しかし、反応液を多量の水で希釈するためメチルアミン
濃度が低く、濾液量も多いためメチルアミンの回収率が
低（なり、しかも大規模な回収装置と多量の熱量を必要
とすることが欠点である。
濃度が低く、濾液量も多いためメチルアミンの回収率が
低（なり、しかも大規模な回収装置と多量の熱量を必要
とすることが欠点である。
〔問題点を解決するだめの手段及び作用〕公知の方法の
欠点を克服すべく種々の試験をし鋭意検討した結果、２
．６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液を反応さ
せた反応液にアルカリを添加後１加熱によりメチルアミ
ンを回収し次いで該反応液を濾過することにより多量の
水及び熱量さらには大規模な回収装置を用いることなく
、２−クロル−６−メチルアミノピリジンを回収できる
ことを見い出し本発明を完成した。
欠点を克服すべく種々の試験をし鋭意検討した結果、２
．６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液を反応さ
せた反応液にアルカリを添加後１加熱によりメチルアミ
ンを回収し次いで該反応液を濾過することにより多量の
水及び熱量さらには大規模な回収装置を用いることなく
、２−クロル−６−メチルアミノピリジンを回収できる
ことを見い出し本発明を完成した。
次に本発明の実施方法について詳しく記す。
２．６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液を反応
させ２−クロル−６−メチルアミノピリジンを製造する
反応において理論的には、２．６−ジクロルピリジンに
対して２倍モルのメチルアミンが必要である。しかし、
理論量である２倍モルのメチルアミンを用いた場合反応
速度が非常に遅（、またあまりに多量のメチルアミンを
使用することは反応速度に特別の利点を示さないばかり
か、過剰のメチルアミンを回収しなければならない。従
ってメチルアミンはｚ６−ジクロルピリジンに対して約
３〜４倍モルを使用することが好ましい。
させ２−クロル−６−メチルアミノピリジンを製造する
反応において理論的には、２．６−ジクロルピリジンに
対して２倍モルのメチルアミンが必要である。しかし、
理論量である２倍モルのメチルアミンを用いた場合反応
速度が非常に遅（、またあまりに多量のメチルアミンを
使用することは反応速度に特別の利点を示さないばかり
か、過剰のメチルアミンを回収しなければならない。従
ってメチルアミンはｚ６−ジクロルピリジンに対して約
３〜４倍モルを使用することが好ましい。
反応は通常約１３０〜１５０℃で行い、反応終了後反応
液にアルカリを添加する。添加するアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物、水酸化マグネシウム。
液にアルカリを添加する。添加するアルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物、水酸化マグネシウム。
水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属水酸化物又は炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を
固体のまま或いは溶液にして用いることができる。メチ
ルアミンの回収率を上げるためには、アルカリ金属水酸
化物の使用が望ましく、一般には水酸化ナトリウムを用
いる。
酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を
固体のまま或いは溶液にして用いることができる。メチ
ルアミンの回収率を上げるためには、アルカリ金属水酸
化物の使用が望ましく、一般には水酸化ナトリウムを用
いる。
この場合、アルカリは理論的には２．６−ジクロルピリ
ジンと等モル必要であるが、等モルではメチルアミンの
回収率が低く、あまりに多量のアルカリの使用は特別の
利益を持たらさない。通常は、２．６−’ジクロルピリ
ジンに対して約１．５〜２倍モル用いる。
ジンと等モル必要であるが、等モルではメチルアミンの
回収率が低く、あまりに多量のアルカリの使用は特別の
利益を持たらさない。通常は、２．６−’ジクロルピリ
ジンに対して約１．５〜２倍モル用いる。
アルカリ添加後、反応液を約６０〜１００℃、好ましく
は約８０〜１００℃に加熱しメチルアミンを回収する。
は約８０〜１００℃に加熱しメチルアミンを回収する。
メチルアミン回収後、該反応液を冷却し、次いで析出し
た２−クロル−６−メチルアミノピリジンを濾集する。
た２−クロル−６−メチルアミノピリジンを濾集する。
２．６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液の反応
液にアルカリを添加し、次いで加熱することによりメチ
ルアミンと２−クロル−６−メチルアミノピリジンを高
収率で回収できる。
液にアルカリを添加し、次いで加熱することによりメチ
ルアミンと２−クロル−６−メチルアミノピリジンを高
収率で回収できる。
次に実施例によって本発明の詳細な説明するが、本発明
はこれら実施例のみに限定されるも′のではない。
はこれら実施例のみに限定されるも′のではない。
実施例１
電磁攪拌式オートクレーブに２．６−ジクロルピリジン
５７９（α２５ｍｏｔ）、４０チメチルアミン水溶ｇｓ
ａ２Ｂαｙ ｓ ｍｏｔ）を入れ、１３０℃に加熱し、
３時間攪拌した。
５７９（α２５ｍｏｔ）、４０チメチルアミン水溶ｇｓ
ａ２Ｂαｙ ｓ ｍｏｔ）を入れ、１３０℃に加熱し、
３時間攪拌した。
反応後、冷却管を取り付けたフラスコに反応液をすみや
かに移し変え、水酸化ナトリウム１５ｇ（α３７５ｍ０
ｔ）を添加して、１００℃で２時間攪拌した。発生した
メチルアミンガスは水に溶解させて回収した。回収残液
を冷却し、２−クロル−６−メチルアミノピリジンを析
出させ濾集後、乾燥し５４．５ｇｒ得た。
かに移し変え、水酸化ナトリウム１５ｇ（α３７５ｍ０
ｔ）を添加して、１００℃で２時間攪拌した。発生した
メチルアミンガスは水に溶解させて回収した。回収残液
を冷却し、２−クロル−６−メチルアミノピリジンを析
出させ濾集後、乾燥し５４．５ｇｒ得た。
メチルアミンは、ガスクロマトグラフ法により定量を行
い、メチルアミンの回収率は８９チであった。また、２
−クロル−６−メチルアミノピリジンの収率は２．６−
ジクロルピリジン基準で回収を含めて９４３％であった
。
い、メチルアミンの回収率は８９チであった。また、２
−クロル−６−メチルアミノピリジンの収率は２．６−
ジクロルピリジン基準で回収を含めて９４３％であった
。
実施例２
電磁攪拌式オートクレーブに、入６−ジクロルビリジｙ
２５ｇ（（Ｌ１６８９ｍｏｔ）、４０％メチルアミン水
溶液３９．３９ （α５０６７ｍｏｔ）を入れ、１５０
℃に加熱し、３時間攪拌した。
２５ｇ（（Ｌ１６８９ｍｏｔ）、４０％メチルアミン水
溶液３９．３９ （α５０６７ｍｏｔ）を入れ、１５０
℃に加熱し、３時間攪拌した。
反応後、冷却管を取り付けたフラスコに反応液をすみや
かに移し変え、これに水酸化ナトリウム１２．８４９（
（Ｌ３２１０ｍｏｔ）を添加し、実施例１と同様な操作
により、メチルアミン及び２−りフルー６−メチルアミ
ノビリジン２１２ ｇｒを回収した。ガスクロマトグラ
フ法により定量し、メチルアミンの回収率は９１チであ
った。また２−クロル−６−メチルアミノピリジンの収
率は、２．６−ジクロルピリジン基準で回収を含めて９
＆４チであった。
かに移し変え、これに水酸化ナトリウム１２．８４９（
（Ｌ３２１０ｍｏｔ）を添加し、実施例１と同様な操作
により、メチルアミン及び２−りフルー６−メチルアミ
ノビリジン２１２ ｇｒを回収した。ガスクロマトグラ
フ法により定量し、メチルアミンの回収率は９１チであ
った。また２−クロル−６−メチルアミノピリジンの収
率は、２．６−ジクロルピリジン基準で回収を含めて９
＆４チであった。
Claims (1)
- ２，６−ジクロルピリジンとメチルアミン水溶液の反応
液にアルカリを添加し、次いで加熱によりメチルアミン
を留去後２−クロル−６−メチルアミノピリジンを回収
することを特徴とする２−クロル−６−メチルアミノピ
リジンの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4025086A JPH0610196B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | ２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4025086A JPH0610196B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | ２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62198661A true JPS62198661A (ja) | 1987-09-02 |
| JPH0610196B2 JPH0610196B2 (ja) | 1994-02-09 |
Family
ID=12575448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4025086A Expired - Lifetime JPH0610196B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | ２−クロル−６−メチルアミノピリジンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610196B2 (ja) |
-
1986
- 1986-02-27 JP JP4025086A patent/JPH0610196B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0610196B2 (ja) | 1994-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |