JPS6175873A - 改質ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

改質ポリエステル繊維の製造方法

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JPS6175873A
JPS6175873A JP19264584A JP19264584A JPS6175873A JP S6175873 A JPS6175873 A JP S6175873A JP 19264584 A JP19264584 A JP 19264584A JP 19264584 A JP19264584 A JP 19264584A JP S6175873 A JPS6175873 A JP S6175873A
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polyester
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weight
polyester fiber
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武彦 岡田
石橋 秀雄
慶明 佐藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は特異な表面形態を有し発色性が向上したポリエ
ステル繊維の製造方法に関するものである。更に詳しく
は、それから得られる布帛の風合、ノングリツタ−性が
改善され、かつ発色性の向上したポリエステル繊維の製
造方法に関するものである。
〔従来技術およびその問題点〕
ポリエステル繊維は優れた物理的特性、化学的特性を有
するが故に衣料用、工業用に広く使用されている。
しかしながら、ポリエステル繊維は他の繊維たとえばア
セテート、レーヨノ、羊毛、絹などの繊維に比べて染色
布の発色性(特に黒の深床あるいは有彩色の鮮明性)が
劣っていた。
そして特に黒色の深床は前記他の繊維に比べて大幅に劣
るためブランクフォーマル分野などでは黒の発色性向上
(深床向上)が強く望まれていた。
さらに合成繊維、とりわけ溶融紡糸法による合成繊維は
表面のなめらかさのため特有の鏡面光沢があり天然襟維
のようなおちついた色目を得ることはできなかった。
従来かかる合成繊維の欠点である染色布の発色性、鏡面
光沢を改善する方法として、(1)  有機合成繊維に
グロー放電プラズマ中でプラズマ照射して繊維表面に0
.1〜0.5μの凹凸を付与する方法(特開昭52−9
9400号公報)。
(2)  繊維表面に低屈折率成分の薄膜をほどこす方
法(特開昭51−111192号公報)(3)  平均
粒径80mμ以下であるソリ力ゾルなどの無機微粒子を
0.5〜10重量係添加したポリエチレンテレフタレー
ト繊維をアルカリ溶解処理し、特定の表面構造を付与す
る方法。
(4)  金属スルホネート化合物共重合ポリエステル
をブレンド紡糸して得たポリエステル繊維をアルカリ溶
解処理する方法(特開昭54−120728号公報)な
どが提案されている。
これらのうち前記(1)の方法はプラズマ放電の設備が
高いためコストアツプが大きくなること、および顕著な
発色性向上が期待できないなどの問題点があった。
一方、前記(2)の方法は繊維表面に低屈折率成分を付
着せしめる方法であるため、確かにその発色性向上効果
は大きいが、摩擦堅牢度が悪いという問題点があった。
前記(3)の方法は繊維に特定の表面形態粗面化を付与
できるため、ある程度の発色性向上効果および光沢改善
効果が期待できる。しかし、この方法では繊維表面に粒
状構造を発生させるため、lR維衣表面光を反射しやす
く1発色性向上効果は十分でなかった。さらに無機微粒
子を配合すると、該無機微粒子の凝集などによりポリマ
中に粗大粒子が発生し、そのため紡糸時の糸切れ、P砂
の目詰りによるP圧の上昇などの問題点があった。
前記(4)の方法は上記不活性無機微粒子を添加しない
ため紡糸時の糸切れ等は改善できる。しかし異種ポリマ
が独立相として存在するため、(jlられるポリエステ
ル繊維の抗フィブリル性が低下すると云う問題点があっ
た。
さらに抗フィブリル性低下を防止するためアルカリ易溶
性ポリエステルの添加量を少なくすると、良好な表面状
態とするためのアルカリ溶解処理減量率を大きくする必
要があり、布帛の風合が変わると云う問題点があった。
〔発明の目的〕
本発明者らは上記した問題点に鑑み、繊維表面粗面化に
よる発色性向上について鋭意検討した結果本発明に到達
したものである。
すなわち本発明の目的は、従来技術ではまった〈実施で
きなかったアルカリ易溶性ポリマあるいは不活性無機微
粒子をほとんど含有させることなく繊維表面を粗面化し
発色性向上ポリエステルを製造することにある。そして
本発明の方法では、前記異種ポリマ含有による抗フィブ
リル性の低下あるいは不活性無機微粒子添加による紡糸
時の糸切れ、戸圧上昇等を大幅に軽減できる効果が発揮
される。
〔発明のfiり成〕
本発明は、構成成分の少なくとも80モル%がポリエチ
レンテレフタレートであるポリエステル重合体からなり
実質的に同心円状の芯鞘型複合繊維であって、鞘部は基
本となる鞘部を構成するポリエステルよりもアルカリ溶
解性の犬きいアルカリ易溶性ポリマを3〜60重量係含
有し、芯/鞘複合比が95:5〜70:30  である
複合ポリエステル繊維を下記の弐Filで表わされる範
囲でアルカリ溶解処理することを特徴とする改質ポリエ
ステル繊維の製造方法である。
W−2≦N≦W+8    ・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・−[11〔式中、Nはアルカリ溶解処理
減量率(重量%)。
Wは鞘成分の複合比(重量%)である。〕本発明で使用
する芯鞘型複合繊維を構成するポリエステルは、構成成
分の少なくとも80モル係がポリエチレンテレフタレー
トからなるポリエステルである。そして、このポリエス
テルのジカルボン酸成分の一部を、たとえば5−スルホ
イソフタル酸のモノアルカリ金属塩、イノフタル酸、ン
フェニルジ力ルボノ酸、ナフタレ/ジカルボン酸、アジ
ピン酸、セパシン酸、ドデカンニ酸などのジカルボン酸
またはそのエステル、p−オキ7安息香酸、p−β−オ
キ/エトキ/安息香酸などのオキ/カルボン酸またはそ
のエステルで置き換えても良く、エチレングリコールの
一部をたとえば炭素数2〜10のアルキレングリコール
、1.4−/クロヘキサンジメタツール、1.4−ビス
(β−オキシエトキ7)ベンゼン、ビスフェノールAの
ビスクリコールエーテルなどの主グリコール成分以外の
グリコールで置き換えても良い。
さらにペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン
、トリメリット酸、トリメシン酸などの鎖分岐剤やモノ
ハイドリックポリアルキレンオキサイド、フェニル酢酸
などの重合停止剤を少割合使用することも可能である。
本発明の芯鞘型複合繊維の鞘成分に含有させるアルカリ
易溶性ポリマは、基本となる鞘成分を構成するポリエス
テルよりアルカリ溶解速度を大きくしておく必要がある
。アルカリ易溶性ポリマのアルカリ溶解速度が基本とな
る鞘成分を構成するポリエステルよりも小さい場合は、
アルカリ溶解処理を行なっても本発明が目的とする粗面
化表面とすることができない。アルカリ易溶性ポリマは
基本となる鞘成分を構成するポリエステルに対し、同一
条件で5倍以上のアルカリ溶解速度を有するものが特に
好ましい。
前記アルカリ易溶性ポリマは特に限定はないが。
金属スルホネート化合物を5〜10モル係共重合したポ
リエステルが特に好ましい。
前記アルカリ易溶性ポリマは鞘成分に対し3〜60重量
係含有させておく必要があり、5〜20重量係がより好
ましい。前記含有量3%未満では目的とする粗面化効果
が得られないため発色性向上、ノングリツタ−効果など
が得られない。また50重重量%越える量では効果が飽
和してしまい増量効果がなくなる。さらに添加すべき成
分によっては紡糸、延伸時の糸切れが発生する場合があ
る。
また前記アルカリ易溶性ポリマは基本となる鞘成分のポ
リエステル中に独立相として存在する必要があり、独立
相として存在しない場合は目的とする粗面化表面が得ら
れない。
このため、前記アルカリ易溶性ポリマが基本となるポリ
エステルに不溶性の場合、その添加時期は重合時あるい
は紡糸時など任意の時期でよいが、基本となるポリエス
テルに可溶性の場合は重合反応終了後以後に添加する必
要があり、紡糸時添加が特に好ましい。
なお、アルカリ易溶性ポリマを含有させた鞘部に、さら
に不活性無機微粒子を0.1〜0.49重重量%有させ
ると発色性向上効果が大きく、特に好ましい。前記不活
性無機微粒子としてはンリカ、アルキルコート/リカ、
シリカゾル、/リカオルガノゾル、アルミナ、炭酸力ル
ノウムなどがあり、これらの中では/リカが好ましく、
アルキルコート7す力が特に好ましい。
前記アルキルコート/リカとは、たとえば乾式二酸化ケ
イ素とジアルキルジクロル/ランを反応させることによ
って得られる粒子表面のンラノール基を封鎖した酸化ケ
イ素でちる。なお乾式法酸化ケイ素は、たとえば「プラ
スチック用およびゴム用添加剤実用便覧」(化学工業社
、昭和45年8月10日発行)の524ページに記載さ
れているような一般にハロゲン化ケイ素を水素および酸
素とともに気相で熱分解させる方法で製造することがで
きる。
本発明で用いる複合繊維の断面は丸断面のほか、6葉、
5葉、6葉、8葉などの異形断面とすることができるが
、製糸性の点で丸断面が特に好ましい。前記複合繊維の
芯鞘構造は実質的に同志円状とする必要がある。
本発明におけるアルカリ溶解処理減量率(N重量%)は
鞘成分の複合率をW重量部とすると、W−2重量係〜W
+8重量係とする必要があり。
W重量係〜W+5重量係とするのがより好ましい。アル
カリ溶解処理減量率がW−2重量部未満では抗フィブリ
ル性、発色性等が十分でなく、またW+S重量重量越え
ると発色性向上効果が低下する。
アルカリ溶解処理法としては通常のアルカリ水溶液処理
法を採用することができ、該アルカリ水溶液処理として
はアルカリ金属の水酸化物の加熱水溶液にてパンチ式、
シンカー、クイ7ス、ビーム、吊り糟などの処方により
、前記複合繊維またはその織編物を処理することで行な
うことができる。またアルカリ易溶性ポリマの溶解速度
を早くするために、アルカリ水溶液にフェノール系物質
、アミン系物質、第4級アンモニウム塩、高沸点の多価
アルコールなどを添加することができる。
アルカリ溶解処理に供する複合ポリエステル繊維の芯/
鞘複合比は95:5〜70:30とする必要があり、9
0:10〜85:15とするのがより好ましい。鞘部が
5重量%未満ではアルカリ溶解処理をしたとき、目的と
する粗面化効果が得られないため発色性向上効果が小き
く、かつノングリツタ−性も得られないため好ましくな
い。
また鞘部が300重量部越えると紡糸時の糸切れ、戸圧
上などの障害が発生する。
本発明の改質ポリエステル繊維の大きな効果であるノン
グリツタ−性は仮撚り使い織編物用途、特にカントス織
物などの中厚地外衣用織物用途に適用することで好適に
発揮きせることができる。この場合の仮撚り加工方式と
しては、スピンドル方式、チューブまたはディスクによ
るフリクション方式のいずれをも採用できる。
仮撚り加工に供する糸条は通常の延伸糸でも良く、また
一般的な引取速度(1ooo〜1soo m7m1n)
で引取った未延伸糸ないしはPOY(pre orie
ntea qrn )と呼ばれる高速引取速度(250
0〜4000 m/min )で引き取った高配向低結
晶性の未延伸を使用して延伸同時仮撚りすることも可能
である。また発色性、ノ/グリツタ−性の面からヒータ
一温度は供給するポリエステルの昇温結晶化頂点温度か
ら糸条が融着したり脆弱化したりしない程変の高温まで
の範囲が好ましく、160℃以上が特に好ましい。
〔発明の効果〕
本発明になる改質ポリエステル繊維は、特定量のアルカ
リ易溶性ポリマを鞘成分に配合し、アルカリ溶解処理を
施すことによって鞘成分をほとんど溶出させ繊維を粗面
化したものであり、以下のような効果を有する。
(IJ  アルカリ溶出後はアルカリ易溶性ポリマをほ
とんど含有しないため、アルカリ易溶性ポリマを含有す
る従来公知の繊維に比べて抗フィブリル性が飛躍的に向
上する。
(2) (1)項記載のように抗フィブリル性の低下が
ないため、鞘成分に多量のアルカリ易溶成分を添加でき
るため十分な発色性向上効果、ノンクリツタ−性の繊維
が得られる。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。なお、
実施例中の部は重量部を、係は重量を意味する。また本
発明における各特性の測定法は次のとおりである。
〔極限粘度〔り〕の測定法〕 ポリマを0−クロルフェノールに溶解し、25℃でff
1l+定した値である。
〔延伸性〕
未延伸糸を常法で延伸し、2に9巻のボビン100木作
成した際の単糸切れ回数を測定した。
〔発色性評価〕
常法にしたがって作成した力/トス布または27ゲージ
のトリコット靴下編機〔小池機械製作所(株)製〕によ
り、編成した筒編地を常法により0.2%の非イオン活
性剤〔サンデソトG−900〔三洋化成(株)製〕〕と
0.2%のノーダ灰を含む沸騰水中で5分間煮沸精練し
、次いで水洗、乾燥した。
次に180℃に調整したベーキング試験装置〔大束科学
精器製作所(株)製MODEL−DK−工H)を用いて
30秒間無緊張状態で乾熱処理を行ないセットした。
次いで必要に応じてアルカリ溶解処理した後からなる浴
比1:50の130℃の水溶液中でからなる80℃の水
溶液中で20分分間光洗浄を行ない、水洗、乾燥した。
発色性の評価は、デジタル測色色差計算機〔スガ試験機
(株)製〕で、カントスはそのまま、筒編地は4枚以上
重ね、照射光が透過しない状態で測定されるL値で行な
った。L値は濃色なほど値が小さく、淡色であるほど値
が大きい。
〔繊維の表面状態の観察〕
繊維を(株)日立製作所製電界放射型走査電子顕微鏡を
用い5000倍および20000倍で撮影し、得られた
写真を観察し次の基準で判定した。
5級:粗面化傾向は極端に大きい 4級:粗面化傾向はかなり大きい 3級:粗面化傾向は普通である 2級:粗面化傾向はやや小さい 1級:はとんど粗面化していない 〔ポリエステル繊維のアルカリ溶解条件〕筒編地1重量
部を水酸化す) l)ラム(3重量%)の沸騰水溶液5
0重1部中に浸漬し、攪拌しながら所定時間処理した後
水洗し、次いで1%酢酸水溶液で中和し、さらに水洗お
よび乾燥した。アルカリ溶解処理時間は、あらかじめ予
備検討し、所定の減量率になるように設定した。
なお、減量率の算出は、処理前後の筒編地を100℃の
熱風中で20分間乾燥し、重量を測定〔この時の重量を
A、Bとする〕して、−B −x i o o−減量率(%) より求めた。
〔フィブリル化性評価方法〕
第1図にフィブリル化試験機の概略図を示す。
湿潤状態の試料(染色した編織物)1を摩擦布2との摩
擦面積が12.5 C+1になるように、ヘッド6にホ
ルダー4を使って取り付け、その上に荷重5の和が75
0gになるようにする。
一方、摩擦台6を滑り止め用のサンドペーパー7を介し
て取り付け、85rpmで偏心回転させ、10分間摩擦
を行なった後、試料づをはずしフィブリル化の程度を肉
眼で判定する。
すなわち、フィブリル化が起っている場合には摩擦され
た部分が摩擦されていない部分に比べて白く見えるので
、摩擦された部分が白く見える状態を観察し次の5段階
に分けて判定した。
5級:フロスティングが認められない。
4級:わずかにフロスティングが認められる程度。
6級:ややフロスティングが認められる。
2級:かなりフロスティングが目立つ。
1級=70スティ/グが著しく認められる。
以上の中で6級以上を合格レベルとする。
〔ノングリツタ−性〕
発色性を評価した染色布を直射日光の下で、種々の方向
から肉眼観察し、次の基準で判定した。
5級ニゲリッターはほとんど認められず非常に良好であ
る。
4級:わずかにグリツタ−が認められる程度。
3級:ややグリツタ−が認められる。
2級:かなりグリツタ−が目立つ。
1級ニゲリッターが著しく目立つ。
〔力/トス風合〕
発色性を評価した力/トスの染色布を次の基準で判定し
た。
5級:非常に硬く良好である。
4級:かなり硬く良好である。
3級:やややわらかい。
2級:かなりやわらかい。
1級:非常にやわらかい。
実施例1 (芯成分用ポリエステルの製造) テレフタル酸ジメチル100部、エチレングリコール6
0部、酢酸カル/ラム・1水和物140℃から250℃
ま、で昇温しで生成するメタノールを連続的に系外へ留
去しながらエステル交換反応を行なった。続いて、得ら
れた生成物にリン酸トリメチル0.05部を加えた後重
合缶に移行した。
その後1時間30分かけて760 J(gからlffl
Hgまで減圧し、かつ230℃から280℃まで昇温し
た。11WJHg以下の減圧下、重合温度280℃でさ
らに2時間、合計3時間30分重合した。反応終了後直
径が約5簡の棒状ポリマが得られるように水中に吐出し
た。さらに該ポリマを長さ約5 rmに切断してポリエ
ステルチップを得た。得られたポリエステルチップの〔
η〕は0.645であった。このチップをポリエステル
チップAとする。
(ブンンド用共重合ポリエステルの合成)テレフタル酸
ジメチル100部、5−ナトリウムスルホインフタル酸
ンメチル8部、エチレングリコール67部、酢酸リチウ
ム・2水和物0.5部、三酸化アノチモン0.04部を
エステル交換缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下4時間かけ
て140℃から260℃まで昇温して生成するメタノー
ルを連続的に系外へ留去しながらエステル交換反応を行
なった。続いて得られた生成物にリン酸トリメチル0.
05部を加えた後重合缶に移行した。
次いで系を徐々に減圧にして1時間30分かけて760
 WHgから11gHgまで減圧し、同時に1時間30
分かけて230℃から280℃まで昇温した。I UH
g以下の減圧下、重合温度280℃でさらに2時間、合
計5時間30分重合した。
反応終了後水中に吐出し、長さを約5履に切断してポリ
エステルチップを得た。得られたポリエステルチップの
〔り)0.635であった。このチップをポリエステル
チップBとする。
(製糸および評価) ポリエステルチップAおよびポリエステルチップBを1
60℃で5時間減圧乾燥した。芯部にはポリエステルチ
ップA、鞘部にはポリエステルチップAとポリエステル
チップBの80:20の混合物を芯部と鞘部の重量比が
90: 1゜になる様に、紡糸速度1500 m/mi
nで同心円状に複合紡糸した。次いでホットロール温度
89℃、熱板温度130℃、延伸速度700 m/’m
in、部率2.7で延伸し、75デニール24フイラメ
/トの繊維を得た。なお比較のため芯成分のみおよび鞘
成分のみのものも単独紡糸した。得られた延伸糸を2本
合糸し、ヒーター長11 ocmのスピンドル式仮撚り
加工機を用いてヒータ一温度200℃、仮撚り加工速度
100 m/min 。
仮撚数2300tpmで仮撚り加工した。次いで常法に
したがって織物(カントス)を作成した。
この力/トスを精練し、減量率が10%になるようにア
ルカリ溶解処理した後発色性憬維の表面状態、抗フィブ
リル性、ノンダリノター性および風合を評価した。結果
を第1表に示した。
本発明の範囲である実験煮1は延伸時の糸切れ、発色性
、抗フィブリル性、ノングリツタ−性、風合ともバラン
スがとれ良好である。
−力木発明の効果を明確にするための比較実施例である
実験煮2は原糸中にポリエステルBを含有しないため発
色性、ノングリツタ−性が不良であり、また実験屋3は
アルカリ溶解処理後もポリエステルチップBを含むため
抗フロステング性がある。
実施例2 実施例1で得た実験煮1の力/トスを用いアルカリ処理
減量率を第2表の様に変更した以外は実施例1と同様に
してアルカリ溶解処理し、繊維の表面状態、発色性、抗
フィブリル性、ノ/グリツタ−性、および風合を測定し
た。本発明の範囲である実験Ji 7 、8はすべての
項目においてバランスが取れ非常に良好であるが、比較
実験例である扁5.6はアルカリ易溶性ポリマが残って
いるため抗フロスティグ性、ノングリツタ−性が劣る。
また&9はアルカリ溶解減量率が多いため表面状態がや
やなめらかになり発色性がやや劣り、かつ風合が柔かく
なる。なお実験應1はアルカリ溶解処理をしないため当
然発色性も劣る。
第2表 実施例5 実施例1において、アルカリ易溶性ポリマの種類および
量を第3表のように変更し、かつ布帛を仮撚加工糸使い
の筒編とした以外は実施例1と同様にして発色性、抗フ
ィブリル性、ノ/グリツター性を評価した。結果を第3
表に示した。
本発明の範囲である実験煮11.15〜17.18.2
0.21.22は全体的にバラ/スが取れ非常に良好で
ある。一方比較実験である煮10はMSS工の共重合率
が低いため、また屋12は添加量が少ないため発色性、
ノングリツタ−性が劣る。また煮18、煮19は効果が
飽和してしまうのでMSS工の共重合率、含有率などの
増量の効果がなくなる。
実施例4 実施例6実験通16におδて芯/鞘複合比、アルカリ溶
解処理減量率を第4表の様に変更した以外は実施例3実
験遥16と同様にして製糸、仮撚および筒編作成を行な
い発色性、ノ/グリツタ−性および抗フィブリル性を評
価した。結果を第4表に示した。本発明の範囲にある実
験況24〜扁27は発色性、抗フィブリル性、ノングリ
ツタ−性ともバラ/スがとれ非常に良好である。比較実
験例である26は発色性およびノ/グリツタ−性が悪い
。また実験ノに28はアルカリ易溶性ポリマが−残って
いるため抗フィブリル性が悪い。
第4表 実施例5 実施例4実験煮23および27において仮撚加工糸を使
用せず原糸を使用し、アルカリ溶解処理減量率を30%
に固定して筒編を作成した以外は実施例4と同様にして
発色性、ノングリツタ−性を評価した。評価結果を第5
表に示した。
本発明の範囲である実験屋50は発色性、ノングリツタ
−性ともに良好である。比較実験例である実験7に29
は発色性、ツノグリツタ−性とも不十分であることは明
白であるつ 第5表
【図面の簡単な説明】
第1図はフイフリル化試験機の概略図である。 1:試料  2:摩擦布  3:ヘソド4:ホルダー5
:荷重   6:摩擦台7:サンドペーパー 特許出・頭人  東し株式会社 第1図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)構成成分の少なくとも80モル%がポリエチレン
    テレフタレートであるポリエステル重合体からなり実質
    的に同心円状の芯鞘型複合繊維であつて、鞘部は基本と
    なる鞘部を構成するポリエステルよりもアルカリ溶解性
    の大きいアルカリ易溶性ポリマを3〜30重量%含有し
    、芯/鞘複合比が95:5〜70:30である複合ポリ
    エステル繊維を下記の式( I )で表わされる範囲でア
    ルカリ溶解処理することを特徴とする改質ポリエステル
    繊維の製造方法。 W−2≦N≦W+8・・・・・・・・・・・・・・・・
    ・・・・・・・・・・( I )〔式中、Nはアルカリ溶
    解処理減量率(重量%)、Wは鞘成分の複合比(重量%
    )であ る。〕
  2. (2)芯/鞘複合比が90:10〜85:15である特
    許請求の範囲第(1)項記載の改質ポリエステル繊維の
    製造方法。
  3. (3)アルカリ易溶解性ポリマが金属スルホネート化合
    物を3〜10モル%共重合したポリエステルである特許
    請求の範囲第(1)項または第(2)項記載の改質ポリ
    エステル繊維の製造方法。
  4. (4)アルカリ溶解処理による減量率が次式(II)の範
    囲である特許請求の範囲第(1)項〜第(3)項のいず
    れか1項記載の改質ポリエステル繊維の製造方法。 W≦N≦W+5・・・・・・・・・・・・・・・・・・
    ・・・・・(II)(式中のN、Wは前記式( I )と同
    じ)
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JP (1) JPS6175873A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6342916A (ja) * 1986-08-05 1988-02-24 Toray Ind Inc 芯鞘型複合繊維
JPH01314781A (ja) * 1988-06-08 1989-12-19 Kanebo Ltd 特殊複合繊維

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